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CN105595417B - 一种线状复合凝胶香味缓释滤棒及其制备方法与它的用途 - Google Patents

一种线状复合凝胶香味缓释滤棒及其制备方法与它的用途 Download PDF

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CN105595417B CN201610064101.4A CN201610064101A CN105595417B CN 105595417 B CN105595417 B CN 105595417B CN 201610064101 A CN201610064101 A CN 201610064101A CN 105595417 B CN105595417 B CN 105595417B
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Abstract

本发明涉及一种线状复合凝胶香味缓释滤棒及其制备方法与它的用途。该制备方法包括制备混合物溶液、制备复合凝胶与添加香料等步骤。本发明不需要以传统的棉线或合成纤维制成的香线作为载体，以聚乙二醇与壳聚糖羧甲基纤维素钠复合制成的凝胶线模拟传统香线，能够有效增加香线滤棒的加香量，加香的均匀性、可控性和稳定性；本发明复合凝胶能够有效地对香味物质产生均匀分散、减少挥发和有效释放的功效，同时增加卷烟滤棒的新颖性和趣味性。

Description

一种线状复合凝胶香味缓释滤棒及其制备方法与它的用途
【技术领域】
本发明属于烟草加工技术领域。更具体地，本发明涉及一种线状复合凝胶香味缓释滤棒，还涉及所述线状复合凝胶香味缓释滤棒的制备方法，还涉及所述线状复合凝胶香味缓释滤棒的用途。
【背景技术】
随着卷烟低焦油化的发展，叶组中填充性组分的增加和通风技术的应用，降低了烟草香气带给消费者的满足感和享受感，传统叶组加香加料因加入的香味物质直接参与燃烧，既浪费了液体原料，同时燃烧生成的各类物质也不可控，不符合降焦减害的要求。滤嘴加香因其不直接参与燃烧，且定性定量方便，可以很好的弥补烟丝直接加香的一些缺点，作为卷烟加香的一种辅助手段，近年来加香滤嘴实际应用越来越多。
加香线滤嘴是一种被广泛采用的加香滤嘴。加香线滤嘴就是以加香线为载体，在卷烟滤嘴中加入一根或多根浸泡香味物质的加香线，从而达到滤嘴加香的目的。加香线滤嘴具有对香味物质性质要求低、外观新颖美观等优点，但也存在香味物质易挥发，存香时间短，香味释放不均匀，香味物质吸附量少，传递效率低等缺陷。
CN 201410843396公开了使用盐酸改性活性炭的方法制备缓释剂，此方法首先使用的材料不够安全，盐酸属强酸且具有挥发性和毒性，活性炭在使用盐酸改性后需要用纯水冲洗不够环保，有工业废水产生。其次活性炭本身带有一种不舒适的味道不适合中试卷烟，这也是中式卷烟使用活性炭较少的主要原因。相比之下本发明无工业废水废料排放，使用材料都属食品级安全材料，安全、无污染、载香量大、缓释效果好。
【发明内容】
[要解决的技术问题]
本发明的目的是提供一种线状复合凝胶香味缓释滤棒。
本发明的另一个目的是提供所述线状复合凝胶香味缓释滤棒的制备方法。
本发明的另一个目的是提供所述线状复合凝胶香味缓释滤棒的用途。
[技术方案]
本发明是通过下述技术方案实现的。
本发明涉及一种线状复合凝胶香味缓释滤棒的制备方法。
该制备方法步骤如下：
A、制备混合物溶液
分别将过量的壳聚糖、羧甲基纤维素钠、改性淀粉与β-环糊精添加到水中，在温度58～62℃下加热搅拌0.4～0.6h，然后放置冷却，其上清液分别为壳聚糖、羧甲基纤维素钠、改性淀粉与β-环糊精的饱和溶液；然后，这些饱和溶液与浓度为以重量计0.04～0.06％的柠檬酸钠水溶液都以相同的体积进行混合，得到一种混合物溶液；
