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CN105802070A - 一种由钙铝氢氧化物制备水铝钙石基热稳定剂的方法及其应用 - Google Patents

一种由钙铝氢氧化物制备水铝钙石基热稳定剂的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种由钙铝氢氧化物制备水铝钙石基热稳定剂的方法及其应用，属于聚氯乙烯制备技术领域。本发明以钙铝氢氧化物和无水碳酸钠为主要原料，用去离子水为溶剂，制备水铝钙石基热稳定剂，具体如下：将氢氧化钙和氢氧化铝溶解在去离子水中，在室温条件下快速搅拌，再向反应物中投入无水碳酸钠，继续快速搅拌，将反应体系移至油浴锅内加热回流，经后处理后即得到产品水铝钙石基热稳定剂。本发明所制得的新型水铝钙石可有效的作为一种新型环保、无毒的PVC热稳定剂。本发明原料易得、价格低廉，采用简单步骤直接合成，目标产物绿色化学，对环境友好。

Description

一种由钙铝氢氧化物制备水铝钙石基热稳定剂的方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种由钙铝氢氧化物制备水铝钙石基热稳定剂的方法及其应用，属于聚氯乙烯制备技术领域。
背景技术
聚氯乙烯（PVC）是世界上五大通用塑料之一，具有高强度、良好耐磨性、高介电性和价格低廉等优点。但聚氯乙烯存在对光、热的稳定性较差的缺点，这一缺点导致其诸多性能变差，如机械性能变差和制品外观的变色。而PVC的这一缺点可以通过添加热稳定剂来解决。在我国，PVC常用的热稳定剂包括铅盐类、金属皂类、有机锡类、复合热稳定剂及其他助剂等。铅盐类热稳定剂热稳定效果好，电绝缘性及耐侯性也不错，价格便宜。金属皂类一般为金属钙、钡、镉等的硬脂酸盐，热稳定性能一般。但是上述两种热稳定剂均含有铅、镉、钡等重金属离子，与目前全球的绿色环保主题相背离。有机锡和PVC的相容性较好，但价格昂贵。随着人类环保意识的不断提高，成本低廉、无毒环保的热稳定剂日益被人们所重视。利用钙/锌热稳定剂代替含铅、镉、钡等重金属热稳定剂已成为全球PVC助剂的研究热点。
新型水铝钙石是一种新型的无机物，是一种能充分利用有效金属钙和铝的含量及调控其比例的创新合成方法，具备以往固体钙/锌热稳定剂不可比拟的性能优势。水铝钙石是层状复合金属氢氧化物(layereddoublehydroxides，简记为LDHs)的一种，也被称为“弗里德尔盐”(Friedel'sSalt)。因水铝钙石具有独特的结构和性质，使得近年来它成为一种备受关注的新型无机材料，在化学分离、催化剂及其载体、复合材料、水污染处理等方面具有潜在的应用前景。将新型水铝钙石添加至PVC制品中可以大大提高PVC制品的抗热老化性能。
CN105271343A专利以氢氧化钙和氢氧化铝还有碳酸钠溶液为原料，先干磨若干小时，再在水浴下搅拌晶化，离心洗涤，干燥获得产物水铝钙石。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种由钙铝氢氧化物制备水铝钙石基热稳定剂的方法及其应用，该制备方法工艺简单、操作便捷，提供了一步法与无水碳酸钠结合制备新型水铝钙石的工艺。原料与产品均是无毒环保，在反应过程中不需要使用任何有毒或者是有机溶剂，不污染环境，具有较高的实用价值。
本发明的技术方案，一种新型水铝钙石的制备方法，将氢氧化钙和氢氧化铝溶于去离子水中进行快速搅拌，再加入无水碳酸钠，然后将反应体系移至油浴锅内，在一定温度条件下反应若干小时制备新型水铝钙石。此生产工艺简单，成本较低，且不含有任何有机溶剂，符合PVC热稳定剂向绿色环保、性能优良，并且无锌的发展方向。
其具体步骤为：
（1）反应：取固体粉末氢氧化钙3-4g、固体粉末氢氧化铝1-2g，用50-150mL去离子水作溶剂，加入到250mL单口烧瓶中，在室温条件下以800-1000r/min的转速搅拌30min；继续向单口烧瓶中投入固体粉末无水碳酸钠1-2g，以800-1000r/min的转速继续搅拌30min，然后将单口烧瓶移至60-75℃的油浴锅内，继续以相同转速搅拌回流反应，反应时间15-25h；
（2）后处理：将步骤（1）所得产物在0.08-0.1MPa下抽滤、用去离子水洗涤3-4次，再在80-90℃的烘箱内干燥6-8h后，即得到产品水铝钙石基热稳定剂。
所述方法制备的水铝钙石基热稳定剂应用于聚氯乙烯的制备，添加比例原料中每100份PVC添加水铝钙石基热稳定剂3份。
按照原料中每100份PVC添加水铝钙石基热稳定剂3份、硬脂酸锌ZnSt20-0.5份和氨基脲嘧啶DMAU1.5-2份的比例添加；其中ZnSt2的份数不为0。
所述方法制备的水铝钙石基热稳定剂应用于聚氯乙烯的制备，将水铝钙石基热稳定剂、硬脂酸锌和氨基脲嘧啶复配后作为热稳定剂添加。
反应所用原料氢氧化钙和氢氧化铝在我国储存量极大，原料无毒环保，来源广泛，极易获取。该方法采用氢氧化钙和氢氧化铝与无水碳酸钠结合，在去离子水作反应溶剂的条件下，直接一步法反应合成产品水铝钙石基热稳定剂。此方法工艺简单，从原料、中间体到产品制成的整个过程不添加任何有机溶剂，不产生任何有毒物质。所述氢氧化钙、氢氧化铝和无水碳酸钠均为分析纯。
