CN101712785A - 新型高吸水树脂/无机纳米粒子复合材料及其制备方法和用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米复合材料领域，尤其涉及采用原位聚合制备的高吸水树脂/无机纳米粒子复合材料。首先将纳米粒子分散到丙烯酸水溶液(中和度为5-40％)中，然后加入引发剂、交联剂和可选择的共聚基体(如淀粉、纤维素和丙烯酰胺等)。升温在氮气下反应一段时间后取出产物，经洗涤、干燥、粉碎后即得到最终的高吸水树脂纳米复合材料。该纳米复合材料表现出优异的吸收性能、热性能和力学性能，可替代常规高吸水树脂应用农林保苗、卫生材料、石油化工、环境保护等领域。
Description
技术领域
本发明属于聚合物纳米复合材料领域，尤其涉及一种新型高吸水树脂/无机纳米粒子复合材料。
背景技术
高吸水树脂是近几十年发展起来的一种新型功能高分子材料，由于其在分子结构上带有大量具有很强的亲水性的化学基因，而这些化学基因又可形成各种相应的复杂结构，从而使得该类材料具有高吸水和高保水特性。因具有独特的吸水和保水能力，例如其可以吸收数十倍至数千倍的水且加压也不脱水，高吸水树脂在农林保苗、卫生材料、石油化工、环境保护等领域都得到了广泛的应用。根据原料分类，高吸水树脂可以分为以下几种：(1)淀粉类，淀粉是一种原料来源广泛、种类多、价格低廉的多羟基天然化合物。与淀粉进行接枝共聚反应的单体主要是亲水性和水解后变成亲水性的乙烯类单体。(2)合成树脂类，主要有丙烯酸类、聚丙烯醇类等，其中以丙烯酸类最重要；(3)纤维素类，纤维原料来源广泛，能与多种低分子反应，是近十年来高吸水树脂发展的一个方面。
纳米复合材料通常定义为在两相或多相的混合物中，至少有一相的一维尺度(如长度、宽度或厚度)小于100纳米(nm)的复合材料。无机纳米粒子按其形态可分为三种类型：(1)球形，如纳米二氧化硅、氧化锌和氧化铝等；(2)片状，如层状硅酸盐(蒙脱石、高岭土等)、层状双氢氧化物；(3)纤维状，如碳纳米管和海泡石等。在当今的材料科学领域，一个崭新的、前景广阔的发展方向是设计和制备有机-无机纳米复合材料。降低无机相的尺寸到纳米尺度能极大地增加有机相和无机相之间的界面面积，赋予纳米复合材料在力学、热、电和磁等物理化学性能方面比单一的有机或无机组分更优异的材料性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种高吸水树脂/无机纳米粒子复合材料。
本发明的另一目的是提供高吸水树脂/无机纳米粒子复合材料的制备方法。
本发明的还一目的是提供高吸水树脂/无机纳米粒子复合材料的制备方法在农林保苗、卫生材料、石油化工、环境保护等领域中的应用。
本发明的吸水树脂/无机纳米粒子复合材料中的无机纳米粒子的含量为0.05～50wt％，优选含量是0.1～50wt％，更优选含量是0.5～20wt％。
本发明的高吸水树脂/无机纳米粒子复合材料的制备是：首先无机纳米粒子分散到丙烯酸水溶液(中和度为5-40％)中，分散液搅拌处理一段时间后之后加入一定量的共聚基体、引发剂和交联剂，通入氮气并充分搅拌，升温至30-75℃下搅拌反应2-8小时。取出反应产物洗涤、干燥、粉碎之后即得到了高吸水树脂/无机纳米粒子复合材料产品。该纳米复合材料具有优异的吸收性能、良好的保水性能和较低的丙烯酸残留量。含有无机纳米粒子的高吸水树脂复合材料可用于常规高吸水树脂所应用的各种领域。
本发明的高吸水树脂/无机纳米粒子复合材料的制备方法是按下列顺序进行：
(a)将一定量的无机纳米粒子分散到丙烯酸(中和度为5-40％)水溶液中，常温下搅拌1～2小时，即得到浓度为0.5～20wt％的无机纳米粒子分散液；
(b)将可选择的共聚基体、引发剂和交联剂加入到步骤(a)得到的分散液中，通入氮气，升温至30-75℃下搅拌反应2-8小时。
(c)将步骤(b)得到的反应产物洗涤、干燥、粉碎之后即得到了高吸水树脂/无机纳米粒子复合材料产品。