B、制备复合凝胶
将聚乙二醇加热至温度30～80℃使其完全熔化，接着让熔融聚乙二醇与在步骤A得到的混合物溶液按照重量比1:1～10:1混合均匀，得到一种复合凝胶；
C、添加香料
往步骤B得到的复合凝胶中添加薄荷醇香味物质，薄荷醇香味物质的量是所述复合凝胶量的18～24％，混合均匀，得到一种含薄荷醇的混合溶液；然后，
使用可调节喷头将含薄荷醇的混合溶液喷射在滤嘴丝束表面上，待经过烟枪与滤嘴固化成型后，该混合溶液冷却凝固，在滤嘴中形成一条含薄荷醇的复合凝胶线，于是得到线状复合凝胶香味缓释滤棒。
根据本发明的一种优选实施方式，在步骤A中，所述的改性淀粉是物理改性淀粉、化学改性淀粉、生物改性淀粉或复合改性淀粉。
根据本发明的另一种优选实施方式，在步骤C中，含薄荷醇的复合凝胶线的线径是0.5～2.0mm。
本发明还涉及所述制备方法制备得到的线状复合凝胶香味缓释滤棒在生产卷烟中的用途。
根据本发明的一种优选实施方式，在一个滤棒中沿着滤棒轴线方向放置1～5条含薄荷醇的复合凝胶线。
根据本发明的一种优选实施方式，在一个卷烟滤嘴中放置1～5条滤棒。
下面将更详细地描述本发明。
本发明涉及一种线状复合凝胶香味缓释滤棒的制备方法。
该制备方法步骤如下：
A、制备混合物溶液
分别将过量的壳聚糖、羧甲基纤维素钠、改性淀粉与β-环糊精添加到水中，在温度58～62℃下加热搅拌0.4～0.6h，然后放置冷却，其上清液分别为壳聚糖、羧甲基纤维素钠、改性淀粉与β-环糊精的饱和溶液；然后，这些饱和溶液与浓度为以重量计0.04～0.06％的柠檬酸钠水溶液都以相同的体积进行混合，得到一种混合物溶液；
壳聚糖(chitosan)，化学名称为聚葡萄糖胺，这种天然高分子的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性等优良性能受到广泛关注，在医药、食品、化工等诸多领域中的应用取得重大进展。壳聚糖在本发明中的主要作用在于良好的胶黏性能及对卷烟主流烟气中有害物质的吸附；本发明使用的壳聚糖是目前市场上销售的产品。例如由国药试剂公司以商品名壳聚糖销售的产品。
羧甲基纤维素钠(Cellulose Sodium)是目前范围最广、用量最大的纤维素类物质。羧甲基纤维素钠为白色或乳白色纤维状粉末或颗粒，易于分散在水中成透明胶状溶液。羧甲基纤维素钠在本发明中的主要作用在于安全卫生的食品级增稠剂；本发明使用的羧甲基纤维素钠是目前市场上销售的产品。例如由国药试剂公司以商品名羧甲基纤维素钠销售的产品。
改性淀粉是在天然淀粉的基础上，为改善淀粉性能、扩大其应用范围，利用物理、化学或酶法处理，在淀粉分子上引入新的官能团以改变淀粉分子大小和淀粉颗粒性质，从而改变淀粉的天然特性，使其更适合于一定应用的要求。改性淀粉在本发明中的基本作用是增稠、乳化、粘结和保护胶体；本发明使用的改性淀粉是物理改性淀粉、化学改性淀粉、生物改性淀粉或复合改性淀粉。通过热、机械力、物理场等物理手段对淀粉进行改性所获得的淀粉称之物理改性淀粉。物理手段主要是微波处理、超声波处理、球磨处理、挤压处理等处理手段。通过酸水解、氧化、醚化、酯化和交联等技术手段改性获得的淀粉称之化学改性淀粉。通过各种酶处理获得的淀粉称之生物改性淀粉，例如环状糊精、麦芽糊精、直链淀粉等。采用两种或者两种以上处理方法获得的改性淀粉称之复合改性淀粉。本发明使用的改性淀粉是目前市场上销售的产品。例如由国民淀粉公司以商品名羧甲基淀粉销售的产品。
β-环糊精是淀粉经酸解环化生成的产物。它可以包络各种化合物分子，增加被包络物对光热、氧的稳定性，改变被包络物质的理化性质。添加β-环糊精在本发明中的主要目的在于包合烟用香精，增加留香性能；本发明使用的β-环糊精是目前市场上销售的产品。例如由国药试剂公司以商品名β-环糊精销售的产品。
柠檬酸钠在本发明中的主要作用在于其良好的抗氧化性能；本发明使用的柠檬酸钠是目前市场上销售的产品。例如由中粮生化公司以商品名柠檬酸钠销售的产品。
