CN105970202A - 一种羟胺改性磷化液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羟胺改性磷化液及其制备方法，由以下组分按重量份数配比制成：氧化锌22～46份、磷酸13～32份、硝酸12～25份、柠檬酸14～28份、硝酸锌12～25份、碳酸钙16～28份、硝酸铜14～26份、磷酸二氢锰18～33份、羟胺22～42份、氟锆酸14～28份、纳米氧化银12～25份、纳米氯化钡13～28份、水22～45份。与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)本发明所述羟胺改性磷化液耗能少，且能保证磷化膜的质量；(2)本发明所述羟胺改性磷化液低毒低污染；(3)本发明所述磷化液浓度低且成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及钢铁表面处理领域，尤其涉及一种羟胺改性磷化液及其制备方法。
背景技术
人类炼铁历史悠久，其实人们学会炼铁不久就出现了炼钢。因为钢的力学性能优于铁，很快就获得人们的青睐，被广泛的应用于各行业中。可是由于当时技术条件发展滞后，钢产量的局限使人们对钢铁的需求不能得到满足。直到工业革命以后，机械设备运转代替部分手工操作，钢铁冶炼得到重视而发展迅速。二十一世纪以来钢铁在人类生活中更是起着不可或缺的作用，成为最重要的金属材料，在工程技术中用量也最多。
钢铁是在铁中添加C、Si、P、S、Mn等元素冶炼而成的合金，是工农业生产中最重要的结构材料。但钢铁制品最大的缺点是容易腐蚀，由钢铁锈蚀造成的经济损失十分惊人，我国每年因钢铁腐蚀报废的钢铁材料约占钢铁产量的1/4，因其腐蚀损坏而引起的产线停工、产量减少、残次品增多、环境污染加重、人类身体健康受到威胁等严重后果更是无从预计。因此，钢铁防腐蚀的研究对我国经济和社会发展的作用不容小觑。
磷化是指金属表面经物理或化学方法清洁后，在特定的温度及时间等条件下，采用除油、除锈、表调、磷化、水洗等一系列的工艺流程和刷涂、浸渍、喷淋、喷浸结合等方法，与按某配方制好的磷化液发生化学或电化学反应，在金属表面生成一层磷化膜。磷化所形成的磷化膜通常是复盐结晶膜，结构也比较复杂，且磷酸盐化合物在磷化膜中的成份受到很多因素(磷化液的试剂组成及配比、金属磷酸盐的属性、游离磷酸对金属工件的侵蚀速度、磷化方式对离子扩散速度的影响、磷化液的温度等)的影响。W.machu总结磷化膜的磷酸盐化合物约有30多种，比较常见的磷酸盐化合物有磷酸锌盐(Zn3(PO4)2·4H2O)、磷酸亚铁盐(Fe3(PO4)2·8H2O)、磷酸铁锌盐(Zn2Fe(PO4)2·4H2O)、磷酸锌钙盐(Zn2Ca(PO4)2·2H2O)等。
磷化膜是一层厚度极小的薄膜层，其结晶方向按磷化膜的底层形貌或按金属表面结构形成多维晶格，重叠延伸在金属基体表面上，并与之构成牢固的结合力。它的作用主要表现在：(1)磷化膜具有不良导电性，可以直接作为金属的保护膜，阻止工件所处环境中介质的侵蚀；(2)磷化膜具有多孔性，能够增加油漆的附着力，可作为金属表面漆前底层，这是磷化最广泛的用途，约占磷化应用领域的60％～70％；(3)磷化膜还能起到润滑作用，减少生产中工件间因不可避免地接触而产生的摩擦。
发明内容
本发明解决的技术问题是：为了克服现有技术的缺陷，获得一种低能耗、低毒、低浓度且低成本的磷化膜，本发明提供了一种羟胺改性磷化液及其制备方法。
技术方案：一种羟胺改性磷化液，由以下组分按重量份数配比制成：氧化锌22～46份、磷酸13～32份、硝酸12～25份、柠檬酸14～28份、硝酸锌12～25份、碳酸钙16～28份、硝酸铜14～26份、磷酸二氢锰18～33份、羟胺22～42份、氟锆酸14～28份、纳米氧化银12～25份、纳米氯化钡13～28份、水22～45份。
优选的，所述羟胺改性磷化液由以下组分按重量份数配比制成：氧化锌38份、磷酸26份、硝酸21份、柠檬酸24份、硝酸锌22份、碳酸钙23份、硝酸铜20份、磷酸二氢锰26份、羟胺36份、氟锆酸22份、纳米氧化银19份、纳米氯化钡21份、水38份。
