CN105916957A - 硅酮粘合剂 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种硅酮粘合剂，其用于粘合半导体元件，所述硅酮粘合剂的特征在于，含有：(A)加成反应固化型硅酮树脂组合物，其在25℃时的粘度为100Pa.s以下；(B)导热性填充剂，其平均粒径为0.1μm以上且低于1μm；及，(C)溶剂，其沸点为250℃以上且低于350℃；其中，相对于(A)成分100质量份，(B)成分的调配量为100～500质量份；相对于(A)成分100质量份，(C)成分的调配量为5～20质量份；并且，固化前的硅酮粘合剂，在25℃时的粘度为5～100Pa.s。由此，提供一种硅酮粘合剂，所述硅酮粘合剂在对基板的转印法中的操作性良好、粘合力较高、耐久性优异，并能够形成一种可以将芯片产生的热量有效地散热的固化物。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅酮粘合剂，其用于粘合半导体元件。
背景技术
以往，LED发光元件(芯片)的固定用粘晶材料(粘合剂)中使用了环氧树脂，但固定蓝色或白色LED发光元件等的粘晶材料，由于长期使用而随时间变黄，粘晶材料会与环氧密封材料一样地吸收光，而导致辉度下降(专利文献1)。
现在，对将LED作成模组加以利用的发光装置的耐久性的要求，进一步提高，因而LED密封材料变成了硅酮系材料，但对于粘晶(Die Bonding)材料，与密封材料一样也要求耐久性。
此外，由于LED的发光效率在发光元件变成高温时有下降的倾向，因此，对粘晶材料要求进一步提高散热性。
此外，作为使用粘晶材料将LED发光元件粘合至基板的方法，广泛使用转印法，所述转印法是先使粘晶材料在多孔板上成为薄膜状，然后利用压印(stamping)而转印至要设置LED发光元件的基板上。因此，对于粘晶材料，除了上述的性能以外，还要求利用转印法进行粘合时的操作性良好。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2006-342200号公报。
发明内容
发明所要解决的课题
本发明是基于上述问题点而完成的，其目的在于，提供一种硅酮粘合剂，所述硅酮粘合剂对基板的转印法中的操作性良好、粘合力较高、耐久性优异，并能够形成一种可以将芯片产生的热量有效地散热的固化物。
解决课题的方法
为了解决上述课题，本发明提供一种硅酮粘合剂，其用于粘合半导体元件，所述硅酮粘合剂的特征在于，含有：
(A)加成反应固化型硅酮树脂组合物，所述加成反应固化型硅酮树脂组合物在25℃时的粘度为100Pa.s以下；
(B)导热性填充剂，所述导热性填充剂的平均粒径为0.1μm以上并且低于1μm；以及，
(C)溶剂，所述溶剂的沸点为250℃以上并且低于350℃；
其中，相对于所述(A)成分100质量份，所述(B)成分的调配量为100～500质量份；相对于所述(A)成分100质量份，所述(C)成分的调配量为5～20质量份；并且，固化前的所述硅酮粘合剂，在25℃时的粘度为5～100Pa.s。
如果是这种硅酮粘合剂，则成为一种硅酮粘合剂，所述硅酮粘合剂对基板的转印法中的操作性良好、粘合力较高、耐久性优异，并能够形成一种可以将芯片产生的热量有效地散热的固化物。
并且此时优选为，所述(A)成分通过以150℃加热3小时而获得的固化物，其依据日本JIS K 6253而得的D型硬度为30度以上。
如果是这种(A)成分，粘合LED元件之后，在打线接合(wire bond)工序中，连接性也稳定。
并且，此时优选为，所述(A)成分含有：
(a)有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷一分子中具有2个以上的键结于硅原子上的链烯基，在25℃时的粘度为1,000mPa.s以下；
(b)液体或固体的有机聚硅氧烷，所述液体或固体的有机聚硅氧烷由下述平均化学式(1)表示，一分子中具有1个以上键结于硅原子上的链烯基，在25℃时的粘度为1,000Pa.s以上，其中，相对于所述(a)成分与所述(b)成分的合计100质量份，所述(b)成分为60～90质量份的量，
(R1R2 2SiO1/2)m(R1R2SiO2/2)n(R2 2SiO2/2)p(R1SiO3/2)q(SiR2(OR3)SiO2/2)r(SiO4/2)s (1)
