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CN105602295A - 固型颜料组合物及其制备方法 - Google Patents

固型颜料组合物及其制备方法 Download PDF

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CN105602295A CN201510955702.XA CN201510955702A CN105602295A CN 105602295 A CN105602295 A CN 105602295A CN 201510955702 A CN201510955702 A CN 201510955702A CN 105602295 A CN105602295 A CN 105602295A
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Abstract

本发明涉及一种固型颜料组合物及其制备方法。一种固型颜料组合物，其特征在于，按照重量份数计，包括以下组分：水溶性铝颜料55份～90份；分散剂5份～40份；分裂剂1份～10份；其中，所述分裂剂选自羧甲基纤维素、淀粉乙醇酸盐、交联羧甲基盐、聚乙烯吡咯烷、交联聚乙烯吡咯烷酮及褐藻酸盐中的至少一种。上述固型颜料组合物较为环保且速溶。

Description

固型颜料组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及固型颜料组合物及其制备方法。
背景技术
水性铝颜料是高端水性涂料与水墨的重要组成部分，常用于汽车涂装、电子消费品涂装、儿童玩具涂装、烟酒包装等。目前国际知名的水性铝颜料品牌主要有德国爱卡(Eckart)的Hydrolan,Hydrolux,Hydroxal，Hydromic，美国星铂联(Silberline)的SilbercoteAQ,Aquapaste，日本东洋铝业的EMR系列等。
水性铝颜料主要特点是剂型皆为浆状，载体是溶剂。这些溶剂是作为铝颜料的载体，以保持铝颜料的稳定性，防止颜料团聚结块，同时又作为与水兼容的介质。但是这些载体溶剂如异丙醇(IPA),乙二醇正丁基醚(EB),丙二醇正甲基醚(PM)增加了涂料与水墨的VOC(可挥发有机质)值，降低了产品的环保评级。
浆状的铝颜料的取出和称重皆不方便，同时，目前的浆状铝颜料在加入涂料前皆需预分散步骤，即浸泡稀释于水溶性溶剂里几小时后才加入主体树脂。
发明内容
基于此，有必要提供一种较为环保，速溶的固型颜料组合物及其制备方法。
一种高水分散性固型颜料组合物，按照重量份数计，包括以下组分：
铝颜料55份～90份；
分散剂5份～40份；及
分裂剂1份～10份；
其中，所述分裂剂选自羧甲基纤维素、淀粉乙醇酸盐、交联羧甲基盐、聚乙烯吡咯烷酮、交联聚乙烯吡咯烷酮及褐藻酸盐中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述铝颜料的主体是微米级的铝质片状或球形颗粒。
在其中一个实施例中，所述分散剂为磷酸酯、膦酸及膦酸盐中的至少一种与醇乙氧基化物的混合物。
在其中一个实施例中，所述醇乙氧基化物选自正构或异构烷基醇乙氧基化物至少一种；所述磷酸酯选自C1～C18的烷基的伯磷酸酯、C1～C18的烷基的仲磷酸酯、C1～C18的烷基的叔磷酸酯、C1～C18的烷基的乙氧化物的伯磷酸酯、C1～C18的烷基的乙氧化物的仲磷酸酯和C1～C18的烷基的乙氧化物的叔磷酸酯中的至少一种；所述膦酸选自C1～C18的单烷基膦酸、C1～C18的双烷基膦酸及C1～C18的三烷基膦酸中的至少一种；所述膦酸盐选自C1～C18的单烷基膦酸盐及C1～C18的双烷基膦酸盐中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述分散剂为含羧基的水性高分子及含磺酸基的水性高分子中的至少一种与具有乳化功能的非离子水性高分子化合物的混合物。
