CN105466875A - 一种测定十二烷基吗啉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测定十二烷基吗啉的方法，所述方法包括如下步骤：1)标准曲线的绘制：配制一系列不同浓度的含定量盐酸的十二烷基吗啉标准溶液，在紫外可见分光光度计上，采用石英比色皿，在260nm-400nm波段内选择测定波长λ，测定标准溶液在测定波长λ处的吸光度值，以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制十二烷基吗啉溶液在测定波长λ处的标准曲线；2)样品的预处理：对于液体样品，以中速定性滤纸过滤；固体样品，加纯水溶解以中速定性滤纸过滤；3)样品的分析：采用石英比色皿，在紫外分光光度计上测定溶液在测定波长λ处的吸光度值，根据标准曲线由吸光度值计算得出样品中十二烷基吗啉的浓度。该方法操作简单快速、测定成本低。
Description
技术领域
本发明属于检测技术领域，具体地，本发明涉及一种测定十二烷基吗啉的方法。
背景技术
利用反浮选-冷结晶技术生产氯化钾的过程中，需要去除盐田光卤石中的大部分氯化钠，得到低钠光卤石。去除盐田光卤石中大部分氯化钠时所采用的方法是浮选法，常用的浮选剂是十二烷基吗啉(DMP)。浮选料浆中DMP的快速分析测定对浮选过程工艺控制等很重要。
目前DMP的测定尚无国家标准。已报道的研究中关于DMP的测定分析方法主要是气相色谱法。张婉萍等人在化工学报发表的《十二烷基吗啉选择性浮选氯化钠颗粒的作用机理》一文中提到，利用萃取-色谱法测定卤水样或者光卤石样中的DMP的浓度。萃取-色谱法是指先向含有DMP的卤水样或者光卤石样加入去离子水，再加入正己烷进行萃取，静置后收集上层溶液，加入内标物十八胺，混合均匀后用气相色谱分析其中的DMP浓度。卢佩琛等人在广东化工发表的《十二吗啉的气相色谱测定》一文中提到，利用丙酮将N-十二烷基2,6-二甲基吗啉溶解后，采用内标法定量，以对苯二甲酸二甲酯为内标物，用气相色谱测量吗啉的浓度。
萃取-色谱分析法分析过程中，首先需要向样品中加入萃取剂进行萃取，还需要加入内标物标准液，然后再用气相色谱进行测定，操作繁琐、耗时，在萃取过程中需要加入有机试剂正己烷。气相色谱分析法虽不需要萃取过程，但在溶解吗啉过程中需加入有毒试剂丙酮，同时还需加入内标物。因此这两种方法的操作过程繁琐，分析效率低。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种测定十二烷基吗啉的方法，采用紫外可见分光光度法直接测定，无需加入任何显色剂和萃取剂，操作简单快速、测定成本低，尤其适合于盐溶液中DMP的实时监测。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种测定十二烷基吗啉的方法，所述方法包括如下步骤：
1)标准曲线的绘制：
配制一系列不同浓度的含定量盐酸的十二烷基吗啉标准溶液，在紫外可见分光光度计上，采用石英比色皿，在260nm-400nm波段内选择测定波长λ，测定标准溶液在测定波长λ处的吸光度值，以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制十二烷基吗啉溶液在测定波长λ处的标准曲线；
2)样品的预处理：
对于液体样品，以中速定性滤纸过滤；固体样品，加纯水溶解以中速定性滤纸过滤；
3)样品的分析：
采用石英比色皿，在紫外分光光度计上测定溶液在测定波长λ(如标准曲线选用波长275nm，则此处也选用275nm)处的吸光度值，根据标准曲线由吸光度值计算出样品中DMP的浓度。
作为本发明技术方案的一个优选，步骤1)中，十二烷基吗啉的浓度为0.5-70mmol/L。
作为本发明技术方案的另一个优选，步骤1)中，定量盐酸的浓度为0.005-8mol/L。
作为本发明技术方案的再一个优选，步骤2)中，中速定性滤纸的孔径为30-50μm。
