CN105924399A - 一种触屏用环保耐指纹树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种触屏用环保耐指纹树脂的制备方法，所述的制备方法包括：1）含氟小分子扩链剂与异氰酸酯反应，制备端基为‑NCO的聚氨酯预聚体。2）使用季戊四醇三丙烯酸酯封端聚氨酯预聚体，获得环保耐指纹树脂。本发明制备的环保耐指纹树脂可以直接涂覆于触摸屏表面，不需要额外添加任何的有机溶剂或者有机稀释剂，绿色安全环保，并可以被电子束固化冷成膜，固化后形成的固化膜具有优良的耐指纹性。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐指纹树脂的制备方法，特别涉及一种触屏用环保耐指纹树脂的制备方法，属于材料表面处理技术领域。
背景技术
触摸屏在电子产品中的应用越来越广泛。但是，手指的长期接触，会在触摸屏表面产生指纹、汗液和污垢，这不仅影响产品外观，同时也是触摸屏的清晰度受到影响。
目前的耐指纹处理技术主要有两种：一种是在触摸屏表面包覆一层聚酯（PET）或者聚丙烯（PP）。PP材质比较软，透光性差，耐指纹效果也有限。PET材质具有较高的透光率和硬度，但反光度高，另外，耐指纹效果不高。另一种是在触摸屏表面涂覆一层紫外光固化透明涂层，涂层内添加有含氟聚醚防污剂，具有一定的耐指纹效果，但这种外添加类型的含氟聚醚防污剂容易被擦洗掉，随着擦洗次数的增多，涂层表面的含氟聚醚防污剂会越来越少直至消失，最终失去耐指纹效果。
本发明旨在解决上述问题，而提供一种环保的、不容易被擦洗掉的耐指纹树脂，并提供制备方法。由本发明制备得到的耐指纹树脂可直接涂覆于触摸屏表面，不需要额外添加任何的有机溶剂或者有机稀释剂，安全绿色环保，并可以通过电子束冷固化，固化后形成的漆膜具有优良的防指纹性与稳定性。
发明内容
本发明旨在提供一种触屏用环保耐指纹树脂的制备方法，该方法的特征是：
1）向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6,6, 7, 7, 7-十五氟-1-壬酯和1.05摩尔份2-溴-2-硝基-1, 3-丙二醇和450毫升乙酸乙酯，室温搅拌1小时，使原料混合，升高温度至70℃，并恒温在70 ℃回流搅拌反应24-36小时，停止反应，降至室温，过滤除去固体，取滤液，静置2小时，分液，除去乙酸乙酯相，粗产物进一步在80 ℃真空干燥24小时，得小分子扩链剂1-甲基-3-(2-硝基-1, 3-丙二醇)-5-酸-2,2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-十五氟-1-壬酯。
2）向干燥的反应釜中，加入2.0 摩尔份的异佛尔酮二异氰酸和0.04-0.05摩尔份的辛酸亚锡和0.02-0.03摩尔份的对苯二酚，25 ℃机械搅拌1小时，使原料充分混合，将1.0摩尔份的1-甲基-3-(2-硝基-1, 3-丙二醇)-5-酸-2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7,7, 7-十五氟-1-壬酯加入上述混合物中，控制加料速度，控制反应釜内温度在45-50 ℃，加料完毕后，升高温度至55℃，并恒温在55℃机械搅拌反应4-6小时，停止反应，得聚氨酯预聚体；
3）向干燥的反应釜中，加入1.0 摩尔份的聚氨酯预聚体和300毫升丙酮和0.001-0.002摩尔份的辛酸亚锡和0.01-0.02摩尔份的对苯二酚，升高温度至45-50 ℃，机械搅拌1小时，用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0 摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯，控制滴加速度，控制反应釜内温度在45-55 ℃，滴加完毕后，升高温度至70℃，并恒温在70 ℃机械搅拌反应16-18小时，停止反应，减压蒸馏除去丙酮，得环保耐指纹树脂产物。
进一步，所述的环保耐指纹树脂的结构式为：
进一步，所述的环保耐指纹树脂可以通过刮涂、淋涂、喷涂等方式涂覆于触摸屏表面。
进一步，所述的涂覆在触摸屏表面的环保耐指纹树脂的干厚，可以是10~80微米，优选20~40微米，更优选30~35微米。
本发明优点：本发明制备的环保耐指纹树脂可以直接涂覆于触摸屏表面，不需要额外添加任何的有机溶剂或者有机稀释剂，绿色安全环保，并可以被电子束固化冷成膜，固化后形成的固化膜具有优良的耐指纹性。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1：
向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6,6, 7, 7, 7-十五氟-1-壬酯和1.05摩尔份2-溴-2-硝基-1, 3-丙二醇和450毫升乙酸乙酯，室温搅拌1小时，使原料混合，升高温度至70℃，并恒温在70 ℃回流搅拌反应24小时，停止反应，降至室温，过滤除去固体，取滤液，静置2小时，分液，除去乙酸乙酯相，粗产物进一步在80 ℃真空干燥24小时，得小分子扩链剂1-甲基-3-(2-硝基-1, 3-丙二醇)-5-酸-2, 2,3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-十五氟-1-壬酯。
