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CN105440518A - 耐高温撕裂性能氟橡胶组合物及其制备方法 - Google Patents

耐高温撕裂性能氟橡胶组合物及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于氟化工技术领域，具体涉及一种耐高温撕裂性能氟橡胶组合物及其制备方法。在氟橡胶中添加质量分数为1-10％的耐热助剂。氟橡胶为偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物或偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯共聚物中的一种或两种。耐热助剂为氯代烷烃类物质、氯代脂肪酸酯类物质或脂肪醇酯类物质中的一种或几种。本发明的氟橡胶组合物与普通氟橡胶相比，其耐热性能提高，以其为原料制备的氟橡胶混炼胶，具有优良的热撕裂性和热脱模性，从而提高了模压成型氟橡胶制品的成品率，失重温度得到提高，本发明还提供其制备方法，工艺简单、易于实现。

Description

耐高温撕裂性能氟橡胶组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于氟化工技术领域，具体涉及一种耐高温撕裂性能氟橡胶组合物及其制备方法。
背景技术
氟橡胶是指主链或者侧链的碳原子连接有氟原子的一种合成高分子弹性体，与其它橡胶相比，氟橡胶具有优良的耐介质、耐油、耐多种化学药品腐蚀的特征，被广泛应用于航空、导弹、火箭、宇宙航空等尖端科学技术领域。
氟橡胶的特殊性能是由其高分子中含有的氟原子的结构特点所决定，但氟橡胶也存在不足之处，如弹性差，撕裂强度低，易压缩变形、生胶加工性能差等。其中较低的撕裂强度，会使氟橡胶在成型后的脱模过程中产生损坏，使其加工变得困难，成品率大大降低，从而降低生产效率，影响制品质量稳定性。为了提高氟橡胶及其制品的性能，需要对氟橡胶进行改性。
专利号为“94195024.7”，发明名称为“氟橡胶组合物及成型制品”的专利，在含有氟橡胶和硫化剂构成的氟橡胶组合物中，相对于100份重量的氟橡胶添加0.1-5份重量的脂肪酸单酰胺，得到的氟橡胶具有良好的金属模具脱模性。此法使用的脱模性物质为胺类物质，具有不可取的异味而不利于环保生产。
专利号为“200610025862.5”，发明名称为“氟橡胶组合物及其成型制品”的专利，提供了一种氟橡胶组合物及其成型制品，该组合物包含100重量份氟橡胶、5-50重量份非金属晶须和0.1-5重量份的表面活性剂，本发明氟橡胶组合物具有较高的拉伸强度及模量，用本发明氟橡胶组合物制得的最终产品具有很高的耐热性和耐磨性。其中所述的非金属晶须是在人工控制条件下以单晶形式生长成的陶瓷质晶须，制备方法比较困难。
专利号为“200710040815.2”，发明名称为“耐热氟橡胶组合物及其硫化成型制品”的专利，该氟橡胶组合物包含100重量份氟橡胶，0.1-10重量份稀土金属氧化物和0.05-10重量份硫化剂，本发明的氟橡胶组合物硫化成型后，具有极好的耐热性。此法使用的稀土金属是指元素周期表中的镧系元素、钪、钇，且要求稀土氧化镁的细度在325目以上，其成本较高。
专利号为“200710189640.1”，发明名称为“一种可改性的氟橡胶制备方法”的专利，将颗粒直径在10-50nm范围内、纯度在99.0％以上的纳米二氧化锡粉末作为氟橡胶的增强和耐热性填料，以氟预混胶的质量计为100份，纳米二氧化锡的质量为3份-40份，将氟预混胶和纳米二氧化锡共同投入密炼机进行混炼，或先将氟预混胶在开炼机上塑炼5min后再按比例加入纳米二氧化锡进行混炼，混炼完毕再在开炼机上将辊距调整到0.5-1mm，薄通混炼胶6-7次，然后放大辊距至约2mm下片、停放即制得可改性的氟橡胶，在常温下拉伸强度比改性前提高12％，70℃海水老化48h后的拉伸强度比改性前提高30％。其中使用的纳米二氧化锡粒径较小，容易产生飞扬。
