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CN105934483A - Uv-led用聚倍半硅氧烷系密封材料组合物及用于它的磷酸系催化剂的使用 - Google Patents

Uv-led用聚倍半硅氧烷系密封材料组合物及用于它的磷酸系催化剂的使用 Download PDF

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CN105934483A CN201580005745.XA CN201580005745A CN105934483A CN 105934483 A CN105934483 A CN 105934483A CN 201580005745 A CN201580005745 A CN 201580005745A CN 105934483 A CN105934483 A CN 105934483A
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Abstract

本发明涉及磷酸系催化剂的作为UV‑LED用聚倍半硅氧烷系密封材料的固化促进剂的使用，所述UV‑LED用聚倍半硅氧烷系密封材料的固化物的260nm下的光的透射率为65％以上，并提供含有聚倍半硅氧烷系密封材料和磷酸系催化剂的UV‑LED用聚倍半硅氧烷系密封材料组合物。

Description

UV-LED用聚倍半硅氧烷系密封材料组合物 及用于它的磷酸系催化剂的使用
技术领域
本发明涉及UV-LED用聚倍半硅氧烷系密封材料组合物及用于它的磷酸系催化剂的使用。
背景技术
专利文献1中，作为缩合系硅酮密封材料的固化促进剂，记载有使用乙酰丙酮铝得到的密封材料。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-112975号公报
发明内容
发明所要解决的问题
但是，该密封材料由于在UV区域具有吸收，因此作为UV-LED用的密封材料而言，未必可以令人满意。
用于解决问题的方法
本发明包含下述〔1〕及〔2〕记载的发明。
〔1〕磷酸系催化剂的作为UV-LED用聚倍半硅氧烷系密封材料的固化促进剂的使用，所述UV-LED用聚倍半硅氧烷系密封材料的固化物的260nm下的光的透射率为65％以上。
〔2〕一种UV-LED用聚倍半硅氧烷系密封材料组合物，其含有聚倍半硅氧烷系密封材料和磷酸系催化剂。
发明效果
根据本发明，可以提供适合于密封放出紫外区域(特别是UV-C区域)的光的元件的聚倍半硅氧烷系密封材料组合物及用于它的磷酸系催化剂的使用。
附图说明
图1是实施例1中得到的固化物的紫外可见透射率测定结果。
图2是实施例2中得到的固化物的紫外可见透射率测定结果。
图3是比较例1中得到的固化物的紫外可见透射率测定结果。
具体实施方式
以下，对本发明进行详细说明。
<聚倍半硅氧烷系密封材料>
本发明中，作为聚倍半硅氧烷系密封材料，例如可以举出Azmax株式会社主页“聚倍半硅氧烷·T一树脂”<URL：http：//www.azmax.co.jp/cnt_catalog_chemical/pdf/attach_20110517_135825.pdf>等中记载的聚倍半硅氧烷。
作为聚倍半硅氧烷系密封材料的例子，可以举出包含具有以式(1)表示的有机聚硅氧烷结构的树脂A的密封材料。
式中，R1各自独立地表示烷基，R2各自独立地表示烷氧基、或羟基，p1、q1、a1、以及b1表示为[p1+b1×q1]∶[a1×q1]＝1∶0.25～9的正数。
优选还包含具有以式(2)表示的有机聚硅氧烷结构的低聚物B，树脂A与低聚物B的混合比率更优选为树脂A∶低聚物B＝100∶0.1～20(质量比)。通过将树脂A设为主成分，会有抑制由紫外光造成的劣化、提高耐热性的效果。