一种羟胺改性磷化液的制备方法，包含以下步骤：
(1)将纳米氧化银、纳米氯化钡、硝酸加入水中，置于超声搅拌器中，温度为40～52℃，功率为19.4～21.9kHZ，搅拌7～22分钟；
(2)向步骤(1)所述的超声搅拌器中加入磷酸二氢锰、羟胺和氟锆酸，超声搅拌器中温度升至55～68℃，超声功率为19.5～21.5kHZ，搅拌时间为24～40分钟，制得纳米镀液；
(3)将氧化锌、磷酸、柠檬酸、硝酸锌、碳酸钙和硝酸铜与水混合，加入高压反应釜中，在压力为2.6～4.2MPa，温度为266～450℃条件下反应32～50分钟，制得基础镀液；
(4)将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为52～66℃，功率为19.7～21.9kHZ条件下反应30～55分钟，即可制得羟胺改性磷化液。
优选的，步骤(1)中将纳米氧化银、纳米氯化钡、硝酸加入水中，置于超声搅拌器中，温度为47℃，功率为20.8kHZ，搅拌16分钟。
优选的，步骤(2)中向步骤(1)所述的超声搅拌器中加入磷酸二氢锰、羟胺和氟锆酸，超声搅拌器中温度升至62℃，超声功率为20.5kHZ，搅拌时间为34分钟，制得纳米镀液。
优选的，步骤(3)中将氧化锌、磷酸、柠檬酸、硝酸锌、碳酸钙和硝酸铜与水混合，加入高压反应釜中，在压力为3.7MPa，温度为413℃条件下反应43分钟，制得基础镀液。
优选的，步骤(4)中将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为62℃，功率为21.2kHZ条件下反应48分钟，即可制得羟胺改性磷化液。
有益效果：(1)本发明所述羟胺改性磷化液耗能少，且能保证磷化膜的质量；(2)本发明所述羟胺改性磷化液低毒低污染；(3)本发明所述磷化液浓度低且成本较低。
具体实施方式
实施例1
一种羟胺改性磷化液，由以下组分按重量份数配比制成：氧化锌22份、磷酸13份、硝酸12份、柠檬酸14份、硝酸锌12份、碳酸钙16份、硝酸铜14份、磷酸二氢锰18份、羟胺22份、氟锆酸14份、纳米氧化银12份、纳米氯化钡13份、水22份。
一种羟胺改性磷化液的制备方法，包含以下步骤：
(1)将纳米氧化银、纳米氯化钡、硝酸加入水中，置于超声搅拌器中，温度为40℃，功率为19.4kHZ，搅拌7分钟；
(2)向步骤(1)所述的超声搅拌器中加入磷酸二氢锰、羟胺和氟锆酸，超声搅拌器中温度升至55℃，超声功率为19.5kHZ，搅拌时间为24分钟，制得纳米镀液；
(3)将氧化锌、磷酸、柠檬酸、硝酸锌、碳酸钙和硝酸铜与水混合，加入高压反应釜中，在压力为2.6MPa，温度为266℃条件下反应32分钟，制得基础镀液；
(4)将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为52℃，功率为19.7kHZ条件下反应30分钟，即可制得羟胺改性磷化液。
实施例2
一种羟胺改性磷化液，由以下组分按重量份数配比制成：氧化锌38份、磷酸26份、硝酸21份、柠檬酸24份、硝酸锌22份、碳酸钙23份、硝酸铜20份、磷酸二氢锰26份、羟胺36份、氟锆酸22份、纳米氧化银19份、纳米氯化钡21份、水38份。
一种羟胺改性磷化液的制备方法，包含以下步骤：
(1)将纳米氧化银、纳米氯化钡、硝酸加入水中，置于超声搅拌器中，温度为47℃，功率为20.8kHZ，搅拌16分钟；
(2)向步骤(1)所述的超声搅拌器中加入磷酸二氢锰、羟胺和氟锆酸，超声搅拌器中温度升至62℃，超声功率为20.5kHZ，搅拌时间为34分钟，制得纳米镀液；
(3)将氧化锌、磷酸、柠檬酸、硝酸锌、碳酸钙和硝酸铜与水混合，加入高压反应釜中，在压力为3.7MPa，温度为413℃条件下反应43分钟，制得基础镀液；
(4)将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为62℃，功率为21.2kHZ条件下反应48分钟，即可制得羟胺改性磷化液。
实施例3
一种羟胺改性磷化液，由以下组分按重量份数配比制成：氧化锌46份、磷酸32份、硝酸25份、柠檬酸28份、硝酸锌25份、碳酸钙28份、硝酸铜26份、磷酸二氢锰33份、羟胺42份、氟锆酸28份、纳米氧化银25份、纳米氯化钡28份、水45份。
