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CN105536885A - 用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法 - Google Patents

用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法 Download PDF

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CN105536885A CN201511015313.5A CN201511015313A CN105536885A CN 105536885 A CN105536885 A CN 105536885A CN 201511015313 A CN201511015313 A CN 201511015313A CN 105536885 A CN105536885 A CN 105536885A
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王伟国
刘红霞
宋志刚
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Xinjiang Zhongtai Chemical Co Ltd
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Abstract

<b>本发明涉及催化剂再生技术领域，是一种用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其按下述步骤进行：第一步，氮气处理；第二步，再生气体进行处理；第三步，在氮气氛围下降至常温，进行热回流处理。</b><b>本发明得到的再生贵金属催化剂与其新鲜贵金属催化剂的活性相当，其性能已经接近传统的低汞催化剂，因此根据本发明方法得到的贵金属催化剂能够循环利用，是的制备氯化氢成本大幅度降低，进一步的，本发明实施过程中无毒无害，杜绝了对环境及其生物造成的毒害，为贵金属催化剂替代低汞催化剂、实现工业推广应用奠定了基础。</b>

Description

用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法
技术领域
本发明涉及催化剂再生技术领域，是一种用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法。
背景技术
氯乙烯单体主要用于合成聚氯乙烯(PVC)，基于我国煤多油少气贫的能源结构，综合成本、工艺等因素，电石乙炔氢氯化法在未来较长一段时间内仍是我国PVC生产的主要工艺。
我国所采用的乙炔氢氯化法是在固定床反应器中，利用活性炭负载汞的催化剂进行气固相反应，然而，汞污染和汞资源的匮乏是当前电石乙炔法PVC行业的关键问题，因此，寻求可替代的无低汞催化剂是该领域的研究热点。目前贵金属催化剂替代低汞催化剂已取得较为可观的成绩，采用贵金属作为主活性组分活性高、稳定性好，性能已接近传统的低汞催化剂，然而贵金属催化剂的活性组分易被还原导致催化活性下降，并且贵金属催化剂一旦失活就无法循环利用，使得采用贵金属催化剂存在生产成本高的问题，因此工业推广应用尚有一段距离。
发明内容
本发明提供了一种用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决贵金属催化剂失活后无法循环利用导致生产成本高的问题。
本发明的技术方案是通过以下措施来实现的：一种用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，按下述步骤进行：第一步，将失活的贵金属催化剂置于固定床反应器中，在温度为80℃至120℃条件下用氮气处理1小时至3小时；第二步，在氮气氛围下进行固定床反应器床层温度的升温，待温度稳定后，切出氮气、切入再生气体进行处理，处理3小时至5小时后，再切出再生气体、切入氮气；第三步，在氮气氛围下将固定床反应器的床层温度降至常温即可。
下面是对上述发明技术方案的进一步优化或/和改进：
上述第三步中，待固定床反应器的床层温度降至常温后，再通过酸液加热回流处理12小时至24小时即可。
上述酸液为浓硝酸、浓盐酸和浓磷酸中的一种以上，浓硝酸、浓盐酸和浓磷酸均为分析纯；或/和，酸液的质量为第一步中所选取的失活的贵金属催化剂吸水率的2倍至3倍；或/和，加热回流的温度为50℃至80℃。
上述再生气体为空气、氧气和氯化氢气体中的一种以上；或/和，切入固定床反应器中的再生气体的流量为10mL/min至20mL/min。
上述第二步中，固定床反应器的床层温度升温至150℃至180℃。
上述以内径为13mm的固定床反应器计，失活贵金属催化剂的目数为20目至60目，装填量为10ml至20mL；或/和，贵金属催化剂为钯基催化剂或铂基催化剂或金基催化剂。
本发明得到的再生贵金属催化剂与其新鲜贵金属催化剂的活性相当，其性能已经接近传统的低汞催化剂，因此根据本发明方法得到的贵金属催化剂能够循环利用，是的制备氯化氢成本大幅度降低，进一步的，本发明实施过程中无毒无害，杜绝了对环境及其生物造成的毒害，为贵金属催化剂替代低汞催化剂、实现工业推广应用奠定了基础。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1，该用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法按下述步骤进行：第一步，将失活的贵金属催化剂置于固定床反应器中，在温度为80℃至120℃条件下用氮气处理1小时至3小时；第二步，在氮气氛围下进行固定床反应器床层温度的升温，待温度稳定后，切出氮气、切入再生气体进行处理，处理3小时至5小时后，再切出再生气体、切入氮气；第三步，在氮气氛围下将固定床反应器的床层温度降至常温即可。氮气的目的为吹扫，有利于置换贵金属催化剂上的杂物和气体。
