CN105696032A - 一种低氢脆碱性无氰镀锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种低氢脆碱性无氰镀锌的方法，步骤为：1)将待镀件置于除锈液中进行常温除锈，清洗；2)将待镀件置于除油液中，于70-90℃温度下进行除油，除尽为止，清洗；3)将待镀件置于弱酸溶液中室温浸泡5-10s，进行活化后，清洗；4)将待镀件置于碱性无氰镀锌液中，进行无氰电镀锌后，清洗，得具有锌镀层的镀件。该方法无氰环保并且可以得到光亮的镀锌层，厚度分布均匀，低氢脆，具有耐腐蚀性能和延展性，易于镀覆，内应力小等优点，且镀液组成简单，分散能力和覆盖能力好，条件温和，容易在复杂零件上电镀，对电镀设备腐蚀小，成本低。
Description
技术领域
本发明涉及无氰镀锌领域，具体涉及一种低氢脆碱性无氰镀锌的方法。
背景技术
世界上钢铁因腐蚀而消耗掉的大概占当年总产量的1/3。锌层由于其相对于钢铁有较负的电位(锌的标准电极电位-为0.76V，铁的标准电极电位为-0.44V)，对钢铁产生阴极保护效应，又因为其拥有丰富的资源以及相对低廉的价格，已经被广泛的应用于航空航天，建筑业，汽车工业，电器等多个领域。有数据表明，镀锌占电镀工业总量的60％以上。
目前，航空领域和一些民营企业在镀锌工艺上使用是的氰化物镀锌，因为其具有镀液成分简单，结晶细致，镀后易钝化，钝化膜不易变色等优点。但是氰化物镀锌有剧毒，废水难处理，操作管理成本高，对环境污染严重，随着人们环保意识的增加，电镀工作者开始致力于对无氰镀锌工艺进行研究。目前，民用电镀行业已有关于无氰镀锌的部分报道，其工艺重点关注产品外观和耐蚀性，但无氰镀锌至今仍未在航空领域有所应用，其中主要原因之一是无氰镀锌工艺本身对基体材料产生的氢脆影响会降低产品的力学性能，不能满足航空产品镀锌工艺的使用要求。
发明内容
本发明针对现有技术不足，提供一种低氢脆碱性无氰镀锌的方法。该方法通过对待镀件前处理条件和工序的控制，以及对镀液组分和电镀条件的控制，使得该方法能够在镀件表面形成耐腐蚀，氢脆性低，内应力小的优越锌镀层。且该方法无氰环保可以得到光亮的镀锌层，厚度分布均匀，具有很好的延展性，易于镀覆，镀液组成简单，分散能力和覆盖能力好，条件温和，容易在复杂零件上电镀，对电镀设备腐蚀小，成本低等优点。
本发明采用的技术方案为：
一种低氢脆碱性无氰镀锌的方法，步骤为：
1)将待镀件置于除锈液中进行常温除锈10-120s，清洗；
2)将待镀件置于除油液中，于70-90℃温度下进行除油，除尽为止，清洗；
3)将待镀件置于弱酸溶液中室温浸泡5-10s，进行活化后，清洗；
4)将待镀件置于碱性无氰镀锌液中，进行无氰电镀锌后，清洗，得具有锌镀层的镀件。
所述步骤1)中的除锈液为盐酸或硫酸500-1000g/L，六次甲基四胺3-5g/L，余量为水。
所述步骤2)中的除油液为氢氧化钠60-80g/L，磷酸钠20-40g/L，碳酸钠20-40g/L，硅酸钠3-10g/L，余量为水。
所述步骤3)中弱酸溶液为0.5mol/L的盐酸或硫酸。
所述步骤4)具体为在下列组分的碱性无氰镀锌液中和条件下进行无氰电镀锌
余量为水；
条件，温度20-45℃，电流密度为2.0-5.0A/dm2。
所述添加剂为具有一定极化作用的表面活性剂。所述添加剂为二氯丙烷和有机胺缩聚反应再经季胺化的产物以摩尔比为3-1：1的组合。所述的有机胺缩聚反应再经季胺化的产物包括咪唑阳离子季铵盐、咪唑丙氧基缩合物、季胺化聚乙烯咪唑、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、1–苄基–3–羧基吡啶鎓氯化物、阳离子聚合物水溶液和有机胺杂环胺缩聚物中一种或两种以上组合。
