[go: up one dir, main page]

CN105819843A - 一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法 - Google Patents

一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105819843A
CN105819843A CN201610155463.4A CN201610155463A CN105819843A CN 105819843 A CN105819843 A CN 105819843A CN 201610155463 A CN201610155463 A CN 201610155463A CN 105819843 A CN105819843 A CN 105819843A
Authority
CN
China
Prior art keywords
zirconium
ceramic material
crystallite
nano
nano ceramic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201610155463.4A
Other languages
English (en)
Inventor
张静
林大伟
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201610155463.4A priority Critical patent/CN105819843A/zh
Publication of CN105819843A publication Critical patent/CN105819843A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/14—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3201—Alkali metal oxides or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3208—Calcium oxide or oxide-forming salts thereof, e.g. lime
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
  • Composite Materials (AREA)

Abstract

本发明涉及一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷制备领域。该方法以氧氯化锆为原料制得纳米二氧化锆，再通过凝胶滴定，以氧化镁作晶核剂得到微晶氧化锆，辅以二氧化硅等，通过等离子烧结最终制得微晶锆纳米陶瓷材料。本发明制得的微晶锆纳米陶瓷材料还具有高热导率和极低的热膨胀系数，不吸水，绝缘性能好，结构致密均匀，抗冲击、耐磨与耐腐蚀等优良性能，具有广阔的应用前景。

Description

一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法，属于陶瓷制备领域。
背景技术
陶瓷材料作为材料的三大支柱之一，在日常生活及工业生产中起着举足轻重的作用。但是，由于传统陶瓷材料质地较脆，韧性、强度较差，因而使它的应用受到了较大的限制，随着纳米技术的广泛应用，纳米陶瓷随之产生，希望以此来克服陶瓷材料的脆性，使陶瓷具有像金属一样的柔韧性和可加工性。所谓纳米陶瓷，是指显微结构中的物相具有纳米级尺度的陶瓷材料，也就是说晶粒尺寸、晶界宽度、第二相分布、缺陷尺寸等都是在纳米量级的水平上。由于界面占有可与颗粒相比拟的体积百分比，小尺寸效应以及界面的无序性使它具有不同于传统陶瓷的独特性能。
微晶的是指每颗晶粒只由几千个或几万个晶胞并置而成的晶体，从一个晶轴的方向来说这种晶体只重复了约几十个周期。微晶陶瓷的特性十分优异，具有高热导率和接近于零的热膨胀系数，不吸水，绝缘性能好，结构致密均匀，抗冲击、耐磨与耐腐蚀等优良性能。简单来说便是耐摔、耐磨、不影响散热以及美观。
锆是陶瓷中经常添加的一种添加剂，事实上其添加的并非金属锆，而是锆的氧化物二氧化锆，而这样的添加也纯粹是工艺上使得陶瓷更加致密，增加其韧性，防止开裂并降低其烧结时的温度。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前陶瓷材料在日常生活及工业生产中起着举足轻重的作用，但是传统陶瓷材料质地较脆，韧性、强度较差，极大的限制了使用领域的缺陷，提供了一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法，该方法以氧氯化锆为原料制得纳米二氧化锆，再通过凝胶滴定，以氧化镁作晶核剂得到微晶氧化锆，辅以二氧化硅等，通过等离子烧结最终制得微晶锆纳米陶瓷材料。多数情况下陶瓷体内存在裂纹，当受外力或存在应力集中时，裂纹迅速扩展使陶瓷受到破坏，本发明制得的微晶锆纳米陶瓷材料通过向坯料中添加微晶锆，利用微晶锆在相变过程中出现的膨胀和剪切应变使微晶锆离子周围产生大量微裂纹，这些裂纹可使陶瓷主裂纹前段应力场发生变化，从而使主裂纹偏转、分岔、增加裂纹扩展路径，吸收更多弹性应变能，提高断裂能来增加陶瓷材料的韧性，从而解决了传统陶瓷材料质地较脆，韧性、强度较差的问题，并且本发明制得的微晶锆纳米陶瓷材料还具有高热导率和极低的热膨胀系数，不吸水，绝缘性能好，结构致密均匀，抗冲击、耐磨与耐腐蚀等优良性能，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取100～200g氧氯化锆和10～20g硝酸钇装入1L烧杯中，再向烧杯中加入500～600mL无水乙醇，用磁力搅拌机搅拌均匀后过滤去除杂质，收集滤液，将得到的滤液通过滴液漏斗以5～10mL/min速率滴入浓度为0.5mol/L氨水乙醇溶液中，放置在超声振荡仪中以100～200W功率振荡反应过夜；
（2）反应结束后，过滤分离去除滤液，得到沉淀物，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，放入烘箱在105～110℃下干燥7～8h，最后将干燥后的沉淀放入马弗炉，于400～500℃下煅烧2～3h，得纳米氧化锆粉末；
（3）称取50～100g上述制得的纳米氧化锆粉末和400～500mL浓度为0.3mol/L硝酸溶液一起装入带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中，再将烧瓶移入水浴锅中，加热升温至75～85℃，启动搅拌机以200～300r/min转速进行搅拌；
（4）在搅拌的过程中通过滴液漏斗逐滴滴加100～200mL浓度为0.3mol/L硝酸锆溶液促进凝胶化过程，持续搅拌10～20min后再向烧瓶中加入混合底物总质量4～6%氧化镁粉末作晶核剂，继续搅拌30～40min得到凝胶体；
（5）将上述得到的凝胶体放入真空干燥箱中，于90～100℃下干燥固化10～12h后放入气流粉碎机粉碎并过200目标准筛，再将过筛粉末放入管式电阻炉，先以5℃/min速率程序升温至500～600℃煅烧1～2h，再以8℃/min速率升温至1100～1200℃继续保温烧结20～30min，得到微晶氧化锆粉体；
（6）按重量份数计称取65～75份二氧化硅、13～15份上述制得微晶氧化锆粉体、1～3份氧化钙、2～4份氧化钾和3～5份氧化铝充分混合后以无水乙醇为介质球磨5～8h后烘干并放入冷等静压成型机中造粒，过70目标准筛；
（7）将上述过筛后的颗粒转入直径为3～5cm的不锈钢模具中，移入放电等离子烧结炉中，加压至35～45MPa并以300℃/min速率升温至1300～1400℃进行放电等离子烧结30～40min后即得一种微晶锆纳米陶瓷材料。
本发明的物理性质：本发明制得的微晶锆纳米陶瓷材料显微硬度达到230～240MPa，密度为3.90～3.95g/cm3，冲击韧性为20～25KJ/m2，抗冲击压强为5～6MPa，与传统陶瓷材料相比耐磨性提高了3～5倍，耐腐蚀性提高了4～6倍，既具有陶瓷材料本身的优点，又具有像金属一样的柔韧性和可加工性。
本发明的原理是：本发明制得的微晶锆纳米陶瓷材料通过向坯料中添加微晶锆，利用微晶锆在相变过程中出现的膨胀和剪切应变使微晶锆离子周围产生大量微裂纹，这些裂纹可使陶瓷主裂纹前段应力场发生变化，从而使主裂纹偏转、分岔、增加裂纹扩展路径，吸收更多弹性应变能，提高断裂能来增加陶瓷材料的韧性。
本发明的有益效果是：本发明制得的微晶锆纳米陶瓷材料还具有高热导率和极低的热膨胀系数，不吸水，绝缘性能好，结构致密均匀，抗冲击、耐磨与耐腐蚀等优良性能，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取100～200g氧氯化锆和10～20g硝酸钇装入1L烧杯中，再向烧杯中加入500～600mL无水乙醇，用磁力搅拌机搅拌均匀后过滤去除杂质，收集滤液，将得到的滤液通过滴液漏斗以5～10mL/min速率滴入浓度为0.5mol/L氨水乙醇溶液中，放置在超声振荡仪中以100～200W功率振荡反应过夜；反应结束后，过滤分离去除滤液，得到沉淀物，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，放入烘箱在105～110℃下干燥7～8h，最后将干燥后的沉淀放入马弗炉，于400～500℃下煅烧2～3h，得纳米氧化锆粉末；称取50～100g上述制得的纳米氧化锆粉末和400～500mL浓度为0.3mol/L硝酸溶液一起装入带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中，再将烧瓶移入水浴锅中，加热升温至75～85℃，启动搅拌机以200～300r/min转速进行搅拌；在搅拌的过程中通过滴液漏斗逐滴滴加100～200mL浓度为0.3mol/L硝酸锆溶液促进凝胶化过程，持续搅拌10～20min后再向烧瓶中加入混合底物总质量4～6%氧化镁粉末作晶核剂，继续搅拌30～40min得到凝胶体；将上述得到的凝胶体放入真空干燥箱中，于90～100℃下干燥固化10～12h后放入气流粉碎机粉碎并过200目标准筛，再将过筛粉末放入管式电阻炉，先以5℃/min速率程序升温至500～600℃煅烧1～2h，再以8℃/min速率升温至1100～1200℃继续保温烧结20～30min，得到微晶氧化锆粉体；按重量份数计称取65～75份二氧化硅、13～15份上述制得微晶氧化锆粉体、1～3份氧化钙、2～4份氧化钾和3～5份氧化铝充分混合后以无水乙醇为介质球磨5～8h后烘干并放入冷等静压成型机中造粒，过70目标准筛；将上述过筛后的颗粒转入直径为3～5cm的不锈钢模具中，移入放电等离子烧结炉中，加压至35～45MPa并以300℃/min速率升温至1300～1400℃进行放电等离子烧结30～40min后即得一种微晶锆纳米陶瓷材料。
实例1
称取100g氧氯化锆和10g硝酸钇装入1L烧杯中，再向烧杯中加入500mL无水乙醇，用磁力搅拌机搅拌均匀后过滤去除杂质，收集滤液，将得到的滤液通过滴液漏斗以5mL/min速率滴入浓度为0.5mol/L氨水乙醇溶液中，放置在超声振荡仪中以100W功率振荡反应过夜；反应结束后，过滤分离去除滤液，得到沉淀物，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3次，放入烘箱在105℃下干燥7h，最后将干燥后的沉淀放入马弗炉，于400℃下煅烧2h，得纳米氧化锆粉末；称取50g上述制得的纳米氧化锆粉末和400mL浓度为0.3mol/L硝酸溶液一起装入带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中，再将烧瓶移入水浴锅中，加热升温至75℃，启动搅拌机以200r/min转速进行搅拌；在搅拌的过程中通过滴液漏斗逐滴滴加100mL浓度为0.3mol/L硝酸锆溶液促进凝胶化过程，持续搅拌10min后再向烧瓶中加入混合底物总质量4%氧化镁粉末作晶核剂，继续搅拌30min得到凝胶体；将上述得到的凝胶体放入真空干燥箱中，于90℃下干燥固化10h后放入气流粉碎机粉碎并过200目标准筛，再将过筛粉末放入管式电阻炉，先以5℃/min速率程序升温至500℃煅烧1h，再以8℃/min速率升温至1100℃继续保温烧结20min，得到微晶氧化锆粉体；按重量份数计称取65份二氧化硅、13份上述制得微晶氧化锆粉体、1份氧化钙、2份氧化钾和3份氧化铝充分混合后以无水乙醇为介质球磨5h后烘干并放入冷等静压成型机中造粒，过70目标准筛；将上述过筛后的颗粒转入直径为3cm的不锈钢模具中，移入放电等离子烧结炉中，加压至35MPa并以300℃/min速率升温至1300℃进行放电等离子烧结30min后即得一种微晶锆纳米陶瓷材料。
本发明的物理性质：本发明制得的微晶锆纳米陶瓷材料显微硬度达到230MPa，密度为3.90g/cm3，冲击韧性为20KJ/m2，抗冲击压强为5MPa，与传统陶瓷材料相比耐磨性提高了3倍，耐腐蚀性提高了4倍，既具有陶瓷材料本身的优点，又具有像金属一样的柔韧性和可加工性。
实例2
称取150g氧氯化锆和15g硝酸钇装入1L烧杯中，再向烧杯中加入550mL无水乙醇，用磁力搅拌机搅拌均匀后过滤去除杂质，收集滤液，将得到的滤液通过滴液漏斗以8mL/min速率滴入浓度为0.5mol/L氨水乙醇溶液中，放置在超声振荡仪中以150W功率振荡反应过夜；反应结束后，过滤分离去除滤液，得到沉淀物，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤4次，放入烘箱在108℃下干燥7h，最后将干燥后的沉淀放入马弗炉，于450℃下煅烧2h，得纳米氧化锆粉末；称取80g上述制得的纳米氧化锆粉末和450mL浓度为0.3mol/L硝酸溶液一起装入带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中，再将烧瓶移入水浴锅中，加热升温至80℃，启动搅拌机以250r/min转速进行搅拌；在搅拌的过程中通过滴液漏斗逐滴滴加150mL浓度为0.3mol/L硝酸锆溶液促进凝胶化过程，持续搅拌15min后再向烧瓶中加入混合底物总质量5%氧化镁粉末作晶核剂，继续搅拌35min得到凝胶体；将上述得到的凝胶体放入真空干燥箱中，于95℃下干燥固化11h后放入气流粉碎机粉碎并过200目标准筛，再将过筛粉末放入管式电阻炉，先以5℃/min速率程序升温至550℃煅烧1h，再以8℃/min速率升温至1150℃继续保温烧结25min，得到微晶氧化锆粉体；按重量份数计称取70份二氧化硅、14份上述制得微晶氧化锆粉体、2份氧化钙、3份氧化钾和4份氧化铝充分混合后以无水乙醇为介质球磨7h后烘干并放入冷等静压成型机中造粒，过70目标准筛；将上述过筛后的颗粒转入直径为4cm的不锈钢模具中，移入放电等离子烧结炉中，加压至40MPa并以300℃/min速率升温至1350℃进行放电等离子烧结35min后即得一种微晶锆纳米陶瓷材料。
本发明的物理性质：本发明制得的微晶锆纳米陶瓷材料显微硬度达到235MPa，密度为3.93g/cm3，冲击韧性为23KJ/m2，抗冲击压强为5MPa，与传统陶瓷材料相比耐磨性提高了4倍，耐腐蚀性提高了5倍，既具有陶瓷材料本身的优点，又具有像金属一样的柔韧性和可加工性。
实例1
称取200g氧氯化锆和20g硝酸钇装入1L烧杯中，再向烧杯中加入600mL无水乙醇，用磁力搅拌机搅拌均匀后过滤去除杂质，收集滤液，将得到的滤液通过滴液漏斗以10mL/min速率滴入浓度为0.5mol/L氨水乙醇溶液中，放置在超声振荡仪中以200W功率振荡反应过夜；反应结束后，过滤分离去除滤液，得到沉淀物，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤5次，放入烘箱在110℃下干燥8h，最后将干燥后的沉淀放入马弗炉，于500℃下煅烧3h，得纳米氧化锆粉末；称取100g上述制得的纳米氧化锆粉末和500mL浓度为0.3mol/L硝酸溶液一起装入带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中，再将烧瓶移入水浴锅中，加热升温至85℃，启动搅拌机以300r/min转速进行搅拌；在搅拌的过程中通过滴液漏斗逐滴滴加200mL浓度为0.3mol/L硝酸锆溶液促进凝胶化过程，持续搅拌20min后再向烧瓶中加入混合底物总质量6%氧化镁粉末作晶核剂，继续搅拌40min得到凝胶体；将上述得到的凝胶体放入真空干燥箱中，于100℃下干燥固化12h后放入气流粉碎机粉碎并过200目标准筛，再将过筛粉末放入管式电阻炉，先以5℃/min速率程序升温至600℃煅烧2h，再以8℃/min速率升温至1200℃继续保温烧结30min，得到微晶氧化锆粉体；按重量份数计称取75份二氧化硅、15份上述制得微晶氧化锆粉体、3份氧化钙、4份氧化钾和5份氧化铝充分混合后以无水乙醇为介质球磨8h后烘干并放入冷等静压成型机中造粒，过70目标准筛；将上述过筛后的颗粒转入直径为5cm的不锈钢模具中，移入放电等离子烧结炉中，加压至45MPa并以300℃/min速率升温至1400℃进行放电等离子烧结40min后即得一种微晶锆纳米陶瓷材料。
本发明的物理性质：本发明制得的微晶锆纳米陶瓷材料显微硬度达到240MPa，密度为3.95g/cm3，冲击韧性为25KJ/m2，抗冲击压强为6MPa，与传统陶瓷材料相比耐磨性提高了5倍，耐腐蚀性提高了6倍，既具有陶瓷材料本身的优点，又具有像金属一样的柔韧性和可加工性。

Claims (1)

1.一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取100～200g氧氯化锆和10～20g硝酸钇装入1L烧杯中，再向烧杯中加入500～600mL无水乙醇，用磁力搅拌机搅拌均匀后过滤去除杂质，收集滤液，将得到的滤液通过滴液漏斗以5～10mL/min速率滴入浓度为0.5mol/L氨水乙醇溶液中，放置在超声振荡仪中以100～200W功率振荡反应过夜；
（2）反应结束后，过滤分离去除滤液，得到沉淀物，再分别用无水乙醇和去离子水洗涤3～5次，放入烘箱在105～110℃下干燥7～8h，最后将干燥后的沉淀放入马弗炉，于400～500℃下煅烧2～3h，得纳米氧化锆粉末；
（3）称取50～100g上述制得的纳米氧化锆粉末和400～500mL浓度为0.3mol/L硝酸溶液一起装入带有搅拌器、温度计和滴液漏斗的三口烧瓶中，再将烧瓶移入水浴锅中，加热升温至75～85℃，启动搅拌机以200～300r/min转速进行搅拌；
（4）在搅拌的过程中通过滴液漏斗逐滴滴加100～200mL浓度为0.3mol/L硝酸锆溶液促进凝胶化过程，持续搅拌10～20min后再向烧瓶中加入混合底物总质量4～6%氧化镁粉末作晶核剂，继续搅拌30～40min得到凝胶体；
（5）将上述得到的凝胶体放入真空干燥箱中，于90～100℃下干燥固化10～12h后放入气流粉碎机粉碎并过200目标准筛，再将过筛粉末放入管式电阻炉，先以5℃/min速率程序升温至500～600℃煅烧1～2h，再以8℃/min速率升温至1100～1200℃继续保温烧结20～30min，得到微晶氧化锆粉体；
（6）按重量份数计称取65～75份二氧化硅、13～15份上述制得微晶氧化锆粉体、1～3份氧化钙、2～4份氧化钾和3～5份氧化铝充分混合后以无水乙醇为介质球磨5～8h后烘干并放入冷等静压成型机中造粒并过70目标准筛；
（7）将上述过筛后的颗粒转入直径为3～5cm的不锈钢模具中，移入放电等离子烧结炉中，加压至35～45MPa并以300℃/min速率升温至1300～1400℃进行放电等离子烧结30～40min后即得一种微晶锆纳米陶瓷材料。
CN201610155463.4A 2016-03-18 2016-03-18 一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法 Withdrawn CN105819843A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610155463.4A CN105819843A (zh) 2016-03-18 2016-03-18 一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610155463.4A CN105819843A (zh) 2016-03-18 2016-03-18 一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105819843A true CN105819843A (zh) 2016-08-03