式(1)中，R1是可以是链烯基的1价烃基，R2是不含链烯基的1价烃基，并且全部R2的80％以上是甲基，R3是氢原子或烷基，m、n、p、q、r、以及s是满足m≥0、n≥0、p≥0、q≥0、r≥0、s≥0、并且m+n＞0、q+r+s＞0、m+n+p+q+r+s＝1的数；
(c)有机氢聚硅氧烷，所述有机氢聚硅氧烷由下述通式(2)表示，一分子中具有2个以上的键结于硅原子上的氢原子，在25℃时的粘度为1,000mPa.s以下，其中，相对于所述(a)成分和所述(b)成分中的键结于硅原子上的链烯基的合计，所述(c)成分中的键结于硅原子上的氢原子是0.5～5.0摩尔倍的量，
R4 aHbSiO(4－a－b)/2 (2)
式(2)中，R4是除了链烯基以外的1价烃基，并且全部R4的50％以上是甲基，a和b是满足0.7≤a≤2.1、0.001≤b≤1.0、并且0.8≤a+b≤3.0的正数；以及，
(d)铂族金属系催化剂，所述铂族金属系催化剂为有效量。
如果是这种(A)成分，硅酮粘合剂将会成为一种透明性更高、低应力并且高硬度的固化物。
并且此时优选为，作为所述(B)成分，含有选自氧化锌以及氧化铝中的1种或2种以上的导热性填充剂。
如果是这种(B)成分，硅酮粘合剂将会成为一种散热性更良好的固化物。
并且此时优选为，作为所述(C)成分，含有烃系的溶剂。
如果是这种(C)成分，将会成为一种操作性更良好的硅酮粘合剂。
发明的效果
如上所述，如果是本发明的硅酮粘合剂，其在对基板的转印法中的操作性良好、粘合力较高、耐久性优异，并能够形成一种可以将芯片产生的热量有效地散热、透明性较高、低应力并且高硬度的固化物。
具体实施方式
如上所述，需要开发一种硅酮粘合剂，所述硅酮粘合剂在对基板的转印法中的操作性良好、粘合力较高、耐久性优异，并能够形成一种可以将芯片产生的热量有效地散热的固化物。
本发明人对上述课题努力研究，结果发现如果是向特定粘度的硅酮树脂组合物中添加特定粒径的导热性填充剂与特定沸点的溶剂而成的硅酮粘合剂，可以实现上述课题，从而完成本发明。
即，本发明是一种硅酮粘合剂，其用于粘合半导体元件，所述硅酮粘合剂含有：
(A)加成反应固化型硅酮树脂组合物，所述加成反应固化型硅酮树脂组合物在25℃时的粘度为100Pa.s以下；
(B)导热性填充剂，所述导热性填充剂的平均粒径为0.1μm以上并且低于1μm；以及，
(C)溶剂，所述溶剂的沸点为250℃以上并且低于350℃；
其中，相对于所述(A)成分100质量份，所述(B)成分的调配量为100～500质量份；相对于所述(A)成分100质量份，所述(C)成分的调配量为5～20质量份；并且，固化前的所述硅酮粘合剂，在25℃时的粘度为5～100Pa.s。
以下，详细说明本发明，但本发明并不限定于以下说明。
另外，在本发明中，“D型硬度”表示使用日本JIS K 6253所规定的硬度计D类型测定而得的硬度。此外，只要未特别说明，粘度是在25℃时利用BH型旋转粘度计(转子No.7、20rpm)的旋转粘度计测定而得的值。此外，Vi表示乙烯基，Me表示甲基。
[(A)成分]
(A)成分是在25℃时的粘度为100Pa.s以下的加成反应固化型硅酮树脂组合物。
作为(A)成分的粘度，优选为1～100Pa.s，更优选为1～10Pa.s。当粘度超过100Pa.s时，硅酮粘合剂的粘度升高，转印法中的操作性变差。
此外优选为，将(A)成分以150℃加热3小时而获得的固化物，其依据日本JIS K6253而得的D型硬度为30度以上，更优选为30～90度，进一步优选为40～90度。
如果是这种硬度，由于粘合LED元件之后，在打线接合工序中的连接性也稳定，因而优选。
(A)成分的加成反应固化型硅酮树脂组合物，通常含有：主剂，所述主剂由具有键结于硅原子上的链烯基的有机聚硅氧烷构成；交联剂，所述交联剂由具有键结于硅原子上的氢原子(SiH键)的有机氢聚硅氧烷构成；以及，反应催化剂，所述反应催化剂由铂族金属系催化剂构成。
作为这种(A)成分，优选为含有：
(a)有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷一分子中具有2个以上的键结于硅原子上的链烯基，在25℃时的粘度为1,000mPa.s以下；
(b)液体或固体的有机聚硅氧烷，所述液体或固体的有机聚硅氧烷由下述平均化学式(1)表示，一分子中具有1个以上键结于硅原子上的链烯基，在25℃时的粘度为1,000Pa.s以上，其中，相对于所述(a)成分与所述(b)成分的合计100质量份，所述(b)成分为60～90质量份的量，