所述的无机纳米粒子包括球形纳米粒子，如纳米二氧化硅、氧化锌和氧化铝等；片状纳米粒子，如层状硅酸盐(蒙脱石、高岭土等)、层状双氢氧化物；以及纤维状纳米粒子，如碳纳米管和海泡石等。以及上述纳米粒子中的一种或一种以上的混合物。
本发明的特点是：
1)本发明制备工艺技术简单，可以在高吸水树脂合成的现成的工艺设备中进行，无须对原有设备进行改造。
2)无机纳米粒子的加入赋予了高吸水树脂优异的吸收性能，同时提高了高吸水树脂的凝胶强度，对于提高高吸水树脂的保水性具有重要意义。
具体实施方式
实施例1
在三口瓶中加入丙烯酸80g(事先用氢氧化钠调整中和度到约20％)以及N，N′-亚甲基双丙烯酰胺0.03g，加入5g钠基蒙脱石，搅拌混合2h后通入氮气，继续搅拌并用水浴加热到预定反应温度，加入过硫酸钾引发剂0.6g，在65℃左右的水浴及氮气保护及搅拌下反应约4小时，保温半小时，得到粗产物，粉碎后用乙醇洗涤，除去乙醇于60℃下真空干燥至恒重，干燥产物用粉碎机粉碎，最终得到白色粉粒状产物，即为本发明的聚丙烯酸/蒙脱石纳米复合材料。经测试后，复合材料的吸收能力如下：
吸去离子水2200g/g，吸收生理盐水达215g/g；
实施例2
在三口瓶中加入丙烯酸80g(事先用氢氧化钠调整中和度到约20％)以及N，N′-亚甲基双丙烯酰胺0.03g，加入6g纳米碳酸钙，搅拌混合2h后通入氮气，继续搅拌并用水浴加热到预定反应温度，加入过硫酸钾引发剂0.6g，在65℃左右的水浴及氮气保护及搅拌下反应约4小时，保温半小时，得到粗产物，粉碎后用乙醇洗涤，除去乙醇于60℃下真空干燥至恒重，干燥产物用粉碎机粉碎，最终得到白色粉粒状产物，即为本发明的聚丙烯酸/碳酸钙纳米复合材料。经测试后，复合材料的吸收能力如下：
吸去离子水2150g/g，吸收生理盐水达220g/g；
实施例3
在三口瓶中加入丙烯酸80g(事先用氢氧化钠调整中和度到约20％)以及N，N′-亚甲基双丙烯酰胺0.03g，加入6g海泡石，搅拌混合2h后通入氮气，继续搅拌并用水浴加热到预定反应温度，加入过硫酸钾引发剂0.6g，在65℃左右的水浴及氮气保护及搅拌下反应约4小时，保温半小时，得到粗产物，粉碎后用乙醇洗涤，除去乙醇于60℃下真空干燥至恒重，干燥产物用粉碎机粉碎，最终得到白色粉粒状产物，即为本发明的聚丙烯酸/海泡石纳米复合材料。经测试后，复合材料的吸收能力如下：
吸去离子水2250g/g，吸收生理盐水达195g/g；
实施例4
在三口瓶中加入10g的羧甲基纤维素、5g钠基蒙脱石和一定量的去离子水，在氮气保护下，搅拌并用水浴加热到预定反应温度，半小时后加入丙烯酸90g(事先用氢氧化钠调整中和度到约30％)以及N，N′-亚甲基双丙烯酰胺0.03g，搅拌混合均匀后，加入过硫酸钾引发剂0.6g，在65℃左右的水浴及氮气保护及搅拌下反应约4小时，保温半小时，得到粗产物，粉碎后用乙醇洗涤，除去乙醇于60℃下真空干燥至恒重，干燥产物用粉碎机粉碎，最终得到白色粉粒状产物，即为本发明的羧甲基纤维素接枝聚丙烯酸/蒙脱石纳米复合材料。经测试后，复合材料的吸收能力如下：
吸去离子水1250g/g，吸收生理盐水达105g/g；
实施例5
在三口瓶中加入10g的玉米淀粉、5g钠基蒙脱石和一定量的去离子水，在氮气保护下，搅拌并用水浴加热到预定反应温度，半小时后加入丙烯酸90g(事先用氢氧化钠调整中和度到约30％)以及N，N′-亚甲基双丙烯酰胺0.03g，搅拌混合均匀后，加入硝酸铈铵引发剂0.5g，在65℃左右的水浴及氮气保护及搅拌下反应约4小时，保温半小时，得到粗产物，粉碎后用乙醇洗涤，除去乙醇于60℃下真空干燥至恒重，干燥产物用粉碎机粉碎，最终得到白色粉粒状产物，即为本发明的淀粉接枝聚丙烯酸/蒙脱石纳米复合材料。经测试后，复合材料吸收能力如下：
吸去离子水1050g/g，吸收生理盐水达85g/g；
实施例6