在其中一个实施例中，所述含羧基的水性高分子为甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸、马来酸酐、2,2-二羟甲基丙酸及2,2-二羟甲基丁酸中的至少一种为单体形成的聚合物或共聚合物；所述含磺酸基的水性高分子选自苯乙烯磺酸、苯乙烯磺酸盐、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸盐、甲基丙烯磺酸、甲基丙烯磺酸盐、甲基丙烯酸2-乙磺酸酯、甲基丙烯酸2-乙磺酸酯盐、3-烯丙氧基-2羟基-1-丙基磺酸及3-烯丙氧基-2羟基-1-丙磺酸盐中的至少一种形成的聚合物或共聚物；所述具有乳化功能的非离子水性高分子化合物选自聚氧乙烯醚，聚氧乙烯脂，聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯及聚(乙二醇)丙烯酸酯中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述固型颜料组合物为具有多孔结构的颗粒。
上述任一项所述的固型颜料组合物的制备方法，包括如下步骤：
将所述水溶性铝颜料、分散剂、分裂剂与0份～50份的溶剂搅拌混合得到混合物，所述溶剂与分散剂不兼容；
将所述混合物挤出造粒得到粒料；及
除去所述粒料中的所述溶剂得到所述固型颜料组合物。
在其中一个实施例中，所述溶剂选自石蜡油及改性植物油中的至少一种。
在其中一个实施例中，除去所述粒料中的所述溶剂的具体操作为：将所述粒料在50℃～120℃下真空干燥以除去所述溶剂。
上述固型颜料组合物，加入了1份～10份的分裂剂，分裂剂选自羧甲基纤维素、淀粉乙醇酸盐、交联羧甲基盐,聚乙烯吡咯烷酮、交联聚乙烯吡咯烷酮及褐藻酸盐中的至少一种，分裂剂为天然的或合成高分子，在水的侵蚀下，可以瞬间产生极高的渗透压，继而快速的吸水膨胀，将固体颗粒爆裂成几十个甚至是几千个更小的颗粒，提高了颜料的表面积，从而分裂剂与分散剂配合，可以提高颜料的分散速度，达到速溶的目的；分裂剂为天然的或合成高分子，不易挥发，较为环保。
具体实施方式
下面主要结合具体实施例对高水分散性固型颜料组合物及其制备方法作进一步详细的说明。
一实施方式的高水分散性固型颜料组合物，按照重量份数计，包括以下组分：
铝颜料55份～90份；
分散剂5份～40份；
分裂剂1份～10份；
其中，分裂剂选自羧甲基纤维素(carboxymethylcellulose)、淀粉乙醇酸盐(starchglycolate)、交联羧甲基盐(croscarmellose),聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、交联聚乙烯吡咯烷酮(crospovidone)及褐藻酸盐(alginicacidsodiumsalt)中的至少一种。
优选的，铝颜料的主体为铝。具体的，铝颜料的主体为微米级的片状颗粒或球形颗粒。球形颗粒径为2微米～300微米。片状颗粒的厚度为20纳米～10微米。优选的，铝颜料的主体表面包覆有功能层，以增加铝颜料在水性涂料或水性油墨内的稳定性。当然，铝颜料的表面还可以吸附有油酸或硬脂酸。
分散剂为非挥发性分散剂，这样可以做到零VOC。分散剂的选择需同时满足以下八个条件：(1)无挥发性；(2)对铝颜料的表面(如氧化硅、氧化铝)有强烈的吸附性；(3)有很好的水溶性与醇或醇醚溶性；(4)在铝颜料催化情况下，能保持降解稳定性；(5)在典型的碱性环境里(即pH7-10)保持水解稳定性；(6)不影响涂料的干燥后的抗水性、抗醇性以及其它的抗化学性；(7)不影响涂料对基材的附着力；(8)在紫外照射下，有抗黄变的能力。
在一个实施方式中，分散剂为醇乙氧基化物与磷酸酯、膦酸及膦酸盐中的至少一种的混合物。
在其中一个实施例中，所述醇乙氧基化物选自正构或异构烷基醇乙氧基化物至少一种，进一步优选的，醇乙氧基化物选自聚乙氧基化异构十三醇及聚乙氧基化十二醇的至少一种。
正构烷基醇乙氧基化物的结构通式如式I：
异构烷基醇乙氧基化物的结构通式如式II：
磷酸酯选自正构或异构烷基及其乙氧化物伯磷酸酯、仲磷酸酯和叔磷酸酯中的至少一种。优选的，磷酸酯选自C1～C18的烷基的伯磷酸酯、C1～C18的烷基的仲磷酸酯、C1～C18的烷基的叔磷酸酯、C1～C18的烷基的乙氧化物的伯磷酸酯、C1～C18的烷基的乙氧化物的仲磷酸酯和C1～C18的烷基的乙氧化物的叔磷酸酯中的至少一种。膦酸选自正构或异构C1-C18烷基的单烷基膦酸、双烷基膦酸及三烷基膦酸酯中的至少一种。
膦酸及磷酸酯的结构通式如式IV：
式IV中R1、R2及R3为烷基、烷氧基及羟基中的至少一种，且不同时为羟基。
膦酸盐选自正构或异构C1-C18烷基的单烷基膦酸盐、双烷基膦酸盐中的至少一种。膦酸盐的结构通式如式V：
式V中R1、R2为烷基、烷氧基及羟基中的至少一种，且不同时为羟基。