(R1R2 2SiO1/2)m(R1R2SiO2/2)n(R2 2SiO2/2)p(R1SiO3/2)q(SiR2(OR3)SiO2/2)r(SiO4/2)s (1)
式(1)中，R1是可以是链烯基的1价烃基，R2是不含链烯基的1价烃基，并且全部R2的80％以上是甲基，R3是氢原子或烷基，m、n、p、q、r、以及s是满足m≥0、n≥0、p≥0、q≥0、r≥0、s≥0、并且m+n＞0、q+r+s＞0、m+n+p+q+r+s＝1的数；
(c)有机氢聚硅氧烷，所述有机氢聚硅氧烷由下述通式(2)表示，一分子中具有2个以上的键结于硅原子上的氢原子，在25℃时的粘度为1,000mPa.s以下，其中，相对于所述(a)成分和所述(b)成分中的键结于硅原子上的链烯基的合计，所述(c)成分中的键结于硅原子上的氢原子是0.5～5.0摩尔倍的量，
R4 aHbSiO(4－a－b)/2 (2)
式(2)中，R4是除了链烯基以外的1价烃基，并且全部R4的50％以上是甲基，a和b是满足0.7≤a≤2.1、0.001≤b≤1.0、并且0.8≤a+b≤3.0的正数；以及，
(d)铂族金属系催化剂，所述铂族金属系催化剂有效量。
-(a)成分-
(a)成分是一种在(A)成分的硅酮树脂组合物中缓和固化后的应力的成分。此(a)成分是有机聚硅氧烷，其一分子中具有2个以上的键结于硅原子上的链烯基，在25℃时的粘度为1,000mPa.s以下，通常为主链由二有机硅氧烷单元的重复而构成，并且分子链两末端由三有机硅氧烷基封端的直链状的有机聚硅氧烷。
作为这种(a)成分，具体来说，可以举例如下表示的有机聚硅氧烷：
ViR2SiO(SiR2O)ySiR2Vi
ViR2SiO(SiRViO)x(SiR2O)ySiR2Vi
Vi2RSiO(SiR2O)ySiRVi2
Vi3SiO(SiR2O)ySiVi3
Vi2RSiO(SiRViO)x(SiR2O)ySiRVi2
Vi3SiO(SiRViO)x(SiR2O)ySiVi3
R3SiO(SiRViO)x(SiR2O)ySiR3
式中，R是不包含脂肪族不饱和基以及芳基中的任一者的一价烃基，优选为表示碳原子数10以下的一价烃基；x是0～5的整数，y是0～200的整数。从耐光性、耐热性的观点考虑，优选为R是甲基。
作为(a)成分的更具体的示例，可以列举：
ViMe2SiO(Me2SiO)20SiMe2Vi
ViMe2SiO(Me2SiO)90SiMe2Vi
ViMe2SiO(MeViSiO)1(Me2SiO)19SiMe2Vi
Me3SiO(MeViSiO)2(Me2SiO)18SiMe3
(a)成分的粘度，在25℃时为1,000mPa.s以下，优选为700mPa.s以下(通常为10～700mPa.s)，进一步优选为20～200mPa.s。如果粘度为1,000mPa.s以下，将本发明的硅酮粘合剂固化而获得的固化物的交联密度足够，可以获得高硬度的固化物。
此外，(a)成分可以单独使用一种或并用两种以上。
-(b)成分-
(b)成分是一种在维持(A)成分的硅酮树脂组合物的无色透明性的前提下获得增强性的成分，具体来说，(b)成分是一种液体或固体有机聚硅氧烷，其由下述平均化学式(1)表示，一分子中具有1个以上键结于硅原子上的链烯基，在25℃时的粘度为1,000Pa.s以上，
(R1R2 2SiO1/2)m(R1R2SiO2/2)n(R2 2SiO2/2)p(R1SiO3/2)q(SiR2(OR3)SiO2/2)r(SiO4/2)s (1)
式(1)中，R1是可以是链烯基的1价烃基，R2是不含链烯基的1价烃基，并且全部R2的80％以上是甲基，R3是氢原子或烷基，m、n、p、q、r、以及s是满足m≥0、n≥0、p≥0、q≥0、r≥0、s≥0、并且m+n＞0、q+r+s＞0、m+n+p+q+r+s＝1的数。
在平均化学式(1)中，R1是可以是链烯基的1价烃基，当R1是链烯基时，作为链烯基，从获取的容易度、价格的方面来说优选为乙烯基。相对于(b)成分的固体成分，链烯基的量优选为0.01～1mol/100g的范围，更优选为0.05～0.5mol/100g。
如果链烯基的量是0.01mol/100g以上，由于本成分会充分参与交联，因此，结果可以获得一种能够形成高硬度固化物的硅酮粘合剂。此外，如果链烯基的量是1mol/100g以下，由于体系内的链烯基不会过量，因此，即便以下说明的交联剂((c)成分)的添加量为较低水平，交联也会充分进行而获得所需硬度的固化物；此外，即便增加交联剂，由于本成分的浓度不会过低，因此，可以抑制所获得的固化物变脆。
当R1不是链烯基时，作为R1可以列举，例如，取代或未取代并且碳原子数通常为1～12、优选为1～10的一价烃基。作为此取代或未取代的一价烃基，可以列举，例如：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基以及庚基等烷基；环己基等环烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基以及萘基等芳基；苄基、苯乙基等芳烷基；这些基团的部分或全部氢原子被氯原子、氟原子、溴原子等卤原子所取代的氯甲基、3-氯丙基以及3,3,3-三氟丙基等卤化烷基等，优选为烷基，更优选为甲基。
在平均化学式(1)中，R2是不含链烯基的1价烃基；作为这种R2，可以列举与上述的R1不是链烯基时一样的烃基，优选为烷基，更优选为甲基。
此外，全部R2的80％以上是甲基，甲基的比例优选为90～100％，进一步优选为98～100％。如果甲基的比例是全部R2的80％以上，与上述的(a)成分的相溶性良好，可以获得高透明性的固化物。
在平均化学式(1)中，R3是氢原子或烷基，优选为氢原子或甲基。
在平均化学式(1)中，m、n、p、q、r、以及s是满足m≥0、n≥0、p≥0、q≥0、r≥0、s≥0、并且m+n＞0、q+r+s＞0、m+n+p+q+r+s＝1的数，优选为m是0～0.65、n是0～0.5、p是0～0.5、q是0～0.8、r是0～0.8、s是0～0.6，优选为m+n是0.1～0.8、q+r+s是0.1～0.8。
(b)成分的粘度，在25℃时是1,000Pa.s以上，优选为10,000Pa.s以上或为固体。如果粘度为1,000Pa.s以上，由于(A)成分的粘度不会变得过低，因而优选。
在(A)成分中，(b)成分相对于(a)成分的比率也是重要的因素，相对于(a)成分与(b)成分的合计100质量份，(b)成分优选为60～90质量份，更优选为70～80质量份。通过将(b)成分设为60质量份以上，可以获得所需硬度；此外通过设为90质量份以下，由于可以抑制所获得的硅酮树脂组合物的固化物变得极度脆弱，因此结果为，本发明的硅酮粘合剂更适合LED元件的粘晶材料的用途。
此外，(b)成分可以单独使用一种或并用两种以上。
-(c)成分-
(c)成分是一种成为交联剂的成分，所述交联剂利用氢化硅烷化反应，与上述的(a)成分和(b)成分中含有的链烯基反应并使之交联，具体来说，(c)成分是一种有机氢聚硅氧烷，其由下述通式(2)表示，一分子中具有2个以上的键结于硅原子上的氢原子(SiH基)，在25℃时的粘度为1,000mPa.s以下，
R4 aHbSiO(4－a－b)/2 (2)
式(2)中，R4是除了链烯基以外的1价烃基，并且全部R4的50％以上是甲基，a和b是满足0.7≤a≤2.1、0.001≤b≤1.0、并且0.8≤a+b≤3.0的正数。
在通式(2)中，R4是除了链烯基以外的1价烃基，作为这种R4，优选为碳原子数1～10、尤其是1～8的1价烃基，可以列举，例如：甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、叔丁基、戊基、新戊基、己基、环己基、辛基、壬基以及癸基等烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基以及萘基等芳基；以及，苄基、苯乙基以及苯丙基等芳烷基等、但尤其优选为甲基或苯基。
在通式(2)中，a和b是满足0.7≤a≤2.1、0.001≤b≤1.0、并且0.8≤a+b≤3.0的正数，优选为a是1.0～2.0、b是0.01～1.0，优选为a+b是1.1～2.6。
此外，(c)成分，其一分子中具有2个以上SiH基(通常是2～200个)，优选为含有3个以上(例如，3～100个)，更优选为含有4～50个左右的SiH基。这些SiH基可以位于分子链末端、或分子链上的任意处，此外也可以同时位于这两处。此外，此有机氢聚硅氧烷的分子结构可以为直链状、环状、分支状以及三维网状结构中的任一种，但期望为一分子中的硅原子数(或聚合度)通常为2～200个，优选为3～100个，更优选为4～50个左右。
