CN105950115A - 一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏及其制备方法,该研磨膏由以下各质量分数的组分组成：主磨剂0.5‑10%、助磨剂0.5‑10%、赋形剂10‑50%、表面活性剂0.5‑30%、增稠剂0.3‑5%、络合剂0.3‑5%、防腐剂0.1‑0.3%、消泡剂0.05‑0.3%、去离子水30‑80%。制备方法：将去离子水、增稠剂，搅拌后升温，加入赋形剂、络合剂、助磨剂，搅拌，加入表面活性剂、消泡剂，搅拌均质，形成水相；将主磨剂粉碎，形成固相；将水相和固相搅拌均质后加入防腐剂，继续搅拌均质即得。本发明制得的研磨膏对环境和操作者友好，同时能够缓解氧化镓表面的解理现象。

Description

一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏及其制备方法

技术领域

本发明属于研磨膏技术领域，具体涉及一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏及其制备方法。

背景技术

2013年1月，在东京举行的“日本第3届LED及有机EL照明展”上，田村制作所及其子公司光波公司展出了其开发的使用氧化镓单晶（β-Ga₂O₃）的白色LED，其与传统使用在蓝宝石基板上制作的普通蓝色LED芯片时相比，具有容易提高光输出功率的特点，因此备受业界的广泛关注。因为氧化镓单晶材料属于新型晶体材料，目前的晶体生长、超精密加工工艺等相关技术并不成熟，所以与氧化镓衬底相关的生产技术报道并不多，即使在日本也只是展示了氧化镓衬底的成品及其制作的LED器件，而很少涉及氧化镓衬底制备工艺技术。

研磨膏是目前晶体材料加工过程中最常见的辅料耗材之一，但是研磨膏并不具备普适性。因为不同的晶体材料其物化特性并不相同，如软脆性的铌酸锂、钽酸锂、高硬脆的碳化硅和蓝宝石、易潮解的磷酸二氢钾、脆性易解理的氧化镓等，利用通用的研磨膏加工上述晶体可能会发生不适的现象，所以有必要开发更科学合理的专用抛光膏。此外，市面上或早期专利涉及的某些研磨膏内包含目前较少使用或避免使用的化学药剂，这些化学药剂往往给人或环境带来危害，如壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚类表面活性剂。

发明内容

为了克服以上现有技术的不足，本发明提供了一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏及其制备方法，对环境和操作者友好，同时能够缓解氧化镓表面的解理现象。

本发明采用的技术方案是：

一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏，由以下各质量分数的组分组成：主磨剂0.5-10%、助磨剂0.5-10%、赋形剂10-50%、表面活性剂0.5-30%、增稠剂0.3-5%、络合剂0.3-5%、防腐剂0.1-0.3%、消泡剂0.05-0.3%、去离子水30-80%。

优选的，上述主磨剂为刚玉、碳化硅、人造金刚石中一种或几种的混合物，粒径为0.25-5μm。

优选的，上述助磨剂为氢氧化钠、氢氧化钾、二甲胺、三乙醇胺、二甲基乙胺、二乙烯三胺、环己胺、二正丁胺中一种或几种的混合物。

优选的，上述赋形剂为山梨糖醇、丙三醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚甘油10、脂肪酸单甘油酯中一种或几种的混合物。

优选的，上述表面活性剂为烷醇酰胺、脂肪酰胺磺基琥珀酸单酯、N-月桂酰基肌氨酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂基硫酸钠、月桂基硫酸钾、木质素磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚中一种或几种的混合物。

优选的，上述增稠剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、卡拉胶、黄原胶、羟丙基瓜尔胶、卡波姆、聚丙烯酸中一种或几种的混合物。

优选的，上述络合剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠、柠檬酸钠中一种或几种的混合物。

优选的，上述防腐剂为凯松防腐剂。

优选的，上述消泡剂为聚醚型消泡剂、硅酮类消泡剂中的一种。

一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏制备方法，包括以下步骤：

（1）向搅拌器中加入去离子水、增稠剂，搅拌溶解后升温至60-80℃，依次加入赋形剂、络合剂、助磨剂，搅拌溶解，再依次加入表面活性剂、消泡剂，搅拌，均质，形成水相；

