CN105906766A - 基于天然高分子的光/生物双降解高吸水树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于天然高分子的光/生物双降解高吸水树脂的制备方法，该方法以环己烷为溶剂、Span系列表面活性剂为分散剂、过硫酸钾为引发剂、N,N‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，采用反相悬浮法使淀粉或羧甲基纤维素或壳聚糖等天然高分子与丙烯酸以及丙烯酰胺单体反应，制备出了光/生物双降解复合高吸水树脂。该高吸水树脂以天然高分子作为生物降解源，以纳米TiO2粒子作为光降解源，纳米二氧化钛粒子均匀分布于高吸水树脂中，能有效改进一般高吸水树脂难以降解的问题，从而改善环境污染问题。
Description
技术领域
本发明涉及高吸水树脂材料技术领域，具体涉及一种基于天然高分子的光/生物双降解高吸水树脂的制备方法。
背景技术
高吸水树脂又称高吸水性聚合物(Super Absorbent Polymer，简称SAP)，是一种含有羧基、羟基等强亲水性基团并且具有高度交联的吸水溶胀型三维网状结构的高分子聚合物。高吸水性树脂的吸水量大可吸收达自身重量成百上千倍的蒸馏水，吸水后其保水性能也很强，即使在加热、加压条件下也不容易失水，在酸、碱环境中的稳定性也很好。
20世纪80年代，利用一些天然高分子物质(例如淀粉、纤维素、壳聚糖等)制备高吸水树脂复合材料的研究开始出现，随着这些天然产物的加入，高吸水树脂复合材料的性能有了极大的改善，拓展了它的应用领域。但是由单纯的天然高分子接枝制备的高吸水树脂降解程度并不高，降解后有残留物，引入具有降解性能的无机物材料会增加其降解效率。有文献报道在树脂合成中添加有机化的二氧化钛溶胶可提高材料的降解效率，但最终降解效率并不高；也有在树脂合成后与纳米二氧化钛纳米粒子共混来提高材料的降解性能，但纳米二氧化钛只附着在树脂表面，只在降解的初期发挥作用，这种材料的降解性能依然不够理想。在材料的制备过程中引入纳米二氧化钛颗粒，能够更加均匀的分散二氧化钛纳米颗粒，提高光降解效率。
发明内容
本发明的目的在于解决现有高吸水性树脂材料降解性能差、降解方式单一等不足，提供一种基于天然高分子的光/生物双降解高吸水树脂的制备方法，该方法采用天然高分子为基底并添加纳米二氧化钛颗粒合成出了复合型高吸水树脂，极大地增强了降解效率、减少了环境污染。
本发明的技术方案为：一种基于天然高分子的光/生物双降解高吸水树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠溶液加入到丙烯酸溶液中，配制成一定中和度的丙烯酸溶液，接着向溶液中加入一定量过硫酸钾、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酰胺，充分搅拌得混合溶液；
(2)将一定量Span(司盘)表面活性剂溶解在装有环己烷的反应器中，再加入一定量天然高分子和纳米二氧化钛，搅拌并加热升温，向反应器中充入保护气体；
(3)将步骤(1)所得混合溶液逐滴加入到反应器中，滴加完毕后升温进行反应，反应完成后经过滤、洗涤、烘干即得光/生物双降解高吸水树脂。
优选的，步骤(1)中先将减压蒸馏后的丙烯酸溶于水，接着将丙烯酸溶液置于冰水浴下边搅拌边加入氢氧化钠溶液，中和至中和度为60-80％后使溶液升至室温。
优选的，步骤(2)中加热升温至45-70℃，所述Span表面活性剂为Span20，Span40，Span60，Span80，Span65，Span85中的一种，通入的保护气体为氮气或者氩气。
优选的，步骤(3)中升温至60-85℃进行反应，反应时间为1-4h，反应产物过滤后用无水乙醇或者无水丙酮洗涤。
按照上述方案，所述天然高分子选自淀粉、羧甲基纤维素或壳聚糖中的一种。
按照上述方案，各反应物用量按重量份数计包括8-10份丙烯酸，0.06-0.1份过硫酸钾，0.008-0.01份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，1.5-2份丙烯酰胺，0.8-1份Span表面活性剂，100份环己烷，1份天然高分子和1份纳米二氧化钛。
按照上述方案，最优的合成条件为：各反应物用量按重量份数计包括9份丙烯酸，0.08份过硫酸钾，0.009份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，1.6份丙烯酰胺，0.9份Span80表面活性剂，100份环己烷，1份羧甲基纤维素和1份纳米二氧化钛，步骤(1)所得丙烯酸溶液的中和度为70％，步骤(2)中搅拌加热升温至50℃，步骤(3)中反应温度70℃，反应时间3h。
