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CN105461929B - 一种用于led封装的高品质苯基含氢硅油的合成方法 - Google Patents

一种用于led封装的高品质苯基含氢硅油的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于LED封装的高品质苯基含氢硅油的合成方法，将四甲基二硅氧烷、二苯基二甲氧基硅烷、冰醋酸投至反应器内，加热回流若干时间，然后升温蒸馏；接着降至室温，加入甲基苯基二甲氧基硅烷，然后在一定温度下继续反应。经过溶剂萃取、除酸、水洗、蒸馏、脱色过滤等后续处理，得最终产品。本发明的优点是原料易得，成本低，条件温和，工艺简单，操作简便，易于工业化。本发明制备的产品与苯基乙烯基硅树脂或苯基乙烯基硅油完全互溶，具有高透光率、高折射率、耐辐射和良好的热稳定性等优点，在LED的封装过程中具有良好的效果。

Description

一种用于LED封装的高品质苯基含氢硅油的合成方法
技术领域
本发明涉及有机硅材料领域，具体地说是一种用于LED封装的高品质苯基含氢硅油合成方法。
背景技术
有机硅产品千变万化，品种繁多、性能独特、用途广泛，是最能适应时代要求的新型高分子材料，也是技术密集、资本密集和高附加值的产品。问世以来，尤其是近30年来，全球有机硅产业始终保持高于GDP数倍的速度增长。我国自改革开放尤其是近十几年来，对有机硅的需求平均以约30％的速度增长。据预测，今后10年全球有机硅将保持6～10％的平均增长速度，中国将保持15～20％的平均增长速度。
作为一种兼具有机材料和无机材料双重特性的新型高分子合成材料，有机硅汇集了无机和有机材料的性能，如耐高低温、耐气候老化、耐臭氧、电气绝缘、难燃、憎水、脱膜、温粘系数小、无毒无味无腐蚀，以及生理惰性等性能。凭借优异的综合性能，有机硅材料广泛应用于国防军工、航天航空、电子电气、建筑、机械、冶金、汽车、仪器仪表、纺织、化工、轻工、食品、医药卫生及个人保健等几乎国民经济各个领域，已成为现代科技和日常生活中不可缺少的重要材料。
在众多的有机硅材料中，硅油是比较重要的一类产品。其中苯基含氢硅油更是具有多种优异的性能，如热稳定性、电绝缘性、低表面张力和良好的润滑性、脱模性、生理惰性、在不同温度下的粘度稳定性等，因此用途广泛。尤其是近年来伴随着LED技术的发展和应用普及，苯基含氢硅油作为交联剂被应用于LED封装，表现出了优异性能。
目前苯基含氢硅油一般是通过含氢氯硅烷和非含氢氯硅烷经水解缩聚反应制备的(如CN103588973A)，但反应可控性差，工艺较难操作；氯硅烷的水解，三废多，污染严重，对环境影响较大，而且存在一定危险性；反应产物组成差别大，导致产物稳定性差；反应重复性差，同样原料配比和同样的反应条件，所得产物仍可能不同。目前又有一些新的制备工艺出现，在原料方面进行了创新。CN102408565B、CN101328268A、CN101289538B、CN101215381B、CN101974157B等均提出在制备过程中以苯基环硅氧烷、甲基环硅氧烷、甲基苯基环硅氧烷、甲基氢环硅氧烷等作为反应单体进行合成，虽然避免了氯硅烷水解带来的弊端，但是该原料成本较高，不易获得，制约产品成本，也影响规模化生产；而且产品内环体残留量高，对外观造成不良影响，制约产品品质，增加后处理负担；同时，它们制备工艺中的脱低工序温度较高，普遍超过200℃，甚至达到250℃，耗能严重，且操作也受到一定程度的影响。
因此，需要研究开发新的制备工艺，克服现有制备工艺中的不足，合成性能优良、重复性好和稳定性高的高品质苯基含氢硅油。