所述光亮剂为烟酸类磺化盐、杂环醛、茴香醛和金属离子中一种或两种以上的等摩尔比例的组合。所述的烟酸类磺化盐包括烟酸磺化烷基苯磺酸、苄基烟酸鎓盐、烷基多烷氧基丙基磺酸盐、聚丙烯类磺酸钾盐和丙烷磺酸吡啶鎓盐中一种或两种以上组合，所述金属离子包括Co2+和Ni2+。
本发明具有以下有益效果：本发明镀锌方法无氰环保并且可以得到光亮的镀锌层，厚度分布均匀，低氢脆，具有耐腐蚀性能和延展性，易于镀覆，内应力小等优点，且镀液组成简单，分散能力和覆盖能力好，条件温和，容易在复杂零件上电镀，对电镀设备腐蚀小，成本低，经该方法得到的锌镀层按标准HB5067.1进行氢脆性能试验，200小时不断裂。
具体实施方式
实施例1一种低氢脆碱性无氰镀锌的方法
具体步骤为：
1)除锈，将30CrMnSiNi2A棒材试样置于盐酸或硫酸800g/L，六次甲基四胺4g/L，余量为水的除锈液中进行常温除锈80s，清洗；在完全出去锈迹的前提下，酸洗时间尽可能短，以减少金属的腐蚀和氢脆的倾向。
2)除油，将除锈后的30CrMnSiNi2A棒材试样置于氢氧化钠70g/L，磷酸钠30g/L，碳酸钠30g/L，硅酸钠7g/L，余量为水的除油液中，于80℃温度下进行除油，除尽为止，清洗；除油后零件需经水彻底清洗，在进行表面水膜连续性检查，若整个零件表面亲水，无水珠和无浸润处，则认为除油合格。
3)活化，将除油合格的30CrMnSiNi2A棒材试样置于0.5mol/L的盐酸或硫酸的弱酸溶液中室温浸泡6s，进行活化后，清洗；
4)碱性无氰镀锌，将30CrMnSiNi2A棒材试样置于下列组分的碱性无氰镀银液中和条件下进行无氰电镀锌，进行无氰电镀锌后，清洗，得具有均匀光亮锌镀层的30CrMnSiNi2A棒材试样。
余量为水；
条件，温度28℃，电流密度为2.5A/dm2，30min。
将具有锌镀层的30CrMnSiNi2A棒材试样按标准HB5067.1进行氢脆性能试验，200小时不断裂。
实施例2一种低氢脆碱性无氰镀锌的方法
1)除锈，将30CrMnSiNi2A棒材试样置于盐酸或硫酸800g/L，六次甲基四胺4g/L，余量为水的除锈液中进行常温除锈80s，清洗；在完全出去锈迹的前提下，酸洗时间尽可能短，以减少金属的腐蚀和氢脆的倾向。
2)除油，将除锈后的30CrMnSiNi2A棒材试样置于氢氧化钠70g/L，磷酸钠30g/L，碳酸钠30g/L，硅酸钠7g/L，余量为水的除油液中，于80℃温度下进行除油，除尽为止，清洗；除油后零件需经水彻底清洗，在进行表面水膜连续性检查，若整个零件表面亲水，无水珠和无浸润处，则认为除油合格。
3)活化，将除油合格的30CrMnSiNi2A棒材试样置于0.5mol/L的盐酸或硫酸的弱酸溶液中室温浸泡6s，进行活化后，清洗；
4)碱性无氰镀锌，将30CrMnSiNi2A棒材试样置于下列组分的碱性无氰镀银液中和条件下进行无氰电镀锌，进行无氰电镀锌后，清洗，得具有均匀光亮锌镀层的30CrMnSiNi2A
棒材试样。
余量为水；
条件，温度28℃，电流密度为2.5A/dm2，30min。
将具有锌镀层的30CrMnSiNi2A棒材试样按标准HB5067.1进行氢脆性能试验，200小时不断裂。
实施例3一种低氢脆碱性无氰镀锌的方法
1)除锈，将30CrMnSiNi2A棒材试样置于盐酸或硫酸800g/L，六次甲基四胺4g/L，余量为水的除锈液中进行常温除锈80s，清洗；在完全出去锈迹的前提下，酸洗时间尽可能短，以减少金属的腐蚀和氢脆的倾向。
2)除油，将除锈后的30CrMnSiNi2A棒材试样置于氢氧化钠70g/L，磷酸钠30g/L，碳酸钠30g/L，硅酸钠7g/L，余量为水的除油液中，于80℃温度下进行除油，除尽为止，清洗；除油后零件需经水彻底清洗，在进行表面水膜连续性检查，若整个零件表面亲水，无水珠和无浸润处，则认为除油合格。
3)活化，将除油合格的30CrMnSiNi2A棒材试样置于0.5mol/L的盐酸或硫酸的弱酸溶液中室温浸泡6s，进行活化后，清洗；