专利号为“201210448760.X”，发明名称为“改性氟橡胶及其制备方法”的专利，通过熔融法制备氟橡胶接枝马来酸酐增容剂，同时制备核-壳型双活性丙烯酸酯弹性体，通过氟橡胶接枝马来酸酐增容剂来提高氟橡胶与核-壳双活性丙烯酸酯弹性体的相容性，促进核-壳双活性丙烯酸酯弹性体对氟橡胶的共混改性，提高氟橡胶的耐高温、耐低温性和耐油性等综合性能，此法在密炼机中进行反应，反应温度为120-160℃。
专利号为“201380006036.4”，发明名称为“氟橡胶组合物及其制备方法”，该氟橡胶组合物含有氟橡胶和炭黑，将两者组合物浸入40℃的丙酮：己烷质量比为42.29:57.71的萃取溶液中160小时，并将未被萃取并保持为固体的萃取残余物从中分离并干燥，该组合物能制造出耐热性且表现出优异的高温下的机械性质的交联氟橡胶制品。该方法使用溶液进行萃取，制备过程复杂，且周期较长。
哈尔滨工程大学硕士学位论文，名称为“碳化硼改性氟橡胶复合材料制备及性能研究”，采用机械熔融共混法制备碳化硼/FKM复合材料，在高温热氧老化作用下，复合材料的力学性能和阻尼性能均有所下降。碳化硼的加入能有效提高复合材料的热降解温度，减少体系的热量损失，从而提高复合材料的热稳定性。其使用的填料仍为无机填料，依然存在与氟橡胶相容性困难的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种耐高温撕裂性能氟橡胶组合物，耐热性能提高，以其为原料制备的氟橡胶混炼胶，具有优良的热撕裂性和热脱模性，本发明还提供其制备方法，工艺简单、易于实现。
本发明所述的耐高温撕裂性能氟橡胶组合物，在氟橡胶中添加质量分数为1-10％的耐热助剂。
氟橡胶为二元或者三元氟橡胶，氟橡胶优选为偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物或偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯共聚物中的一种或两种。
耐热助剂为氯代烷烃类物质、氯代脂肪酸酯类物质或脂肪醇酯类物质中的一种或几种。
氯代烷烃类物质为C10-C30正构烷烃的氯代物，含氯量为40％-70％。氯代烷烃类物质可以为液体氯化石蜡或固体氯化石蜡中的一种或者两种。
氯代脂肪酸酯类物质为C10-C30脂肪酸酯类的氯代物，含氯量为40％-70％。
脂肪醇酯类物质的化学式为：R1OOC(CH2)nCOOR2
式中，n是2-11的整数，R1、R2为C4～C10的烷基或环烷基。
脂肪醇酯类物质可以为乙二酸二辛脂、壬二酸二辛脂、癸二酸二丁酯或癸二酸二辛脂中的一种或者多种的混合物。
本发明所述的耐高温撕裂性能氟橡胶组合物的制备方法，将耐热助剂加入到氟橡胶乳液中或者加入到氟橡胶生胶中。
本发明所述的耐高温撕裂性能氟橡胶组合物的制备方法，采用以下两种方法中的一种：
a、将耐热助剂加入到氟橡胶乳液中，以100-800r/min的搅拌速度进行搅拌，搅拌时间5-15min，破乳，洗涤，烘干后得到制品；
b、将耐热助剂与氟橡胶生胶进行混合，在开炼机上混炼6-10min，混炼温度20-80℃，混炼结束后，薄通8-20遍，得到制品。
与普通氟橡胶相比，本发明所述的氟橡胶组合物耐热性能提高，以其为原料制备的氟橡胶混炼胶，具有优良的热撕裂性和热脱模性。
作为一种优选的技术方案，采用本发明所述的氟橡胶组合物制备耐高温撕裂性能氟橡胶混炼胶，由以下重量份数的原料制备得到：
具体混炼加工过程包括以下步骤：
