CN106044853B - 一种偏钒酸铵深度除硅的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种偏钒酸铵深度除硅的纯化方法，(1)将偏钒酸铵投入水中，(2)加酸酸化，(3)固液分离，(4)加氨水调整pH到7‑9，(5)过滤获得偏钒酸铵。本发明方法，不使用片碱，不产生废水，所得产物为高纯偏钒酸铵和硫酸铵溶液，可循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种偏钒酸铵深度除硅的纯化方法，属于钒的冶金化学领域，也属于高纯钒领域。
背景技术
高纯偏钒酸铵是指杂质含量极低、纯度高的偏钒酸铵，是市场上的高端产品，主要用于催化剂、钒电池电解液的生产，对各项杂质元素的要求极高。
通常情况下，高纯偏钒酸铵的生产方法，是将粗品偏钒酸铵加碱溶液水中，形成偏钒酸钠溶液，再加入铵盐将其沉淀，获得偏钒酸铵。但是，这种返溶法只对部分金属离子除杂有效，对除硅无效，即偏钒酸铵的含硅量不会降低。
工业生产偏钒酸铵常用的除硅方法，是在钒的碱性或弱碱性溶液中，加入絮凝剂，使硅与絮凝沉淀物之间形成共沉淀，此方法能够将90％以上的硅从溶液中除去，例如偏钒酸钠溶液含硅0.1-0.5g/L，通过加入絮凝剂沉淀，可以除硅至0.01-0.03g/L，沉淀偏钒酸铵时，硅含量为100ppm-300ppm左右。一些特殊的偏钒酸铵订单，要求硅含量极低，如小于20ppm，此时弱碱性絮凝沉淀除硅法就不能满足要求，需要寻找其他方法深度除硅。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供了一种低成本易操作的偏钒酸铵深度除硅处理方法。利用不同固相钒酸盐之间的相互转化，将硅从偏钒酸铵中转移到溶液中除去，不使用碱，不产生附加废水，获得低硅的高纯偏钒酸铵。
本发明的技术方案为：将偏钒酸铵转化为多钒酸铵，再将其转化为偏钒酸铵，可以将硅从偏钒酸铵中深度除去，主要步骤如下：
a.将含硅粗品偏钒酸铵投入水中；
b.加硫酸酸化至pH2-3，将偏钒酸铵转化成多钒酸铵，过滤获得多钒酸铵滤饼和硫酸铵溶液；
c.将多钒酸铵投入到氨水中，搅拌，通过氨水调节控制反应终点pH7-9，将多钒酸铵转化成偏钒酸铵；
d.过滤，获得高纯偏钒酸铵和滤液，滤液返回步骤a，用于偏钒酸铵投料。
进一步地，在上述技术方案中，步骤a中的偏钒酸铵投入量为10-500g/L。
进一步地，在上述技术方案中，步骤b加酸时的初始温度为60-100℃。
进一步地，在上述技术方案中，步骤b中硫酸的浓度为50-98％。
进一步地，在上述技术方案中，步骤b中加酸用时为10min-2h。
进一步地，在上述技术方案中，步骤b中加酸后继续搅拌时间为1-5h。
进一步地，在上述技术方案中，步骤a中，含硅粗品偏钒酸铵中硅含量为Si 50-500ppm
发明有益效果
本发明提供的一种偏钒酸铵深度除硅的纯化方法，仅利用不同结构的钒酸铵之间的相互转化，将偏钒酸铵中的硅转移到溶液中除去，方法简单，不使用碱，不产生附加废水，操作时产生的硫酸铵溶液，可用于粗品偏钒酸铵的生产过程。同时，偏钒酸铵的投料浓度比溶解法大，生产效率高。
可以通过改变工艺，调整产物的粒度。
使用本方法可以将偏钒酸铵的硅含量由50ppm-500ppm，降低到50ppm以内。
附图说明
图1是粗品偏钒酸铵粒度图；
图2是偏钒酸铵A粒度图；
图3是偏钒酸铵B粒度图；
图4是偏钒酸铵C粒度图。
具体实施方式
以下将针对发明内容中提到的生产方法，以具体实例进行说明，但本发明并不限于以下实施例。
其中，原料和产物粒度采用马尔文激光粒度仪检测。
实施例1
粗品偏钒酸铵，硅含量为150ppm，其它杂质不超过150ppm。粒度报告见图1。
取上述偏钒酸铵300g，投入800ml水中，搅拌加热至70℃，加入92.5％硫酸，调整pH至2.5，加酸用时10min，继续搅拌30min，过滤，滤液为硫酸铵溶液，固体为多钒酸铵滤饼，含水分15％；