本发明可以通过调节溶剂去离子水的体积、反应物的物料比来提高产率，提高物料的转化率。
本发明的有益效果：本发明制备了一种新型水铝钙石基热稳定剂，与硬脂酸锌和氨基脲嘧啶复配使用，表现出优越的抗热老化性能，突破了其他非重金属类热稳定剂性能的缺陷，并且不易发生锌烧。
本发明的反应过程完全在水相体系下进行，不含有任何有机试剂。反应过程不引入其他有害杂质，也不会生成有害物质；反应原料易得、价格便宜，采用直接合成，工艺简单。由于反应体系是无机环境，故在工业大规模生产应用时不会腐蚀设备，安全环保。整个反应过程温度适宜，水相体系可大量吸热，避免了高温高压的操作环境，减少能耗，降低成本。反应过程中伴随副反应生成少量的碳酸钙，由于钙盐本身就具备良好的热稳定作用，因此不需要除去。
附图说明
图1为水铝钙石基热稳定剂Ca4Al2(OH)12CO35H2O红外光谱图。
图2为水铝钙石基热稳定剂Ca4Al2(OH)12CO35H2O的X-射线衍射图。
图3水铝钙石基热稳定剂添加至PVC中热烘箱实验照片。
图4新型水铝钙石与硬脂酸锌和氨基脲嘧啶复配后添加至PVC中热烘箱实验照片。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步阐述，但本发明不限于此。
实施例1
在250mL的单口烧瓶中，加入3.6223g氢氧化钙、1.9212g氢氧化铝、50.02mL去离子水。在室温下，转子以800r/min的速度搅拌30min。再向单口烧瓶中添加1.3088g无水碳酸钠，继续室温下搅拌30min。然后将单口烧瓶移至60℃的油浴锅中，转子搅拌回流，反应20h，待反应结束后，经过0.08MPa抽滤、去离子水洗涤三次，80℃干燥6h，碾磨得到产品水铝钙石基热稳定剂。
水铝钙石基热稳定剂Ca4Al2(OH)12CO35H2O红外光谱图。如图1所示。
3540cm-1处是OH-官能团的特征吸收峰，表明产物中有氢氧根生成。1430cm-1处是CO3 -的特征吸收峰，表明产物中有碳酸根生成。400-800cm-1处是Ca-O和Al-O键的特征吸收峰带。
水铝钙石基热稳定剂Ca4Al2(OH)12CO35H2O的X-射线衍射图如图2所示。
与标准卡片对比，得到XRD图所对应的物质结构为Ca4Al2CO911H2O。根据红外谱图判断得到产物存在氢氧根、碳酸根，因此根据元素价态分析可得出，水铝钙石基热稳定剂结构式为Ca4Al2(OH)12CO35H2O。
实施例2
在250mL的单口烧瓶中，加入3.6213g氢氧化钙、1.9220g氢氧化铝、75.06mL去离子水。在室温下，转子1000r/min快速搅拌30min。再向单口烧瓶中添加1.3052g无水碳酸钠，继续室温下搅拌30min。然后将单口烧瓶移至60℃的油浴锅中，转子搅拌回流，反应20h，待反应结束后，经过0.1MPa抽滤、去离子水洗涤三次，80℃干燥6h，碾磨得到水铝钙石基热稳定剂。
实施例3
在250mL的单口烧瓶中，加入3.6206g氢氧化钙、1.9206g氢氧化铝、100.05mL去离子水。在室温下，900r/min转子快速搅拌30min。再向单口烧瓶中添加1.3010g无水碳酸钠，继续室温下搅拌30min。然后将单口烧瓶移至60℃的油浴锅中，转子搅拌回流，反应20h，待反应结束后，经过抽滤、去离子水洗涤三次，80℃干燥6h，碾磨得到水铝钙石基热稳定剂。
实施例4
在250mL的单口烧瓶中，加入3.6273g氢氧化钙、1.9248g氢氧化铝、125.09mL去离子水。在室温下，转子快速搅拌30min。再向单口烧瓶中添加1.3039g无水碳酸钠，继续室温下搅拌30min。然后将单口烧瓶移至60℃的油浴锅中，转子搅拌回流，反应20h，待反应结束后，经过0.09MPa抽滤、去离子水洗涤三次，80℃干燥6h，碾磨得到水铝钙石基热稳定剂。
实施例5
在250mL的单口烧瓶中，加入3.6238g氢氧化钙、1.9267g氢氧化铝、149.07mL去离子水。在室温下，950r/min转子搅拌30min。再向单口烧瓶中添加1.3182g无水碳酸钠，继续室温下搅拌30min。然后将单口烧瓶移至60℃的油浴锅中，950r/min转子搅拌回流，反应20h，待反应结束后，经过抽滤、去离子水洗涤三次，80℃干燥6h，碾磨得到水铝钙石基热稳定剂。
应用实施例1
图3为本发明所制备的水铝钙石基热稳定剂Ca4Al2(OH)12CO35H2O（以A表示）添加至PVC制片中的热烘箱测试试片照片。
从图3可以看出，当水铝钙石基热稳定剂添加量为3份时（每100份PVC），到70min时PVC试片才出现“锌烧”，但是初期白度不甚理想，故需要添加辅助热稳定剂以改善试片的初期白度，继续提高其初期白度和长期热稳定性。
应用实施例2
将水铝钙石基热稳定剂与硬脂酸锌和氨基脲嘧啶复配后添加入PVC试片。具体如图4所示。
从图4可以看出，当复配热稳定剂总共添加3份时（每100份PVC），与单一组分相比，无论是初期还是长期热稳定性能都得到了极大的改善。尤其是#2号试片，当三者质量比A/ZnSt2/DMAU在3：0-0.5：1.5-2时，试片的初期白度可达到60-70min，长期热稳定性能可达到110min，并且不出现“锌烧”，与市售的水铝钙石热稳定剂相比，性能大大改善；其表明水铝钙石基热稳定剂和硬脂酸锌以及氨基脲嘧啶产生了良好的协同效应。