向干燥的反应釜中，加入2.0 摩尔份的异佛尔酮二异氰酸和0.04摩尔份的辛酸亚锡和0.02摩尔份的对苯二酚，25 ℃机械搅拌1小时，使原料充分混合，将1.0 摩尔份的1-甲基-3-(2-硝基-1, 3-丙二醇)-5-酸-2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-十五氟-1-壬酯加入上述混合物中，控制加料速度，控制反应釜内温度在45-50 ℃，加料完毕后，升高温度至55℃，并恒温在55℃机械搅拌反应4小时，停止反应，得聚氨酯预聚体。
向干燥的反应釜中，加入1.0 摩尔份的聚氨酯预聚体和300毫升丙酮和0.001摩尔份的辛酸亚锡和0.01摩尔份的对苯二酚，升高温度至45-50 ℃，机械搅拌1小时，用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0 摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯，控制滴加速度，控制反应釜内温度在45-55 ℃，滴加完毕后，升高温度至70℃，并恒温在70 ℃机械搅拌反应16小时，停止反应，减压蒸馏除去丙酮，得环保耐指纹树脂产物。
实施例2：
向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6,6, 7, 7, 7-十五氟-1-壬酯和1.05摩尔份2-溴-2-硝基-1, 3-丙二醇和450毫升乙酸乙酯，室温搅拌1小时，使原料混合，升高温度至70℃，并恒温在70 ℃回流搅拌反应36小时，停止反应，降至室温，过滤除去固体，取滤液，静置2小时，分液，除去乙酸乙酯相，粗产物进一步在80 ℃真空干燥24小时，得小分子扩链剂1-甲基-3-(2-硝基-1, 3-丙二醇)-5-酸-2, 2,3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-十五氟-1-壬酯。
向干燥的反应釜中，加入2.0 摩尔份的异佛尔酮二异氰酸和0.05摩尔份的辛酸亚锡和0.03摩尔份的对苯二酚，25 ℃机械搅拌1小时，使原料充分混合，将1.0 摩尔份的1-甲基-3-(2-硝基-1, 3-丙二醇)-5-酸-2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-十五氟-1-壬酯加入上述混合物中，控制加料速度，控制反应釜内温度在45-50 ℃，加料完毕后，升高温度至55℃，并恒温在55℃机械搅拌反应6小时，停止反应，得聚氨酯预聚体。
向干燥的反应釜中，加入1.0 摩尔份的聚氨酯预聚体和300毫升丙酮和0.002摩尔份的辛酸亚锡和0.02摩尔份的对苯二酚，升高温度至45-50 ℃，机械搅拌1小时，用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0 摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯，控制滴加速度，控制反应釜内温度在45-55 ℃，滴加完毕后，升高温度至70℃，并恒温在70 ℃机械搅拌反应18小时，停止反应，减压蒸馏除去丙酮，得环保耐指纹树脂产物。
通过下面的试验测试本发明的环保耐指纹树脂的性能。
试验实施例1：
将实施例1制备的环保耐指纹树脂通过线棒涂布器刮涂于触摸屏上，涂布厚度35微米，使用电子束固化仪在空气气氛进行固化，电子束辐射剂量为200-220千戈瑞，漆膜固化后，在电热鼓风干燥箱内25℃静置2小时后，测试其性能，性能测试结果如表1。
试验实施例2：
将实施例2制备的环保耐指纹树脂通过线棒涂布器刮涂于触摸屏上，涂布厚度35微米，使用电子束固化仪在空气气氛进行固化，电子束辐射剂量为200-220千戈瑞，漆膜固化后，在电热鼓风干燥箱内25℃静置2小时后，测试其性能，性能测试结果如表1。
透光率的测试方法：使用日本岛津公司UV3100型分光光度计测试从触摸屏表面剥离的耐指纹膜的透光率。
接触角的测试方法：使用日本岛津PCL-2接触角仪测试十六烷在耐指纹漆膜表面的接触角，即滴即测。
铅笔硬度的测试方法：按照《GB1720-89》测试。
附着力的测试方法：按照《GB/T1720-79(89)》测试。
雾度的测试方法：使用日本电色NDH2000N雾度计测试。
稳定性的测试方法：使用浸润无水乙醇的无纺布擦拭触摸屏表面，每次擦拭10秒，擦拭完毕，静置10分钟，测试接触角，擦拭500次后的接触角数据列于表1中。
表1 电子束固化后防指纹漆膜的性能
以上所述仅为本发明的部分实施例，并不用以限制本发明。
Claims (4)
1.一种触屏用环保耐指纹树脂的制备方法，其特征在于，所述的制备方法
包括：