4)碱性无氰镀锌，将30CrMnSiNi2A棒材试样置于下列组分的碱性无氰镀银液中和条件下进行无氰电镀锌，进行无氰电镀锌后，清洗，得具有均匀光亮锌镀层的30CrMnSiNi2A棒材试样。
余量为水；
条件，温度28℃，电流密度为2.5A/dm2，30min。
将具有锌镀层的30CrMnSiNi2A棒材试样按标准HB5067.1进行氢脆性能试验，200小时不断裂。
对比实施例
1)除锈，将30CrMnSiNi2A棒材试样置于盐酸或硫酸800g/L，六次甲基四胺4g/L，余量为水的除锈液中进行常温除锈80s，清洗。
2)除油，将除锈后的30CrMnSiNi2A棒材试样置于氢氧化钠70g/L，磷酸钠30g/L，碳酸钠30g/L，硅酸钠7g/L，余量为水的除油液中，于80℃温度下进行除油，除尽为止。
3)活化，将除油合格的30CrMnSiNi2A棒材试样置于0.5mol/L的盐酸或硫酸的弱酸溶液中室温浸泡6s，进行活化后，清洗；
4)将30CrMnSiNi2A棒材试样采用现有技术中已公开的民用无氰镀锌工艺进行电镀锌，30min，得具有锌镀层的30CrMnSiNi2A棒材试样。
将该具有锌镀层的30CrMnSiNi2A棒材试样按标准HB5067.1进行氢脆性能试验，143小时断裂。
Claims (10)
1.一种低氢脆碱性无氰镀锌的方法，其特征是步骤为：
1)将待镀件置于除锈液中进行常温除锈10-120s，清洗；
2)将待镀件置于除油液中，于70-90℃温度下进行除油，除尽为止，清洗；
3)将待镀件置于弱酸溶液中室温浸泡5-10s，进行活化后，清洗；
4)将待镀件置于碱性无氰镀锌液中，进行无氰电镀锌后，清洗，得具有锌镀层的镀件。
2.根据权利要求1所述的一种低氢脆碱性无氰镀锌的方法，其特征是，所述步骤1)中的除锈液为盐酸或硫酸500-1000g/L，六次甲基四胺3-5g/L，余量为水。
3.根据权利要求1所述的一种低氢脆碱性无氰镀锌的方法，其特征是，所述步骤2)中的除油液为氢氧化钠60-80g/L，磷酸钠20-40g/L，碳酸钠20-40g/L，硅酸钠3-10g/L，余量为水。
4.根据权利要求1所述的一种低氢脆碱性无氰镀锌的方法，其特征是，所述步骤3)中弱酸溶液为0.5mol/L的盐酸或硫酸。
5.根据权利要求1所述的一种低氢脆碱性无氰镀锌的方法，其特征是，所述步骤4)具体为在下列组分的碱性无氰镀锌液中和条件下进行无氰电镀锌
条件，温度20-45℃，电流密度为2.0-5.0A/dm2。
6.根据权利要求5所述的一种低氢脆碱性无氰镀锌的方法，其特征是，所述添加剂为具有一定极化作用的表面活性剂。
7.根据权利要求5或6任一所述的一种低氢脆碱性无氰镀锌的方法，其特征是，所述添加剂为二氯丙烷和有机胺缩聚反应再经季胺化的产物以摩尔比为3-1：1的组合。
8.根据权利要求7所述的一种低氢脆碱性无氰镀锌的方法，其特征是，所述的有机胺缩聚反应再经季胺化的产物包括咪唑阳离子季铵盐、咪唑丙氧基缩合物、季胺化聚乙烯咪唑、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、1–苄基–3–羧基吡啶鎓氯化物、阳离子聚合物水溶液和有机胺杂环胺缩聚物中一种或两种以上组合。
9.根据权利要求5所述的一种低氢脆碱性无氰镀锌的方法，其特征是，所述光亮剂为烟酸类磺化盐、杂环醛、茴香醛和金属离子中一种或两种以上的等摩尔比的组合。
10.根据权利要求9所述的一种低氢脆碱性无氰镀锌的方法，其特征是，所述的烟酸类磺化盐包括烟酸磺化烷基苯磺酸、苄基烟酸鎓盐、烷基多烷氧基丙基磺酸盐、聚丙烯类磺酸钾盐和丙烷磺酸吡啶鎓盐中一种或两种以上组合，所述金属离子包括Co2+和Ni2+。
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