（2）将主磨剂置于粉料罐中粉碎，形成固相；

（3）向真空制膏机中加入水相、固相，搅拌均质后加入防腐剂，继续搅拌均质，即得所述适用于氧化镓衬底的环保研磨膏。

各组分作用如下：

主磨剂：硬度比氧化镓的硬度高，在压力作用下剪切去除氧化镓衬底晶面因上一道加工工序产生的表面和亚表面损伤层。

助磨剂：具有腐蚀氧化镓晶体表面的作用，使氧化镓形成较软的碱式化合物，遏制被加工晶面解理断裂的发生，帮助主磨剂更快地研磨氧化镓晶体。

表面活性剂、络合剂和增稠剂：吸附于磨料颗粒的表面，平衡和中和磨料颗粒的表面自由能，从而使得研磨膏在配制生产过程中主磨剂颗粒不再相互粘结团聚，起到研磨膏内磨料均匀分散和防止聚集的效果；在研磨过程中吸附于被研磨粉碎的氧化镓微细废屑表面，并将其分散和包裹，在研磨盘（或研磨垫）和水流的共同作用下将加工废屑带出研磨界面；在研磨膏配制生产、研磨衬底基片过程中，提高研磨膏的黏附性和流动性，更有利于研磨膏的配制生产和研磨应用；中和研磨过程中研磨盘（或研磨垫）和衬底表面摩擦产生的电荷，进而消除工件表面被加工环境中污染物黏附的现象，提高研磨晶面质量。

赋形剂，用于提高研磨膏的保湿性，并在应用过程中起到增塑、润滑、分散和助悬的作用，并可将不同规格用途的研磨膏进行着色处理，利于分类使用。

防腐剂：防止研磨膏内药剂成分因化学变化等原因引起腐败变质。

消泡剂：消除因表面活性剂的应用而在研磨过程中产生的泡沫，避免泡沫干扰研磨工艺的顺利开展。

本发明制得的研磨膏具有以下优点：

（1）采用环保组分，不添加壬基酚聚氧乙烯醚和辛基酚聚氧乙烯醚等表面活性剂，对环境和操作者友好；

（2）适用于氧化镓衬底，能够缓解氧化镓表面的解理现象，填补了现有技术的空白。

附图说明

图1是实施例5 研磨前晶片表面形貌图；

图2是实施例5研磨后晶片表面形貌图；

图3是实施例6 研磨前晶片表面形貌图；

图4是实施例6 研磨后晶片表面形貌图；

图5是实施例7 研磨前晶片表面形貌图；

图6是实施例7 研磨后晶片表面形貌图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。

实施例1

一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏，由以下各质量分数的组分组成：碳化硅0.5%（粒径为0.5μm）、环己胺0.5%、丙三醇17.75%、木质素磺酸盐0.5%、羟乙基纤维素0.3%、柠檬酸钠0.3%、凯松防腐剂0.1%、硅酮二乙醇消泡剂0.05%、去离子水80%。

制备方法，包括以下步骤：

（1）向搅拌器中加入去离子水、羟乙基纤维素，以60r/min速率搅拌10分钟，溶解后升温至60℃，依次加入丙三醇、柠檬酸钠、环己胺，以150r/min速率搅拌溶解，再依次加入木质素磺酸盐、硅酮二乙醇消泡剂，以150r/min速率搅拌20分钟，以1500r/min速率均质10分钟，形成水相；

（2）将碳化硅置于粉料罐中粉碎，形成固相；

（3）向真空制膏机中加入水相、固相，30℃温度下以300r/min速率搅拌20分钟，再以1500r/min速率均质10分钟，加入凯松防腐剂，1500r/min速率均质10分钟，再以15r/min速率搅拌20分钟，即得所述适用于氧化镓衬底的环保研磨膏。