式中，R1及R2表示与所述式(1)相同的意思，p2、q2、r2、a2、以及b2表示为[a2×q2]/[(p2+b2×q2)+a2×q2+(r2+q2)]＝0～0.3的0以上的数。
作为以R1表示的烷基，可以是直链状，也可以是支链状，还可以具有环状结构，然而优选直链状或支链状的烷基，更优选直链状的烷基。该烷基的碳原子数没有限定，然而优选为1～10，更优选为1～6，进一步优选为1～3，特别优选为1。
R2各自独立地表示烷氧基、或羟基。
在R2为烷氧基的情况下，作为该烷氧基，可以是直链状，也可以是支链状，还可以具有环状结构，然而优选直链状或支链状的烷氧基，更优选直链状的烷氧基。该烷氧基的碳原子数没有限定，然而优选为1～3，更优选为1～2，进一步优选为1。
存在有多个的R1及R2既可以分别为相同种类的基团，也可以为彼此不同的基团。
作为树脂A，优选作为R1具有选自甲基及乙基中的1种以上、并且作为R2具有选自甲氧基、乙氧基、异丙氧基、以及羟基中的1种以上的树脂，更优选作为R1具有选自甲基及乙基中的1种以上、并且作为R2具有选自甲氧基、乙氧基、以及异丙氧基中的1种以上和羟基的树脂。
树脂A的重均分子量(Mw)通常为1500以上且8000以下。若树脂A的重均分子量满足该范围，则固化时的成形性提高。树脂A的重均分子量优选为1500以上且7000以下，更优选为2000以上且5000以下。
树脂A例如可以以与上述的各重复单元对应、且具有能够产生硅氧烷键的官能团的有机硅化合物作为起始原料来合成。作为“能够产生硅氧烷键的官能团”，例如可以举出卤素原子、羟基、烷氧基。作为有机硅化合物，例如可以举出有机三卤硅烷、有机三烷氧基硅烷。树脂A可以通过使这些起始原料以与各重复单元的存在比对应的比利用水解缩合法反应而合成。树脂A也可以使用作为硅树脂、烷氧基低聚物等在工业上在市场上销售的树脂。
作为低聚物B，优选作为R1具有选自甲基及乙基中的1种以上、作为R2具有选自甲氧基、乙氧基、异丙氧基、以及羟基中的1种以上的树脂，更优选作为R1具有甲基、作为R2具有甲氧基或羟基的树脂。
低聚物B的重均分子量通常小于1500。若低聚物B的重均分子量满足该范围，则固化时的成形性提高。低聚物B的重均分子量优选为200以上且小于1500，更优选为250～1000。
低聚物B例如可以以与构成低聚物B的上述的各重复单元对应、且具有能够产生硅氧烷键的官能团的有机硅化合物作为起始原料来合成。作为“能够产生硅氧烷键的官能团”，表示的是与上述的内容相同的意思。作为有机硅化合物，例如可以举出有机三卤硅烷、有机三烷氧基硅烷。低聚物B可以通过使这些起始原料以与各重复单元的存在比对应的比利用水解缩合法反应而合成。
对于与树脂A的重均分子量的差别，例如也可以通过控制使起始原料水解缩合反应时的反应温度、向反应体系内的起始原料的追加速度等来控制。低聚物B也可以使用作为硅树脂、烷氧基低聚物等在工业上在市场上销售的树脂。
树脂A和低聚物B的重均分子量可以使用市售的GPC装置、以聚苯乙烯作为标准使用进行测定。
为了使得向设于基板上的元件的灌注容易，也可以将固化前的聚倍半硅氧烷系密封材料溶解于溶剂中后使用。此时，所得的溶液的粘度最好调整为在25℃时为10mPa·s到10000mPa·s。