磷酸与膦酸基团对铝颜料有极强的吸附性。磷酸与膦酸、膦酸盐兼具良好的化学稳定性。与醇乙氧基化物搭配可以发挥出更好的水分散性与醇醚分散性。此组合的比例与总量可根据涂料体系的亲油亲水性进行调整。比如说可以用HSP(汉森溶解系数)或HLB(亲水亲油平衡系数)计算法来对应。在一个典型的低VOC涂料体系里，分散剂组合的综合HLB值以5-10为佳。分散剂与铝颜料的比例以1：10～3：10为佳。
在其他实施方式中，分散剂为含羧基的水性高分子及含磺酸基的水性高分子中的至少一种与具有乳化功能的非离子水性高分子化合物的混合物。进一步优选的，含羧基的水性高分子为甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸、马来酸酐、2,2-二羟甲基丙酸及2,2-二羟甲基丁酸中的至少一种为单体形成的聚合物或共聚合物；含磺酸基的水性高分子选自苯乙烯磺酸、苯乙烯磺酸盐、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸盐、甲基丙烯磺酸、甲基丙烯磺酸盐、甲基丙烯酸2-乙磺酸酯、甲基丙烯酸2-乙磺酸酯盐、3-烯丙氧基-2羟基-1-丙基磺酸及3-烯丙氧基-2羟基-1-丙磺酸盐中的至少一种形成的聚合物或共聚物。所述具有乳化功能的非离子水性高分子化合物选自聚氧乙烯醚，聚氧乙烯脂，聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯及聚(乙二醇)丙烯酸酯中的至少一种。此分散剂组合有良好的分散性，兼具优秀的抗黄变与抗化学性，并有较好的附着力。
优选的，高水分散性固型颜料组合物为具有多孔结构的颗粒。进一步优选的，该固型颜料组合物为圆柱形颗粒，直径为0.5～5mm，长度为5mm～100mm。颗粒不相互粘连，也不与容器表面粘连，可以以自由流动颗粒形式倒出，不在容器内产生残余。上述固型颜料组合物，加入了1份～10份的分裂剂，分裂剂选自羧甲基纤维素、淀粉乙醇酸盐、交联羧甲基盐,聚乙烯吡咯烷酮、交联聚乙烯吡咯烷酮及褐藻酸盐中的至少一种，分裂剂为天然的或合成高分子，在水的侵蚀下，可以瞬间产生极高的渗透压，继而快速的吸水膨胀，将固体颗粒爆裂成几十个甚至是几千个更小的颗粒，提高了颜料的表面积，从而分裂剂与分散剂配合，可以提高颜料的分散速度，达到速溶的目的；分裂剂为天然的或合成高分子，不易挥发，较为环保。
上述高水分散性固型颜料组合物的制备方法，包括以下步骤：
步骤S110、将铝颜料浆料(含55％～85％铝颜料颗粒，15％～45％溶剂)、分散剂、分裂剂与0份～15份的溶剂搅拌混合得到混合物，溶剂与分散剂不兼容。
优选的，铝颜料以浆料的形式加入，浆料以质量百分含量计含有55％～85％的铝颜料及15％～45％的溶剂。
优选的，将水溶性铝颜料、分散剂、分裂剂及溶剂依次加入混合机中进行搅拌处理。进一步优选的，搅拌处理的时间为1～2小时。
优选的，溶剂的选择需满足以下四个条件：(1)必须是无毒无害的溶剂；(2)与颜料和分散剂不兼容，因而产生所需的相分离；(3)沸点较高，不至于瞬间蒸发，产生空穴的不稳定性；(4)蒸发热不宜过高，避免真空干燥过于耗能与缓慢。
优选的，溶剂选自石蜡油及改性植物油中的至少一种。进一步优选的，石蜡油为医用白油，改性植物油为豆油甲酯及桐油丁酯中的至少一种。
步骤S120、将混合物挤出造粒得到粒料。
优选的，采用螺杆挤出造粒。进一步优选的，造粒口的直径为1～5mm。
优选的，粒料为圆柱形颗粒，直径为0.5～5mm，长度为5mm～100mm。
步骤S130、除去粒料中的溶剂得到固型颜料组合物。
优选的，将造出的粒料在烘盘中真空干燥以除去粒料中的溶剂。
优选的，除去粒料中的溶剂的具体操作为：将粒料在50℃～120℃下真空干燥以除去所述溶剂。进一步优选的，真空度为-80kPa～-100kPa。
该步骤中，抽出的溶剂冷凝后回收利用。
因为溶剂的不兼容，在造出的粒料中会产相分离，形成分散的小液滴或相连的丝状网络，在真空干燥的环境中，溶剂挥发，原来溶剂占据的空间就变成微孔结构。
上述高水分散性固型颜料组合物的制备方法操作简单。
以下为具体实施例部分：
实施例1
实施例1的高水分散性固型颜料组合物的组成如表1所示：
表1
实施例2
实施例2的高水分散性固型颜料组合物的组成如表2所示：
表2
实施例3
实施例3的高水分散性固型颜料组合物的组成如表3所示：
表3
实施例4
实施例4的高水分散性固型颜料组合物的组成如表4所示：
表4
实施例5
实施例5的高水分散性固型颜料组合物的组成如表5所示：
表5
