CN105645482B - 一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法，该方法为并流、低pH值半合成脱镁，浆化、高pH值碱浸脱硫和浆化、洗涤脱钠，通过精确控制pH值分步沉淀、过滤和洗涤，将杂质镁、钠、硫酸根从上清液中开路脱除，制备高品质氧化亚镍前驱体碳酸镍。本方法加工成本低、金属回收率高，设备材质要求低，投资费用低，技术门槛低，方法简单方便，效果好，碳酸镍品质好，产品质量稳定可靠，加工成本低、经济性好，利润高，便于产业化推广应用，水资源循环利用，是一种值得推广低成本、低能耗、高效益的绿色产业化项目。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳酸镍合成的方法，属化工、冶金科学技术领域。
背景技术
碳酸镍合成通常使用碳酸钠或碳酸氢铵作沉淀剂。使用碳酸钠沉镍，过滤性能差、滤饼水份含量高、后处理工序困难，钠和硫酸根含量高，难以合成高品质碳酸镍；使用碳酸氢铵沉镍，易过滤、NH4 +对体系影响大、镍回收率低、废水处理困难。
发明内容
本发明为解决以上技术问题，提出一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法。
本发明的技术方案是：一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法，步骤如下：（1）并流、低pH值合成粗碳酸镍：在合成槽中加水浸没至搅拌桨叶，开启搅拌，缓慢通入蒸汽升温至70～80℃，分别按照3m3/h、2m3/h流速并流加入40g/L硫酸镍溶液和120g/L碳酸钠溶液，控制合成终点pH值6.9～7.1，过滤得滤液、滤饼；
（2）浆化、高pH值碱浸脱硫：将上步的滤饼加入碱浸槽中加水浸没至搅拌桨叶，开启搅拌，缓慢通入蒸汽升温至80～90℃，按照水、滤饼3:1的比例继续加水浆化碳酸镍30分钟，加入120g/L碳酸钠溶液调整pH值至9.20～9.50，过滤得滤液、滤饼，过量的碳酸钠与碳酸镍滤饼中夹带的SO4 2-反应生成硫酸钠溶液脱除硫；
（3）浆化、洗涤脱钠：将上步的滤饼加入碱浸槽中加水浸没至搅拌桨叶，开启搅拌，缓慢通入蒸汽升温至80～90℃，按水、滤饼5:1的比例继续加水浆化碳酸镍30分钟，过滤得滤液、滤饼，碳酸镍滤饼中夹带的Na+脱除进入滤液。
进一步的，步骤（1）所得滤液含镍0.5～0.8g/L，通入蒸汽升温至80～90℃，加入120g/L碳酸钠溶液调整pH值至7～8过滤，滤饼含大量杂质镁返回镍生产系统。
进一步的，步骤（3）洗涤水用于碳酸钠溶解和碱浸浆化。
本发明的有益效果：较传统合成高纯碳酸镍方法有绝对优势，加工成本、投资费用大幅度降低，劳动生产率提高。碳酸镍合成脱镁可以将50%镁从上清液开路脱除，碱浸脱硫可以将70%硫从上清液开路脱除，洗涤脱钠可以将70%钠从上清液开路脱除，确保高纯碳酸镍杂质Ca 、Mg、S、Na合量≤0.8%，高纯碳酸镍达到国家一级品质量标准。氧化亚镍Ca 、Mg、S、Na合量≤1%，氧化亚镍产品质量达到国家优级品质量标准。化工试剂使用种类少、采购便利，价格便宜，加工成本低、金属回收率高，设备材质要求低，投资费用低，技术门槛低，方法简单方便，效果好，碳酸镍品质好，产品质量稳定可靠，加工成本低、经济性好，利润高，便于产业化推广应用，水资源循环利用，是一种值得推广低成本、低能耗、高效益的绿色产业化项目。
附图说明
图1为一种传统方法与本方法对比图。
具体实施方式
步骤：
（1）合成
以单槽作业方式进行自制碳酸镍合成，向合成槽内加水浸没至搅拌桨叶刚好（加热蒸汽管道口也同时被浸没），开启搅拌，缓慢打开蒸汽阀门升温至80℃，再以3m3/h的流速向合成槽内加入硫酸镍溶液，同时以2m3/h的流速加入碳酸钠溶液，并迅速通过调整其流速稳定控制合成槽内的pH值至6.90～7.10，持续调整碳酸钠流速保持合成槽内pH值稳定在6.90～7.10之间，调整蒸汽阀门保持合成槽内温度为75～80℃，连续加液合成6～7h过滤，合成时所用硫酸镍溶液标准见下表1。
表1 合成所用硫酸镍溶液的原料控制标准（g/L）
（2）碱浸
