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CN105623685A - 一种连续式生物质原料原位催化裂解气、炭联产的方法与设备 - Google Patents

一种连续式生物质原料原位催化裂解气、炭联产的方法与设备 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种连续新型外热式生物质原位催化裂解气、炭联产的方法与设备。该方法将裂解重整催化剂与生物质原料混合后加入到移动床反应器中，在外部反应器提供热源的情况下，将生物质无氧热解产生生物质气，生物质气化过程中伴随产生的焦油在催化剂的作用下被原位催化裂解产生小分子气体，此外，部分CO也被催化重整为H2，发生催化作用后的催化剂与生物质炭一起从移动床反应器排出，经磁力分离获得催化剂与生物质炭，催化剂循环使用，生物质炭作为催化剂的载体或吸附剂或作为土壤的改良剂使用。本发明解决目前生物质气化过程中气体有效气体成分低、焦油的存在影响过程连续稳定运行、生物质炭品质不高以及生物质能利用效率低等缺点。

Description

一种连续式生物质原料原位催化裂解气、炭联产的方法与设备
技术领域
本发明属于生物质能技术领域，具体涉及一种连续式生物质原料原位催化裂解气、炭联产的方法与设备。
背景技术
生物质原料是指通过光合作用将太阳能转化为化学能储存在植物中的一种能量，生物质能的利用过程中因对大气中CO2的净排放为零，得到人们的广泛关注。
目前，生物质能大规模的利用大多采用空气气化的方式加以利用，由于空气中氮气的稀释作用(N2在出口气体中的体积百分比浓度60％左右)导致生物质气化产生出的气体热值低，有效气体的体积比浓度不高(H2：10％左右；CO：18％左右)，限制了它的利用，再加上生物质气化后的生物质灰中残炭量质量百分比含量在20％左右，以及生物质气化过程中产生的焦油，与飞灰粘附在一起堵塞运输管道，影响其连续稳定运行的同时，生物质能利用效率低。
本发明所提供的一种连续外热式生物质原位催化裂解气、炭联产的方法与设备正是在这一背景下产生的。尽管目前关于生物质气、炭联产的技术已有研究，如CN101967386A、CN1721503A等技术均涉及利用生物质生产生物质炭产品，但这些技术存在以下问题：大多采用间歇式生产方法；对生物质气化过程中产生的焦油并没有加以处理；产生的气体中有效气体成份有待进一步提高。CN2723837Y利用气化出来的燃气所带的显热为后序的生物质热解炭化供热，因气化出来的燃气温度低(380-420℃)，生物质热解炭的产量与质量难以保证；CN103614151A虽然解决了连续性问题，但气化过程中伴随产生的焦油却又没有到很好的解决。
发明内容
本发明的目的是为了解决目前生物质气化过程中气体有效成分低、焦油的存在影响过程的连续稳定运行、生物质炭品质不高以及生物质能利用效率低等缺点，开发了一种连续外热式生物质原位催化裂解气、炭联产的方法与设备，该方法将具有催化裂解活性的裂解重整催化剂与生物质原料均匀地加入到移动床反应器中进行气化，并将生物质气化过程与外部燃烧供热过程集成在一起，通过外部燃料的燃烧为生物质无氧热解气化与气化过程中伴随产生的焦油的催化裂解提供热能，由于生物质是在隔绝外界环境无氧条件下的热解气化，气化过程中伴随产生的焦油在裂解重整催化剂的作用下，焦油可被原位催化裂解为小分子有效气体成份，同时CO也可经催化重整发生变换反应生成H2，由此可使产生的气体有效成分中的H2含量得到明显提高。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
