CN106115748B - 一种湿法制备超细氢氧化镁浆料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种湿法制备超细氢氧化镁浆料的方法，包含以下步骤：步骤1.先将1‑10重量份的高效表面活性剂，10‑30重量份的助磨剂加入70‑700重量份的水，分散均匀后待用；步骤2.再称取50‑150重量份的氢氧化镁粉加入步骤1的待用溶液中，分散制备成待研磨氢氧化镁悬浮液；步骤3.在步骤2的待研磨氢氧化镁悬浮液中加入400‑600重量份的研磨介质球进行研磨，研磨至目标粒径的超细氢氧化镁浆料；步骤4.向步骤3中的超细氢氧化镁浆料中加入0.1‑5重量份的复合稳定助剂；本发明方法有利于环境保护，生产成本低，并能够在较高固含量不变的前提下，提高氢氧化镁浆料的稳定性。
Description
技术领域
本发明属于化工产品制备技术领域，特别涉及一种湿法制备超细氢氧化镁浆料的方法。
背景技术
氢氧化镁由于其具有高活性，高吸附能力，较强的缓冲性能，使用安全及无腐蚀性、无毒等诸多独特性能，加之其原料储量丰富，在近数十年来被广泛研究。氢氧化镁按照形态和用途可分成滤饼状、粉状和浆料状三大类，并且三者可以相互转变。其中的氢氧化镁浆料生产工艺流程简单，操作安全，无环境污染而备受推崇。日前氢氧化镁浆料的制备方法主要包括氧化镁水化法、卤水沉淀法、水镁石湿法粉碎法。
氢氧化镁浆料的现状，美国和日本是氢氧化镁的使用消耗大国，其应用领域主要用在环保方面。这是因为氢氧化镁可以广泛用于酸性废水中和、重金属脱除、水处理、及烟道气中脱硫等方面，特别是美国、日本等发达国家发展迅速。
1、水镁石是一种主要成分为氢氧化镁的工业矿物，经过超细粉碎加工后可用作低烟、无毒的阻燃填料；现有科技文献记载：采用介质搅拌磨对水镁石进行湿式超细粉碎实验室和工业试验研究，研究了助磨剂种类及用量、矿浆浓度、转子转速等因素对产品粒度的影响。缺点是采用昂贵的氧化锆微球作为研磨介质来实现氢氧化镁粒度的细化，这样在不同程度上增加了氢氧化镁制备的成本。
2、申请号为200410005164.x的发明专利公开了一种湿法制备水镁石或烧结氧化镁超细粉的方法，是用1000重量细度≥100目的原料水镁石粉或烧结氧化镁粉加入10～80重量的分子量为1500～4500聚丙烯酸或其盐、烷基苯磺酸或其盐、聚醚磷酸酯中的一种，5～70重量的脂肪酸或其盐、磷酸酯或其盐中的一种，600～2000重量的水于磨机中，50～90℃下粉碎1h，浆料如牛奶般有很好的流动性，颗粒间不凝聚、不粘结，勿需分离而直接干燥即得粉状产品，平均粒径＜5μm，具有疏水性能浮于水中。甚高的粉碎效率，简便的工艺流程和能获得高质量的超细产品是该项技术突出的特点。缺点是所使用的氧化镁是采用800℃ 以上的轻烧氢氧化镁。
3、申请号为200810300453.0的发明专利公开了一种氢氧化钠法制备高纯超细氢氧化镁的工艺，采用晶种分解法，将净化卤水与氢氧化镁晶种加入反应池中混合、60～80℃保温，再将氢氧化钠溶液加入反应池中进行沉淀反应，结晶陈化，反应结束后抽取氢氧化镁料浆过滤、洗涤，滤饼经干燥、粉碎，即得氢氧化镁晶体产品。缺点是需要较长时间的陈化，操作较为复杂，而且产生的滤液没有重复利用。
4、申请号为01127343.7的发明专利公开了一步法生产氢氧化镁的方法：其将含有氯化镁的卤水与氨水按照氯化镁与游离氨的摩尔比为1∶1.3－2.0的比例混合，并使混合物在摄氏45度－90度的环境中反应5－30分钟，将反应液经过过滤、洗涤、干燥、粉碎后得到固体氢氧化镁。缺点是该方法使用氨水作为碱液参与生产，污染环境，产出氯化铵废弃物，而且该产品的分散性能较差，最终产品需要经过干燥、粉碎处理。
5、申请号为200610146040.2的发明专利公开了一种水镁石湿法制备超细氢氧化镁粉的方法：先现将水镁石粉为原料经过450℃-700℃煅烧、加入无水乙醇+水后球磨36小时、120℃干燥、粉碎制备超细氢氧化镁粉。缺点是该方法使用无水乙醇作为溶剂参与生产，存在安全隐患，而且该产品的加工时间较长，最终产品需要经过干燥、粉碎处理。