一种羟胺改性磷化液的制备方法，包含以下步骤：
(1)将纳米氧化银、纳米氯化钡、硝酸加入水中，置于超声搅拌器中，温度为52℃，功率为21.9kHZ，搅拌22分钟；
(2)向步骤(1)所述的超声搅拌器中加入磷酸二氢锰、羟胺和氟锆酸，超声搅拌器中温度升至68℃，超声功率为21.5kHZ，搅拌时间为40分钟，制得纳米镀液；
(3)将氧化锌、磷酸、柠檬酸、硝酸锌、碳酸钙和硝酸铜与水混合，加入高压反应釜中，在压力为4.2MPa，温度为450℃条件下反应50分钟，制得基础镀液；
(4)将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为66℃，功率为21.9kHZ条件下反应55分钟，即可制得羟胺改性磷化液。
对实施例1～3制备获得的羟胺改性磷化液进行性能检测，结果如下表所示：
Claims (7)
1.一种羟胺改性磷化液，其特征在于，由以下组分按重量份数配比制成：氧化锌22～46份、磷酸13～32份、硝酸12～25份、柠檬酸14～28份、硝酸锌12～25份、碳酸钙16～28份、硝酸铜14～26份、磷酸二氢锰18～33份、羟胺22～42份、氟锆酸14～28份、纳米氧化银12～25份、纳米氯化钡13～28份、水22～45份。
2.根据权利要求1所述的一种羟胺改性磷化液，其特征在于，由以下组分按重量份数配比制成：氧化锌38份、磷酸26份、硝酸21份、柠檬酸24份、硝酸锌22份、碳酸钙23份、硝酸铜20份、磷酸二氢锰26份、羟胺36份、氟锆酸22份、纳米氧化银19份、纳米氯化钡21份、水38份。
3.权利要求1所述的一种羟胺改性磷化液的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将纳米氧化银、纳米氯化钡、硝酸加入水中，置于超声搅拌器中，温度为40～52℃，功率为19.4～21.9kHZ，搅拌7～22分钟；
(2)向步骤(1)所述的超声搅拌器中加入磷酸二氢锰、羟胺和氟锆酸，超声搅拌器中温度升至55～68℃，超声功率为19.5～21.5kHZ，搅拌时间为24～40分钟，制得纳米镀液；
(3)将氧化锌、磷酸、柠檬酸、硝酸锌、碳酸钙和硝酸铜与水混合，加入高压反应釜中，在压力为2.6～4.2MPa，温度为266～450℃条件下反应32～50分钟，制得基础镀液；
(4)将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为52～66℃，功率为19.7～21.9kHZ条件下反应30～55分钟，即可制得羟胺改性磷化液。
4.根据权利要求3所述的一种羟胺改性磷化液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将纳米氧化银、纳米氯化钡、硝酸加入水中，置于超声搅拌器中，温度为47℃，功率为20.8kHZ，搅拌16分钟。
5.根据权利要求3所述的一种羟胺改性磷化液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中向步骤(1)所述的超声搅拌器中加入磷酸二氢锰、羟胺和氟锆酸，超声搅拌器中温度升至62℃，超声功率为20.5kHZ，搅拌时间为34分钟，制得纳米镀液。
6.根据权利要求3所述的一种羟胺改性磷化液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将氧化锌、磷酸、柠檬酸、硝酸锌、碳酸钙和硝酸铜与水混合，加入高压反应釜中，在压力为3.7MPa，温度为413℃条件下反应43分钟，制得基础镀液。
7.根据权利要求3所述的一种羟胺改性磷化液的制备方法，其特征在于，步骤(4)中将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为62℃，功率为21.2kHZ条件下反应48分钟，即可制得羟胺改性磷化液。
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