搅拌，将多钒酸铵滤饼加入氨水中，控制终点pH为8，继续搅拌30min，过滤，滤液含V2O5 3g/L，用作粗品偏钒酸铵转化多钒酸铵的溶液；滤饼烘干，获得偏钒酸铵A296g，钒的提取率为98.7％，硅含量为35ppm。
对比例
使用该偏钒酸铵为原料，100g，投入到800ml水中，加碱20g，加热至90℃，将固体全部溶解，溶液含硅0.014g/L，加入2g硫酸铝作为絮凝剂，形成氢氧化铝沉淀，溶液含硅0.012g/L，过滤获得澄清的偏钒酸钠和偏钒酸铵的混合溶液；780ml；
向溶液中加入100g硫酸铵，并搅拌降温至室温，过滤，测溶液含V2O51.8g/L，经洗涤烘干获得干AMV95g，含硅140ppm；滤液成分为硫酸钠与硫酸铵的混合物，转去废水处理；钒的提取率为95％。
两种工艺对比可知：
本工艺的优点是显而易见的，1)投料量大，单釜产量高，2)工艺过程不产生废水，3)除硅效果显著；4)钒的利用率高
实施例2
粗品偏钒酸铵，同实施例1，硅含量为150ppm，其它杂质不超过150ppm。
取上述偏钒酸铵300g，投入800ml水中，搅拌加热至80℃，加入92.5％硫酸，调整pH至2.5，加酸用时120min，继续搅拌5h，过滤，滤液为硫酸铵溶液，固体为多钒酸铵滤饼，含水分60％；
搅拌，将多钒酸铵滤饼加入氨水中，控制终点pH为8，继续搅拌30min，过滤，滤液含V2O5 3.1g/L，滤饼烘干，获得偏钒酸铵B，硅含量为20ppm。
实施例2与实施例1之间的区别，在于加酸时间和加酸后的搅拌时间，这里要对比说明加酸时间对偏钒酸铵的影响。水分分析表明，加酸速度越快则产生的APV含水量小；粒度分析对比显示，加酸速度越快越易保持偏钒酸铵的粒度，加酸速度慢有利于深度除硅，但也破坏了偏钒酸铵的颗粒，使其变得细小。
实施例3
粗品偏钒酸铵，同实施例1，硅含量为150ppm，其它杂质不超过150ppm。
取上述偏钒酸铵500g，投入800ml水中，搅拌加热至90℃，加入60％硫酸，调整pH至2.5，加酸用时120min，继续搅拌5h，过滤，滤液为硫酸铵溶液，固体为多钒酸铵滤饼；
搅拌，将多钒酸铵滤饼加入氨水中，控制终点pH为8，继续搅拌30min，过滤，滤液含V2O5 1.7g/L，滤饼烘干，获得偏钒酸铵C，硅含量为47ppm。
实施例3与实施例2的不同之处在于偏钒酸铵的投料量由300g增加到500g，产物硅含量较实施例2升高。这说明投料量会影响除硅效果。当目标值较低时，宜采取较低的投料量，有利于降低产物的硅含量。
综上所述，本发明提供的一种偏钒酸铵深度除硅的纯化方法，有一定的调整范围，在实施时，可根据产品的目标值以及设备情况，调整加料量、加酸速度，获得最优的经济效益。例如，目标硅浓度值较高时，可以适当的提高加料量和加酸速度，从而提高中间产物APV的粒度并降低水分，提高可操作性，降低烘干过程的粉尘，改善工作环境。反之，若对产物的硅含量要求较严格，或者要求目标产物的粒度较细，则可以降低加料量和加酸时间。
Claims (3)
1.一种偏钒酸铵深度除硅的纯化方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将含硅粗品偏钒酸铵投入水中，偏钒酸铵投入量为375-500g/L；
b.加浓度为50-98％硫酸酸化至pH2-3，加酸用时10min-2h，加酸完毕后继续搅拌1-5h，将偏钒酸铵转化成多钒酸铵，过滤获得多钒酸铵滤饼和硫酸铵溶液；
c.将多钒酸铵投入到氨水中，搅拌，通过氨水调节控制反应终点pH7-9，将多钒酸铵转化成偏钒酸铵；
d.过滤，获得高纯偏钒酸铵和滤液，滤液返回步骤a，用于偏钒酸铵投料。
2.根据权利要求1所述的一种偏钒酸铵深度除硅的纯化方法，其特征在于，步骤b加酸时的初始温度为60-100℃。
3.根据权利要求1所述的一种偏钒酸铵深度除硅的纯化方法，其特征在于，步骤a中，含硅粗品偏钒酸铵中硅含量为Si 50-500ppm。
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