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CN105542430B - 一种导电阻燃聚苯醚 - Google Patents

一种导电阻燃聚苯醚 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种导电阻燃聚苯醚，包括聚苯醚、聚烯烃、导电剂以及阻燃剂，所述阻燃剂为微胶囊包覆红磷和纳米氢氧化铝，所述微胶囊包覆的红磷与纳米氢氧化铝的质量比为1：1‑5。本发明提供的一种导电阻燃聚苯醚，导电阻燃聚苯醚由于碳纤维、聚烯烃的加入影响聚苯醚的阻燃性，采用复合阻燃剂，微胶囊包覆红磷能够在高温下热分解并与聚苯醚形成阻隔层，纳米氢氧化铝能够在吸收聚烯烃碳纤维燃烧而释放的热量，形成芳香族碳化阻隔层吸收燃烧释放的热量。

Description

一种导电阻燃聚苯醚
技术领域
本发明涉及一种导电阻燃聚苯醚。
背景技术
聚苯醚树脂(简称PPE或PPO)是一种主链上含有苯环的非极性线型结构的高分子工程塑料，这种结构赋予了材料良好的物理机械性能、耐热性和电气绝缘性，其吸湿性低、强度高，尺寸稳定性好，高温下耐蠕变性是所有热塑性工程塑料中最优的。但是纯PPE树脂玻璃化温度高，熔体黏度较高，需要在300℃高温下加工，而高温加工(330℃)又易发生热氧降解，加工成型困难和能耗过大，实际应用推广受限制，为此通常加入PP、PS、PA和弹性体等组分进行改性，但是这些组分由于具有易燃性，加入后会严重损害材料的阻燃性能。另外高分子材料体积电阻率大，易积聚大量静电荷，从而妨碍了生产过程和产品质量，重则引起火灾、爆炸等事故。
随着对产品性能要求的提高，以及对产品生产安全和使用安全的重视，国内外对聚苯醚的阻燃性和导电性研究的非常多，例如美国通用电气公司申请的专利：阻燃聚苯醚组合物，公开号为：CN1116359C，以及其申请的专利：导电聚苯醚-聚酰胺共混物，公开号：CN1238426C，分别研究了聚苯醚的阻燃、导电性能。但是，同时研究解决聚苯醚的阻燃性和导电性能的却很少见，主要是因为产品做到导电后，阻燃性会大大降低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种导电阻燃聚苯醚，具体为：
包括聚苯醚、聚烯烃、导电剂以及阻燃剂，所述阻燃剂为微胶囊包覆红磷和纳米氢氧化铝，所述微胶囊包覆的红磷与纳米氢氧化铝的质量比为1：1-5。
上述的一种导电阻燃聚苯醚，其中：所述聚苯醚为聚苯醚树脂或苯乙烯改性的聚苯醚树脂。
上述的一种导电阻燃聚苯醚，其中：所述聚烯烃为马来酸酐或琥珀酸酐接枝的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯或者马来酸酐或琥珀酸酐接枝的氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物。
上述的一种导电阻燃聚苯醚，其中：所述导电剂为石墨、炭黑、碳纤或者钢纤中的一种或者几种。
上述的一种导电阻燃聚苯醚，其中：所述微胶囊分为2层包覆，由内到外第一层为阿拉伯-明胶包覆层，第二层为苯乙烯包覆层。
上述的一种导电阻燃聚苯醚，其中：所述微胶囊第一层的制作方法为：
1)分别称取4.0g明胶和4.0g阿拉伯树胶，在40℃条件下溶于蒸馏水中，4000r/min条件下将红磷15g在上述溶液中乳化15min；
2)然后用10％的氢氧化钠溶液调节pH至为3.8～4.0左右，3000r/min复凝30min；
3)将体系移入-20℃低温环境中，3000r/min搅拌条件下降温至0～5℃，调节体系pH值为9.0左右碱处理20min；
4)加入4mL戊二醛溶液搅拌30min后，将体系移入40℃的恒温水浴锅中升温，当温度恒定后固化反应3h，然后加入50mL含有4.0g单宁酸的溶液固化处理4.5h；
5)离心、水洗、过滤、晾干，得到包覆一层的微胶囊红磷。
上述的一种导电阻燃聚苯醚，其中：所述微胶囊第二层的制作方法为：
1)将包覆第一层的微胶囊红磷100份、1份偶氮二异丁氰引发剂、25份反应单体丁二稀、以及3份十二烷基苯磺酸钠一起加入到含有1200毫升环己烷与1000毫升水的混合溶液中，在70℃的条件下反应8h；
2)反应结束后，抽虑、烘干得到包覆第二层的微胶囊红磷。