采用本实施例制得的研磨膏，在精密研磨机上研磨氧化镓衬底基片，晶片的表面粗糙度由65nm降至7nm，表面的解理现象得到明显缓解。

实施例2

一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏，由以下各质量分数的组分组成：刚玉10%（粒径为5μm）、二甲胺10%、聚丙二醇10%、N-月桂酰基肌氨酸钠29.4%、黄原胶2%、卡波姆3%、葡萄糖酸钠5%、凯松防腐剂0.3%、硅酮二乙醇消泡剂0.3%、去离子水30%。

制备方法，包括以下步骤：

（1）向搅拌器中加入去离子水、黄原胶、卡波姆，以240r/min速率搅拌30分钟，溶解后升温至80℃，依次加入聚丙二醇、葡萄糖酸钠、二甲胺，以300r/min速率搅拌溶解，再依次加入N-月桂酰基肌氨酸钠、硅酮二乙醇消泡剂，以300r/min速率搅拌40分钟，以15000r/min速率均质30分钟，形成水相；

（2）将刚玉置于粉料罐中粉碎，形成固相；

（3）向真空制膏机中加入水相、固相，60℃温度下以600 r/min速率搅拌40分钟，再以15000r/min速率均质30分钟，加入凯松防腐剂，15000r/min速率均质30分钟，再以150r/min速率搅拌60分钟，即得所述适用于氧化镓衬底的环保研磨膏。

采用本实施例制得的研磨膏，在精密研磨机上研磨氧化镓衬底基片，晶片的表面粗糙度由345nm降至189nm，表面的解理现象得到明显缓解。

实施例3

一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏，由以下各质量分数的组分组成：碳化硅0.5%（粒径为5μm）、刚玉0.5%（粒径为5μm）、二乙烯三胺2%、脂肪酸单甘油酯50%、月桂基硫酸钾10%、羟丙基瓜尔胶3%、葡萄糖酸钠1%、柠檬酸钠1%、乙二胺四乙酸四钠1%、凯松防腐剂0.2%、二甲基硅油0.1%、去离子水30.7%。

制备方法，包括以下步骤：

（1）向搅拌器中加入去离子水、羟丙基瓜尔胶、葡萄糖酸钠、柠檬酸钠，以80r/min速率搅拌12分钟，溶解后升温至60-80℃，依次加入脂肪酸单甘油酯、乙二胺四乙酸四钠、二乙烯三胺，以180r/min速率搅拌溶解，再依次加入月桂基硫酸钾、二甲基硅油，以180r/min速率搅拌25分钟，以2500r/min速率均质15分钟，形成水相；

（2）将碳化硅、刚玉置于粉料罐中粉碎，形成固相；

（3）向真空制膏机中加入水相、固相，35℃温度下以350 r/min速率搅拌25分钟，再以2500r/min速率均质15分钟，加入凯松防腐剂，2500r/min速率均质15分钟，再以25r/min速率搅拌25分钟，即得所述适用于氧化镓衬底的环保研磨膏。

采用本实施例制得的研磨膏，在精密研磨机上研磨氧化镓衬底基片，晶片的表面粗糙度由339nm降至177nm，表面的解理现象得到明显缓解。

实施例4

一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏，由以下各质量分数的组分组成：碳化硅5%（粒径为3μm）、二甲基乙胺3%、脂肪酸单甘油酯20%、脂肪酰胺磺基琥珀酸单酯30%、卡拉胶2%、乙二胺四乙酸四钠2%、凯松防腐剂0.2%、二甲基硅油0.2%、去离子水37.6%。

制备方法，包括以下步骤：

（1）向搅拌器中加入去离子水、卡拉胶，以220r/min速率搅拌25分钟，溶解后升温至65℃，依次加入脂肪酸单甘油酯、乙二胺四乙酸四钠、二甲基乙胺，以250r/min速率搅拌溶解，再依次加入脂肪酰胺磺基琥珀酸单酯、二甲基硅油，以280r/min速率搅拌35分钟，以13000r/min速率均质25分钟，形成水相；