实施例2，该用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法按下述步骤进行：第一步，将失活的贵金属催化剂置于固定床反应器中，在温度为80℃或120℃条件下用氮气处理1小时或3小时；第二步，在氮气氛围下进行固定床反应器床层温度的升温，待温度稳定后，切出氮气、切入再生气体进行处理，处理3小时或5小时后，再切出再生气体、切入氮气；第三步，在氮气氛围下将固定床反应器的床层温度降至常温即可。
实施例3，作为实施例1和实施例2的优化，第三步中，待固定床反应器的床层温度降至常温后，再通过酸液加热回流处理12小时至24小时即可。酸液作为液相氧化剂进一步氧化失活的贵金属催化剂中的活性组分，通过酸液加热回流处理得到的贵金属催化剂的活性再次得到提升。
实施例4，作为实施例3的优选，酸液为浓硝酸、浓盐酸和浓磷酸中的一种以上，浓硝酸、浓盐酸和浓磷酸均为分析纯。
实施例5，作为实施例3和实施例4的优选，酸液的质量为第一步中所选取的失活的贵金属催化剂吸水率的2倍至3倍。
实施例6，作为实施例3、实施例4和实施例5的优选，加热回流的温度为50℃至80℃。
实施例7，作为上述实施例的优选，再生气体为空气、氧气和氯化氢气体中的一种以上。再生气体具有氧化性，作为气相氧化剂对被还原的活性组分进行氧化。
实施例8，作为上述实施例的优选，切入固定床反应器中的再生气体的流量为10mL/min至20mL/min。
实施例9，作为上述实施例的优选，第二步中，固定床反应器的床层温度升温至150℃至180℃。在该床层温度下进行失活贵金属催化剂的再生，取得的效果最好。
实施例10，作为上述实施例的优选，以内径为13mm的固定床反应器计，失活贵金属催化剂的目数为20目至60目，装填量为10ml至20mL.
实施例11，作为上述实施例的优选，贵金属催化剂为钯基催化剂或铂基催化剂或金基催化剂。
实施例12，该用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法按下述步骤进行：第一步，将失活的贵金属催化剂置于固定床反应器中，按内径为13mm的固定床反应器计，失活贵金属催化剂的目数为40目，装填量为15mL，在温度为100℃条件下用氮气处理1小时；第二步，在氮气氛围下进行固定床反应器床层温度的升温，固定床反应器的床层温度升温至160℃，待温度稳定后，切出氮气、切入再生气体进行处理，再生气体的流量为15mL/min，再生气体处理3.5小时后，再切出再生气体、切入氮气；第三步，在氮气氛围下将固定床反应器的床层温度降至常温，待固定床反应器的床层温度降至常温后，再通过酸液加热回流处理12小时即可，其中，加热回流的温度为60℃，其中，酸液为浓硝酸、浓盐酸和浓磷酸中的一种以上，浓硝酸、浓盐酸和浓磷酸均为分析纯，酸液的质量为第一步中所选取的失活的贵金属催化剂吸水率的2倍，再生气体为空气、氧气和氯化氢气体中的一种以上，贵金属催化剂为钯基催化剂或铂基催化剂或金基催化剂。
实施例13，该用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法按下述步骤进行：第一步，将失活的贵金属催化剂置于固定床反应器中，按内径为13mm的固定床反应器计，失活贵金属催化剂的目数为60目，装填量为15mL在温度为120℃条件下用氮气处理2小时；第二步，在氮气氛围下进行固定床反应器床层温度的升温，固定床反应器的床层温度升温至180℃，待温度稳定后，切出氮气、切入再生气体进行处理，再生气体的流量为20mL/min，再生气体处理5小时后，再切出再生气体、切入氮气；第三步，在氮气氛围下将固定床反应器的床层温度降至常温，待固定床反应器的床层温度降至常温后，再通过酸液加热回流处理24小时即可，其中，加热回流的温度为80℃，其中，酸液为浓硝酸、浓盐酸和浓磷酸中的一种以上，浓硝酸、浓盐酸和浓磷酸均为分析纯，酸液的质量为第一步中所选取的失活的贵金属催化剂吸水率的2倍，再生气体为空气、氧气和氯化氢气体中的一种以上，贵金属催化剂为钯基催化剂或铂基催化剂或金基催化剂。
本发明上述实施例得到的再生贵金属催化剂性能测定：
将根据本发明上述实施例1得到的再生贵金属催化剂装入固定床反应器中，在乙炔空速为60h -1 至100h -1 、V(HCl)：V(C 2 H 2 )=1至1.1、反应温度为100℃至200℃、常压下反应，反应后产物气体经饱和NaOH溶液吸收后，由色谱分析，用乙炔转化率与氯乙烯选择性评价本发明上述实施例得到的再生贵金属的活性好坏，分析结果表明：乙炔转化率为94%至95%，氯乙烯选择性为97%至98%；
将根据本发明上述实施例12得到的再生贵金属催化剂装入固定床反应器中，在乙炔空速为60h -1 至100h -1 、V(HCl)：V(C 2 H 2 )=1至1.1、反应温度为140℃至180℃、常压下反应，反应后产物气体经饱和NaOH溶液吸收后，由色谱分析，用乙炔转化率与氯乙烯选择性评价本发明上述实施例得到的再生贵金属的活性好坏；分析结果表明乙炔转化率平均为94%，氯乙烯平均选择性为97%；
将根据本发明上述实施例13得到的再生贵金属催化剂装入固定床反应器中，在乙炔空速为60h -1 至100h -1 、V(HCl)：V(C 2 H 2 )=1至1.1、反应温度为140℃至180℃、常压下反应，反应后产物气体经饱和NaOH溶液吸收后，由色谱分析，用乙炔转化率与氯乙烯选择性评价本发明上述实施例得到的再生贵金属的活性好坏；分析结果表明乙炔转化率平均为95%，氯乙烯平均选择性为98%；
而新鲜的贵金属催化剂的乙炔转化率为98%，氯乙烯选择性为99%；低汞催化剂的乙炔转化率为98%，氯乙烯选择性为99%；
说明本发明的再生贵金属催化剂与其新鲜催化剂的活性相当，其性能已经接近甚至超过传统的低汞催化剂。
综上所述，根据本发明实施例进行的再生方法得到的再生贵金属催化剂与其新鲜贵金属催化剂的活性相当，其性能已经接近传统的低汞催化剂，因此根据本发明方法得到的贵金属催化剂能够循环利用，使制备氯化氢成本大幅度降低，进一步的，本发明实施过程中无毒无害，杜绝了对环境及其生物造成的毒害，为贵金属催化剂替代低汞催化剂、实现工业推广应用奠定了基础。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