上述的一种导电阻燃聚苯醚，其中：将包覆有第一层的微胶囊红磷与乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、乙烯基三硅烷中的一种或几种混合后，再包覆第二层微胶囊。
本发明相对于现有技术具有如下有益效果：
导电阻燃聚苯醚由于碳纤维、聚烯烃的加入影响聚苯醚的阻燃性，采用复合阻燃剂，微胶囊包覆红磷能够在高温下热分解并与聚苯醚形成阻隔层，纳米氢氧化铝能够在吸收聚烯烃碳纤维燃烧而释放的热量，形成芳香族碳化阻隔层吸收燃烧释放的热量。
附图说明
图1为实施例制得的导电阻燃聚苯醚树脂组合物的性能检测数据表。
具体实施方式
下面结合附图的表格和实施例对本发明作进一步的描述。
导电阻燃聚苯醚包括聚苯醚、聚烯烃、导电剂以及阻燃剂，所述阻燃剂为微胶囊包覆红磷和纳米氢氧化铝，所述微胶囊包覆红磷与纳米氢氧化铝的质量比为1：1-5。
所述聚苯醚树脂为聚苯醚树脂或苯乙烯改性的聚苯醚树脂。聚苯醚树脂在25℃下的粘度为0.38-0.42Pa·s，所述苯乙烯改性的聚苯醚树脂的常温缺口冲击强度为150-250J/M，弯曲强度为40-80MPa。
所述聚烯烃为马来酸酐或琥珀酸酐接枝的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯或者马来酸酐或琥珀酸酐接枝的氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物。该聚烯烃与聚苯醚具有良好的相容性，能够提高导电剂阻燃剂与聚苯醚之间的相容性。
所述导电剂为炭黑、碳纤或者钢纤中的一种或者几种。
微胶囊包覆红磷为2层包覆，由内到外，第一层为阿拉伯-明胶包覆层，第二层为苯乙烯包覆层。
导电阻燃聚苯醚由于碳纤维、聚烯烃的加入影响聚苯醚的阻燃性，采用复合阻燃剂，微胶囊包覆红磷能够在高温下热分解并与聚苯醚形成阻隔层，纳米氢氧化铝能够在吸收聚烯烃碳纤维燃烧而释放的热量，二者的质量比最优在1:1-5，实验发现，更优的质量比更易形成芳香族碳化阻隔层和吸收燃烧释放的热量。
微胶囊红磷的制备方法：
分别称取4.0g明胶和4.0g阿拉伯树胶，在40℃条件下溶于蒸馏水中。4000r/min条件下将红磷15g在上述溶液中乳化15min，然后用10％的氢氧化钠溶液调节pH至为3.8～4.0左右，3000r/min复凝30min。将体系移入-20℃低温环境中，3000r/min搅拌条件下降温至0～5℃，调节体系pH值为9.0左右碱处理20min。加入4mL戊二醛溶液搅拌30min后，将体系移入40℃的恒温水浴锅中升温。当温度恒定后固化反应3h，然后加入50mL含有4.0g单宁酸的溶液固化处理4.5h。最后离心、水洗、过滤、晾干，得到包覆一层的微胶囊红磷；
将包覆第一层的微胶囊红磷100份、1份偶氮二异丁氰引发剂、25份反应单体丁二稀(发生反应量)、以及3份十二烷基苯磺酸钠一起加入到含有1200毫升环己烷与1000毫升水的混合溶液中，在70℃的条件下反应8h，反应结束后，抽虑、烘干得到包覆第二层的微胶囊红磷。
复合凝胶法制备微胶囊是微胶囊制备工艺领域的常见方法，通过将包覆层溶于溶质，并将芯分散于溶质中，形成乳液，通过调整溶液的，使得包覆层发生沉淀，并在芯表面聚合、固化。
作为一种优选的技术方案，将所述的包覆有第一层的微胶囊红磷与乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(β-甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或几种混合后，再包覆第二层。
下面通过具体的实施例和详细说明本发明：
微胶囊制作方案一：
分别称取4.0g明胶和4.0g阿拉伯树胶，在40℃条件下溶于蒸馏水中。4000r/min条件下将红磷15g在上述溶液中乳化15min，然后用10％的氢氧化钠溶液调节pH至为3.8～4.0左右，3000r/min复凝30min。将体系移入-20℃低温环境中，3000r/min搅拌条件下降温至0～5℃，调节体系pH值为9.0左右碱处理20min。加入4mL戊二醛溶液搅拌30min后，将体系移入40℃的恒温水浴锅中升温。当温度恒定后固化反应3h，然后加入50mL含有4.0g单宁酸的溶液固化处理4.5h。最后离心、水洗、过滤、晾干，得到包覆一层的微胶囊红磷；