在本发明中，所述柠檬酸钠水溶液的浓度超过0.04～0.06％时，则会产生酸味，最终会对卷烟的吸味及口感产生不良影响。
B、制备复合凝胶
将聚乙二醇加热至温度30～80℃使其完全熔化，接着让熔融聚乙二醇与在步骤A得到的混合物溶液按照重量比1:1～10:1混合均匀，得到一种复合凝胶。
在本发明中使用聚乙二醇的基本作用是热敏相变材料。如果熔融聚乙二醇与混合物溶液的重量比小于1:1，则会在常温下无法形成有效地凝胶，始终保持液体状态；熔融聚乙二醇与混合物溶液的重量比大于10:1，则会常温下迅速硬化，变成硬块而无法使用；因此熔融聚乙二醇与混合物溶液的重量比为1:1～10:1是合理的，优选地是2:1～8:1，更优选地是4:1～6:1。
C、添加香料
往步骤B得到的复合凝胶中添加薄荷醇香味物质，薄荷醇香味物质的量是所述复合凝胶量的18～24％，混合均匀，得到一种含薄荷醇的混合溶液。薄荷醇是具有下述化学式结构的化合物：
薄荷醇为无色针状结晶或粒状有机化合物，可用作牙膏、香水、饮料和糖果等的赋香剂。本发明使用的薄荷醇是目前市场上销售的产品。例如由深圳市国鑫香精香料有限公司以商品名薄荷醇销售的产品。
然后，使用可调节喷头将含薄荷醇的混合溶液喷射在滤嘴丝束表面上，待经过烟枪与滤嘴固化成型后，该混合溶液冷却凝固，在滤嘴中形成一条含薄荷醇的复合凝胶线，于是得到线状复合凝胶香味缓释滤棒。
本发明使用的可调节喷头是一种能够将将含薄荷醇的混合溶液均匀喷射在滤嘴丝束表面上并能够根据要求调节其流量的装置，凡是具有这种功能又不会对其混合溶液带来不利影响的装置都可以用于本发明，也都在本发明的保护范围之内。例如，本发明可以使用如附图1所述的设备，该设备包括水浴加热罐、螺杆泵与可调节喷头组成，它们是通过不锈钢软管连接的。
在这个步骤中，在滤嘴中含薄荷醇的复合凝胶线的线径是0.5～2.0mm。
本发明还涉及所述制备方法制备得到的线状复合凝胶香味缓释滤棒在生产卷烟中的用途。
根据本发明，在一个滤棒中沿着滤棒轴线方向放置1～5条含薄荷醇的复合凝胶线。
根据本发明，在一个卷烟滤嘴中放置1～5条滤棒。本发明卷烟滤棒的端面示意图见附图2；本发明卷烟滤棒的剖视图见附图3。
聚乙二醇与壳聚糖羧甲基纤维素钠复合制成的凝胶香味缓释卷烟滤棒在受热过程中产生液-固-液的相变过程，能够有效地对香味物质产生均匀分散、减少挥发和有效释放的功效，从而达到大幅增加香味物质的留存时间，稳定的释放香味物质的目的。
下面具体说明薄荷醇存留量试验方法、检测方法，数据处理方法。
实验方法：将原料薄荷脑溶于丙二醇中制成以重量计20％溶液，以微量进样器进样20μL模拟芯线注射卷烟滤棒中形成两组样品(每组40支)，第一组敞口置于温度23℃与相对湿度60％的恒温恒湿箱平衡三周，第二组于三周后以同样条件制作，完成后立即检测两组样品主流烟气中的薄荷醇含量。
将原料薄荷脑溶于本发明复合凝胶中制成20％溶液，以微量进样器进样20μL模拟芯线注射卷烟滤棒中形成两组样品(每组40支)，第一组敞口置于温度23℃与相对湿度60％的恒温恒湿箱平衡三周，第二组于三周后以同样条件制作，完成后立即检测两组样品主流烟气中的薄荷醇含量。
检测方法：以吸烟机联合GC-MS检测主流烟气薄荷醇含量，20支样品烟为一组通过吸烟机剑桥滤片补集，后采用顶空固相微萃取技术进行GC-MS分析得出检测结果。
数据处理：利用含量差值计算百分比，分为组内对照和组间同条件对照两种方法。
实验结果(参见实施例1)表明，本发明凝胶香线样品薄荷醇的含量减少约9.2％，而空白样则减少了约74.1％，直接体现了聚乙二醇与壳聚糖羧甲基纤维素钠复合制成的凝胶香味缓释卷烟滤棒较强的缓释效果。
[有益效果]
本发明的有益效果：与已有技术相比，本发明不需要以传统的棉线或合成纤维制成的香线作为载体，以聚乙二醇与壳聚糖羧甲基纤维素钠复合制成的凝胶线模拟传统香线，能够有效增加香线滤棒的加香量，加香的均匀性、可控性和稳定性。