实施例1-5的固型颜料组合物制备时，将上述铝颜料浆料、分散剂、分裂剂与溶剂搅拌2小时得到混合物，将混合物采用螺杆机挤出造粒得到粒料，直径为3mm，长度为10mm，将造出的粒料在烘盘中在80℃，92kpa真空干燥10小时得到固型颜料组合物。
对实施例1-5得到的固型颜料分别进行测试，测试结果如表6所示：
表6
对实施例1-5得到的固型颜料分别用水、醇、醇醚进行分散性测试，测试结果如表7所示：
表7
注：表7中醇采用乙醇；醇醚采用乙二醇丁醚。分散测试采用的配方为1份固型颜料组合物和20份液体，震荡混合后过200目筛，无颗粒残余时为全分散，在达到全分散的前提下，分散时间少于60秒，评级为优；少于5分钟，评级为良；少于15分钟，评级为及格；大于15分钟者，评为“差”。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种高水分散性固型颜料组合物，其特征在于，按照重量份数计，包括以下组分：
铝颜料55份～90份；
分散剂5份～40份；及
分裂剂1份～10份；
其中，所述分裂剂选自羧甲基纤维素、淀粉乙醇酸盐、交联羧甲基盐、聚乙烯吡咯烷酮、交联聚乙烯吡咯烷酮及褐藻酸盐中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的固型颜料组合物，其特征在于，所述铝颜料的主体是微米级的铝质片状或球形颗粒。
3.根据权利要求1所述的高水分散性固型颜料组合物，其特征在于，所述分散剂为磷酸酯、膦酸及膦酸盐中的至少一种与醇乙氧基化物的混合物。
4.根据权利要求3所述的固型颜料组合物，其特征在于，所述醇乙氧基化物选自正构或异构烷基醇乙氧基化物至少一种；所述磷酸酯选自C1～C18的烷基的伯磷酸酯、C1～C18的烷基的仲磷酸酯、C1～C18的烷基的叔磷酸酯、C1～C18的烷基的乙氧化物的伯磷酸酯、C1～C18的烷基的乙氧化物的仲磷酸酯和C1～C18的烷基的乙氧化物的叔磷酸酯中的至少一种；所述膦酸选自C1～C18的单烷基膦酸、C1～C18的双烷基膦酸及C1～C18的三烷基膦酸中的至少一种；所述膦酸盐选自C1～C18的单烷基膦酸盐及C1～C18的双烷基膦酸盐中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高水分散性固型颜料组合物，其特征在于，所述分散剂为含羧基的水性高分子及含磺酸基的水性高分子中的至少一种与具有乳化功能的非离子水性高分子化合物的混合物。
6.根据权利要求5所述的固型颜料组合物，其特征在于，所述含羧基的水性高分子为甲基丙烯酸、丙烯酸、马来酸、马来酸酐、2,2-二羟甲基丙酸及2,2-二羟甲基丁酸中的至少一种为单体形成的聚合物或共聚合物；所述含磺酸基的水性高分子选自苯乙烯磺酸、苯乙烯磺酸盐、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸盐、甲基丙烯磺酸、甲基丙烯磺酸盐、甲基丙烯酸2-乙磺酸酯、甲基丙烯酸2-乙磺酸酯盐、3-烯丙氧基-2羟基-1-丙磺酸及3-烯丙氧基-2羟基-1-丙磺酸盐中的至少一种形成的聚合物或共聚物；所述具有乳化功能的非离子水性高分子化合物选自聚氧乙烯醚，聚氧乙烯脂，聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、聚(乙二醇)甲基丙烯酸酯及聚(乙二醇)丙烯酸酯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的固型颜料组合物，其特征在于，所述固型颜料组合物为具有多孔结构的颗粒。
8.根据权利要求1～7任一项所述的固型颜料组合物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述水溶性铝颜料、分散剂、分裂剂与0份～50份的溶剂搅拌混合得到混合物，所述溶剂与分散剂不兼容；
将所述混合物挤出造粒得到粒料；及
除去所述粒料中的所述溶剂得到所述固型颜料组合物。
9.根据权利要求8所述的固型颜料组合物的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自石蜡油及改性植物油中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的固型颜料组合物的制备方法，其特征在于，除去所述粒料中的所述溶剂的具体操作为：将所述粒料在50℃～120℃下真空干燥以除去所述溶剂。
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