1）向干燥的反应釜内，加入1.0摩尔份1-甲基-1H-5-酸-2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6,6, 7, 7, 7-十五氟-1-壬酯和1.05摩尔份2-溴-2-硝基-1, 3-丙二醇和450毫升乙酸乙酯，室温搅拌1小时，使原料混合，升高温度至70℃，并恒温在70 ℃回流搅拌反应24-36小时，停止反应，降至室温，过滤除去固体，取滤液，静置2小时，分液，除去乙酸乙酯相，粗产物进一步在80 ℃真空干燥24小时，得小分子扩链剂1-甲基-3-(2-硝基-1, 3-丙二醇)-5-酸-2,2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7, 7-十五氟-1-壬酯；
2）向干燥的反应釜中，加入2.0 摩尔份的异佛尔酮二异氰酸和0.04-0.05摩尔份的辛酸亚锡和0.02-0.03摩尔份的对苯二酚，25 ℃机械搅拌1小时，使原料充分混合，将1.0 摩尔份的1-甲基-3-(2-硝基-1, 3-丙二醇)-5-酸-2, 2, 3, 3, 4, 4, 5, 5, 6, 6, 7, 7,7-十五氟-1-壬酯加入上述混合物中，控制加料速度，控制反应釜内温度在45-50 ℃，加料完毕后，升高温度至55℃，并恒温在55℃机械搅拌反应4-6小时，停止反应，得聚氨酯预聚体；
3）向干燥的反应釜中，加入1.0 摩尔份的聚氨酯预聚体和300毫升丙酮和0.001-0.002摩尔份的辛酸亚锡和0.01-0.02摩尔份的对苯二酚，升高温度至45-50 ℃，机械搅拌1小时，用恒压滴液漏斗向反应釜内滴加2.0 摩尔份的季戊四醇三丙烯酸酯，控制滴加速度，控制反应釜内温度在45-55 ℃，滴加完毕后，升高温度至70℃，并恒温在70 ℃机械搅拌反应16-18小时，停止反应，减压蒸馏除去丙酮，得环保耐指纹树脂产物。
2.根据权利要求1所述的一种触屏用环保耐指纹树脂的制备方法，其特征在于：所述的环保耐指纹树脂的结构式为：
。
3.根据权利要求1所述的一种触屏用环保耐指纹树脂的制备方法，其特征在于：所述的环保耐指纹树脂可以通过刮涂、淋涂、喷涂方式涂覆于触摸屏表面。
4.根据权利要求1所述的一种触屏用环保耐指纹树脂的制备方法，其特征在于：所述的涂覆在触摸屏表面的环保耐指纹树脂的干厚或是10~80微米，优选20~40微米，更优选30~35微米。
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| CN201610294935.4A CN105924399A (zh) | 2016-05-06 | 2016-05-06 | 一种触屏用环保耐指纹树脂的制备方法 |
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| CN201610294935.4A CN105924399A (zh) | 2016-05-06 | 2016-05-06 | 一种触屏用环保耐指纹树脂的制备方法 |
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Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN101967158A (zh) * | 2010-10-13 | 2011-02-09 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 改性聚氨酯丙烯酸酯及紫外光固化涂料 |
| CN103073700A (zh) * | 2012-04-24 | 2013-05-01 | 南昌航空大学 | 一种紫外光固化透明耐磨树脂的制备方法 |
| CN104927024A (zh) * | 2014-03-20 | 2015-09-23 | 江南大学 | 一种氟改性光固化聚氨酯丙烯酸酯树脂的制备方法及其作为光固化涂层疏水填料的应用 |
-
2016
- 2016-05-06 CN CN201610294935.4A patent/CN105924399A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN101967158A (zh) * | 2010-10-13 | 2011-02-09 | 中国科学院长春应用化学研究所 | 改性聚氨酯丙烯酸酯及紫外光固化涂料 |
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| CN104927024A (zh) * | 2014-03-20 | 2015-09-23 | 江南大学 | 一种氟改性光固化聚氨酯丙烯酸酯树脂的制备方法及其作为光固化涂层疏水填料的应用 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 徐海涛等: "电子束固化水性聚氨酯丙烯酸酯的制备及性能", 《化工学报》 * |
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