聚乙二醇与壳聚糖羧甲基纤维素钠复合制成的凝胶，在受热过程中产生液-固-液的相变过程，能够有效地对香味物质产生均匀分散、减少挥发和有效释放的功效，同时增加卷烟滤棒的新颖性和趣味性。
【附图说明】
图1是本发明含薄荷醇混合溶液喷射设备。
图2是本发明卷烟滤棒的端面示意图；
图3是本发明卷烟滤棒的剖视图。
图中：1、滤棒，2、聚乙二醇与壳聚糖羧甲基纤维素钠复合加香线；
11、12升储罐；12、带加热温水储罐；13、食品级螺杆泵(12mm/转，10rpm)；14、不锈钢软管；15、加热并可控温电阻；16、带加温的不锈钢软管(长1.2m)；17、可调节喷头；18、快接卡子。
【具体实施方式】
通过下述实施例将能够更好地理解本发明。
实施例1：线状复合凝胶香味缓释滤棒的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、制备混合物溶液
分别将过量的壳聚糖、羧甲基纤维素钠、改性淀粉与β-环糊精添加到水中，在温度60℃下加热搅拌0.4h，然后放置冷却，其上清液分别为壳聚糖、羧甲基纤维素钠、改性淀粉与β-环糊精的饱和溶液；然后，这些饱和溶液与浓度为以重量计0.04％的柠檬酸钠水溶液都以相同的体积进行混合，得到一种混合物溶液；
B、制备复合凝胶
将聚乙二醇加热至温度55℃使其完全熔化，接着让熔融聚乙二醇与在步骤A得到的混合物溶液按照重量比1:1混合均匀，得到一种复合凝胶；
C、添加香料
往步骤B得到的复合凝胶中添加薄荷醇香味物质，薄荷醇香味物质的量是所述复合凝胶量的20％，混合均匀，得到一种含薄荷醇的混合溶液；然后，
使用本说明书附图1的可调节喷头将含薄荷醇的混合溶液喷射在滤嘴丝束表面上，待经过烟枪与滤嘴固化成型后，该混合溶液冷却凝固，在滤嘴中形成一条含薄荷醇的复合凝胶线，于是得到线状复合凝胶香味缓释滤棒。
按照本说明书描述的方法，测定了本实施例制备的线状复合凝胶香味缓释滤棒与传统单棒对照的薄荷醇存留量。其结果列于下表1中：
表1：薄荷醇存留量测定
其中，所有检测样品的状态描述为卷烟，所采用的检测方法均为常规的实验室方法，检测项目为薄荷醇含量。
由表1的结果可以看出，样品烟密闭存放三周后，本实施例制备的线状复合凝胶香味缓释滤棒的存留量明显高于传统单棒对照，高达3.4倍；与立即检测的样品相比，密闭放置三周后，凝胶香线样品薄荷醇的含量减少约9.2％，而空白样则减少了约74.1％，直接体现了聚乙二醇与壳聚糖羧甲基纤维素钠复合制成的凝胶香味缓释卷烟滤棒较强的缓释效果。
实施例2：线状复合凝胶香味缓释滤棒的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、制备混合物溶液
分别将过量的壳聚糖、羧甲基纤维素钠、改性淀粉与β-环糊精添加到水中，在温度58℃下加热搅拌0.6h，然后放置冷却，其上清液分别为壳聚糖、羧甲基纤维素钠、改性淀粉与β-环糊精的饱和溶液；然后，这些饱和溶液与浓度为以重量计0.05％的柠檬酸钠水溶液都以相同的体积进行混合，得到一种混合物溶液；
B、制备复合凝胶
将聚乙二醇加热至温度30℃使其完全熔化，接着让熔融聚乙二醇与在步骤A得到的混合物溶液按照重量比10:1混合均匀，得到一种复合凝胶；
C、添加香料
往步骤B得到的复合凝胶中添加薄荷醇香味物质，薄荷醇香味物质的量是所述复合凝胶量的18％，混合均匀，得到一种含薄荷醇的混合溶液；然后，
使用一种可调节喷头将含薄荷醇的混合溶液喷射在滤嘴丝束表面上，待经过烟枪与滤嘴固化成型后，该混合溶液冷却凝固，在滤嘴中形成一条含薄荷醇的复合凝胶线，于是得到线状复合凝胶香味缓释滤棒，其使用效果与实施例1相同。
实施例3：线状复合凝胶香味缓释滤棒的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、制备混合物溶液