作为这种(c)成分，可以列举，例如：1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、1,3,5,7-四甲基环四硅氧烷、三(氢二甲基硅氧烷基)甲基硅烷、三(氢二甲基硅氧烷基)苯基硅烷、甲基氢环聚硅氧烷、甲基氢硅氧烷/二甲基硅氧烷环状共聚物、两末端以三甲基硅氧烷基封端的甲基氢聚硅氧烷、两末端以三甲基硅氧烷基封端的二甲基硅氧烷/甲基氢硅氧烷共聚物、两末端以二甲基氢硅氧烷基封端的二甲基聚硅氧烷、两末端以二甲基氢硅氧烷基封端的甲基氢聚硅氧烷、两末端以二甲基氢硅氧烷基封端的二甲基硅氧烷/甲基氢硅氧烷共聚物、两末端以三甲基硅氧烷基封端的甲基氢硅氧烷/二苯基硅氧烷共聚物、两末端以三甲基硅氧烷基封端的甲基氢硅氧烷/二苯基硅氧烷/二甲基硅氧烷共聚物、两末端以三甲基硅氧烷基封端的甲基氢硅氧烷/甲基苯硅氧烷/二甲基硅氧烷共聚物、两末端以二甲基氢硅氧烷基封端的甲基氢硅氧烷/二甲基硅氧烷/二苯基硅氧烷共聚物、两末端以二甲基氢硅氧烷基封端的甲基氢硅氧烷/二甲基硅氧烷/甲基苯硅氧烷共聚物、由(CH3)2HSiO1/2单元与(CH3)3SiO1/2单元与SiO4/2单元构成的共聚物、由(CH3)2HSiO1/2单元与SiO4/2单元构成的共聚物、由(CH3)2HSiO1/2单元与SiO4/2单元与(C6H5)3SiO1/2单元构成的共聚物、以及上述各示例化合物中的部分或全部甲基被苯基取代后的化合物等。
作为(c)成分的更具体的示例，可以举例：
Me3SiO(MeHSiO)zSiMe3
式中，z是2～100，优选为2～20的整数；以及由下述式表示的环状硅氧烷。
(c)成分的粘度，在25℃时为1,000mPa.s以下，优选为0.5～1,000mPa.s，进一步优选为2～200mPa.s。如果粘度为1,000mPa.s以下，将本发明的硅酮粘合剂固化而获得的固化物的交联密度足够，可以获得高硬度的固化物。
(c)成分的调配量，从交联的平衡的观点考虑，相对于(a)成分和(b)成分中的键结于硅原子上的链烯基的合计，(c)成分中的键结于硅原子上的氢原子(SiH基)为0.5～5.0摩尔倍的量，优选为0.7～3.0摩尔倍的量。如果是这种调配量，会充分交联，并获得高硬度的固化物。
此外，(c)成分可以单独使用一种或并用两种以上。
-(d)成分-
(d)成分是一种促进(a)成分和(b)成分与(c)成分的氢化硅烷化反应的反应催化剂，是有效量的铂族金属系催化剂。
作为此铂族金属系催化剂，可以使用作为氢化硅烷化反应催化剂而公知的全部催化剂。可以列举，例如：铂黑、铑以及钯等铂族金属单体；H2PtCl4/kH2O、H2PtCl6/kH2O、NaHPtCl6/kH2O、KHPtCl6/kH2O、Na2PtCl6/kH2O、K2PtCl4/kH2O、PtCl4/kH2O、PtCl2、Na2HPtCl4/kH2O(式中，k是0～6的整数、优选为0或6。)等氯化铂、氯铂酸、以及氯铂酸盐；乙醇改性氯铂酸(参照美国专利第3220972号说明书)；氯铂酸与烯烃的复合体(参照美国专利第3159601号说明书、美国专利第3159662号说明书、美国专利第3775452号说明书)；将铂黑、钯等铂族金属担载于氧化铝、氧化硅以及碳等载体上而成的催化剂；铑-烯烃复合体；氯三(三苯基膦)铑(威尔金森(Wilkinson)催化剂)；含有氯化铂、氯铂酸或氯铂酸盐与乙烯基的硅氧烷、尤其是与含有乙烯基的环状硅氧烷的复合体等。其中，作为优选的催化剂，从相溶性的观点以及氯杂质的观点考虑，可以列举将氯铂酸进行硅酮改性而成的催化剂；具体来说可以列举，例如，利用四甲基乙烯基二硅氧烷将氯铂酸改性而成的铂催化剂。添加量为，以铂原子计算，在(A)成分中，重量换算为1～500ppm，优选为3～100ppm，更优选为5～40ppm。
此外，(d)成分可以单独使用一种或并用两种以上。
可以将上述的(a)成分、(b)成分、(c)成分以及(d)成分混合，作为本发明的硅酮粘合剂所使用的(A)成分的加成反应固化型硅酮树脂组合物。
[(B)成分]
(B)成分是一种用于向所获得的硅酮粘合剂赋予导热性(散热性)的填充剂，是一种平均粒径为0.1μm以上并且低于1μm的导热性填充剂。
作为导热性填充剂，有氧化锌、氧化铝、氮化硼以及氮化铝等；但从导热性、耐湿性以及平均粒径的观点考虑，优选为氧化锌和氧化铝。
此外，(B)成分可以单独使用一种或并用两种以上。
此外，需要具有特定的平均粒径，以将发光元件产生的热量高效地散热。导热性填充剂的平均粒径，从散热性的方面考虑，要求为0.1μm以上并且低于1μm，优选为0.1～0.9μm，更优选为0.3～0.9μm。当平均粒径为1μm以上时，粘合剂厚度变大，被粘合的发光元件产生的热量的散热特性变差。另一方面，当平均粒径低于0.1μm时，组合物的粘度升高，转印性变差。
相对于(A)成分100质量份，(B)成分的调配量为100～500质量份，优选为150～350质量份。当(B)成分的调配量超过500质量份时，所获得的硅酮粘合剂的粘度变的过高而表现出拉丝性(Spinnability)，由转印法(压印法)所实施的粘合剂的涂布变得困难。此外，当(B)成分的调配量低于100质量份时，无法获得充分的散热性。
[(C)成分]
(C)成分是一种用于向由(A)成分与(B)成分构成的组合物赋予流动性的稀释溶剂，是沸点为250℃以上并且低于350℃的溶剂。
当填充(B)成分以对(A)成分赋予充分的导热性时，由(A)成分与(B)成分构成的组合物形成无流动性的半固体状，难以应用于转印法。通过并用(C)成分，组合物产生流动性，能够应用于转印法。
作为这种(C)成分并无特别限制，只要是沸点为25℃以上并且低于350℃的溶解(A)成分的溶剂即可，优选为溶解性优异的烃系溶剂。
在转印法中，先使粘合剂在多孔板上成为薄膜状，然后利用压印而转印至要设置LED元件的基板上，但粘合剂在转印工序中需要有稳定的粘度。当使用沸点低于250℃的溶剂时，由于使用过程中粘度上升，因此发生以下问题：无法转印稳定的量，或在固化物中产生空隙等。此外，当使用沸点为350℃以上的溶剂时，由于固化物中残留溶剂，因此可能会对LED的可靠性产生不良影响。
相对于(A)成分100质量份，(C)成分的调配量为5～20质量份，优选为5～15质量份。当调配量低于5质量份时，存在下述问题：粘合剂成为高粘度，在转印工序中出现拉丝。此外，当调配量超过20质量份时，可能会出现转印量减少、粘合性变差。
[其他添加剂]
也可以根据需要，向本发明的硅酮粘合剂中添加以下举例的物质。可以添加硅酮系无官能油脂，作为粘度调整剂；可以添加用于提高粘合性的碳官能硅烷、以环氧基/SiH基/SiVi基/烷氧基等改性而成的(也可以用一种或多种基团改性)硅酮化合物；可以添加控制固化速度的成分，例如，以四甲基四乙烯环硅氧烷、乙炔环己醇为代表的炔醇化合物、三烯丙基异氰脲酸酯以及其改性品；此外，还可以添加受阻胺和抗氧化剂、聚合抑制剂等，以提高耐热耐久性。
可以将上述的(A)成分、(B)成分、(C)成分、以及根据需要而添加的其他添加剂混合，以获得本发明的硅酮粘合剂。
另外，需要使本发明的硅酮粘合剂的粘度在25℃时为5～100Pa.s，优选为20～50Pa.s，以使转印法中的操作性良好。
此外，本发明的硅酮粘合剂的固化条件并无特别限制，但优选为，例如，120～180℃、60～180分钟的条件。
作为可应用本发明的硅酮粘合剂的半导体元件，可以列举，例如，发光二极管(LED)芯片。
如上所述，如果是本发明的硅酮粘合剂，会成为一种硅酮粘合剂，其对基板的转印法中的操作性良好、粘合力较高、耐久性优异，并且可以形成一种能够将芯片产生的热量有效地散热、透明性较高、低应力并且高硬度的固化物。
[实施例]
以下，使用合成例、实施例、以及比较例具体地说明本发明，但本发明并不限定于这些。
(合成例)
(1)以有效成分换算，按照质量比(a1)：(b1)：(c1)＝25：75：10的比例，混合以下物质：直链状二甲基聚硅氧烷(a1)，其两末端由乙烯基封端，在25℃时的粘度为70mPa.s；硅酮树脂(b1)的甲苯溶液，所述硅酮树脂(b1)由Me3SiO1/2、ViMe2SiO1/2、以及SiO4/2单元构成，相对于SiO4/2，Me3SiO1/2以及ViMe2SiO1/2的摩尔比为0.8，乙烯基量相对于固体成分为0.085mol/100g；以及，甲基氢硅氧烷(c1)，其在上述通式(2)：R4 aHbSiO(4－a－b)/2中，R4是甲基，a＝1.44，b＝0.78，两末端由三甲基硅氧烷基封端，在25℃时的粘度为7.5mPa.s。以120℃、10mmHg以下的减压条件，从此混合物中去除甲苯，在室温中获得粘性的液体。
(2)向此液体100质量份中，混合四甲基四乙烯基四环硅氧烷3质量份、以及含有由以下的结构式表示的环氧基硅氧烷化合物5质量份，