本发明方法具有以下效果：(1)制备的高吸水树脂吸水倍率高达上千倍，吸水速率快；(2)天然高分子的加入增强了高吸水树脂的生物相容性，可应用于生物领域；(3)采用天然高分子物质作为生物降解源，纳米TiO2粒子为光降解源，制备出了同时具有光降解和生物降解性能的高吸水树脂，减少了高吸水树脂的环境污染问题；(4)反应条件较为温和，制备工艺简单；(5)反相悬浮法制备的树脂呈颗粒状，不会形成凝胶，后处理较方便；(6)纳米二氧化钛颗粒比表面积大，其被树脂包裹后均匀分布于高吸水树脂中，比单纯的与树脂共混具有更高的降解效率。
具体实施方式
为使本领域普通技术人员充分理解本发明的技术方案和有益效果，下面结合具体实施例进行进一步的说明。
实施例1
(1)将10份(重量份数计，下同)减压蒸馏后的丙烯酸溶于水中，将溶液装进锥形瓶后置于冰水浴中，磁力搅拌下用恒压分液漏斗向锥形瓶中加入NaOH溶液，配成中和度为75％的丙烯酸溶液。待丙烯酸溶液升至室温后加入0.06份过硫酸钾、0.008份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和1.5份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。
(2)将0.8份司盘80充分溶解在100份环己烷中，将其转入配有机械搅拌、回流冷凝管、温度计和导气管的四口烧瓶中，再加入1份淀粉和1份纳米二氧化钛粒子，搅拌并升温至45℃，充入氮气并保持四口烧瓶中处于氮气氛围。
(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中四口烧瓶中，滴加完毕后升温至75℃反应2h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用无水乙醇洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，轻微碾磨即得光/生物双降解高吸水树脂。本实施例制得的树脂吸去离子水的倍率为838.3g/g；在365nm紫外光降解条件下，72小时树脂降解率超过60％；在土壤环境下，60天树脂降解率超过50％。
实施例2
(1)将10份减压蒸馏后的丙烯酸溶于水中，将溶液装进锥形瓶后置于冰水浴中，磁力搅拌下用恒压分液漏斗向锥形瓶中加入NaOH溶液，配成中和度为75％的丙烯酸溶液。待丙烯酸溶液升至室温后加入0.08份过硫酸钾、0.009份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和1.75份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。
(2)将0.9份司盘80充分溶解在100份环己烷中，将其转入配有机械搅拌、回流冷凝管、温度计和导气管的四口烧瓶中，再加入1份淀粉和1份纳米二氧化钛粒子，搅拌并升温至45℃，充入氮气并保持四口烧瓶中处于氮气氛围。
(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中四口烧瓶中，滴加完毕后升温至75℃反应2h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用无水乙醇洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，轻微碾磨即得光/生物双降解高吸水树脂。本实施例制得的树脂吸去离子水的倍率为878.3g/g，吸质量分数0.9％盐水(氯化钠水溶液)的倍率为92.9g/g；在365nm紫外光降解条件下，72小时树脂降解率超过60％；在土壤环境下，60天树脂降解率超过50％。
实施例3
(1)将10份减压蒸馏后的丙烯酸溶于水中，将溶液装进锥形瓶后置于冰水浴中，磁力搅拌下用恒压分液漏斗向锥形瓶中加入NaOH溶液，配成中和度为75％的丙烯酸溶液。待丙烯酸溶液升至室温后加入0.1份过硫酸钾、0.01份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和2.0份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。
(2)将1.0份司盘80充分溶解在100份环己烷中，将其转入配有机械搅拌、回流冷凝管、温度计和导气管的四口烧瓶中，再加入1份淀粉和1份纳米二氧化钛粒子，搅拌并升温至45℃，充入氮气并保持四口烧瓶中处于氮气氛围。
(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中四口烧瓶中，滴加完毕后升温至75℃反应2h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用无水乙醇洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，轻微碾磨即得光/生物双降解高吸水树脂。本实施例制得的树脂吸去离子水的倍率为1078.8g/g，吸质量分数0.9％盐水(氯化钠水溶液)的倍率为127.7g/g；在365nm紫外光降解条件下，72小时树脂降解率超过60％；在土壤环境下，60天树脂降解率超过50％。