在三口瓶中加入10g的玉米淀粉、5g纳米碳酸钙和一定量的去离子水，在氮气保护下，搅拌并用水浴加热到预定反应温度，半小时后加入丙烯酸90g(事先用氢氧化钠调整中和度到约30％)以及N，N′-亚甲基双丙烯酰胺0.03g，搅拌混合均匀后，加入硝酸铈铵引发剂0.5g，在65℃左右的水浴及氮气保护及搅拌下反应约4小时，保温半小时，得到粗产物，粉碎后用乙醇洗涤，除去乙醇于60℃下真空干燥至恒重，干燥产物用粉碎机粉碎，最终得到白色粉粒状产物，即为本发明的淀粉接枝聚丙烯酸/碳酸钙纳米复合材料。经测试后，复合材料吸收能力如下：
吸去离子水1250g/g，吸收生理盐水达86g/g；
实施例7
在三口瓶中加入10g的玉米淀粉、4g二氧化钛和一定量的去离子水，在氮气保护下，搅拌并用水浴加热到预定反应温度，半小时后加入丙烯酸90g(事先用氢氧化钠调整中和度到约40％)以及N，N′-亚甲基双丙烯酰胺0.03g，搅拌混合均匀后，加入硝酸铈铵引发剂0.5g，在65℃左右的水浴及氮气保护及搅拌下反应约4小时，保温半小时，得到粗产物，粉碎后用乙醇洗涤，除去乙醇于60℃下真空干燥至恒重，干燥产物用粉碎机粉碎，最终得到白色粉粒状产物，即为本发明的淀粉接枝聚丙烯酸/二氧化钛纳米复合材料。经测试后，复合材料吸收能力如下：
吸去离子水1050g/g，吸收生理盐水达85g/g；
实施例8
在三口瓶中加入10g的玉米淀粉、4g二氧化硅和一定量的去离子水，在氮气保护下，搅拌并用水浴加热到预定反应温度，半小时后加入丙烯酸90g(事先用氢氧化钠调整中和度到约40％)以及N，N′-亚甲基双丙烯酰胺0.03g，搅拌混合均匀后，加入硝酸铈铵引发剂0.5g，在65℃左右的水浴及氮气保护及搅拌下反应约4小时，保温半小时，得到粗产物，粉碎后用乙醇洗涤，除去乙醇于60℃下真空干燥至恒重，干燥产物用粉碎机粉碎，最终得到白色粉粒状产物，即为本发明的淀粉接枝聚丙烯酸/二氧化硅纳米复合材料。经测试后，复合材料吸收能力如下：
吸去离子水1160g/g，吸收生理盐水达95g/g。
Claims (9)
1.一种新型的高吸水树脂/无机纳米粒子复合材料，其特征是：该高吸水树脂中含有约0.05～60wt％的纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的高吸水树脂/无机纳米粒子复合材料，其特征是：所述的纳米粒子的含量是0.1～60wt％。
3.根据权利要求2所述的高吸水树脂/无机纳米粒子复合材料，其特征是：所述的纳米粒子的含量是0.5～20wt％。
4.根据权利要求1、2或3所述的纳米复合材料，其特征是：所述的无机纳米粒子是层状硅酸盐类，如天然蒙脱石、钠基蒙脱石、钙基蒙脱石，锂基蒙脱石、酸化蒙脱石、人工合成蒙脱石)、累托石、滑石粉以及上述层状硅酸盐的有机改性物中的一种或一种以上的混合物，以及纳米二氧化钛，二氧化硅，氧化锌，碳酸钙等以及上述的混合物。
5.一种根据权利要求1～4任一项所述的纳米复合材料的制备方法，其特征是，该方法按下列顺序进行：
(a)将纳米粒子分散到丙烯酸水溶液(中和度为5-40％)中，搅拌，得到浓度为0.5～20wt％的纳米粒子分散液；
(b)将可选择的共聚基体、引发剂和交联剂加入到步骤(a)得到的分散液中，通入氮气，升温至30-75℃下搅拌反应2-8小时。
(c)取出反应产物洗涤、干燥、粉碎之后即得到了高吸水树脂/无机纳米粒子复合材料产品。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征是：所述引发剂包括：过硫酸钾、过硫酸铵、硝酸铈铵、高锰酸钾、过氧化氢/硫代硫酸钠、偶氮二异丁腈等以及上述的混合物。
7.根据权利要求5所述的方法，其特征是：所述交联剂为N，N′-亚甲基双丙烯酰胺。
8.根据权利要求5所述的方法，其特征是：所述的共聚基体为淀粉以及淀粉衍生物、纤维素以及纤维素衍生物和丙烯酰胺。
9.根据权利要求1～4任一项所述的高吸水树脂复合材料的用途，其特征是：所述的高吸水树脂/无机纳米复合材料应用于农林保苗、卫生材料、石油化工、环境保护等领域。
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|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100526 |