获得粘度为5Pa.s的透明液体(硅酮基底1，组合物中的总SiH基相对于总链烯基的摩尔比是1.65)。
(3)进一步地，向100质量份的硅酮基底1中，以铂原子换算相对于硅酮量添加10ppm铂催化剂(d1)，将其均匀混合，对所获得的组合物以150℃加热3小时，其中，所述铂催化剂(d1)是从氯铂酸衍生，具有四甲基乙烯基二硅氧烷作为配体。所获得的固化物的D型硬度是50。
(实施例1)
向与上述的合成例一样获得的100质量份的硅酮基底1中，添加平均粒径0.3μm的粉碎状的氧化锌(三井金属矿业股份有限公司(Mitsui Mining&Smelting Co.,Ltd.)制，2种氧化锌)(B1)230质量份，以铂原子换算相对于硅酮量添加铂催化剂(d1)10ppm，其中所述铂催化剂(d1)是从氯铂酸衍生，具有四甲基乙烯二硅氧烷作为配体，将其均匀混合，接下来，添加沸点275～330℃的烃系溶剂(道达尔(TOTAL)公司制，HYDROSEAL G3H)(C1)13.3质量份，将其均匀混合，而获得粘度为28Pa.s的白色浆料。
(实施例2)
向与上述的合成例一样获得的100质量份的硅酮基底1中，添加与实施例1中所使用的相同的氧化锌(B1)230质量份，以铂原子换算相对于硅酮量添加与实施例1中所使用的相同的铂催化剂(d1)10ppm，将其均匀混合，接下来，添加与实施例1中所使用的相同的烃系溶剂(C1)7.9质量份，将其均匀混合，而获得粘度为42Pa.s的白色浆料。
(实施例3)
向与上述的合成例一样获得的100质量份的硅酮基底1中，添加平均粒径0.7μm的圆球状氧化铝(雅都玛(Admatechs)公司制，AO-802)(B2)200质量份，以铂原子换算相对于硅酮量添加与实施例1中所使用的相同的铂催化剂(d1)10ppm，将其均匀混合，接下来，添加沸点250～330℃的烃系溶剂(道达尔(TOTAL)公司制，HYDROSEAL G250H)(C2)11.5质量份，将其均匀混合，而获得粘度为29.5Pa.s的白色浆料。
(实施例4)
向与上述的合成例一样获得的100质量份的硅酮基底1中，添加平均粒径0.9μm的圆球状氧化铝(昭和电工公司(Showa Denko K.K.)制，AL-47-1)(B3)330质量份，以铂原子换算相对于硅酮量添加与实施例1中所使用的相同的铂催化剂(d1)10ppm，将其均匀混合，接下来，添加与实施例3中所使用的相同的烃系溶剂(C2)11.5质量份，将其均匀混合，而获得粘度为50Pa.s的白色浆料。
(比较例1)
使用一次粒径7nm的气相二氧化硅(德山股份公司(Tokuyama Corporation)制，REOLOSILDM-30)4.6质量份，代替(B)成分，即，氧化锌(B1)，没有添加(C)成分，即，烃系溶剂(C1)，除此以外与实施例1一样，获得粘度为50Pa.s的乳白色半透明浆料。
(比较例2)
未添加(C)成分，即，烃系溶剂(C1)，除此以外与实施例1一样，获得无流动性的半固体状的组合物。
(比较例3)
使用沸点69℃的正己烷，代替(C)成分，即，烃系溶剂(C2)，除此以外与实施例3一样，获得粘度为29.0Pa.s的白色浆料。
(比较例4)
使用沸点350℃以上的烃溶剂(道达尔(TOTAL)公司制GEMSEAL120)，代替(C)成分，即，烃系溶剂(C2)，除此以外与实施例3一样，获得粘度为32.0Pa.s的白色浆料。
对如上所述制备而成的白色浆料，进行以下试验。试验的结果示于表1。
[固化物的硬度]
使用在各实施例以及各比较例中所获得的浆料，以150℃加热3小时。依据日本JISK 6253，测定所获得的固化物的D型硬度。
[导热率]
利用细线加热法(热丝法，京都电子工业制，快速导热系数测定仪(Quick ThermalConductivity Meter)QTM-500)测定。
[转印性]
使用芯片焊接机(Die bonder)(ASM公司制，AD-830)，对SMD 5050封装体(一诠精密工业股份有限公司(I-CHIUN PREClSION INDUSTRY Co.，)制，树脂PPA)的镀银电极部，利用压印进行定量转印，并对在其上搭载光半导体元件(旭明光电(Semi LED)公司制，EV-B35A，35mil)时的操作性进行评价。
[粘合力]