实施例4
(1)将10份减压蒸馏后的丙烯酸溶于水中，将溶液装进锥形瓶后置于冰水浴中，磁力搅拌下用恒压分液漏斗向锥形瓶中加入NaOH溶液，配成中和度为75％的丙烯酸溶液。待丙烯酸溶液升至室温后加入0.06份过硫酸钾、0.008份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和1.5份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。
(2)将0.8份司盘80充分溶解在100份环己烷中，将其转入配有机械搅拌、回流冷凝管、温度计和导气管的四口烧瓶中，再加入1份羧甲基纤维素和1份纳米二氧化钛粒子，搅拌并升温至45℃，充入氮气并保持四口烧瓶中处于氮气氛围。
(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中四口烧瓶中，滴加完毕后升温至75℃反应2h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用无水乙醇洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，轻微碾磨即得光/生物双降解高吸水树脂。本实施例制备的树脂吸去离子水的倍率为1161.8g/g，吸质量分数0.9％盐水(氯化钠水溶液)的倍率为80.7g/g；在365nm紫外光降解条件下，72小时树脂降解率超过60％；在土壤环境下，60天树脂降解率超过50％。
实施例5
(1)将10份减压蒸馏后的丙烯酸溶于水中，将溶液装进锥形瓶后置于冰水浴中，磁力搅拌下用恒压分液漏斗向锥形瓶中加入NaOH溶液，配成中和度为75％的丙烯酸溶液。待丙烯酸溶液升至室温后加入0.08份过硫酸钾、0.009份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和1.75份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。
(2)将0.9份司盘80充分溶解在100份环己烷中，将其转入配有机械搅拌、回流冷凝管、温度计和导气管的四口烧瓶中，再加入1份羧甲基纤维素和1份纳米二氧化钛粒子，搅拌并升温至45℃，充入氮气并保持四口烧瓶中处于氮气氛围。
(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中四口烧瓶中，滴加完毕后升温至75℃反应2h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用无水乙醇洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，轻微碾磨即得光/生物双降解高吸水树脂。本实施例制得的树脂吸去离子水的倍率为1300.4g/g，吸质量分数0.9％盐水的倍率为135.1g/g；在365nm紫外光降解条件下，72小时树脂降解率超过60％；在土壤环境下，60天树脂降解率超过50％。
实施例6
(1)将10份减压蒸馏后的丙烯酸溶于水中，将溶液装进锥形瓶后置于冰水浴中，磁力搅拌下用恒压分液漏斗向锥形瓶中加入NaOH溶液，配成中和度为75％的丙烯酸溶液。待丙烯酸溶液升至室温后加入0.1份过硫酸钾、0.01份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和2.0份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。
(2)将1.0份司盘80充分溶解在100份环己烷中，将其转入配有机械搅拌、回流冷凝管、温度计和导气管的四口烧瓶中，再加入1份羧甲基纤维素和1份纳米二氧化钛粒子，搅拌并升温至45℃，充入氮气并保持四口烧瓶中处于氮气氛围。
(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中四口烧瓶中，滴加完毕后升温至75℃反应2h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用无水乙醇洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，轻微碾磨即得光/生物双降解高吸水树脂。本实施例制得的树脂吸去离子水的倍率为1747.4g/g，吸质量分数0.9％盐水的倍率为83.6g/g；在365nm紫外光降解条件下，72小时树脂降解率超过60％；在土壤环境下，60天树脂降解率超过50％。
实施例7
