CN105885011A - 一种耐高温腐蚀改性环氧树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐高温腐蚀改性环氧树脂及其制备方法。耐高温腐蚀改性环氧树脂的组成包括(重量份)：环氧树脂30～55、甲基丙烯酸或丙烯酸10～25、苯乙烯10～20、催化剂0.1～0.8、阻聚剂0.03～0.2、稀释剂15～45。本产品的制备方法，是先将几种环氧树脂进行加热溶解，再加入甲基丙烯酸或丙烯酸，进行合成反应，控制反应温度100～120℃，反应时间1～3小时，直到酸值降到8～12mgKOH/g，反应物冷到70℃以下，加入苯乙烯，继续在80～100℃聚合反应1～2h。最后稀释反应产物得到最终产品。本产品具有如下优点：①耐温可达260℃；②黏度低；③可低温-20℃固化；④工艺简单，环保无三废排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种适用于高温腐蚀环境使用的耐高温腐蚀改性环氧树脂及其制备方法。
技术背景
随着工业的进步，高温高压的生产环境的腐蚀问题越来越突出，所涉及的腐蚀介质种类繁多，依靠已有的有机树脂如环氧树脂、酚醛树脂、不饱和树脂等已不能满足工业防腐蚀的需要，而开发一种新的树脂是一个漫长的研究过程，如能将现有几种树脂的优良的性能集中在一种改性的树脂身上，无疑是一种获得新型树脂的有效途径。发明人面对高温180～200℃渣油、蜡油的储存、高温废气利用、高温换热设备的腐蚀要求，特发明了一种耐高温腐蚀改性环氧树脂。为了解决上述腐蚀问题，我们先后采用过多种环氧树脂、不饱和聚酯树脂和乙烯基酯树脂，均未获得满意效果。而这些腐蚀问题是石油炼制所面临的亟待解决的课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种满足耐高温腐蚀要求的改性环氧树脂及其制备方法。
本发明的目的这样实现的，利用两种或两种以上的环氧树脂和丙烯酸或甲基丙烯酸，在特定催化剂作用下合成，然后进一步和苯乙烯进行聚合反应，最后用稀释剂稀释而成。
该树脂的组分按质量百分比配比如下：
耐高温腐蚀改性环氧树脂的制备方法是：通过合成、聚合反应和稀释工艺制成耐高温腐蚀改性环氧树脂，即先由两种或两种以上环氧树脂和丙烯酸或甲基丙烯酸合成，在和苯乙烯进行聚合反应，然后用稀释剂稀释反应产物即可。具体制备方法包括以下步骤：
(1)配料(重量份)：环氧树脂30～55，甲基丙烯酸或丙烯酸10～25，催化剂0.1～0.8，阻聚剂0.03～0.2；
(2)合成：将称量好的环氧树脂投入反应釜中加热到60℃，再投入丙烯酸或甲基丙烯酸，升温，控制反应温度100～120℃，反应时间1～3小时，直到酸值降到8～12mgKOH/g，为反应终点；
(3)聚合反应：将反应物冷却到70℃以下，再加入苯乙烯，继续在80～100℃反应1～2h。
(4)稀释：当温度降低到60～70℃，最后用稀释剂稀释反应产物，搅拌0.5h，得到最终产品。所用稀释剂有苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、邻苯二甲酸二烯丙酯中的一种或两种。
本发明与现有技术相比，具有以下主要优点：
利用本合成工艺可以将几种环氧树脂的耐温性、耐腐蚀性和可施工性有机于一身，使该树脂具有突出的耐高温性，突出的抗高温腐蚀性，又可室温固化，固化速度快，其热变性温度可达270℃，黏度低，浸润性好，工艺性能好，特别适用于耐高温腐蚀树脂的基体，而一般环氧树脂耐温性为120℃。
另外本发明具有合成工艺简单，无废物排放，环保，树脂本身无毒等优点。
具体实施方案
实施例1
按重量称取双酚A型E44环氧树脂200，投入反应釜中，再投入酚醛环氧树脂F44100，升温到60～70℃，同时开动搅拌，逐渐加入丙烯酸100，六甲基三乙烯四胺0.65，对苯二酚0.06，搅拌下继续升温，保持115℃反应2h，当酸值达到10时，开始降温，当降温到70℃时加入苯乙烯100，再升温到95℃，聚合反应3h，降温到60℃以下，加入稀释剂丙烯酸丁酯150，搅拌0.5h，放料，过滤得浅红色粘性液体。
实施例2
按重量称取AG80型多官能团环氧树脂220，投入反应釜中升温开启搅拌，再投入双酚F环氧树脂110，升温至70℃，开始投入甲基丙烯酸120，四甲基三丙撑四胺0.70，甲基对苯二酚0.072，搅拌继续升温到120℃，反应3h，当酸值达到10～12时，开始降温，降温到70℃以下，加入苯乙烯100，升温到100℃，聚合反应2.5h，降温到60℃，加入稀释剂甲基丙烯酸甲酯150，搅拌0.5h，放料得到产品。
实施例3
按重量称取AG80型多官能团环氧树脂150，投入反应釜中升温开启搅拌，再投入双酚A环氧树脂E44220，升温至70℃，开始投入丙烯酸150，三乙基四胺0.80，对苯二酚0.06，搅拌继续升温到120℃，反应3h左右，当酸值达到8-10时，开始降温，降温到70℃以下时，加入苯乙烯100，升温到100℃，反应2.5h，降温到60℃，加入稀释剂邻苯二甲酸二烯丙酯140，搅拌0.5h，放料得到产品。
在相同试验条件下，测得的典型试验数据见表1
| 项目 | 技术指标 | 测试标准 |
| 外观 | 浅色透明粘性液体 | 目测 |
| 酸值/mgKOH/g | 8～12 | GB/T2895 |
| 黏度(25℃)/mPa·s | 200～300 | GB/T7193.1 |
| 固体含量/％ | 63～65 | GB/T7193.3 |
| 凝胶时间(25℃)/min | 15～25 | GB/T7193.6 |
| 热稳定性/h | 48 | GB/T7193 |
树脂浇铸体的典型力学性能
| 项目 | 技术指标 | 测试标准 |
| 巴柯尔硬度 | 42～46 | GB/T3854 |
| 拉伸强度/MPa | 75～90 | GB/T2568 |
| 拉伸模量/MPa | 3500～3800 | GB/T2568 |
| 弯曲强度/MPa | 140～165 | GB/T2570 |
| 弯曲模量/MPa | 3700～4200 | GB/T2570 |
| 断裂伸长率/％ | 3～4 | GB/T2568 |
| 热变性温度/℃ | 290～310 | GB/T1634 |
树脂浇铸体的典型耐蚀性能应用实例
| 设备名称 | 使用环境 |
| 列管式换热器 | 180℃，含有低浓度有机酸、油 |
| 2万m3储罐 | 180℃，蜡油、渣油 |
| 醋酸塔 | 150℃，醋酸 |
| 空气冷却器 | 150～180℃废热气体 |
| 烟气脱硫 | 180～200℃，SO3+烟尘 |
| 反应釜 | 130～140℃，顺酐 |
| 锌氧压酸浸高压反应釜 | 160～230℃，硫酸、盐酸、氢氟酸等 |
Claims (6)
1.一种耐高温腐蚀改性环氧树脂，其特征在于：耐高温腐蚀改性环氧树脂即本产品的组成包括(重量份)：
2.根据权利1的要求所述耐高温腐蚀改性环氧树脂的制备方法，其特征在于：通过合成反应和聚合反应，后经稀释而成，即先将几种环氧树脂进行加热溶解，再加入甲基丙烯酸或丙烯酸，进行合成反应，控制反应温度100～120℃，反应时间1～3小时，直到酸值降到8～12mgKOH/g，反应物冷却到70℃以下，再加入苯乙烯，继续在80～100℃聚合反应1～2h。最后用稀释剂稀释反应产物得到最终产品。
3.根据权利1和2要求的环氧树脂是双酚A型环氧树脂、多功能型环氧树脂、双酚F型环氧树脂。
4.根据权利1和2要求所述的催化剂是六甲基三乙烯四胺、四甲基三丙撑四胺、三乙基四胺。
5.根据权利1和2要求所述的阻聚剂是对苯二酚、甲基对苯二酚。
6.根据权利1和2要求所述的稀释剂是苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、邻苯二甲酸二烯丙酯中的一种或两种。
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