作为溶剂，只要是可以将所用的固化前的密封材料分别溶解的溶剂即可，例如可以举出丙酮、甲乙酮等酮溶剂；甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇等醇溶剂；己烷、环己烷、庚烷、苯等烃溶剂；乙酸甲酯、乙酸乙酯等乙酸酯溶剂；二乙醚、四氢呋喃等醚溶剂；乙二醇单甲醚、乙二醇单乙醚、乙二醇单异丙醚、乙二醇单丁醚、乙二醇单己醚、乙二醇单乙基己醚、乙二醇单苯醚、乙二醇单苄醚、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单异丙醚、二乙二醇单丁醚、二乙二醇单己醚、二乙二醇单乙基己醚、二乙二醇单苯醚、二乙二醇单苄醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单异丙醚、丙二醇单丁醚、丙二醇单己醚、丙二醇单乙基己醚、丙二醇单苯醚、丙二醇单苄醚、二丙二醇单甲醚、二丙二醇单乙醚、二丙二醇单异丙醚、二丙二醇单丁醚、二丙二醇单己醚、二丙二醇单乙基己醚、二丙二醇单苯醚、二丙二醇单苄醚等乙二醇醚溶剂；乙二醇单乙醚乙酸酯、乙二醇单异丙醚乙酸酯、乙二醇单丁醚乙酸酯、乙二醇单己醚乙酸酯、乙二醇单乙基己醚乙酸酯、乙二醇单苯醚乙酸酯、乙二醇单苄醚乙酸酯等在前面记载的乙二醇醚溶剂上加成乙酸基而得的乙二醇酯溶剂等。
聚倍半硅氧烷系密封材料既可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
<固化促进剂>
本发明的固化促进剂是磷酸系催化剂。所谓磷酸系催化剂，是以下式(3)或(4)表示的化合物。
式中，M表示抗衡阳离子。*表示其他的原子或原子团。n是0～2的整数。在M存在有多个的情况下，可以分别相同，也可以彼此不同。在*存在有多个的情况下，可以分别相同，也可以彼此不同。
作为上述抗衡阳离子，例如可以举出氢离子。作为*所表示的原子或原子团，例如可以举出OR、R。在此，R表示一价的有机基。
作为磷酸系催化剂，具体而言，可以举出磷酸、亚磷酸、磷酸酯、亚磷酸酯等。
固化促进剂也可以利用溶剂稀释后使用。作为稀释溶剂可以使用一般的有机溶剂；液体的烷氧基硅烷、二甲基硅氧烷等硅油等。
对于固化促进剂的使用量，相对于聚倍半硅氧烷系密封材料，通常为0.01质量％～10质量％，优选为0.01质量％～1质量％的范围，更优选为0.05质量％～1质量％。
固化促进剂优选作为与树脂A、低聚物B不同的溶液准备，在使用前将这些溶液混合而使用。
固化促进剂既可以单独使用一种，也可以并用两种以上。
<密封材料的固化>
本发明的使用通常是通过将含有上述的聚倍半硅氧烷系密封材料和固化促进剂的固化前的密封材料向设于基板上的元件灌注、然后使之固化而进行。即，基于本发明的使用的UV-LED用元件的密封方法包括：在基板上设置元件的第一工序、向在第一工序中设于基板上的元件灌注含有聚倍半硅氧烷系密封材料和下述溶剂a的聚倍半硅氧烷系密封材料组合物的第二工序、以及使第二工序中被灌注的聚倍半硅氧烷系密封材料固化的第三工序。
元件向基板上的设置可以利用常法进行。也可以设置电极、布线等在半导体发光装置中通常必需的其他的构成。
上述的灌注通常是通过利用专用的涂布器向基板上供给固化前的密封材料而进行。所供给的固化前的密封材料的量也随着基板、元件等的结构、面积、体积、其他电极、金属线布线等的结构等而不同，然而优选为可以将这些元件或金属线布线填埋、并且可以使覆盖在发光元件上的密封材料的厚度尽可能薄的量，更优选为形成2mm以下的厚度的量。特别是在近年正在进行开发的发光输出电流为100mA以上的可见光用功率LED、发出波长350nm以下的紫外线的UV-LED等中该趋势明显，因此减薄发光元件上的密封材料的厚度是有效的做法。
作为固化条件，只要设定为产生通常的缩聚反应的温度和时间即可，具体而言优选大气压下、空气中、温度为100～200℃，更优选为120～200℃。时间优选为1～5小时。另外，为了有效地促进密封材料中的残留溶剂的挥发、缩聚反应等，也可以阶段性地提高固化温度而使之固化。
固化物的260nm下的光的透射率为65％以上，优选为68％以上，更优选为70～93％。
实施例
下述实施例中记载的紫外可见透射率测定中所用的装置及测定条件如下所示。
<紫外可见透射率测定>
装置名：岛津制作所公司制UV-3600
附件：积分球ISR-3100