(1)将10份减压蒸馏后的丙烯酸溶于水中，将溶液装进锥形瓶后置于冰水浴中，磁力搅拌下用恒压分液漏斗向锥形瓶中加入NaOH溶液，配成中和度为75％的丙烯酸溶液。待丙烯酸溶液升至室温后加入0.06份过硫酸钾、0.008份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和1.5份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。
(2)将0.8份司盘80充分溶解在100份环己烷中，将其转入配有机械搅拌、回流冷凝管、温度计和导气管的四口烧瓶中，再加入1份壳聚糖和1份纳米二氧化钛粒子，搅拌并升温至45℃，充入氮气并保持四口烧瓶中处于氮气氛围。
(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中四口烧瓶中，滴加完毕后升温至75℃反应2h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用无水乙醇洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，轻微碾磨即得光/生物双降解高吸水树脂。本实施例制得的树脂吸去离子水的倍率为1197.3g/g，吸质量分数0.9％盐水的倍率为99.6g/g；在365nm紫外光降解条件下，72小时树脂降解率超过60％；在土壤环境下，60天树脂降解率超过50％。
实施例8
(1)将10份减压蒸馏后的丙烯酸溶于水中，将溶液装进锥形瓶后置于冰水浴中，磁力搅拌下用恒压分液漏斗向锥形瓶中加入NaOH溶液，配成中和度为75％的丙烯酸溶液。待丙烯酸溶液升至室温后加入0.08份过硫酸钾、0.009份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和1.75份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。
(2)将0.9份司盘80充分溶解在100份环己烷中，将其转入配有机械搅拌、回流冷凝管、温度计和导气管的四口烧瓶中，再加入1份壳聚糖和1份纳米二氧化钛粒子，搅拌并升温至45℃，充入氮气并保持四口烧瓶中处于氮气氛围。
(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中四口烧瓶中，滴加完毕后升温至75℃反应2h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用无水乙醇洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，轻微碾磨即得光/生物双降解高吸水树脂。本实施例制得的树脂吸去离子水的倍率为1471.5g/g，吸质量分数0.9％盐水的倍率为88.8g/g；在365nm紫外光降解条件下，72小时树脂降解率超过60％；在土壤环境下，60天树脂降解率超过50％。
实施例9
(1)将10份减压蒸馏后的丙烯酸溶于水中，将溶液装进锥形瓶后置于冰水浴中，磁力搅拌下用恒压分液漏斗向锥形瓶中加入NaOH溶液，配成中和度为75％的丙烯酸溶液。待丙烯酸溶液升至室温后加入0.1份过硫酸钾、0.01份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和2.0份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。
(2)将1.0份司盘80充分溶解在100份环己烷中，将其转入配有机械搅拌、回流冷凝管、温度计和导气管的四口烧瓶中，再加入1份壳聚糖和1份纳米二氧化钛粒子，搅拌并升温至45℃，充入氮气并保持四口烧瓶中处于氮气氛围。
(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中四口烧瓶中，滴加完毕后升温至75℃反应2h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用无水乙醇洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，轻微碾磨即得光/生物双降解高吸水树脂。本实施例制得的树脂吸去离子水的倍率为1571.9g/g，吸质量分数0.9％盐水的倍率为68.8g/g；在365nm紫外光降解条件下，72小时树脂降解率超过60％；在土壤环境下，60天树脂降解率超过50％。
实施例10
(1)将10份减压蒸馏后的丙烯酸溶于水中，将溶液装进锥形瓶后置于冰水浴中，磁力搅拌下用恒压分液漏斗向锥形瓶中加入NaOH溶液，配成中和度为60％的丙烯酸溶液。待丙烯酸溶液升至室温后加入0.06份过硫酸钾、0.008份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和1.5份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。