将包覆第一层的微胶囊红磷100份、1份偶氮二异丁氰引发剂、25份反应单体丁二稀、以及3份十二烷基苯磺酸钠一起加入到含有1200毫升环己烷与1000毫升水的混合溶液中，在70℃的条件下反应8h，反应结束后，抽虑、烘干得到包覆第二层的微胶囊红磷。
微胶囊制作方案二：
分别称取4.0g明胶和4.0g阿拉伯树胶，在40℃条件下溶于蒸馏水中。4000r/min条件下将红磷15g在上述溶液中乳化15min，然后用10％的氢氧化钠溶液调节pH至为3.8～4.0左右，3000r/min复凝30min。将体系移入-20℃低温环境中，3000r/min搅拌条件下降温至0～5℃，调节体系pH值为9.0左右碱处理20min。加入4mL戊二醛溶液搅拌30min后，将体系移入40℃的恒温水浴锅中升温。当温度恒定后固化反应3h，然后加入50mL含有4.0g单宁酸的溶液固化处理4.5h。最后离心、水洗、过滤、晾干，得到包覆一层的微胶囊红磷；
将包覆有第一层的微胶囊红磷与乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷(按照微胶囊红磷的质量百分比15％，1:1)混合，。
将处理过的包覆第一层的微胶囊红磷100份、1份偶氮二异丁氰引发剂、25份反应单体丁二稀、以及3份十二烷基苯磺酸钠一起加入到含有1200毫升环己烷与1000毫升水的混合溶液中，在70℃的条件下反应8h，反应结束后，抽虑、烘干得到包覆第二层的微胶囊红磷。
聚苯醚：旭化成公司S-201A，25℃下的粘度为0.4Pa·s
马来酸酐接枝的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物：广东康盟得T-302，马来酸酐的接枝率为1.0％，橡塑比为2∶1，在25℃下10％甲苯溶液中的粘度为1600MPa·s。
纳米氢氧化铝：合肥皖燃科技；
抗氧剂1010型号：Irganox1010瑞士汽巴精化；
润滑剂EBS印尼朝阳化学有限公司；硬脂酸钙(优等品)山东省高密市友和助剂有限公司；质量比2：1复配。
实施例1
将100重量份的聚苯醚粉、90重量份的马来酸酐接枝的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物以及10重量份的石墨、5重量份的微胶囊红磷1,5重量份的纳米氢氧化铝、1重量份的抗氧剂和1重量份的润滑剂加入高速混合机(张家港亿利机械SHR-500A)中，以低速档混合均匀，通过双螺杆挤出机(南京新时代XSD-75型)挤出造粒，双螺杆挤出机各区温度分别设置为：
在双螺杆挤出机的螺杆转速为250r/min，喂料速度为50r/min的条件下挤成条状，经冷却后切粒，得到导电阻燃性聚苯醚树脂组合物产品。
实施例2
将100重量份的聚苯醚粉、90重量份的马来酸酐接枝的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物以及10重量份的石墨、5重量份的微胶囊红磷2,5重量份的纳米氢氧化铝1重量份的抗氧剂和1重量份的润滑剂加入高速混合机(张家港亿利机械SHR-500A)中，以低速档混合均匀，通过双螺杆挤出机(南京新时代XSD-75型)挤出造粒，双螺杆挤出机各区温度分别设置为：
在双螺杆挤出机的螺杆转速为250r/min，喂料速度为50r/min的条件下挤成条状，经冷却后切粒，得到导电阻燃性聚苯醚树脂组合物产品。
实施例3
将30重量份的聚苯醚粉、90重量份的马来酸酐接枝的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物以及10重量份的石墨、2重量份的微胶囊红磷1,10重量份的纳米氢氧化铝加入高速混合机(张家港亿利机械SHR-500A)中，以低速档混合均匀，通过双螺杆挤出机(南京新时代XSD-75型)挤出造粒，双螺杆挤出机各区温度分别设置为：
在双螺杆挤出机的螺杆转速为250r/min，喂料速度为50r/min的条件下挤成条状，经冷却后切粒，得到导电阻燃性聚苯醚树脂组合物产品。
实施例4