Claims (5)

1.一种由钙铝氢氧化物制备水铝钙石基热稳定剂的方法，其特征在于步骤为：将氢氧化钙和氢氧化铝溶于去离子水中进行快速搅拌，再加入无水碳酸钠，然后将反应体系转移至油浴锅内加热回流，通过反应制备水铝钙石基热稳定剂。
2.根据权利要求1所述由钙铝氢氧化物制备水铝钙石基热稳定剂的方法，其特征在于具体步骤为：
（1）反应：取固体粉末氢氧化钙3-4g、固体粉末氢氧化铝1-2g，用50-150mL去离子水作溶剂，加入到250mL单口烧瓶中，在室温条件下以800-1000r/min的转速搅拌30min；继续向单口烧瓶中投入固体粉末无水碳酸钠1-2g，以800-1000r/min的转速继续搅拌30min，然后将单口烧瓶移至60-75℃的油浴锅内，继续以相同转速搅拌回流反应，反应时间15-25h；
（2）后处理：将步骤（1）所得产物在0.08-0.1MPa下抽滤、用去离子水洗涤3-4次，再在80-90℃的烘箱内干燥6-8h后，碾磨即得到产品水铝钙石基热稳定剂。
3.权利要求1所述方法制备的水铝钙石基热稳定剂的应用，其特征在于：应用于聚氯乙烯的制备，添加比例原料中每100份PVC添加水铝钙石基热稳定剂3份。
4.权利要求1所述方法制备的水铝钙石基热稳定剂的应用，其特征在于：应用于聚氯乙烯的制备，将水铝钙石基热稳定剂、硬脂酸锌和氨基脲嘧啶复配后作为热稳定剂添加。
5.根据权利要求4所述水铝钙石基热稳定剂的应用，其特征在于：按照原料中每100份PVC添加水铝钙石基热稳定剂3份、硬脂酸锌ZnSt20-0.5份和氨基脲嘧啶DMAU1.5-2份的比例添加；其中ZnSt2的份数不为0。
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