Claims (10)

1.一种用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，将失活的贵金属催化剂置于固定床反应器中，在温度为80℃至120℃条件下用氮气处理1小时至3小时；第二步，在氮气氛围下进行固定床反应器床层温度的升温，待温度稳定后，切出氮气、切入再生气体进行处理，处理3小时至5小时后，再切出再生气体、切入氮气；第三步，在氮气氛围下将固定床反应器的床层温度降至常温即可。
2.根据权利要求1所述的用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于第三步中，待固定床反应器的床层温度降至常温后，再通过酸液加热回流处理12小时至24小时即可。
3.根据权利要求2所述的用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于酸液为浓硝酸、浓盐酸和浓磷酸中的一种以上，浓硝酸、浓盐酸和浓磷酸均为分析纯；或/和，酸液的质量为第一步中所选取的失活的贵金属催化剂吸水率的2倍至3倍；或/和，加热回流的温度为50℃至80℃。
4.根据权利要求1或2或3所述的用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于再生气体为空气、氧气和氯化氢气体中的一种以上；或/和，切入固定床反应器中的再生气体的流量为10mL/min至20mL/min。
5.根据权利要求1或2或3所述的用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于第二步中，固定床反应器的床层温度升温至150℃至180℃。
6.根据权利要求4所述的用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于第二步中，固定床反应器的床层温度升温至150℃至180℃。
7.根据权利要求1或2或3所述的用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于以内径为13mm的固定床反应器计，失活贵金属催化剂的目数为20目至60目，装填量为10ml至20mL；或/和，贵金属催化剂为钯基催化剂或铂基催化剂或金基催化剂。
8.根据权利要求4所述的用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于以内径为13mm的固定床反应器计，失活贵金属催化剂的目数为20目至60目，装填量为10ml至20mL；或/和，贵金属催化剂为钯基催化剂或铂基催化剂或金基催化剂。
9.根据权利要求5所述的用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于以内径为13mm的固定床反应器计，失活贵金属催化剂的目数为20目至60目，装填量为10ml至20mL；或/和，贵金属催化剂为钯基催化剂或铂基催化剂或金基催化剂。
10.根据权利要求6所述的用于制备氯乙烯的贵金属催化剂的再生方法，其特征在于以内径为13mm的固定床反应器计，失活贵金属催化剂的目数为20目至60目，装填量为10ml至20mL；或/和，贵金属催化剂为钯基催化剂或铂基催化剂或金基催化剂。
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