（2）将碳化硅置于粉料罐中粉碎，形成固相；

（3）向真空制膏机中加入水相、固相，55℃温度下以550r/min速率搅拌35分钟，再以13000r/min速率均质25分钟，加入凯松防腐剂，13000r/min速率均质25分钟，再以120r/min速率搅拌50分钟，即得所述适用于氧化镓衬底的环保研磨膏。

采用本实施例制得的研磨膏，在精密研磨机上研磨氧化镓衬底基片，晶片的表面粗糙度由305nm降至167nm，表面的解理现象得到明显缓解。

实施例5

一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏，由以下各质量分数的组分组成：W3金刚石微粉5.0%（粒径为1.5-3μm）、氢氧化钾1.5%、二正丁胺1.5%、脂肪酸单甘油酯20%、聚乙二醇200 5%、聚乙二醇1000 10%、烷醇酰胺1.5%、脂肪酰胺磺基琥珀酸单酯1.5%、乙二胺四乙酸二钠1.8%、卡波姆2.0%、凯松防腐剂0.2%、GP 型甘油聚醚0.1%、去离子水49.9%。

制备方法，包括以下步骤：

（1）向搅拌器中加入去离子水、卡波姆，以110r/min速率搅拌18分钟，溶解后升温至75℃，依次加入脂肪酸单甘油酯、聚乙二醇200、聚乙二醇1000、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钾、二正丁胺，以200r/min速率搅拌溶解，再依次加入烷醇酰胺、脂肪酰胺磺基琥珀酸单酯、GP 型甘油聚醚，以200r/min速率搅拌30分钟，以10000r/min速率均质20分钟，形成水相；

（2）将金刚石微粉置于粉料罐中粉碎，形成固相；

（3）向真空制膏机中加入水相、固相，45℃温度下以450r/min速率搅拌30分钟，再以10000r/min速率均质20分钟，加入凯松防腐剂，10000r/min速率均质20分钟，再以100r/min速率搅拌40分钟，即得所述适用于氧化镓衬底的环保研磨膏。

采用本实施例制得的研磨膏，在精密研磨机上研磨氧化镓衬底基片，使用基恩士三维形貌仪观察晶面形貌，研磨前晶片表面形貌如图1所示，研磨后晶片表面形貌如图2所示，晶片的表面粗糙度由296nm降至155nm，表面的解理现象得到明显缓解。

实施例6

一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏，由以下各质量分数的组分组成：W1.5金刚石微粉5.0%（粒径为0.75-1.5μm）、氢氧化钠1.0%、三乙醇胺1.0%、丙三醇15.0%、山梨糖醇30.0%、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠0.5%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5%、乙二胺四乙酸二钠1.3%、羟丙基甲基纤维素0.5%、聚丙烯酸0.5%、凯松防腐剂0.2%、GP 型甘油聚醚0.1%、去离子水43.9%。

制备方法，包括以下步骤：

（1）向搅拌器中加入去离子水、聚丙烯酸，以150r/min速率搅拌20分钟，溶解后升温至70℃，依次加入丙三醇、山梨糖醇、乙二胺四乙酸二钠、氢氧化钠、三乙醇胺，以200r/min速率搅拌溶解，再依次加入脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、GP 型甘油聚醚，以250r/min速率搅拌30分钟，以9000r/min速率均质15分钟，形成水相；

（2）将金刚石微粉置于粉料罐中粉碎，形成固相；

（3）向真空制膏机中加入水相、固相，50℃温度下以400 r/min速率搅拌35分钟，再以9000r/min速率均质20分钟，加入凯松防腐剂，9000r/min速率均质25分钟，再以100r/min速率搅拌40分钟，即得所述适用于氧化镓衬底的环保研磨膏。

采用本实施例制得的研磨膏，在精密研磨机上研磨氧化镓衬底基片，使用基恩士三维形貌仪观察晶面形貌，研磨前晶片表面形貌如图3所示，研磨后晶片表面形貌如图4所示，晶片的表面粗糙度由185nm降至35nm，表面的解理现象得到明显缓解。