提供一种连续外热式生物质原位催化裂解气、炭联产的设备，其包括用于生物质原位催化裂解的移动床反应器2与外部燃烧反应器6，移动床反应器设于外部燃烧反应器中，移动床反应器一端的上方设有料仓1，另一端的上方设有生物质热解气出口4，下方设有生物质炭与裂解重整催化剂出口5，移动床反应器的内部设有旋转抄板3，旋转抄板在外力作用下将经料仓送入的生物质原料与裂解重整催化剂的混合物持续送入移动床反应器中进行生物质的无氧热解以及伴随产生焦油的催化裂解、CO的变换重整过程。
按上述方案，外部燃烧反应器上设有燃料进口7和供应燃料燃烧助剂的风室9，外部燃烧反应器的上部还设有燃烧反应器烟气出口8。
按上述方案，外部燃烧器所用的燃料为生物质、煤、以及天然气，燃烧助剂为空气，通过控制外部燃烧反应器中空气的鼓风量与燃料的加入量，使燃料完全燃烧的同时，保持外部燃烧反应器内的温度在650-800℃。
按上述方案，通入的空气量为所加入燃料完全燃烧时所需空气量的1-1.2倍。
提供一种连续外热式生物质原位催化裂解气、炭联产的方法，其特征在于：将生物质原料与裂解重整催化剂混合后送入到移动床反应器中，同时将燃料送入移动床反应器外部的外部燃反烧应器中充分燃烧，为移动床反应器中的生物质热解以及伴随产生的焦油原位催化裂解为小分子气体供给所需的热量，送入移动床反应器中的生物质原料与裂解重整催化剂的混合物在移动床反应器内部旋转抄板的作用下持续进入移动床反应器中进行生物质的无氧热解及伴随产生的焦油的催化裂解、CO的变换重整过程，生物质热解产生的热解气从移动床反应器的热解气出口流出供后续工序使用，生物质炭以及催化反应后的裂解重整催化剂在旋转抄板的作用下移动到生物质炭与裂解重整催化剂出口排出。
按上述方案，从生物质炭与裂解重整催化剂出口排出的生物炭与裂解重整催化剂经磁力分离后得到生物质炭与裂解重整催化剂，裂解重整催化剂循环使用，生物质炭作为裂解重整催化剂的载体或吸附剂或作为土壤的改良剂使用。
按上述方案，生物质的粒径在10mm以下，水份含量质量百分比在10％以下。
按上述方案，所述的裂解重整催化剂由生物质炭载体和载体上负载的煅烧产生的铁的氧化物Fe2O3与镍的氧化物NiO组成，其中镍的氧化物NiO与铁的氧化物Fe2O3的质量百分比分别为20-30％、20-30％，余量为炭载体。
按上述方案，所述的裂解重整催化剂中的生物质炭载体为本发明连续外热式生物质原位催化裂解气、炭联产的方法获得的生物质炭。
按上述方案，所述的裂解重整催化剂为以生物质炭为载体，通过浸渍法负载硝酸铁与硝酸镍，再通过真空煅烧而成，真空煅烧的煅烧温度为350-400℃，其中：硝酸铁以Fe2O3计量，硝酸镍以NiO计量，各组分的质量百分比为：硝酸铁20-30％，硝酸镍20-30％，余量为炭载体。
按上述方案，所述生物质原料与裂解重整催化剂中裂解重整催化剂的质量百分比为6.25-12.5wt％。
按上述方案，生物质原位催化裂解气化在移动床反应器中的反应时间为6-8min，外部燃烧反应器内的温度在650-800℃。
本发明的有益效果：
1.该方法是将裂解重整催化剂与生物质原料混合后加入到移动床反应器中，在反应器外部燃料燃烧提供热源的情况下，将生物质无氧热解产生生物质气，生物质气化过程中伴随产生的焦油也在催化剂的作用下被原位催化裂解产生小分子气体，此外，在此过程中，部分CO也被催化重整发生变换反应生成H2，发生催化作用后的催化剂与生物质热解产生的生物质炭一起从移动床反应器尾部排出，经磁力分离获得裂解重整催化剂与生物质炭，裂解重整催化剂循环使用，生物质炭作为裂解重整催化剂的载体或吸附剂或作为土壤的改良剂使用。该方法与现有方法相比，具有以下优点；