将30重量份的聚苯醚粉、90重量份的马来酸酐接枝的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物以及10重量份的石墨、2重量份的微胶囊红磷1,10重量份的纳米氢氧化铝，1重量份的抗氧剂和1重量份的润滑剂加入高速混合机(张家港亿利机械SHR-500A)中，以低速档混合均匀，通过双螺杆挤出机(南京新时代XSD-75型)挤出造粒，双螺杆挤出机各区温度分别设置为：
在双螺杆挤出机的螺杆转速为250r/min，喂料速度为50r/min的条件下挤成条状，经冷却后切粒，得到导电阻燃性聚苯醚树脂组合物产品。
对比例1
将30重量份的聚苯醚粉、90重量份的马来酸酐接枝的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物以及10重量份微胶囊红磷,10重量份的石墨、1重量份的份的纳米氢氧化铝，1重量份的抗氧剂和1重量份的润滑剂加入高速混合机(张家港亿利机械SHR-500A)中，以低速档混合均匀，通过双螺杆挤出机(南京新时代XSD-75型)挤出造粒，双螺杆挤出机各区温度分别设置为：
在双螺杆挤出机的螺杆转速为250r/min，喂料速度为50r/min的条件下挤成条状，经冷却后切粒，得到导电阻燃性聚苯醚树脂组合物产品。
对比例2
将30重量份的聚苯醚粉、90重量份的马来酸酐接枝的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物以及10重量份的石墨、10重量份的纳米氢氧化铝，1重量份的抗氧剂和1重量份的润滑剂加入高速混合机(张家港亿利机械SHR-500A)中，以低速档混合均匀，通过双螺杆挤出机(南京新时代XSD-75型)挤出造粒，双螺杆挤出机各区温度分别设置为：
在双螺杆挤出机的螺杆转速为250r/min，喂料速度为50r/min的条件下挤成条状，经冷却后切粒，得到导电阻燃性聚苯醚树脂组合物产品。
虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然其并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的修改和完善，因此本发明的保护范围当以权利要求书所界定的为准。

Claims (2)

1.一种导电阻燃聚苯醚，其特征在于：包括聚苯醚、聚烯烃、导电剂以及阻燃剂，所述阻燃剂为微胶囊包覆红磷和纳米氢氧化铝，所述微胶囊包覆的红磷与纳米氢氧化铝的质量比为1：1-5；
所述聚苯醚为聚苯醚树脂或苯乙烯改性的聚苯醚树脂；
所述聚烯烃为马来酸酐或琥珀酸酐接枝的氢化苯乙烯-丁二烯-苯乙烯或者马来酸酐或琥珀酸酐接枝的氢化苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯共聚物；
所述导电剂为石墨、炭黑、碳纤或者钢纤中的一种或者几种；
所述微胶囊分为2层包覆，由内到外第一层为阿拉伯-明胶包覆层，第二层为苯乙烯包覆层；
所述微胶囊第一层的制作方法为：1)分别称取4.0g明胶和4.0g阿拉伯树胶，在40℃条件下溶于蒸馏水中，4000r/min条件下将红磷15g在上述溶液中乳化15min；2)然后用10％的氢氧化钠溶液调节pH至为3.8～4.0，3000r/min复凝30min；3)将体系移入-20℃低温环境中，3000r/min搅拌条件下降温至0～5℃，调节体系pH值为9.0碱处理20min；4)加入4mL戊二醛溶液搅拌30min后，将体系移入40℃的恒温水浴锅中升温，当温度恒定后固化反应3h，然后加入50mL含有4.0g单宁酸的溶液固化处理4.5h；5)离心、水洗、过滤、晾干，得到包覆一层的微胶囊红磷；
所述微胶囊第二层的制作方法为：1)将包覆第一层的微胶囊红磷100份、1份偶氮二异丁腈引发剂、25份反应单体丁二烯、以及3份十二烷基苯磺酸钠一起加入到含有1200毫升环己烷与1000毫升水的混合溶液中，在70℃的条件下反应8h；2)反应结束后，抽虑、烘干得到包覆第二层的微胶囊红磷。
2.如权利要求1所述的一种导电阻燃聚苯醚，其特征在于：将包覆有第一层的微胶囊红磷与乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酸丙酯基三甲氧基硅烷中的一种或几种混合后，再包覆第二层微胶囊。
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