本发明步骤2)中，过滤后若因DMP的浓度过大造成溶液浑浊现象，可加入适量稀盐酸或乙醇并加热，加热温度20℃-70℃。在20℃-70℃范围加热均对分析结果没有任何影响。
本发明中，液体样品为卤水、反浮选尾液等盐溶液。
本发明中，固体样品为光卤石或浮选产生的泡沫以及反浮选过程的其他料浆样品。
本发明中，优选地，所述测定波长λ为275nm或350nm，本领域技术人员根据需要还可以选择260-400nm之间的任意波长。
本发明在步骤2)中样品预处理时，一定量的盐酸起到助溶的作用，此处可以用乙醇代替盐酸作助溶剂，乙醇作为助溶剂同样不影响测定。
本发明提供的紫外分光光度法测定DMP的含量，是利用DMP本身在紫外光区的光吸收特性，建立DMP浓度与吸光度的线性关系，直接测定DMP含量。测定体系无需加入任何显色剂和萃取剂，操作简单快速、测定成本低。
本发明的优点在于：可快速测定DMP的浓度；操作简单、测定成本低；测定波长可在不受氯离子干扰的260nm-400nm波长范围之间任意选择；对固体样品或者浮选产生的泡沫等加水后不能完全溶解的样品，需加入适量的盐酸或乙醇助溶，过滤后即可直接测量；当溶液因吗啉浓度过大出现浑浊现象时，适当加热样品，待样品清澈透明后即可测量，在20℃-70℃内加热分析结果不受影响；本方法抗干扰能力强，可用于卤水，光卤石，反浮选产生的氯化钠料浆等体系中DMP含量的测定，高含量氯离子、钠离子、钾离子、镁离子等离子均不影响测定。
附图说明
图1为0.018mol/LHCl、7mmol/LDMP混合水溶液紫外可见吸收光谱图；
图2为不同浓度的0.018mol/LHCl的DMP溶液的紫外可见吸收光谱图；
图3为不同浓度的0.018mol/LHCl的DMP溶液在275nm处的标准曲线；
图4为不同浓度的0.018mol/LHCl的DMP溶液在350nm处的标准曲线。
具体实施方式
下面以附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明，这些实施例仅用于举例说明的目的，并没有限制本发明的范围。除注明的具体条件外，实施例中的试验方法均按照常规条件进行。
实施例1：
本发明方法建立：配制0.018mol/LHCl和7mmol/LDMP混合水溶液，采用紫外分光光度法进行测定，结果如图1，图1为DMP的紫外可见吸收光谱图，从图1中可看出，DMP在200nm-450nm有紫外可见光吸收。配制不同浓度的0.018mol/LHClDMP混合水溶液，采用紫外分光光度法进行测定，结果如图2，图2为0.018mol/LHCl中不同浓度DMP的紫外可见吸收光谱图，从图2中也可看出，DMP在200nm-450nm有紫外可见光吸收。此外根据相关的分析发现，氯离子在200nm-250nm区域对DMP的紫外吸收有干扰；钠离子、钾离子、镁离子等金属离子的存在对DMP的紫外吸收没有干扰，为降低盐酸溶液和盐溶液中大量氯离子的干扰，选择无离子干扰且吸光度较稳定的区域进行分析测定，测定波长选定在260nm-400nm之间。
含盐酸的原液中DMP浓度的测定：
标准曲线的绘制，配制含0.018mol/L盐酸的DMP标准溶液，标准溶液浓度为0.5-70mmol/L，在260nm-400nm范围内选择275nm和350nm两个波长，在紫外分光光度计上采用石英比色皿，测定溶液在波长275nm处的吸光度值A，获得含0.018mol/L盐酸的DMP溶液在波长275nm处的标准曲线，如图3所示，从图3中可得出直线方程A(275nm)＝0.0307C+0.1330(R2＝0.9904，C是浓度)；测定溶液在波长350.0nm处的吸光度值，获得含0.018mol/L盐酸的DMP溶液在波长350.0nm处的标准曲线，如图4所示，从图4中可得出直线方程A(350.0nm)＝0.0121C+0.0305(R2＝0.9951，C是浓度)。
样品的分析，将含盐酸的原液以中速定性滤纸过滤，取过滤后清液，采用石英比色皿，在紫外分光光度计上测定溶液在波长275.0nm处的吸光度值为0.36，依据标准曲线计算得到溶液中DMP的浓度为28.01mmol/L。测定6个平行样品，相对标准偏差为1.3％。
实施例2：含氯化钠溶液中DMP的测定
含氯化钠的原液以中速定性滤纸过滤，取过滤后清液，采用石英比色皿，在紫外分光光度计上测定溶液在波长275.0nm处的吸光度值为0.325，依据实施例1的标准曲线计算得到溶液中DMP的浓度为6.25mmol/L。测定六个平行样品，相对标准偏差为1.5％。
实施例3：含氯化钠、氯化钾溶液中DMP的测定
含氯化钠、氯化钾的原液以中速定性滤纸过滤，取过滤后清液，采用石英比色皿，在紫外分光光度计上测定溶液在波长275.0nm处的吸光度值为0.322，依据实施例1的标准曲线计算得到溶液中DMP的浓度为6.16mmol/L。测定个六平行样品，相对标准偏差为1.2％。
实施例4：含氯化钠、氯化钾、氯化镁溶液中DMP的测定
含氯化钠、氯化钾、氯化镁的原液以中速定性滤纸过滤，取过滤后清液，采用石英比色皿，在紫外分光光度计上测定溶液在波长275.0nm处的吸光度值为0.371，依据实施例1的标准曲线计算得到溶液中DMP的浓度为7.75mmol/L。测定六个平行样品，相对标准偏差为0.9％。
实施例5：反浮选泡沫中DMP的测定
在反浮选过程中，将刮出的泡沫烘干后称取5g加入到烧杯中，然后加入100ml二次水溶解，溶液有些许浑浊，然后加入2.5ml浓度为6mol/L的盐酸使溶液变清澈透明。采用石英比色皿，在紫外分光光度计上测定溶液在波长275.0nm处的吸光度值为0.471，依据实施例1的标准曲线计算得到溶液中DMP的浓度为11.01mmol/L。测定六个平行样品，相对标准偏差为1.2％。
实施例6：浮选尾液中DMP的测定
将反浮选过程中产生的尾液以中速定性滤纸过滤得到清液。采用石英比色皿，在紫外分光光度计上测定溶液在波长275.0nm处的吸光度值为0.222，依据实施例1的标准曲线计算得到溶液中DMP的浓度为2.90mmol/L。测定六个平行样品，相对标准偏差为1.4％。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (8)
1.一种测定十二烷基吗啉的方法，所述方法包括如下步骤：
1)标准曲线的绘制：
配制一系列不同浓度的含定量盐酸的十二烷基吗啉标准溶液，在紫外可见分光光度计上，采用石英比色皿，在260nm-400nm波段内选择测定波长λ，测定标准溶液在测定波长λ处的吸光度值，以浓度为横坐标、吸光度为纵坐标绘制十二烷基吗啉溶液在测定波长λ处的标准曲线；
2)样品的预处理：
对于液体样品，以中速定性滤纸过滤；固体样品，加纯水溶解以中速定性滤纸过滤；
3)样品的分析：
采用石英比色皿，在紫外分光光度计上测定溶液在测定波长λ处的吸光度值，根据标准曲线由吸光度值计算得出样品中十二烷基吗啉的浓度。
2.根据权利要求1所述的一种测定十二烷基吗啉的方法，其特征在于，步骤1)中，十二烷基吗啉的浓度为0.5-70mmol/L。
3.根据权利要求1所述的一种测定十二烷基吗啉的方法，其特征在于，步骤1)中，定量盐酸的浓度为0.005-8mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种测定十二烷基吗啉的方法，其特征在于，步骤2)中，中速定性滤纸的孔径为30-50μm。
5.根据权利要求1所述的一种测定十二烷基吗啉的方法，其特征在于，步骤2)中，过滤后若因DMP的浓度过大造成溶液浑浊现象，加入适量稀盐酸或乙醇并加热，加热温度20℃-70℃。
6.根据权利要求1所述的一种测定十二烷基吗啉的方法，其特征在于，步骤2)中，液体样品为卤水、反浮选尾液。
7.根据权利要求1所述的一种测定十二烷基吗啉的方法，其特征在于，步骤2)中，固体样品为光卤石或浮选产生的泡沫。
8.根据权利要求1所述的一种测定十二烷基吗啉的方法，其特征在于，所述测定波长λ为275nm或350nm。
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