将在转印性的评价试验中制作而成的封装体投入至150℃的烘箱，加热3小时，固化粘合剂。使用接合测试仪(达格(Dage)公司制，Series 4000)测定芯片剪切强度(dieshare strength)。
[高温通电后的粘合力]
将在粘合力评价中制作而成的封装体在高温下(85℃)以350mA通电，1,000小时后，测定芯片剪切强度。
[表1]
如表1所示，在含有(A)成分的加成反应固化型硅酮树脂组合物、(B)成分的导热性填充剂以及(C)成分的溶剂的实施例1～4中，粘合剂的转印性(操作性)良好，固化后可以获得一种粘合力、硬度、导热率(散热性)优异的固化物。
另一方面，在不含(B)成分、以及(C)成分中的任一者的比较例1中，固化物无法获得充分的散热性，而且硬度也比实施例1～4差。此外，在含有(B)成分并且不含(C)成分的比较例2中，混合物成为无流动性的半固体状，无法用于转印法。此外，在使用低沸点溶剂代替(C)成分的比较例3中，由于转印工序中粘度上升，产生拉丝，因此无法进行转印。此外，在使用高沸点溶剂代替(C)成分的比较例4中，硬度不充分，并且粘合力较低。
如上所述，如果是本发明的硅酮粘合剂，其在对基板的转印法中的操作性良好、粘合力较高、耐久性优异，并且可以形成一种能够将芯片产生的热量有效地散热的固化物。
另外，本发明并不限定于上述实施方式。上述实施方式为示例，具有与本发明的权利要求书所述的技术思想实质上相同的构成、并发挥相同作用效果的所有发明均包含在本发明的技术范围内。
Claims (5)
1.一种硅酮粘合剂，其用于粘合半导体元件，所述硅酮粘合剂的特征在于，含有：
(A)加成反应固化型硅酮树脂组合物，所述加成反应固化型硅酮树脂组合物在25℃时的粘度为100Pa.s以下；
(B)导热性填充剂，所述导热性填充剂的平均粒径为0.1μm以上并且低于1μm；以及，
(C)溶剂，所述溶剂的沸点为250℃以上并且低于350℃；
其中，相对于(A)成分100质量份，所述(B)成分的调配量为100～500质量份；相对于(A)成分100质量份，所述(C)成分的调配量为5～20质量份；并且，固化前的所述硅酮粘合剂，在25℃时的粘度为5～100Pa.s。
2.如权利要求1所述的硅酮粘合剂，其中，所述(A)成分通过以150℃加热3小时而获得的固化物的依据日本JIS K 6253而得的D型硬度为30度以上。
3.如权利要求1或2所述的硅酮粘合剂，其中，所述(A)成分含有：
(a)有机聚硅氧烷，所述有机聚硅氧烷一分子中具有2个以上的键结于硅原子上的链烯基，在25℃时的粘度为1,000mPa.s以下；
(b)液体或固体的有机聚硅氧烷，所述液体或固体的有机聚硅氧烷由下述平均化学式(1)表示，一分子中具有1个以上键结于硅原子上的链烯基，在25℃时的粘度为1,000Pa.s以上，其中，相对于所述(a)成分与所述(b)成分的合计100质量份，所述(b)成分为60～90质量份的量，
(R1R2 2SiO1/2)m(R1R2SiO2/2)n(R2 2SiO2/2)p(R1SiO3/2)q(SiR2(OR3)SiO2/2)r(SiO4/2)s (1)
式(1)中，R1是可以是链烯基的1价烃基，R2是不含链烯基的1价烃基，并且全部R2的80％以上是甲基，R3是氢原子或烷基，m、n、p、q、r、以及s是满足m≥0、n≥0、p≥0、q≥0、r≥0、s≥0、并且m+n＞0、q+r+s＞0、m+n+p+q+r+s＝1的数；
(c)有机氢聚硅氧烷，所述有机氢聚硅氧烷由下述通式(2)表示，一分子中具有2个以上的键结于硅原子上的氢原子，在25℃时的粘度为1,000mPa.s以下，其中，相对于所述(a)成分和所述(b)成分中的键结于硅原子上的链烯基的合计，所述(c)成分中的键结于硅原子上的氢原子是0.5～5.0摩尔倍的量，
R4 aHbSiO(4－a－b)/2 (2)
式(2)中，R4是除了链烯基以外的1价烃基，并且全部R4的50％以上是甲基，a和b是满足0.7≤a≤2.1、0.001≤b≤1.0、并且0.8≤a+b≤3.0的正数；以及，
(d)铂族金属系催化剂，所述铂族金属系催化剂为有效量。
4.如权利要求1至3中任一项所述的硅酮粘合剂，其中，作为所述(B)成分，含有选自氧化锌以及氧化铝中的1种或2种以上的导热性填充剂。
5.如权利要求1至4中任一项所述的硅酮粘合剂，其中，作为所述(C)成分，含有烃系的溶剂。
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