分别将过量的壳聚糖、羧甲基纤维素钠、改性淀粉与β-环糊精添加到水中，在温度62℃下加热搅拌0.5h，然后放置冷却，其上清液分别为壳聚糖、羧甲基纤维素钠、改性淀粉与β-环糊精的饱和溶液；然后，这些饱和溶液与浓度为以重量计0.06％的柠檬酸钠水溶液都以相同的体积进行混合，得到一种混合物溶液；
B、制备复合凝胶
将聚乙二醇加热至温度80℃使其完全熔化，接着让熔融聚乙二醇与在步骤A得到的混合物溶液按照重量比5:1混合均匀，得到一种复合凝胶；
C、添加香料
往步骤B得到的复合凝胶中添加薄荷醇香味物质，薄荷醇香味物质的量是所述复合凝胶量的24％，混合均匀，得到一种含薄荷醇的混合溶液；然后，
使用一种可调节喷头将含薄荷醇的混合溶液喷射在滤嘴丝束表面上，待经过烟枪与滤嘴固化成型后，该混合溶液冷却凝固，在滤嘴中形成一条含薄荷醇的复合凝胶线，于是得到线状复合凝胶香味缓释滤棒，其使用效果与实施例1相同。
实施例4：线状复合凝胶香味缓释滤棒的制备
该实施例的实施步骤如下：
A、制备混合物溶液
分别将过量的壳聚糖、羧甲基纤维素钠、改性淀粉与β-环糊精添加到水中，在温度60℃下加热搅拌0.6h，然后放置冷却，其上清液分别为壳聚糖、羧甲基纤维素钠、改性淀粉与β-环糊精的饱和溶液；然后，这些饱和溶液与浓度为以重量计0.06％的柠檬酸钠水溶液都以相同的体积进行混合，得到一种混合物溶液；
B、制备复合凝胶
将聚乙二醇加热至温度55℃使其完全熔化，接着让熔融聚乙二醇与在步骤A得到的混合物溶液按照重量比8:1混合均匀，得到一种复合凝胶；
C、添加香料
往步骤B得到的复合凝胶中添加薄荷醇香味物质，薄荷醇香味物质的量是所述复合凝胶量的22％，混合均匀，得到一种含薄荷醇的混合溶液；然后，
使用一种可调节喷头将含薄荷醇的混合溶液喷射在滤嘴丝束表面上，待经过烟枪与滤嘴固化成型后，该混合溶液冷却凝固，在滤嘴中形成一条含薄荷醇的复合凝胶线，于是得到线状复合凝胶香味缓释滤棒，其使用效果与实施例1相同。

Claims (5)

1.一种线状复合凝胶香味缓释滤棒的制备方法，其特征在于该制备方法步骤如下：
A、制备混合物溶液
分别将过量的壳聚糖、羧甲基纤维素钠、改性淀粉与β-环糊精添加到水中，在温度58～62℃下加热搅拌0.4～0.6h，然后放置冷却，其上清液分别为壳聚糖、羧甲基纤维素钠、改性淀粉与β-环糊精的饱和溶液，所述的改性淀粉是物理改性淀粉、化学改性淀粉、生物改性淀粉或复合改性淀粉；然后，这些饱和溶液与浓度为以重量计0.04～0.06％的柠檬酸钠水溶液都以相同的体积进行混合，得到一种混合物溶液；
B、制备复合凝胶
将聚乙二醇加热至温度30～80℃使其完全熔化，接着让熔融聚乙二醇与在步骤A得到的混合物溶液按照重量比1:1～10:1混合均匀，得到一种复合凝胶；
C、添加香料
往步骤B得到的复合凝胶中添加薄荷醇香味物质，薄荷醇香味物质的量是所述复合凝胶量的18～24％，混合均匀，得到一种含薄荷醇的混合溶液；然后，
使用一种可调节喷头将含薄荷醇的混合溶液喷射在滤嘴丝束表面上，待经过烟枪与滤嘴固化成型后，该混合溶液冷却凝固，在滤嘴中形成一条含薄荷醇的复合凝胶线，于是得到线状复合凝胶香味缓释滤棒；密闭存放三周后，该线状复合凝胶香味缓释滤棒的薄荷醇含量仅减少9.2%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于在步骤C中，含薄荷醇的复合凝胶线的线径是0.5～2.0mm。
3.根据权利要求1-2中任一项权利要求所述制备方法制备得到的线状复合凝胶香味缓释滤棒在生产卷烟中的用途。
4.根据权利要求3所述的用途，其特征在于在一个滤棒中沿着滤棒轴线方向放置1～5条含薄荷醇的复合凝胶线。
5.根据权利要求4所述的用途，其特征在于在一个卷烟滤嘴中放置1～5条滤棒。
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