待滤饼浆化液及浆化罐清洗液完全返至碱浸槽后，开启搅拌，缓慢打开蒸汽阀门升温至85℃以上，观察槽内液位，向其中加水至搅拌桨叶浸没，继续加入碳酸钠溶液调整pH值9.20～9.50，碱浸过程保持温度＞85℃，碱浸后过滤取样测得滤渣含S＜0.3%过滤。
（3）洗涤压滤
将碱浸液均分2—3次返至带式过滤机进行洗涤，洗涤时调整打液阀门和带滤机频率（≤20Hz）控制碱浸渣液流速和渣层厚度（≤2mm），洗涤液进入母液处理工序，带滤机取洗涤滤饼样测S含量＜0.1%为合格，合格后滤饼经浆化返至板框式压滤机，压满后，由小至大缓慢开启风阀门吹风，吹风时间不低于2h，滤饼吹干后压滤机卸渣，拆卸所得自制碳酸镍产品单独装袋，防止污染物混入，按表2的质量标准判定合格后方进入氧化亚镍生产工序。
表2 高品质碳酸镍产品质量标准（%）
（4）母液处理
确认罐内液位，开启搅拌，缓慢打开蒸汽阀门，加碳酸钠溶液调整母液pH至8.0～8.50、温度调至80～85℃后，经压滤机单独过滤，粗碳酸镍滤饼返至镍生产系统，滤液与生产废水一起进入离子交换柱处理后外排。
产品实例1：
投入含镍54g/L硫酸镍溶液100m3，产出含水分50%碳酸镍20吨，按照上述操作，合成母液、合成碳酸镍、碱浸碳酸镍、浆化洗涤后碳酸镍（高纯碳酸镍）及对应氧化亚镍产品主金属和杂质变化情况见下表。
表3 产品实例1的主金属和杂质变化情况
产品实例2：
投入含镍55.35g/L硫酸镍溶液100m3，产出含水分50%碳酸镍20吨，按照具体实施方式操作，硫酸镍溶液、合成母液、合成碳酸镍、碱浸碳酸镍、浆化洗涤后碳酸镍（高纯碳酸镍）及对应氧化亚镍产品主金属和杂质变化情况见下表。
表4 产品实例2的主金属和杂质变化情况
产品实例3:
投入含镍52.88g/L硫酸镍溶液100m3，产出含水分50%碳酸镍20吨，按照具体实施方式操作，硫酸镍溶液、合成母液、合成碳酸镍、碱浸碳酸镍、浆化洗涤后碳酸镍（高纯碳酸镍）及对应氧化亚镍产品主金属和杂质变化情况见下表。
表5 产品实例3的主金属和杂质变化情况
上述3个实例产出高纯碳酸镍60吨，本专利方法较传统合成高纯碳酸镍方法有绝对优势，加工成本、投资费用大幅度降低，劳动生产率提高。碳酸镍合成脱镁可以将50%镁从上清液开路脱除，碱浸脱硫可以将70%硫从上清液开路脱除，洗涤脱钠可以将70%钠从上清液开路脱除，确保高纯碳酸镍杂质Ca 、Mg、S、Na合量≤0.8%，高纯碳酸镍达到国家一级品质量标准。氧化亚镍Ca 、Mg、S、Na合量≤1%，氧化亚镍产品质量达到国家优级品质量标准。
Claims (3)
1.一种氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法，其特征是步骤如下：（1）并流、低pH值合成粗碳酸镍：在合成槽中加水浸没至搅拌桨叶，开启搅拌，缓慢通入蒸汽升温至70～80℃，分别按照3m3/h、2m3/h流速并流加入40g/L硫酸镍溶液和120g/L碳酸钠溶液，控制合成终点pH值6.9～7.1，过滤得滤液、滤饼；
（2）浆化、高pH值碱浸脱硫：将上步的滤饼加入碱浸槽中加水浸没至搅拌桨叶，开启搅拌，缓慢通入蒸汽升温至80～90℃，按照水、滤饼3:1的比例继续加水浆化碳酸镍30分钟，加入120g/L碳酸钠溶液调整pH值至9.20～9.50，过滤得滤液、滤饼，过量的碳酸钠与碳酸镍滤饼中夹带的SO4 2-反应生成硫酸钠溶液脱除硫；
（3）浆化、洗涤脱钠：将上步的滤饼加入碱浸槽中加水浸没至搅拌桨叶，开启搅拌，缓慢通入蒸汽升温至80～90℃，按水、滤饼5:1的比例继续加水浆化碳酸镍30分钟，过滤得滤液、滤饼，碳酸镍滤饼中夹带的Na+脱除进入滤液。
2.根据权利要求1所述的氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法，其特征是步骤（1）所得滤液含镍0.5～0.8g/L，通入蒸汽升温至80～90℃，加入120g/L碳酸钠溶液调整pH值至7～8过滤，滤饼含大量杂质镁返回镍生产系统。
3.根据权利要求1所述的氧化亚镍前驱体碳酸镍的合成方法，其特征是步骤（3）洗涤水用于碳酸钠溶解和碱浸浆化。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |