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CN105710066A - 一种去除太阳能锗单晶片抛光残留药剂的方法 - Google Patents

一种去除太阳能锗单晶片抛光残留药剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种去除太阳能锗单晶片抛光残留药剂的方法，包括如下步骤：清洗剂准备：将草酸溶于去离子水中，配制成浓度为0.05～0.15mol/L的草酸清洗剂，并向带有药液循环系统的清洗槽中加入10～20L上述清洗剂，清洗剂保持循环；初步清洗；清洗剂清洗：将装入锗晶片周转盒浸入备好清洗剂中，并沿锗晶片表面的平行方向摆动周转盒5～30S，后将周转盒在清洗剂中静置5～30S；后处理。本发明提供的方法中，引入草酸稀溶液来将残留次氯酸盐反应掉后再冲洗干净，解决了次氯酸盐药剂残留对锗片抛光面持续腐蚀造成的后续产品不良，大大降低了化学机械抛光后锗晶片表面药物残留概率，因药剂残留导致的报废/返工率由11.8％降低到了0.4％。

Description

一种去除太阳能锗单晶片抛光残留药剂的方法
技术领域
本发明属于锗材料加工技术领域，具体涉及一种去除太阳能锗单晶片抛光残留药剂的方法。
背景技术
锗属于稀散稀有金属，是重要的半导体材料与战略资源，具备多方面的特殊性质，在半导体、航空航天测控、核物理探测、光纤通信、红外光学、太阳能电池、化学催化剂、生物医学等领域都有广泛而重要的应用。
太阳能锗单晶片主要用作航天砷化镓光伏电池衬底材料，其由电性能和晶体缺陷符合要求的锗单晶经过切片、研磨、化学机械抛光、清洗钝化等加工制得。由于锗单晶片抛光表面上将直接外延生长砷化镓等晶体膜层，其抛光表面质量直接影响到外延片及最终光伏电池质量。目前工艺经过化学机械抛光后抛光表面将直接进行清洗去除有机物和颗粒，再经钝化处理后包装出厂。锗单晶片化学机械抛光工艺抛光液中加入了次氯酸钠或次氯酸锂等氧化剂以获得优质的抛光表面，但抛光结束后这些药剂将不可避免将有少量残留在抛光片上，尤其抛光结束下片冲水时无法冲到的晶片边缘和背部。通过长期生产实践发现部分锗晶片药剂残留最终将在抛光表面边缘形成不均匀腐蚀，影响锗晶片抛光表面之后的清洗钝化效果，造成出厂产品质量波动。而目前关于锗单晶片加工工艺文献报道中未见到有针对该问题的解决办法。。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种清洗效果好，且清洗后产品质量高、稳定性高的除太阳能锗单晶片抛光残留药剂的方法。
技术方案：本发明所述的一种去除太阳能锗单晶片抛光残留药剂的方法，包括如下步骤：
(1)清洗剂准备：将草酸溶于去离子水中，配制成浓度为0.05～0.15mol/L的草酸清洗剂，并向带药剂循环系统的清洗槽中加入10～20L上述清洗剂，清洗剂保持循环；
(2)初步清洗：将抛光作业完成后的抛光盘取下，并对抛光盘内的锗晶片抛光面用去离子水冲洗，后用真空吸笔将锗晶片从抛光盘取出，并依次插入周转盒，并保证抛光面朝同一方向；
(3)清洗剂清洗：将装入锗晶片的周转盒浸入步骤(1)备好的清洗槽中，并沿锗晶片表面的平行方向摆动周转盒5～30S，后将周转盒在溢流槽中静置5～30S；
(4)后处理：将周转盒从清洗槽中取出，顺时针倾斜5～50°，先对锗晶片的抛光表面用去离子水冲洗5～50S，再逆时针倾斜5～50°对锗晶片的未抛光表面用去离子水冲洗5～50S，冲洗完成后装入甩干机中甩干后流转到清洗钝化工序。
优选地，所述周转盒为5～15片装。
优选地，所述清洗槽系统中的清洗剂每清洗50片锗晶片放空更换一次。
优选地，所述草酸清洗剂的浓度为0.1mol/L。
优选地，步骤(4)中周转盒的顺时针倾斜角度为15～30°。
优选地，步骤(4)中周转盒的逆时针倾斜角度为15～30°。
有益效果：(1)本发明提供的方法中，引入还原性的草酸稀溶液来将残留次氯酸盐反应掉后再冲洗干净，克服了传统中只用去离子水无法完全冲洗掉次氯酸盐残留的缺点，解决了次氯酸盐药剂残留对锗片抛光面持续腐蚀造成的后续产品不良；(2)为避免残留草酸以及草酸与次氯酸盐的反应产物残存在锗片上，对抛光面造成损害，首先用去离子水冲洗抛光面，保证抛光面的清洁；然后再清洗未抛光面，保证锗片的整体清洁；当倾斜角度为15～30°时清洁效果最好；(3)使用本发明后，大大降低了化学机械抛光后锗晶片表面药物残留概率，减少了对后道工序产品质量影响；(4)经统计了，使用本发明去除抛光片工艺方法后，因药剂残留导致的报废/返工率由11.8％降低到了0.4％，大大提高了成品率和产品质量稳定性。
附图说明
图1为未使用本发明工艺晶片问题的视图；
图2为使用本发明工艺晶片问题的视图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：一种去除太阳能锗单晶片抛光残留药剂的方法，包括如下步骤：
(1)清洗剂准备：将草酸溶于去离子水中，配制成浓度为0.1mol/L的草酸清洗剂，并向带药剂循环系统的清洗槽中加入15L上述清洗剂，清洗剂保持循环；
(2)初步清洗：将抛光作业完成后的抛光盘取下，并对抛光盘内的4吋锗晶片抛光面用去离子水冲洗，后用真空吸笔将锗晶片从抛光盘取出，并依次插入周转盒，并保证抛光面朝同一方向，装容量为10片；
(3)清洗剂清洗：将装入锗晶片的周转盒浸入步骤(1)备好的溢流槽系统中，并沿锗晶片表面的平行方向摆动周转盒20S，后将周转盒在溢流槽中静置20S；
(4)后处理：将周转盒从溢流槽中取出，顺时针倾斜15°，对锗晶片的抛光表面用去离子水冲洗30S，再逆时针倾斜15°对锗晶片的未抛光表面冲去离子水30S，冲洗完成后装入甩干机中甩干后流转到清洗钝化工序。
本处理方法中，所述清洗槽系统中的清洗剂每清洗50片锗晶片放空更换一次。
实施例2：一种去除太阳能锗单晶片抛光残留药剂的方法，包括如下步骤：
(1)清洗剂准备：将草酸溶于去离子水中，配制成浓度为0.05mol/L的草酸清洗剂，并向带药剂循环系统的清洗槽中加入10L上述清洗剂，清洗剂保持循环；
(2)初步清洗：将抛光作业完成后的抛光盘取下，并对抛光盘内的4吋锗晶片抛光面用去离子水冲洗，后用真空吸笔将锗晶片从抛光盘取出，并依次插入周转盒，并保证抛光面朝同一方向，装容量为5片；
(3)清洗剂清洗：将装入锗晶片的周转盒浸入步骤(1)备好的清洗剂中，并沿锗晶片表面的平行方向摆动周转盒5S，后将周转盒在清洗剂中静置5S；
(4)后处理：将周转盒从清洗槽中取出，顺时针倾斜5°，先对锗晶片的抛光表面用去离子水冲洗5S，再逆时针倾斜5°对锗晶片的未抛光表面冲去离子水5S，冲洗完成后装入甩干机中甩干后流转到清洗钝化工序。
本处理方法中，所述清洗槽系统中的清洗剂每清洗50片锗晶片放空更换一次。
实施例3：一种去除太阳能锗单晶片抛光残留药剂的方法，包括如下步骤：
(1)清洗剂准备：将草酸溶于去离子水中，配制成浓度为0.15mol/L的草酸清洗剂，并向带药剂循环系统的清洗槽中加入20L上述清洗剂，清洗剂保持循环；
(2)初步清洗：将抛光作业完成后的抛光盘取下，并对抛光盘内的4吋锗晶片抛光面用去离子水冲洗，后用真空吸笔将锗晶片从抛光盘取出，并依次插入周转盒，并保证抛光面朝同一方向，装容量为15片；
(3)清洗剂清洗：将装入锗晶片的周转盒浸入步骤(1)备好的清洗剂中，并沿锗晶片表面的平行方向摆动周转盒30S，后将周转盒在清洗槽中静置30S；
(4)后处理：将周转盒从清洗槽中取出，顺时针倾斜50°，先对锗晶片的抛光表面用去离子水冲洗50S，再逆时针倾斜50°对锗晶片的未抛光表面冲去离子水50S，冲洗完成后装入甩干机中甩干后流转到清洗钝化工序。
本处理方法中，所述清洗槽系统中的清洗剂每清洗50片锗晶片放空更换一次。
实施例4：一种去除太阳能锗单晶片抛光残留药剂的方法，包括如下步骤：
(1)清洗剂准备：将草酸溶于去离子水中，配制成浓度为0.1mol/L的草酸清洗剂，并向带药剂循环系统的清洗槽中加入15L上述清洗剂，清洗剂保持循环；
(2)初步清洗：将抛光作业完成后的抛光盘取下，并对抛光盘内的4吋锗晶片抛光面用去离子水冲洗，后用真空吸笔将锗晶片从抛光盘取出，并依次插入周转盒，并保证抛光面朝同一方向，装容量为10片；
(3)清洗剂清洗：将装入锗晶片的周转盒浸入步骤(1)备好的清洗剂中，并沿锗晶片表面的平行方向摆动周转盒20S，后将周转盒在清洗剂中静置20S；
(4)后处理：将周转盒从清洗槽中取出，顺时针倾斜30°，先对锗晶片的抛光表面用去离子水冲洗30S，再逆时针倾斜30°对锗晶片的未抛光表面冲去离子水30S，冲洗完成后装入甩干机中甩干后流转到清洗钝化工序。
本处理方法中，所述清洗槽系统中的清洗剂每清洗50片锗晶片放空更换一次。
本发明方法与现有方法的报废/返工晶片数统计比较结果见表1；其中使用本方法前后晶片的问题图片见附图1和附图2；由两图对比可知，使用本工艺后，晶片边缘药物残留率明显降低；
表1本发明方法与现有方法的报废/返工晶片数统计比较结果
本发明方法的改进点主要在于：在常规锗晶片加工的化学机械抛光结束后的冲洗工艺中加入去除药物残留的处理工艺，将锗片放入稀草酸溶液中摆动和静置充分的时间，锗片表面残留的次氯酸钠或者次氯酸锂等具有氧化作用的药剂被反应清洗干净，后用去离子水冲洗干净，保证了进入清洗钝化工序的锗晶片表面药物残留极少，稳定了清洗钝化工序生产质量。
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。

Claims (6)

1.一种去除太阳能锗单晶片抛光残留药剂的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)清洗剂准备：将草酸溶于去离子水中，配制成浓度为0.05～0.15mol/L的草酸清洗剂，并向带有药液循环系统的清洗槽中加入10～20L上述清洗剂，清洗剂保持循环；
(2)初步清洗：将抛光作业完成后的抛光盘取下，并对抛光盘内的锗晶片抛光面用去离子水冲洗，后用真空吸笔将锗晶片从抛光盘取出，并依次插入周转盒，并保证抛光面朝同一方向；
(3)清洗剂清洗：将装入锗晶片的周转盒浸入步骤(1)备好的清洗槽内的清洗剂中，并沿锗晶片表面的平行方向摆动周转盒5～30S，后将周转盒在清洗剂中静置5～30S；
(4)后处理：将周转盒从清洗槽中取出，顺时针倾斜5～50°，先对锗晶片的抛光表面用去离子水冲洗5～50S，再逆时针倾斜5～50°对锗晶片的未抛光表面用去离子水冲洗5～50S，冲洗完成后装入甩干机中甩干后流转到清洗钝化工序。
2.根据权利要求1所述的去除太阳能锗单晶片残留抛光药剂的方法，其特征在于：所述周转盒为5～15片装。
3.根据权利要求1所述的去除太阳能锗单晶片残留抛光药剂的方法，其特征在于：所述清洗槽系统中的清洗剂每清洗50片锗晶片放空更换一次。
4.根据权利要求1所述的去除太阳能锗单晶片残留抛光药剂的方法，其特征在于：所述草酸清洗剂的浓度为0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的去除太阳能锗单晶片残留抛光药剂的方法，其特征在于：步骤(4)中周转盒的顺时针倾斜角度为15～30°。
6.根据权利要求1所述的去除太阳能锗单晶片残留抛光药剂的方法，其特征在于：步骤(4)中周转盒的逆时针倾斜角度为15～30°。
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