Family

ID=56523937

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610155463.4A Withdrawn CN105819843A (zh) 2016-03-18 2016-03-18 一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105819843A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113004034A (zh) * 2021-02-06 2021-06-22 苏州润纳斯纳米科技有限公司 高烧结活性复合纳米Zr02粉末微球的制备方法
PL238595B1 (pl) * 2018-11-05 2021-09-13 Inst Obrobki Plastycznej Sposób otrzymywania półwyrobów z cyrkonu
CN113788496A (zh) * 2021-10-08 2021-12-14 东莞市永笃纳米科技有限公司 一种纳米氧化锆粉体生产工艺
CN118637927A (zh) * 2024-06-20 2024-09-13 揭阳市栢轩顺陶瓷有限公司 一种高强度的陶瓷土及其制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
PL238595B1 (pl) * 2018-11-05 2021-09-13 Inst Obrobki Plastycznej Sposób otrzymywania półwyrobów z cyrkonu
CN113004034A (zh) * 2021-02-06 2021-06-22 苏州润纳斯纳米科技有限公司 高烧结活性复合纳米Zr02粉末微球的制备方法
CN113788496A (zh) * 2021-10-08 2021-12-14 东莞市永笃纳米科技有限公司 一种纳米氧化锆粉体生产工艺
CN118637927A (zh) * 2024-06-20 2024-09-13 揭阳市栢轩顺陶瓷有限公司 一种高强度的陶瓷土及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111451491B (zh) 一种石墨烯增强铜基复合材料的制备方法
CN107299239B (zh) 选区激光熔化法制备石墨烯增强的铝基复合材料的方法
CN105819843A (zh) 一种微晶锆纳米陶瓷材料的制备方法
CN102145993B (zh) 一种低温快速烧成高强氧化铝陶瓷及其制备方法
CN103305185A (zh) 还原氧化石墨烯/Fe3O4/Ag纳米复合吸波材料的制备方法
CN105463224A (zh) 一种TiCx-Al2O3-TiAl3/Al基复合材料及其制备方法
CN106297904B (zh) UO2‑SiC燃料芯块的制备方法及采用该制备方法制成的UO2‑SiC燃料芯块
CN104926304B (zh) 一种氧化钆陶瓷及其制备方法
CN102731110A (zh) 快速制备碳化硼陶瓷粉体的方法
CN106630985A (zh) 一种氚增殖用纳米结构正硅酸锂陶瓷小球及其制备方法
Gong et al. A comprehensive study on Li 4 Si 1− x Ti x O 4 ceramics for advanced tritium breeders
CN105817569A (zh) 耐高温铸造砂及其制备方法
CN107988541A (zh) 微波烧结制备纳米晶硬质合金的方法
CN102286694A (zh) 一种抗氧化铁基高温合金及其制备方法
CN106518028B (zh) 一种制备微纳米氧化锆/氧化铝复合材料的方法
CN114455540B (zh) 一种以镁粉为原料的氢化镁储氢材料及压坯的制备方法
CN102731098B (zh) 一种硅硼氧氮纤维/氮化硅陶瓷复合材料及其制备方法
CN101717118B (zh) 一种CuCrS2纳米粉体的制备方法
CN104402450B (zh) 一种基于热爆反应低温快速制备Ti2AlN陶瓷粉体的方法
CN111020264B (zh) 一种三维堆积体增强钛基复合材料及其制备方法
CN117105665B (zh) 一种核防护用高抗热震性碳化硼陶瓷制备方法
CN105218100B (zh) 一种低温制备Ti2AlC陶瓷材料的方法
CN111634950A (zh) 一种钙钛矿型高发射率球形团聚粉体的制备方法
CN108002839B (zh) 一种ZrC1-x-SiC复相陶瓷的制备方法
CN101817675A (zh) 氮化硼纳米管增强的二氧化硅陶瓷的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20160803