实施例7

一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏，由以下各质量分数的组分组成：W0.5金刚石微粉5.0%（粒径为0.25-0.5μm）、氢氧化钠1.5%、三乙醇胺1.5%、聚甘油10 35%、月桂基硫酸钠1.5%、脂肪醇聚氧乙烯醚0.5%、葡萄糖酸钠1.0%、羧甲基纤维素1.8%、凯松防腐剂0.2%、GPE 型聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚0.1%、去离子水43.9%。

制备方法，包括以下步骤：

（1）向搅拌器中加入去离子水、羧甲基纤维素，以200r/min速率搅拌20分钟，溶解后升温至70℃，依次加入聚甘油10、葡萄糖酸钠、氢氧化钠、三乙醇胺，以200r/min速率搅拌溶解，再依次加入月桂基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、GPE 型聚氧乙烯聚氧丙烯甘油醚，以200r/min速率搅拌30分钟，以8000r/min速率均质20分钟，形成水相；

（2）将金刚石微粉置于粉料罐中粉碎，形成固相；

（3）向真空制膏机中加入水相、固相，50℃温度下以400 r/min速率搅拌30分钟，再以8000r/min速率均质20分钟，加入凯松防腐剂，8000r/min速率均质20分钟，再以80r/min速率搅拌40分钟，即得所述适用于氧化镓衬底的环保研磨膏。

采用本实施例制得的研磨膏，在精密研磨机上研磨氧化镓衬底基片，使用基恩士三维形貌仪观察晶面形貌，研磨前晶片表面形貌如图5所示，研磨后晶片表面形貌如图6所示，晶片的表面粗糙度由62nm降至5nm，表面的解理现象得到明显缓解。

Claims (10)

1.一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏，其特征在于，由以下各质量分数的组分组成：主磨剂0.5-10%、助磨剂0.5-10%、赋形剂10-50%、表面活性剂0.5-30%、增稠剂0.3-5%、络合剂0.3-5%、防腐剂0.1-0.3%、消泡剂0.05-0.3%、去离子水30-80%。

2.根据权利要求1所述的一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏，其特征在于：所述主磨剂为刚玉、碳化硅、人造金刚石中一种或几种的混合物，粒径为0.25-5μm。

3.根据权利要求1所述的一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏，其特征在于：所述助磨剂为氢氧化钠、氢氧化钾、二甲胺、三乙醇胺、二甲基乙胺、二乙烯三胺、环己胺、二正丁胺中一种或几种的混合物。

4.根据权利要求1所述的一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏，其特征在于：所述赋形剂为山梨糖醇、丙三醇、聚乙二醇、聚丙二醇、聚甘油10、脂肪酸单甘油酯中一种或几种的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏，其特征在于：所述表面活性剂为烷醇酰胺、脂肪酰胺磺基琥珀酸单酯、N-月桂酰基肌氨酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、月桂基硫酸钠、月桂基硫酸钾、木质素磺酸盐、脂肪醇聚氧乙烯醚中一种或几种的混合物。

6.根据权利要求1所述的一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏，其特征在于：所述增稠剂为羧甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟丙基甲基纤维素、卡拉胶、黄原胶、羟丙基瓜尔胶、卡波姆、丙烯酸聚合物中一种或几种的混合物。

7.根据权利要求1所述的一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏，其特征在于：所述络合剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、葡萄糖酸钠、柠檬酸钠中一种或几种的混合物。

8.根据权利要求1所述的一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏，其特征在于：所述防腐剂为凯松防腐剂。

9.根据权利要求1所述的一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏，其特征在于：所述消泡剂为聚醚型消泡剂、硅酮类消泡剂中的一种。

10.权利要求1所述的一种适用于氧化镓衬底的环保研磨膏的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1）向搅拌器中加入去离子水、增稠剂，搅拌溶解后升温至60-80℃，依次加入赋形剂、络合剂、助磨剂，搅拌溶解，再依次加入表面活性剂、消泡剂，搅拌，均质，形成水相；

（2）将主磨剂置于粉料罐中粉碎，形成固相；

（3）向真空制膏机中加入水相、固相，搅拌均质后加入防腐剂，继续搅拌均质，即得所述适用于氧化镓衬底的环保研磨膏。