发明内容
针对现有制备工艺中存在的诸多不足，本发明提供一种用于LED封装的高品质苯基含氢硅油合成方法。本发明制备的苯基含氢硅油透光率高、折射率高、外观无色透明，具有很好的相容性和分散性，用作高折LED液体封装胶的交联剂，制得的封装材料具备回弹性好、抗撕裂、抗冲击、耐老化，使用寿命长等优良性能。
本发明的技术方案如下：
一种用于LED封装的高品质苯基含氢硅油的合成方法，包括以下步骤：
(1)将二苯基二烷氧基硅烷和冰醋酸混合，在搅拌下升温至50～70℃，回流反应0.5～2.0h；
(2)升温至90～100℃，保温1.0～2.0h，蒸出副产物乙酸甲酯；
(3)降至室温，加入四甲基二硅氧烷和甲基苯基二烷氧基硅烷，升温至60～80℃，继续反应1.0～3.0h，然后升温不断蒸出副产物乙酸甲酯和甲醇；
(4)降至室温后，加入溶剂萃取出反应液中的目标产物，然后加入碱溶液搅拌洗涤20～60min，静置分层，取上层溶液；
(5)加入纯水，搅拌洗涤3～5次，除去水溶性杂质；
(6)在80～120℃下常压蒸馏2.0～3.0h，脱除溶剂；然后在120～150℃下减压蒸馏2.0～4.0h，脱除低分子，得粗产品；
(7)粗产品经脱色和过滤处理后，即为目标产物苯基含氢硅油。
根据本发明，优选的，步骤(1)中二苯基二烷氧基硅烷和冰醋酸的摩尔比为0.4～0.8:1；优选的，所述的二苯基二烷氧基硅烷为二苯基二甲氧基硅烷或二苯基二乙氧基硅烷。
根据本发明，优选的，步骤(3)中四甲基二硅氧烷和甲基苯基二烷氧基硅烷摩尔比为2.0～20.0:1；
优选的，甲基苯基二烷氧基硅烷与步骤(1)中的二苯基二烷氧基硅烷的摩尔比为1:2～15；
优选的，所述的甲基苯基二烷氧基硅烷为甲基苯基二甲氧基硅烷或甲基苯基二乙氧基硅烷；
优选的，蒸出副产物乙酸甲酯和甲醇的温度为60～80℃。
根据本发明，优选的，步骤(4)中所述溶剂为环己烷、正己烷或/和甲苯；
优选的，所述碱液为碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液，碱液的用量为过量乙酸质量的3.0～10.0倍。
根据本发明，优选的，步骤(6)中减压蒸馏的压力范围为-0.096～0MPa。
根据本发明，优选的，步骤(7)中所述脱色使用的物料是粉末状活性炭、颗粒状活性炭、球形活性炭或/和圆柱形活性炭，脱色所用物料的比表面积＞900m2/g；
优选的，所述过滤为两级过滤，第一级过滤颗粒范围为20～200微米，第二级过滤颗粒范围为0.01～50微米。第一级过滤可使用袋式过滤器，第二级过滤可使用不锈钢桶式正压过滤器。
本发明制得的苯基含氢硅油为外观无色透明粘稠状液体，含氢量0.25～0.60％，粘度9～45mPa·S，折射率1.50～1.54，指标稳定，可调可控。苯基含氢硅油与苯基乙烯基硅树脂或苯基乙烯基硅油完全互溶，具有高透光率、高折射率、耐辐射和良好的热稳定性等优点，在LED的封装过程中具有良好的效果。
本发明的反应单体为二苯基二烷氧基硅烷和甲基苯基二烷氧基硅烷，整个反应过程没有使用水进行水解反应，而是二苯基二烷氧基硅烷直接与乙酸反应得到硅醇中间体，然后再进一步反应，合成最终产品。本发明通过简单蒸馏操作脱除副产物，促进反应平衡移动，反应进行彻底，烷氧基和羟基残留量低，原料利用率高。
本发明的原理：
二苯基二烷氧基硅烷与冰醋酸发生反应，产生硅醇中间体；该中间体再与四甲基二硅氧烷、甲基苯基二烷氧基硅烷进行缩合反应得到高品质苯基含氢硅油。在制备过程中，通过蒸馏出副产物乙酸甲酯和甲醇，促使反应向右移动进行，从而使反应进行的更彻底，提高了原材料的利用率，避免了烷氧基和羟基残留过量影响产品品质和使用性能。蒸馏脱除低分子后，通过脱色和过滤处理，脱除了因少量硅醇分子间缩聚形成的环体，消除了环体残留，保证了产品外观无色透明澄清。
本发明涉及到的反应如下(以二苯基二甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷为例)：a/2[H(CH3)2SiO0.5]2+b(CH3)(C6H5)Si(OCH3)2+c(C6H5)2Si(OCH3)2+(b+c)CH3COOH→(HMe2SiO0.5)a(MePhSiO)b(Ph2SiO)c+(b+c)CH3OH+(b+c)CH3COOCH3
本发明根据不同的需要，改变投料组成，可以对最终产品的含氢量、粘度、折射率等指标进行调整，以满足不同用途。制备的苯基含氢硅油作为一种含氢基聚硅氧烷，具有良好的互溶性，尤其是能与苯基乙烯基硅树脂或苯基乙烯基硅油完全互溶，而且具有高透光率、高折射率、耐辐射和良好的热稳定性等优点，作为交联剂用于制备合成高折LED液体封装胶，制得的封装材料具备回弹性好、抗撕裂、抗冲击、耐老化，使用寿命长等优良性能。
本发明优选的实施方案如下：
称取329.4g～488g二苯基二甲氧基硅烷和180g～194.4g冰醋酸投入四口烧瓶，在搅拌下升温至50～70℃，回流反应0.5～2.0h；反应完成后，升温至90～100℃，保温1.0～2.0h，蒸出副产物乙酸甲酯；降至室温，加入80.4g～201.0g四甲基二硅氧烷和21.84g～91.0g甲基苯基二甲氧基硅烷，升温至60～80℃，继续反应1.0～3.0h，然后升温不断蒸出副产物乙酸甲酯和甲醇；降至室温后，加入溶剂萃取出反应液中的目标产物，然后加入碱溶液搅拌洗涤20～60min，静置分层，取上层溶液；加入纯水，搅拌洗涤3～5次，除去水溶性杂质；在80～120℃下通入氮气常压蒸馏2.0～3.0h，脱除溶剂；然后在120～150℃下减压蒸馏2.0～4.0h，脱除低分子，得粗产品；粗产品经脱色和过滤处理后，即为目标产物苯基含氢硅油。
与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：
1、本发明路线简单，操作方便，无需复杂设备和其他大型配套处理设施，成本低，利于实现工业化；
2、本发明原料廉价易得，产品成本低。避免了以氯硅烷为原材料带来的三废多和污染重，对人体和环境造成的危害；同时克服了使用环体为原料造成的成本过高、环体残留严重、外观泛白和浑浊等问题；
3、本发明减少了废水排放，具有明显的环保意义；
4、本发明通过蒸馏逐步分离出副产醇类和酯类产品，有效促进反应平衡向右移动，反应进行的更加彻底，原料利用率高，使得烷氧基和羟基残留量低，从而制得高品质的苯基含氢硅油。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但不限于此。
实施例中所用原料均为常规市购产品。
实施例中所述脱色使用的是比表面积＞900m2/g的粉末状活性炭、颗粒状活性炭、球形活性炭或圆柱形活性炭；所述过滤为两级过滤，第一级过滤使用袋式过滤器，过滤颗粒范围为20～200微米；第二级过滤使用不锈钢桶式正压过滤器，过滤颗粒范围为0.01～50微米。
实施例1
称取488.0g二苯基二甲氧基硅烷和180.0g冰醋酸投入四口烧瓶，在搅拌下升温至50℃，回流2.0h；升温至90℃后，保温2.0h，蒸出副产物乙酸甲酯；降至室温，加入134.0g四甲基二硅氧烷和54.6g甲基苯基二甲氧基硅烷，升温至60℃后继续反应3.0h，然后升温至90℃，不断蒸出副产物乙酸甲酯和甲醇；降至室温后，加入溶剂正己烷萃取出反应液中的目标产物，然后加入碱溶液搅拌洗涤20min，静置分层，取上层；加入纯水，搅拌洗涤3次，除去水溶性杂质粒子；在80℃下通入氮气常压蒸馏3.0h，脱除溶剂；然后120℃下，减压蒸馏4.0h，脱除低分子；粗产品经脱色和过滤处理后即为目标产物苯基含氢硅油。
实施例2
称取366.0g二苯基二甲氧基硅烷和180.0g冰醋酸投入四口烧瓶，在搅拌下升温至70℃，回流0.5h；升温100℃后，保温1.0h，蒸出副产物乙酸甲酯；降至室温，加入147.4g四甲基二硅氧烷和91.0g甲基苯基二甲氧基硅烷，升温至80℃后继续反应1.0h，然后升温至100℃不断蒸出副产物乙酸甲酯和甲醇；降至室温后，加入溶剂甲苯萃取出反应液中的目标产物，然后加入碱溶液搅拌洗涤60min，静置分层，取上层；加入纯水，搅拌洗涤5次，除去水溶性杂质粒子；在120℃下通入氮气常压蒸馏2.0h，脱除溶剂；然后150℃下，减压蒸馏2.0h，脱除低分子；粗产品经脱色和过滤处理后即为目标产物苯基含氢硅油。
实施例3
称取329.4g二苯基二甲氧基硅烷和181.2g冰醋酸投入四口烧瓶，在搅拌下升温至60℃，回流1.0h；升温95℃后，保温1.5h，蒸出副产物乙酸甲酯；降至室温，加入201.0g四甲基二硅氧烷和29.12g甲基苯基二甲氧基硅烷，升温至70℃后继续反应2.0h，然后升温95℃不断蒸出副产物乙酸甲酯和甲醇；降至室温后，加入溶剂甲苯萃取出反应液中的目标产物，然后加入碱溶液搅拌洗涤40min，静置分层，取上层；加入纯水，搅拌洗涤4次，除去水溶性杂质粒子；在110℃下通入氮气常压蒸馏，脱除溶剂；然后在130℃下，减压蒸馏3.0h，脱除低分子；粗产品经脱色和过滤处理后即为目标产物苯基含氢硅油。
实施例4
称取451.4g二苯基二甲氧基硅烷和180.0g冰醋酸投入四口烧瓶，在搅拌下升温至65℃，回流45min；升温98℃后，保温80min，蒸出副产物乙酸甲酯；降至室温，加入80.4g四甲基二硅氧烷和27.3g甲基苯基二甲氧基硅烷，升温至75℃后继续反应1.5h，然后升温至98℃不断蒸出副产物乙酸甲酯和甲醇；降至室温后，加入溶剂环己烷萃取出反应液中的目标产物，然后加入碱溶液搅拌洗涤30min，静置分层，取上层；加入纯水，搅拌洗涤3次，除去水溶性杂质粒子；在90℃下通入氮气常压蒸馏3.0h，脱除溶剂；然后140℃下，减压蒸馏2.5h，脱除低分子；粗产品经脱色和过滤处理后即为目标产物苯基含氢硅油。
实施例5
称取366.0g二苯基二甲氧基硅烷和194.4g冰醋酸投入四口烧瓶，在搅拌下升温至55℃，回流1.5h；升温93℃后，保温100min，蒸出副产物乙酸甲酯；降至室温，加入167.5g四甲基二硅氧烷和21.84g甲基苯基二甲氧基硅烷，升温至65℃后继续反应2.5h，然后升温93℃不断蒸出副产物乙酸甲酯和甲醇；降至室温后，加入溶剂环己烷萃取出反应液中的目标产物，然后加入碱溶液搅拌洗涤50min，静置分层，取上层；加入纯水，搅拌洗涤5次，除去水溶性杂质粒子；在105℃下通入氮气常压蒸馏2.5h，脱除溶剂；然后130℃下，减压蒸馏3.5h，脱除低分子；粗产品经脱色和过滤处理后即为目标产物苯基含氢硅油。
将上述实施例1～5制备的高品质苯基含氢硅油性能指标进行测试，如表1所示：
表1 高品质苯基含氢硅油性能指标
实施例 外观 含氢量％ 粘度mPa·S 折射率n25 D 收率％
实施例1 无色透明 0.3547 39 1.5421 92.32
实施例2 无色透明 0.4122 32 1.5392 91.98
实施例3 无色透明 0.5716 11 1.5098 93.12
实施例4 无色透明 0.2466 44 1.5475 90.89
实施例5 无色透明 0.4991 28 1.5277 94.01
从表1可以看出，采用本发明方法制备的高品质苯基含氢硅油外观良好，各项性能指标稳定，含氢量调控范围大，可以满足多种不同用途的需要。
将上述实施例1～5中苯基含氢硅油作为交联剂制备高折LED有机硅封装材料，并对制得的封装材料进行测试性能，结果详见表2。
表2 制备的苯基含氢硅油对高折LED有机硅封装材料性能的影响
从上述测试结果可以看出，采用本发明提供的苯基含氢硅油制备的高折LED封装用硅胶材料各项性能指标比较优异，在折射率、拉伸强度、粘结强度等方面改善明显，所以本发明提供的苯基含氢硅油作为交联剂完全适用于高折LED液体封装胶的制备。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中利用具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式接下来阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例，在具体实施方式和应用范围上均会有变动之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (8)

1.一种用于LED封装的高品质苯基含氢硅油的合成方法，包括以下步骤：
（1）将二苯基二烷氧基硅烷和冰醋酸混合，在搅拌下升温至50~70℃，回流反应0.5~2.0h；所述的二苯基二烷氧基硅烷为二苯基二甲氧基硅烷；二苯基二烷氧基硅烷和冰醋酸的摩尔比为0.4~0.8:1；
（2）升温至90~100℃，保温1.0~2.0h，蒸出副产物乙酸甲酯；
（3）降至室温，加入四甲基二硅氧烷和甲基苯基二烷氧基硅烷，升温至60~80℃，继续反应1.0~3.0h，然后升温不断蒸出副产物乙酸甲酯和甲醇；
（4）降至室温后，加入溶剂萃取出反应液中的目标产物，然后加入碱溶液搅拌洗涤20~60min，静置分层，取上层溶液；
（5）加入纯水，搅拌洗涤3~5次，除去水溶性杂质；
（6）在80~120℃下常压蒸馏2.0~3.0h，脱除溶剂；然后在120~150℃下减压蒸馏2.0~4.0h，脱除低分子，得粗产品；
（7）粗产品经脱色和过滤处理后，即为目标产物苯基含氢硅油。
2.根据权利要求1所述的高品质苯基含氢硅油的合成方法，其特征在于，步骤（3）中四甲基二硅氧烷和甲基苯基二烷氧基硅烷摩尔比为2.0~20.0:1。
3.根据权利要求1所述的高品质苯基含氢硅油的合成方法，其特征在于，步骤（3）中甲基苯基二烷氧基硅烷与步骤（1）中的二苯基二烷氧基硅烷的摩尔比为1:2~15。
4.根据权利要求1所述的高品质苯基含氢硅油的合成方法，其特征在于，步骤（3）中所述的甲基苯基二烷氧基硅烷为甲基苯基二甲氧基硅烷或甲基苯基二乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的高品质苯基含氢硅油的合成方法，其特征在于，步骤（4）中所述溶剂为环己烷、正己烷或甲苯。
6.根据权利要求1所述的高品质苯基含氢硅油的合成方法，其特征在于，步骤（6）中减压蒸馏的压力范围为-0.096~0MPa。
7.根据权利要求1所述的高品质苯基含氢硅油的合成方法，其特征在于，步骤（7）中所述脱色使用的物料是粉末状活性炭、颗粒状活性炭、球形活性炭或圆柱形活性炭，脱色所用物料的比表面积＞900m2/g。
8.根据权利要求1所述的高品质苯基含氢硅油的合成方法，其特征在于，步骤（7）中所述过滤为两级过滤，第一级过滤颗粒范围为20~200微米，第二级过滤颗粒范围为0.01~50微米。
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