测定波长：220～800nm
背景测定：大气
测定速度：中速
作为树脂A，使用了具有以所述式(1)表示的有机聚硅氧烷结构的树脂(A-1)(Mw＝3500，所述式(1)中，R1＝甲基、R2＝甲氧基或羟基)。将树脂(A-1)的各重复单元的存在比率表示于表1中。
作为低聚物B，使用了具有以所述式(2)表示的有机聚硅氧烷结构的低聚物(B-1)(Mw＝450，所述式(2)中，R1＝甲基、R2＝甲氧基)。将低聚物(B-1)的各重复单元的存在比率表示于表2中。
[表1]
[表2]
实施例1
向设于水浴内的烧瓶内，加入所述树脂(A-1)135g及异丙醇72.7g，在加热至内温为85℃的同时进行搅拌，使所述树脂(A-1)溶解。然后，加入所述低聚物(B-1)15g，搅拌1小时以上而使所述低聚物(B-1)溶解，得到混合物。
向所得的混合物中加入乙酸2-丁氧基乙酯47.2g后，使用蒸发装置，在温度为80℃、压力为4kPaA的条件下，蒸馏除去异丙醇，直至异丙醇浓度为1质量％以下，得到所述树脂(A-1)与所述低聚物(B-1)的混合比为90∶10(质量比)的聚倍半硅氧烷系密封材料组合物(α1)。
相对于聚倍半硅氧烷系密封材料组合物(α1)100质量份，添加含有磷酸15质量％、余部为两末端甲氧基二甲基聚硅氧烷(重复单元3～5)的固化用催化剂2质量份，充分地搅拌混合而得到聚倍半硅氧烷系密封材料组合物(α1-1)。其后，将组合物(α1-1)约3.8g投入铝制杯内，在烤箱中以3.7℃/分钟的速度从室温升温到150℃，在150℃放置5小时，由此得到聚倍半硅氧烷系密封材料组合物(α1-1)的固化物。所得的固化物的厚度为1.7mm。将该固化物的紫外可见透射率测定结果表示于图1中。
实施例2
相对于与实施例1相同地制作的聚倍半硅氧烷系密封树脂组合物(α1)100质量份，添加含有磷酸单甲酯和磷酸二甲酯的混合物(大八化学工业公司制、AP-1)15质量％且余部为乙酸2-丁氧基乙酯的固化用催化剂2质量份，在充分地搅拌的同时混合而得到聚倍半硅氧烷系密封材料组合物(α1-2)。其后，将组合物(α1-2)约3.8g投入铝制杯内，在烤箱中以3.7℃/分钟的速度从室温升温到150℃，在150℃放置5小时，由此得到聚倍半硅氧烷系密封材料组合物(α1-2)的固化物。所得的固化物的厚度为1.7mm。将该固化物的紫外可见透射率测定结果表示于图2中。
比较例1
在将甲基三甲氧基硅烷12.7g、二甲基二甲氧基硅烷11.2g、甲醇3.3g、水8.1g及5质量％乙酰丙酮铝盐甲醇溶液4.8g在烧瓶内盖紧而用搅拌器进行搅拌的同时，在50℃的温水浴中加热8小时后，返回到室温，制备出树脂液。
将该树脂液7.3g加入直径5cm的特氟龙(注册商标)皿中，在40℃保持4小时，然后用3小时升温到65℃，然后用1小时升温到150℃，在150℃保持3小时，由此得到固化物。此时的固化物的厚度为0.9mm。将紫外可见透射率测定结果表示于图3中。
将实施例1、实施例2及比较例1中分别得到的固化物的紫外可见透射率测定结果表示于表3中。
[表3]
产业上的可利用性
本发明例如作为UV-LED用的密封材料而言有用。

Claims (2)

1.磷酸系催化剂的作为UV-LED用聚倍半硅氧烷系密封材料的固化促进剂的使用，所述UV-LED用聚倍半硅氧烷系密封材料的固化物的260nm下的光的透射率为65％以上。
2.一种UV-LED用聚倍半硅氧烷系密封材料组合物，其含有聚倍半硅氧烷系密封材料和磷酸系催化剂。
CN201580005745.XA 2014-01-31 2015-01-20 Uv-led用聚倍半硅氧烷系密封材料组合物及用于它的磷酸系催化剂的使用 Pending CN105934483A (zh)

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