(2)将0.8份司盘60充分溶解在100份环己烷中，将其转入配有机械搅拌、回流冷凝管、温度计和导气管的四口烧瓶中，再加入1份羧甲基纤维素和1份纳米二氧化钛粒子，搅拌并升温至70℃，充入氩气并保持四口烧瓶中处于氩气氛围。
(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中四口烧瓶中，滴加完毕后升温至85℃反应1h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用无水丙酮洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，轻微碾磨即得光/生物双降解高吸水树脂。本实施例制备的树脂吸去离子水的倍率为1341.8g/g，吸质量分数0.9％盐水的倍率为88.7g/g；在365nm紫外光降解条件下，72小时树脂降解率超过70％；在土壤环境下，60天树脂降解率超过50％。
实施例11
(1)将10份减压蒸馏后的丙烯酸溶于水中，将溶液装进锥形瓶后置于冰水浴中，磁力搅拌下用恒压分液漏斗向锥形瓶中加入NaOH溶液，配成中和度为80％的丙烯酸溶液。待丙烯酸溶液升至室温后加入0.06份过硫酸钾、0.008份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和1.5份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。
(2)将0.8份司盘85充分溶解在100份环己烷中，将其转入配有机械搅拌、回流冷凝管、温度计和导气管的四口烧瓶中，再加入1份羧甲基纤维素和1份纳米二氧化钛粒子，搅拌并升温至60℃，充入氩气并保持四口烧瓶中处于氩气氛围。
(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中四口烧瓶中，滴加完毕后升温至85℃反应4h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用无水丙酮洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，轻微碾磨即得光/生物双降解高吸水树脂。本实施例制备的树脂吸去离子水的倍率为1235.3g/g，吸质量分数0.9％盐水(氯化钠水溶液)的倍率为92.1g/g；在365nm紫外光降解条件下，72小时树脂降解率超过70％；在土壤环境下，60天树脂降解率超过50％。
实施例12
(1)将10份减压蒸馏后的丙烯酸溶于水中，将溶液装进锥形瓶后置于冰水浴中，磁力搅拌下用恒压分液漏斗向锥形瓶中加入NaOH溶液，配成中和度为70％的丙烯酸溶液。待丙烯酸溶液升至室温后加入0.06份过硫酸钾、0.008份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和1.5份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。
(2)将0.8份司盘40充分溶解在100份环己烷中，将其转入配有机械搅拌、回流冷凝管、温度计和导气管的四口烧瓶中，再加入1份羧甲基纤维素和1份纳米二氧化钛粒子，搅拌并升温至60℃，充入氩气并保持四口烧瓶中处于氩气氛围。
(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中四口烧瓶中，滴加完毕后升温至85℃反应4h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用无水丙酮洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，轻微碾磨即得光/生物双降解高吸水树脂。本实施例制备的树脂吸去离子水的倍率为1235.3g/g，吸质量分数0.9％盐水(氯化钠水溶液)的倍率为92.1g/g；在365nm紫外光降解条件下，72小时树脂降解率超过70％；在土壤环境下，60天树脂降解率超过50％。
实施例13
(1)将8份减压蒸馏后的丙烯酸溶于水中，将溶液装进锥形瓶后置于冰水浴中，磁力搅拌下用恒压分液漏斗向锥形瓶中加入NaOH溶液，配成中和度为65％的丙烯酸溶液。待丙烯酸溶液升至室温后加入0.06份过硫酸钾、0.008份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和1.5份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。
(2)将0.8份司盘65充分溶解在100份环己烷中，将其转入配有机械搅拌、回流冷凝管、温度计和导气管的四口烧瓶中，再加入1份羧甲基纤维素和1份纳米二氧化钛粒子，搅拌并升温至50℃，充入氩气并保持四口烧瓶中处于氩气氛围。