(1)本发明所提出的一种连续式生物质原料原位催化裂解气、炭联产的方法克服了目前利用生物质采用间歇的方式生产生物质炭所存在的不足，且通过焦油的原位催化裂解解决了对于连续生产时产生的焦油影响连续稳定运行的问题，再辅以CO的变换催化重整，提高了热解气体产物中有效气体组分H2的同时，使产生出的气体的应用更广；此外，该操作过程简单、连续、稳定，避免了热解过程中产生的焦油与飞灰粘附在一起影响连续稳定运行，提高了生物质的利用效率。
(2)本发明所提出的一种连续式生物质原料原位催化裂解气、炭联产的方法利用丰富的生物质资源，将生物质气化过程与外部燃烧供热过程集成在一起，通过外部燃料的燃烧为生物质热解无氧气化与气化过程中伴随产生的焦油的催化裂解和CO重整提供热能，由于生物质是在隔绝外界环境条件下的无氧热解气化，以及气化过程中伴随进行的裂解重整过程，避免了产生出的一次焦油向二次焦油芳烃化合物的转化，从而降低了生成二次焦油裂解难度的同时，提高了焦油的裂解率的同时，保持了催化剂的活性，使产生出的气体有效成分中H2含量得到明显提高，也极大提高了生物质炭的比表面积和孔隙率，该方法获得的生物质炭可以广泛应用于吸附剂、改良土壤以及催化剂载体等领域。
(3)本发明方法中使用的裂解重整催化剂除对焦油具有明显的催化裂解活性外，还具有CO变换重整功效，此外，铁与镍的氧化物且具有磁性，便于和生物质炭磁性分离，实现催化剂的循环回收利用。
2.本发明提供的连续式生物质原料原位催化裂解气、炭联产设备设计合理，便于操作。此外，移动床反应器中配置的旋转抄板将生物质原料与焦油裂解催化剂从进口移动到出口排出进行连续热解的同时，也可使生物质在移动床反应器内受热均匀，热解充分，产生的生物质炭均匀，比表面积高。
附图说明：
图1连续新型外热式生物质原位催化裂解气、炭联产设备示意图。如图1所示，1料仓、2移动床反应器、3旋转抄板、4生物质热解气出口、5生物质炭与裂解重整催化剂出口、6外部燃烧反应器、7燃料进口、8、烟气出口、9风室。
图2为生物质无氧热解气化时有、无原位催化裂解重整催化剂时产生出的气体在线监测结果。
图3为生物质热解产生的生物质炭的吸附脱离附曲线。
图4为裂解重整催化剂的XRD表征图。
具体实施方式：
以下结合附图和实施例对本发明的具体结构和工作过程进行描述。
实施例1
如图1所示，连续外热式生物质原位催化裂解气、炭联产的设备，包括用于生物质原位催化裂解的移动床反应器2与外部燃烧反应器6，移动床反应器设于外部燃烧反应器中，移动床反应器一端的上方设有料仓1，另一端的上方设有生物质热解气出口4，下方设有生物质炭与裂解催化剂出口5，移动床反应器的内部设有旋转抄板3，旋转抄板在外力作用下将经料仓送入的生物质原料与裂解催化剂的混合物持续送入移动床反应器中部进行生物质炭的热解及裂解重整过程。外部燃烧反应器上设有燃料进口7和供应燃料燃烧助剂的风室9，外部燃烧反应器的上部还设有燃烧反应器烟气出口8。
将长10mm以内的干树技生物质原料与裂解重整催化剂按7：1的质量比例混合后由料仓1进入到移动反应器2中，将用于完全燃烧的生物质从外部燃烧反应器6的入口7送入外部燃烧反应器中，在风室9提供的空气的作用下完全燃烧，同时控制空燃比，将燃烧反应温度控制在650-800℃温度范围内，燃烧后产生的烟气从8排出，由于移动床反应器处在外部燃烧反应器6中，生物质燃料等在燃烧反应器6中燃烧，燃烧产生的热量通过热辐射、对流经及热传导将产生的热量供给移动床反应器2中的生物质热解以及伴随产生的焦油原位催化裂解为小分子气体所需的热量，同时部分CO也被催化重整生成H2，送入移动床反应器中的生物质原料与裂解重整催化剂在移动床反应器内部旋转刮板3的作用下持续进入移动床反应器中部进行生物质的热解及焦油的裂解过程，移动床反应器中热解产生的生物质炭以及催化剂在旋转抄板3的作用下从进口移动到生物质炭与裂解催化剂出口5排出的同时，也使反应器内的生物质受热均匀，移动床反应器中生物质热解产生的气体从生物质热解气出口4流出供后工序使用，移动床反应器排出的生物质热解气中H2、CO、CH4的体积百分比浓度分别为34％，19％和4％，产气量达1.537Nm3/kg生物质。将加催化剂与不加催化剂产生出的气体分析结果相比，(如图2所示)，通过对比发现：加催化剂与不加催化剂出口气体中氢气含量有明显提高，从不加催化剂的14％提高到34％。从生物质炭与裂解催化剂出口5排出的生物质炭与催化剂经磁力分离后得到生物质炭与催化剂，催化剂循环使用。生物质炭的比表面积以及吸附特性曲线如图3所示，其比表面积达到592.85m2/g。分离产生的生物质炭可作为裂解重整催化剂载体或吸附剂或作为土壤的改良剂循环使用。
上述裂解重整催化剂是以生物质裂解后分离产生的生物质炭为载体，通过浸渍法负载金属铁与镍的硝酸盐，再通过350℃真空煅烧而成，其中：硝酸铁以Fe2O3计量，硝酸镍以NiO计量，各组分的质量百分比为：硝酸铁30％，硝酸镍20％，余量为炭载体。该裂解重整催化剂的XRD表征结果见图4，图4可看出在衍射角为35°、42°、49°以及55°处时出现Fe2O3的明显衍射峰，在衍射角为38°、43°以及63°处时出现NiO的明显衍射峰，生物炭为无定型碳，无明显的特征衍射峰出现。
本发明通过在生物质原料中加入以生物质炭为载体和载体上负载铁的氧化物Fe2O3与镍的氧化物NiO组成的裂解重整催化剂，可基于裂解重整催化剂对焦油的裂解催化活性及对CO的重整活性，避免了生物质裂解产生出的一次焦油向二次焦油芳烃化合物的转化，从而降低了生成二次焦油的裂解难度，并可提高焦油裂解产生的CO通过变换重整转化H2的效率，由此保证生物质裂解产生的生物质裂解气中有效气体组分如氢气的含量。
实施例2
将谷壳生物质原料与裂解重整催化剂按7.5：0.5的质量比例混合后由料仓1进入到移动反应器2中，将用于完全燃烧的生物质从外部燃烧反应器6的入口7送入外部燃烧反应器中，在风室9提供的空气的作用下完全燃烧，同时控制空燃比，将燃烧反应温度控制在650-800℃温度范围内，燃烧后产生的烟气从8排出，由于移动床反应器处在外部燃烧反应器6中，生物质燃料等在燃烧反应器6中燃烧，燃烧产生的热量通过热辐射、对流经及热传导将产生的热量供给移动床反应器2中的生物质热解以及伴随产生的焦油原位催化裂解为小分子气体所需的热量，同时部分CO也被催化重整生成H2，送入移动床反应器中的生物质原料与裂解重整催化剂在移动床反应器内部旋转刮板3的作用下持续进入移动床反应器中部进行生物质的热解及焦油的裂解过程，移动床反应器中热解产生的生物质炭以及催化剂在旋转抄板3的作用下从进口移动到生物质炭与裂解催化剂出口5排出的同时，也使反应器内的生物质受热均匀，移动床反应器中生物质热解产生的气体从生物质热解气出口4流出供后工序使用，移动床反应器排出的生物质热解气中H2、CO、CH4的体积百分比浓度分别为30％，16％和2.5％，产气量达1.125Nm3/kg生物质。生物质炭的比表面积比表面积达到152.73m2/g。分离产生的生物质炭可作为裂解重整催化剂载体或吸附剂或作为土壤的改良剂循环使用。
上述裂解重整催化剂是以生物质裂解后分离产生的生物质炭为载体，通过浸渍法负载金属铁与镍的硝酸盐，再通过380℃真空煅烧而成，其中：硝酸铁以Fe2O3计量，硝酸镍以NiO计量，各组分的质量百分比为：硝酸铁22％，硝酸镍28％，余量为炭载体。该裂解重整催化剂的XRD表征结果见图4，图4可看出衍射角为35°、42°、49°以及55°处时出现Fe2O3的明显衍射峰，在衍射角为38°、43°以及63°处时出现NiO的明显衍射峰，生物炭为无定型碳，无特征衍射峰出现。

Claims (10)

1.一种连续外热式生物质原位催化裂解气、炭联产的设备，其特征在于：其包括用于生物质原位催化裂解的移动床反应器与外部燃烧反应器，移动床反应器设于外部燃烧反应器中，移动床反应器一端的上方设有料仓，另一端的上方设有生物质热解气出口，下方设有生物质炭与裂解重整催化剂出口，移动床反应器的内部设有旋转抄板，旋转抄板在外力作用下将经料仓送入的生物质原料与裂解重整催化剂的混合物持续送入移动床反应器中进行生物质的无氧热解以及伴随产生焦油的催化裂解、CO的变换重整过程。
2.根据权利要求1所述的连续外热式生物质原位催化裂解气、炭联产的设备，其特征在于：外部燃烧反应器上设有燃料进口和供应燃料燃烧助剂的风室，外部燃烧反应器的上部还设有燃烧反应器烟气出口。
3.根据权利要求1所述的连续外热式生物质原位催化裂解气、炭联产的设备，其特征在于：外部燃烧器所用的燃料为生物质、煤、以及天然气，燃烧助剂为空气，通过控制外部燃烧反应器中空气的鼓风量以及燃料的加入量，使燃料完全燃烧的同时，保持外部燃烧反应器内的温度在650-800℃。
4.一种连续外热式生物质原位催化裂解气、炭联产的方法，其特征在于：将生物质原料与裂解重整催化剂混合后送入到移动床反应器中，同时将燃料送入移动床反应器外部的外部燃反烧应器中充分燃烧，为移动床反应器中的生物质热解以及伴随产生的焦油原位催化裂解为小分子气体供给所需的热量，送入移动床反应器中的生物质原料与裂解重整催化剂的混合物在移动床反应器内部旋转抄板的作用下持续进入移动床反应器中进行生物质的无氧热解及伴随产生的焦油的催化裂解、CO的变换重整过程，生物质热解产生的热解气从移动床反应器的热解气出口流出供后续工序使用，生物质炭以及催化反应后的裂解重整催化剂在旋转抄板的作用下移动到生物质炭与裂解重整催化剂出口排出。
5.根据权利要求4所述的连续外热式生物质原位催化裂解气、炭联产的方法，其特征在于：所述的裂解重整催化剂由生物质炭载体和载体上负载的煅烧产生的铁的氧化物Fe2O3与镍的氧化物NiO组成，其中镍的氧化物NiO与铁的氧化物Fe2O3的质量百分比分别为20-30％、20-30％，余量为炭载体。
6.根据权利要求5所述的连续外热式生物质原位催化裂解气、炭联产的方法，其特征在于：所述的裂解重整催化剂为以生物质炭为载体，通过浸渍法负载硝酸铁与硝酸镍，再通过真空煅烧而成，真空煅烧的煅烧温度为350-400℃，其中：硝酸铁以Fe2O3计量，硝酸镍以NiO计量，各组分的质量百分比为：硝酸铁20-30％，硝酸镍20-30％，余量为炭载体。
7.根据权利要求4所述的连续外热式生物质原位催化裂解气、炭联产的方法，其特征在于：所述生物质原料与裂解重整催化剂中裂解重整催化剂的质量百分比为6.25-12.5wt％。
8.根据权利要求4所述的连续外热式生物质原位催化裂解气、炭联产的方法，其特征在于：生物质原位催化裂解气化在移动床反应器中的反应时间为6-8min，外部燃烧反应器的温度为650-800℃。
9.根据权利要求4所述的连续外热式生物质原位催化裂解气、炭联产的方法，其特征在于：从生物质炭与裂解重整催化剂出口排出的生物炭与裂解重整催化剂经磁力分离后得到生物质炭与裂解重整催化剂，裂解重整催化剂循环使用，生物质炭作为裂解重整催化剂的载体或吸附剂或作为土壤的改良剂使用。
10.根据权利要求4所述的连续外热式生物质原位催化裂解气、炭联产的方法，其特征在于：生物质的粒径在10mm以下，水份含量质量百分比在10％以下。
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