(1)将氟橡胶组合物进行塑炼；
(2)将高活性氧化镁、氢氧化钙、炭黑、双酚AF、苄基三苯基氯化磷加入到步骤(1)薄通后的氟橡胶组合物中进行混炼5min，预混炼温度为50℃；
(3)将步骤(2)得到的预混胶料薄通12遍，出片，即得耐高温撕裂性能氟橡胶混炼胶。
步骤(1)和步骤(2)所用设备为密炼机。步骤(3)所用设备为开放式炼胶机。步骤(3)中薄通为以三角包形式薄通混炼。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明的氟橡胶组合物，与普通氟橡胶相比，其耐热性能提高，以其为原料制备的氟橡胶混炼胶，具有优良的热撕裂性和热脱模性，从而提高了模压成型氟橡胶制品的成品率。
(2)使用本发明的氟橡胶组合物，失重3％的温度由368℃提高至439℃，失重5％的温度由380℃提高至451℃。
(3)使用本发明的耐高温撕裂性能氟橡胶组合物，硫化后产生的胶边可以随产品一起取下，减少操作工清理时间，避免模具温度降低而造成废品。在硫化时提高其脱模性，减少产品的撕裂，使某一规格的产品由撕裂引起的废品率由原来的0.31％降至0.18％，降低了42％。
(4)本发明制备得到的耐高温撕裂性能氟橡胶组合物，可用于航空航天、汽车、化工、轻工、冶金、机械、石油开采、造船等领域，适用于挤出成型、注射成型、模压成型加工方式的胶管、油封、垫片等制品。
(5)本发明的制备方法工艺简单、易于实现。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1
本实施例所述的耐高温撕裂性能氟橡胶组合物，在偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物乳液中加入质量分数为5％的液体氯化石蜡，搅拌混合均匀，搅拌速度为500r/min，搅拌时间10min，搅拌结束后，破乳，洗涤，烘干得到制品。
实施例2
本实施例所述的耐高温撕裂性能氟橡胶组合物，在偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯共聚物生胶中混入质量分数为2％的固体氯化石蜡，在开炼机上进行混炼，混炼时间10min，混炼温度为30±5℃，薄通10遍，得到制品。
实施例3
本实施例所述的耐高温撕裂性能氟橡胶组合物，在偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物乳液中加入质量分数为3％的己二酸二辛脂，搅拌混合均匀，搅拌速度为400r/min,搅拌时间15min，搅拌结束后，破乳，洗涤，烘干得到制品。
实施例4
本实施例所述的耐高温撕裂性能氟橡胶组合物，在偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物生胶中混入质量分数为4％的壬二酸二辛脂，在开炼机上进行混炼，混炼时间8min，混炼温度为40±5℃，薄通8遍，得到制品。
实施例5
本实施例所述的耐高温撕裂性能氟橡胶组合物，为将偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物生胶中混入质量分数为3％的癸二酸二丁脂，在开炼机上进行混炼，混炼时间6min，混炼温度为50±5℃，薄通20遍，得到制品。
对比例1
使用偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物生胶。
对比例2
使用偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯共聚物生胶。
将实施例1-5制备的氟橡胶组合物和对比例1-2使用的氟橡胶生胶进行热失重测试，测试其耐热性能，测试条件如下：测试仪器为购自梅特勒公司的热失重试验机TGA1；将其设置为：升温过程为50℃升至800℃，升温速度10℃/min。结果示于表1。
表1实施例1-5制备的氟橡胶组合物和对比例1-2使用的氟橡胶生胶的热失重测试结果
将实施例1-5制备的氟橡胶组合物和对比例1-2使用的氟橡胶为原料，按下述配方进行混炼加工：
氟橡胶组合物(实施例1-5制备的氟橡胶组合物或对比例1-2使用的氟橡胶)100份
其具体混炼加工过程包括以下步骤：
(1)将氟橡胶组合物进行塑炼；
(2)将高活性氧化镁、氢氧化钙、炭黑、双酚AF、苄基三苯基氯化磷加入到步骤(1)薄通后的氟橡胶组合物中进行混炼5min，预混炼温度为50℃；
(3)将步骤(2)得到的预混胶料薄通12遍，出片，即得耐高温撕裂性能氟橡胶混炼胶。
步骤(1)和步骤(2)所用设备为密炼机。步骤(3)所用设备为开放式炼胶机。步骤(3)中薄通为以三角包形式薄通混炼。
混炼结束后出片停放16h，在平板硫化剂上使用170℃，5.0MPa进行制片，模压时间10min，制片结束后，在23±2℃下停放8h后进行撕裂强度测试。
使用国标GB529-08法测试值得的耐高温氟橡胶混炼胶制备的硫化胶的撕裂强度，并与对比例进行对照，测试条件如下：
测试仪器为购自新三思公司的6503拉力试验机；采用裤型撕裂样条，将其设定为撕裂速度100mm/min，额定负荷0.500kN，温度为200℃。结果于表2中。
表2实施例1-5制备的氟橡胶组合物和对比例1-2使用的氟橡胶混炼加工产品的测试结果

Claims (10)

1.一种耐高温撕裂性能氟橡胶组合物，其特征在于：在氟橡胶中添加质量分数为1-10％的耐热助剂。
2.根据权利要求1所述的耐高温撕裂性能氟橡胶组合物，其特征在于：氟橡胶为偏氟乙烯-六氟丙烯共聚物或偏氟乙烯-六氟丙烯-四氟乙烯共聚物中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的耐高温撕裂性能氟橡胶组合物，其特征在于：耐热助剂为氯代烷烃类物质、氯代脂肪酸酯类物质或脂肪醇酯类物质中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的耐高温撕裂性能氟橡胶组合物，其特征在于：氯代烷烃类物质为C10-C30正构烷烃的氯代物，含氯量为40％-70％。
5.根据权利要求4所述的耐高温撕裂性能氟橡胶组合物，其特征在于：氯代烷烃类物质为液体氯化石蜡或固体氯化石蜡中的一种或者两种。
6.根据权利要求3所述的耐高温撕裂性能氟橡胶组合物，其特征在于：氯代脂肪酸酯类物质为C10-C30脂肪酸酯类的氯代物，含氯量为40％-70％。
7.根据权利要求3所述的耐高温撕裂性能氟橡胶组合物，其特征在于：脂肪醇酯类物质的化学式为：R1OOC(CH2)nCOOR2
式中，n是2-11的整数，R1、R2为C4～C10的烷基或环烷基。
8.根据权利要求7所述的耐高温撕裂性能氟橡胶组合物，其特征在于：脂肪醇酯类物质为乙二酸二辛脂、壬二酸二辛脂、癸二酸二丁酯或癸二酸二辛脂中的一种或者多种的混合物。
9.一种权利要求1-8任一所述的耐高温撕裂性能氟橡胶组合物的制备方法，其特征在于：将耐热助剂加入到氟橡胶乳液中或者加入到氟橡胶生胶中。
10.根据权利要求9所述的耐高温撕裂性能氟橡胶组合物的制备方法，其特征在于：采用以下两种方法中的一种：
a、将耐热助剂加入到氟橡胶乳液中，以100-800r/min的搅拌速度进行搅拌，搅拌时间5-15min，破乳，洗涤，烘干后得到制品；
b、将耐热助剂与氟橡胶生胶进行混合，在开炼机上混炼6-10min，混炼温度20-80℃，混炼结束后，薄通8-20遍，得到制品。
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