综上所述，本领域迫切需要一种操作步骤简便、产品易于分离、固形物含量高和对环境友好的氢氧化镁浆料制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种湿法制备超细氢氧化镁浆料的方法，其有利于环境保护，生产成本低，并能够在较高固含量不变的前提下，提高氢氧化镁浆料的稳定性。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：一种湿法制备超细氢氧化镁浆料的方法，包括以下步骤：
步骤1.先将1-10 重量份的高效表面活性剂，10-30重量份的助磨剂加入 70-700重量份的水，分散均匀后待用；
步骤2.再称取50-150重量份的氢氧化镁粉加入步骤1的待用溶液中，分散制备成待研磨氢氧化镁悬浮液；
步骤3.在步骤2的待研磨氢氧化镁悬浮液中加入400-600重量份的研磨介质球进行研磨，研磨至目标粒径的超细氢氧化镁浆料；
步骤4.向步骤3中的超细氢氧化镁浆料中加入0.1-5重量份的复合稳定助剂，并调节超细氢氧化镁浆料的固含量。
其中，步骤2中氢氧化镁粉的粒径大小为2.8-20微米。
步骤3中氢氧化镁浆料的细度为：小于2微米的颗粒占全部颗粒体积的
80-100%，小于1微米的颗粒占全部颗粒体积的50-60%。
所述的复合稳定助剂包括阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，其中阴离子表面活性剂占复合稳定助剂总量的92-98%，非离子表面活性剂占复合稳定助剂总量的2-8%。
所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和聚丙烯酸盐中的一种，非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、无水偏硅酸钠、羧甲基纤维素钠、聚环氧琥珀酸和聚乙烯醇其中的一种、两种或两种以上的混合物。
所述的高效表面活性剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠盐和聚羧酸盐，其中的一种、两种或两种以上的混合物。
所述的助磨剂为醇胺类化合物。
所述的研磨介质为玻璃珠、陶瓷珠、硅酸锆珠中的一种，研磨介质的规格是0.1-3.0mm之间的一种规格、两种规格或三种规格按一定比例混配的介质组合。
本发明的有益效果是：
（1）本发明通过对氢氧化镁原料湿法粉碎处理得到的70-90级氢氧化镁浆料，其浆料的固含量提高到50%以上，并在保持其固含量不变的前提下，提高氢氧化镁浆料的稳定性；且能够在放置2-3周的情况下保持较好的流动性，无分层现象，符合稳定性浆料的要求。
（2）通过本发明制备的氢氧化镁浆料具有较强的缓冲性能，较高的活性和吸附能力，并具有非沉降性、非凝聚性和较好的流动性，而易于泵送和储存，不具腐蚀性，无需专门的防腐设备处置，安全、无毒、无害。
（3）本发明制备方法在无机矿物湿法研磨车间进行，设备无需改变，且操作简单；研磨介质价格便宜，使用成本低，研磨效率高，使用损耗低。
（4）使用本发明制备的超细氢氧化镁浆料，湿法加工方式减少了加工场所的粉尘污染，有利于环境保护，节约生产成本、运输成本，增加产品的市场竞争力。
具体实施方式
实验原料：氢氧化镁粉：干基按100份计算；高效表面活性剂：三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠盐和聚羧酸盐，配制成溶液，浓度为30-50%，分子量为1000-10000之间，折干相对干氢氧化镁加入量10-20‰；助磨剂：醇胺类化合物，折干相对干氢氧化镁加入10-25‰；研磨介质为玻璃珠、陶瓷珠、硅酸锆珠。
下面通过具体实施例进一步说明发明的技术方案。
实施例1
选择粒径为2.8微米的氢氧化镁粉50重量份，加入装有1重量份高效表面活性剂、15重量份助磨剂、70重量份水的小试研磨机中进行湿法研磨；研磨介质400重量份，采用1.0-3.0mm的硅酸锆珠，真密度为4g/cm2，介质填充率为2%；其中高效表面活性剂为三聚磷酸钠溶液，助磨剂为一乙醇胺溶液，研磨时间为30分钟后，取样测定研磨产物的的粒径，研磨得到的超细氢氧化镁浆料中小于2微米的颗粒占全部颗粒体积的80-100%，小于1微米的颗粒占全部颗粒体积的50-60%；然后加入5重量份的复合稳定助剂，复合稳定助剂中十二烷基苯磺酸钠占93%，无水偏硅酸钠占7%；调节超细氢氧化镁浆料的固含量为55%，放置二周出现分层现象。
实施例2
选择粒径为5.0微米的氢氧化镁粉100重量份，加入装有5重量份高效表面活性剂、15重量份助磨剂、100重量份水的小试研磨机中进行湿法研磨；研磨介质400份，采用1.0-3.0mm的陶瓷珠，真密度为4g/cm2，介质填充率为3%；其中高效表面活性剂为三聚磷酸钠和聚丙烯酸钠盐的混合溶液，助磨剂为一乙醇胺和二乙醇胺的混合溶液，研磨时间为90分钟后，取样测定研磨产物的粒径，研磨得到的超细氢氧化镁浆料中小于2微米的颗粒占全部颗粒体积的80-100% ，小于1微米的颗粒占全部颗粒体积的50-60%；然后加入5重量份的复合稳定助剂，复合稳定剂中聚丙烯酸钠占95%，烷基酚聚氧乙烯醚占2%，聚乙烯醇占3%；调节超细氢氧化镁浆料的固含量为52%，放置二周后出现分层现象。
实施例3
选择粒径为20微米的氢氧化镁粉，加入装有10重量份的高效表面活性剂、30重量份助磨剂、700重量份水的小试研磨机中进行湿法研磨，研磨介质600份，采用1.0-3.0mm的硅酸锆珠，真密度为4g/cm2，介质填充率为4%；其中高效表面活性剂为六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠盐和聚羧酸盐的混合溶液，助磨剂为三乙醇胺溶液，研磨时间为50分钟后，取样测定研磨产物的粒径，研磨得到的超细氢氧化镁浆料中小于2.0微米的颗粒占全部颗粒体积的80-100%，小于1微米的颗粒占全部颗粒体积的50-60%；然后加入3重量份的复合稳定助剂，复合稳定助剂中十二烷基苯磺酸钠占98%，羧甲基纤维素钠占2%，调节超细氢氧化镁浆料固含量为60%，放置二周无分层现象。
实施例4
选择粒度为中位粒径为15微米的氢氧化镁粉120份，加入装有10重量份高效表面活性剂、15重量份助磨剂、300重量份水的小试研磨机中进行湿法研磨，研磨介质400份，采用1.0-3.0mm的玻璃珠，真密度为4g/cm2，介质填充率为4%；其中高效表面活性剂为六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠盐和聚羧酸盐的混合溶液，助磨剂为三乙醇胺溶液，研磨时间为70分钟后，取样测定研磨产物的的粒径，研磨得到的超细氢氧化镁浆料中小于2微米的颗粒占全部颗粒体积的80-100%，小于1微米的颗粒占全部颗粒体积的50-60%；加入2重量份的复合稳定助剂，复合稳定助剂中十二烷基苯磺酸钠占95%，烷基酚聚氧乙烯醚占5%；调节超细氢氧化镁浆料固含量为62%，放置三周开始出现分层现象。
对比实施例1
选择粒径为15微米的氢氧化镁粉120份，加入装有2重量份复合稳定助剂、10重量份高效表面活性剂、15重量份助磨剂、300重量份水的小试研磨机中进行湿法研磨，研磨介质400份，采用1.0-3.0mm的玻璃珠，真密度为4g/cm2，介质填充率为4%；其中高效表面活性剂为六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠盐和聚羧酸盐的混合溶液，助磨剂为三乙醇胺溶液，研磨时间为70分钟后，取样测定研磨产物的的粒径，研磨得到的超细氢氧化镁浆料中小于2.0微米的颗粒占全部颗粒体积的80-100%，小于1微米的颗粒占全部颗粒体积的50-60%，复合稳定助剂中十二烷基苯磺酸钠占95%，烷基酚聚氧乙烯醚占5%；调节超细氢氧化镁浆料的固含量为30%，放置4天出现分层现象。
对比实施例2
选择粒径为15微米氢氧化镁粉120重量份，加入装有10重量份高效表面活性剂、15重量份助磨剂、300重量份水的小试研磨机中进行湿法研磨，研磨介质400重量份，采用1.0-3.0mm的玻璃珠，真密度为4g/cm2，介质填充率为4%；其中高效表面活性剂为六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠盐和聚羧酸盐的混合溶液，助磨剂为三乙醇胺溶液，研磨时间为70分钟后，取样测定研磨产物的的粒径，研磨得到的超细氢氧化镁浆料中小于2.0微米的颗粒占全部颗粒体积的80-100%，小于1微米的颗粒占全部颗粒体积的50-60%。调节超细氢氧化镁浆料的固含量为20%，放置2天后即发生分层现象。
本发明通过一系列的研究、实验，证实用本方法制得的超细氢氧化镁浆料，其浆料的固含量提高到50%以上，氢氧化镁浆料随着固含量提高、粒度的细化，氢氧化镁浆料具有较强的缓冲性能、活性明显地增加；氢氧化镁浆料具有非沉降性、非凝聚性和较好的流动性，而易于泵送和储存。本制备方法中通过加入复合稳定助剂，其浆料的稳定性指标符合稳定性料浆的要求，放置一周～三周后无分层现象，本发明制备方法在湿法研磨车间进行，湿法砂磨机操作简单,超细氢氧化镁浆料使用湿法加工方式减少了加工场所的粉尘污染，有利于环境保护，节约生产成本、运输成本，增加产品的市场竞争力。
Claims (8)
1.一种湿法制备超细氢氧化镁浆料的方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1.先将1-10 重量份的高效表面活性剂，10-30重量份的助磨剂加入 70-700重量份的水，分散均匀后待用；
步骤2.再称取50-150重量份的氢氧化镁粉加入步骤1的待用溶液中，分散制备成待研磨氢氧化镁悬浮液；
步骤3.在步骤2的待研磨氢氧化镁悬浮液中加入400-600重量份的研磨介质球进行研磨，研磨至目标粒径的超细氢氧化镁浆料；
步骤4.向步骤3中的超细氢氧化镁浆料中加入0.1-5重量份的复合稳定助剂，并调节超细氢氧化镁浆料的固含量。
2.根据权利要求1所述的湿法制备超细氢氧化镁浆料的方法，其特征在于：步骤2中氢氧化镁粉的粒径大小为2.8-20微米。
3.根据权利要求1所述的湿法制备超细氢氧化镁浆料的方法，其特征在于：步骤3中氢氧化镁浆料的细度为：小于2微米的颗粒占全部颗粒体积的80-100%，小于1微米的颗粒占全部颗粒体积的50-60%。
4.根据权利要求1所述的湿法制备超细氢氧化镁浆料的方法，其特征在于：所述的复合稳定助剂包括阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂，其中阴离子表面活性剂占复合稳定助剂总量的92-98%，非离子表面活性剂占复合稳定助剂总量的2-8%。
5.根据权利要求4所述的湿法制备超细氢氧化镁浆料的方法，其特征在于：所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠和聚丙烯酸盐中的一种，非离子表面活性剂为烷基酚聚氧乙烯醚、无水偏硅酸钠、羧甲基纤维素钠、聚环氧琥珀酸和聚乙烯醇其中的一种或两种以上的混合物。
6.根据权利要求1所述的湿法制备超细氢氧化镁浆料的方法，其特征在于：所述的高效表面活性剂为三聚磷酸钠、六偏磷酸钠、聚丙烯酸钠盐和聚羧酸盐，其中的一种或两种以上的混合物。
7.根据权利要求1所述的湿法制备超细氢氧化镁浆料的方法，其特征在于：所述的助磨剂为醇胺类化合物。
8.根据权利要求1所述的湿法制备超细氢氧化镁浆料的方法，其特征在于：所述的研磨介质为玻璃珠、陶瓷珠、硅酸锆珠中的一种，研磨介质的规格是0.1-3.0mm之间的一种规格、两种规格或三种规格按预定比例混配的介质组合。
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