(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中四口烧瓶中，滴加完毕后升温至85℃反应4h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用无水丙酮洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，轻微碾磨即得光/生物双降解高吸水树脂。本实施例制备的树脂吸去离子水的倍率为1131.3g/g，吸质量分数0.9％盐水(氯化钠水溶液)的倍率为90.1g/g；在365nm紫外光降解条件下，72小时树脂降解率超过65％；在土壤环境下，60天树脂降解率超过50％。
实施例14
(1)将9份减压蒸馏后的丙烯酸溶于水中，将溶液装进锥形瓶后置于冰水浴中，磁力搅拌下用恒压分液漏斗向锥形瓶中加入NaOH溶液，配成中和度为70％的丙烯酸溶液。待丙烯酸溶液升至室温后加入0.08份过硫酸钾、0.009份N,N-亚甲基双丙烯酰胺和1.6份丙烯酰胺，充分搅拌混合均匀得混合溶液。
(2)将0.9份司盘80充分溶解在100份环己烷中，将其转入配有机械搅拌、回流冷凝管、温度计和导气管的四口烧瓶中，再加入1份羧甲基纤维素和1份纳米二氧化钛粒子，搅拌并升温至50℃，充入氮气并保持四口烧瓶中处于氮气氛围。
(3)将(1)所得混合溶液逐滴加入到(2)中四口烧瓶中，滴加完毕后升温至70℃反应3h。反应结束后将溶液过滤，滤渣用无水乙醇洗涤两次，然后置于烘箱中烘干，轻微碾磨即得光/生物双降解高吸水树脂。本实施例制得的树脂吸去离子水的倍率为1621.3g/g，吸质量分数0.9％盐水(氯化钠水溶液)的倍率为102.7g/g；在365nm紫外光降解条件下，72小时树脂降解率超过70％；在土壤环境下，60天树脂降解率超过60％。
Claims (7)
1.一种基于天然高分子的光/生物双降解高吸水树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氢氧化钠溶液加入到丙烯酸溶液中，配制成一定中和度的丙烯酸溶液，接着向溶液中加入一定量过硫酸钾、N,N-亚甲基双丙烯酰胺和丙烯酰胺，充分搅拌得混合溶液；
(2)将一定量Span表面活性剂溶解在装有环己烷的反应器中，再加入一定量天然高分子和纳米二氧化钛，搅拌并加热升温，向反应器中充入保护气体；
(3)将步骤(1)所得混合溶液逐滴加入到反应器中，滴加完毕后升温进行反应，反应完成后经过滤、洗涤、烘干即得光/生物双降解高吸水树脂。
2.如权利要求1所述的光/生物双降解高吸水树脂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中先将减压蒸馏后的丙烯酸溶于水，接着将丙烯酸溶液置于冰水浴下边搅拌边加入氢氧化钠溶液，中和至中和度为60-80％后使溶液升至室温。
3.如权利要求1所述的光/生物双降解高吸水树脂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中加热升温至45-70℃，Span表面活性剂为Span20、Span40、Span60、Span80、Span65、Span85中的一种，通入的保护气体为氮气或者氩气。
4.如权利要求1所述的光/生物双降解高吸水树脂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中升温至60-85℃进行反应，反应时间为1-4h，反应产物过滤后用无水乙醇或者无水丙酮洗涤。
5.如权利要求1-4任一项所述的光/生物双降解高吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述天然高分子选自淀粉、羧甲基纤维素或壳聚糖中的一种。
6.如权利要求1-4任一项所述的光/生物双降解高吸水树脂的制备方法，其特征在于：各反应物用量按重量份数计包括8-10份丙烯酸，0.06-0.1份过硫酸钾，0.008-0.01份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，1.5-2份丙烯酰胺，0.8-1份Span表面活性剂，100份环己烷，1份天然高分子和1份纳米二氧化钛。
7.如权利要求1所述的光/生物双降解高吸水树脂的制备方法，其特征在于：各反应物用量按重量份数计包括9份丙烯酸，0.08份过硫酸钾，0.009份N,N-亚甲基双丙烯酰胺，1.6份丙烯酰胺，0.9份Span80表面活性剂，100份环己烷，1份羧甲基纤维素和1份纳米二氧化钛，步骤(1)中丙烯酸溶液的中和度为70％，步骤(2)中搅拌加热升温至50℃，步骤(3)中反应温度70℃，反应时间3h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160831 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |