CN105347357B - 一种沸石吸音颗粒及其合成制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种沸石吸音颗粒及其合成制备方法。所述方法包括：将硅源、铝源、模板剂、添加剂和溶剂添加到合成反应釜中，在高温高压条件下控制人工合成沸石长晶；经过预定合成时间控制人工合成沸石长晶至预定颗粒粒径范围后，采用压滤机和/或离心机进行固液分离，获得成型的合成沸石颗粒；对成型的合成沸石颗粒依次进行高温焙烧、强化成球和颗粒表面后处理后，筛分得到符合要求的沸石吸音颗粒。本发明的技术方案，无需二次成型，因此能够避免粘接剂对沸石颗粒的影响，使得在扬声器产品的应用中，具有更好的传质效率和吸音效果；以及通过对成型后的合成沸石颗粒进行高温焙烧、强化成球和颗粒表面后处理，获得最后所需的沸石颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及一种沸石吸音颗粒及其合成制备方法。
背景技术
近年，随着穿戴式电子产品的日益轻薄化，传统的吸音材料已不能满足微型扬声器的声学性能调试和校正需求，新型吸音材料不断被开发、尝试。经过验证发现，在扬声器装置后腔中放置多孔性吸音材料可以有效地改善扬声器装置的声学性能。
目前，应用效果较好的新型吸音材料包括天然沸石、活性炭、白炭黑、硅铝比200以上的沸石粉等，或者以上几种材料的混合物。在扬声器应用中，出于可定量性和工艺填充可实施性，需先将以上粉末态吸音材料制备成颗粒。
传统的制粒方式主要包括挤压法、沸腾制粒法、喷雾干燥法、滚动成球法、油氨柱成型法等。其中挤压法、沸腾制粒法和滚动成球法制得的颗粒强度差、表面不光滑、颗粒大小不均，从而限制了物理结构和性能，导致主要孔容和孔径比较小；喷雾干燥法成型的颗粒比较小，而且粒径分布不均；而油氨柱成型法在油氨柱成型过程中，电解质必须进入溶胶内部才能进行凝胶化，由于此过程不能瞬时完成，溶胶会开始在表面固化，形成壳层，电解质难以达到液滴内部，从而容易造成颗粒物理性能的不均匀，且合成沸石粉后再成型，优于受到粘接剂的影响，会显著的降低该类吸音材料的有效利用和吸音效果。
由上可知，传统的造粒方式大大地降低了沸石类吸音材料的传质效率和吸音效果。
发明内容
鉴于上述问题，本发明提供了一种沸石吸音颗粒及其合成制备方法，以克服上述问题或者至少部分地解决上述问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一方面，本发明公开了一种沸石吸音颗粒的合成制备方法，所述方法包括：
将硅源、铝源、模板剂、添加剂和溶剂添加到合成反应釜中，在高温高压条件下控制人工合成沸石长晶；
经过预定合成工艺控制人工合成沸石长晶至预定颗粒粒径范围后，采用压滤机和/或离心机进行固液分离，获得成型的合成沸石颗粒；
对所述成型的合成沸石颗粒依次进行高温焙烧、强化成球和颗粒表面后处理后，筛分得到符合要求的沸石吸音颗粒。
优选地，所述硅源、铝源和模板剂均采用化学纯级原材料，其中所述模板剂的纯度高于90％，添加比例为1％～35％。
优选地，所述合成反应釜采用316L不锈钢材质。
优选地，所述经过预定合成工艺控制所述人工合成沸石长晶至预定颗粒粒径范围具体为：经过4～15天控制所述人工合成沸石长晶至颗粒粒径为0.10～1.20mm。
优选地，在对所述成型的合成沸石颗粒进行高温焙烧时，在焙烧温度为120℃～850℃下对所述合成沸石颗粒焙烧0.5h～96h，其中焙烧气氛中的氧气含量为0.1～21％，升温速率为20～120℃/h。
优选地，在对高温焙烧后的合成沸石颗粒进行强化成球时，采用分子筛用抛光机打磨该合成沸石颗粒表面的尖角。
优选地，所述颗粒表面后处理包括对强化成球后的合成沸石颗粒表面的嫁接改性以及对所述合成沸石颗粒微观结构进行修复。
优选地，所述符合要求的沸石吸音颗粒的比表面积为220～750m2/g，孔体积为0.15～1.9ml/g，大孔孔径为0.1～50μm，密度为0.3～0.9g/ml，颗粒粒径为0.10～1.0mm。
另一方面，本发明还公开了一种沸石吸音颗粒，由硅源、铝源、模板剂、添加剂和溶剂合成，其比表面积为220～750m2/g，孔体积为0.15～1.9ml/g，大孔孔径为0.1～50μm，密度为0.3～0.9g/ml，颗粒粒径为0.10～1.0mm。
优选地，所述硅源、铝源和模板剂均采用化学纯级原材料，其中所述模板剂的纯度高于90％，添加比例为1％～35％。
本发明实施例的有益效果是：第一，本发明通过将制备沸石颗粒所需的原材料添加到合成反应釜中进行人工合成沸石长晶，经过预定合成工艺，控制人工合成沸石长晶至预定颗粒粒径大小，经过固液分离处理后，即可获得成型的合成沸石颗粒。相比于现有技术，由于本发明制备的沸石颗粒在合成过程中已经成型，因此无需二次成型，避免了粘接剂的影响，使得在扬声器产品的应用中，具有更好的传质效率和吸音效果。第二，本发明还通过对成型后的合成沸石进行高温焙烧，去除合成沸石颗粒微孔中的水分子和烧掉有机类杂质，保证最后所需的沸石颗粒孔道结构的畅通性。第三，本发明通过对成型后的合成沸石进行强化成球处理来提高该合成沸石颗粒的球形度，减少沸石颗粒在扬声器产品应用过程中的起粉问题，以及去除合成沸石颗粒的内部应力，提高颗粒强度。第四，本发明还通过对成型后的合成沸石进行颗粒表面后处理，消除极性缺陷，减少沸石颗粒在扬声器产品应用过程中对异类分子的吸附，从而控制沸石颗粒吸音效果。
附图说明
图1为本发明实施例一提供的沸石吸音颗粒的合成制备方法流程图；
图2为本发明实施例一提供的合成制备沸石吸音颗粒的工艺流程图；
图中：10、硅源；11、铝源；12、模板剂；13、添加剂；14、溶剂；2、预定颗粒粒径范围的沸石晶体；3、合成沸石颗粒；4、沸石吸音颗粒。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。
实施例一：
图1为本实施例提供的沸石吸音颗粒的合成制备方法流程图，图2为本实施例提供的合成制备沸石吸音颗粒的工艺流程图，应当理解的是，本实施例图2中的10～14的标注并不对执行次序进行限定。
如图1和图2共同所示，该方法包括：
S100，将硅源、铝源、模板剂、添加剂和溶剂添加到合成反应釜中，在高温高压等特定合成工艺条件下控制人工合成沸石长晶。
其中，硅源、铝源和模板剂均优选采用化学纯级原材料，保证制备材料的纯度，最大程度减少沸石材料微观晶体结构中的缺陷，使合成的沸石颗粒的晶体结构和孔道结构的稳定性有显著的提高。
模板剂的纯度高于90％，添加比例为1％～35％，使得合成的沸石颗粒具备稳定、丰富的孔道结构，保证沸石颗粒与扬声器产品反应级相匹配，最大程度地利用沸石颗粒的微观结构对扬声器产品声学性能的优化调试作用。
合成反应釜采用316L不锈钢材质，保证在合成过程中，合成反应釜不会有铁离子的析出，避免合成过程中沸石晶体结构中掺杂杂原子。
其中，316L是一种不锈钢材料牌号，因其优异的耐腐蚀性在化工行业有着广泛的应用。316L也是属于18-8型奥氏体不锈钢的衍生钢种，添加有2～3％的Mo元素。在316L的基础上，也衍生出很多钢种，比如添加少量Ti后衍生出316Ti，添加少量N后衍生出316N，增加Ni、Mo含量衍生出317L。应当理解的是，本实施例提供了合成反应釜的一种优选材质，在实际应用中可以选择其他级别的不锈钢材质，只要保证在合成过程中，合成反应釜不会有铁离子的析出即可。
本步骤中的高温高压条件是指温度高于60℃，压力高于0.6个大气压。需要说明的是，本实施例并不具体限定将上述硅源、铝源、模板剂、添加剂和溶剂添加到合成反应釜中的添加工艺。
S200，经过预定合成时间控制人工合成沸石长晶至预定颗粒粒径范围后，采用压滤机和/或离心机进行固液分离，获得成型的合成沸石颗粒。
本步骤中经过预定合成时间控制人工合成沸石长晶至预定颗粒粒径范围具体为：经过4～15天控制人工合成沸石长晶至颗粒粒径为0.10mm～1.20mm。
S300，对成型的合成沸石颗粒依次进行高温焙烧、强化成球和颗粒表面后处理后，筛分得到符合要求的沸石吸音颗粒。其中符合要求的沸石吸音颗粒的比表面积为220～750m2/g，孔体积为0.15～1.9ml/g，大孔孔径为0.1～50μm，密度为0.3～0.9g/ml，颗粒粒径为0.10～1.0mm。
在实际应用中，筛分得到符合要求的沸石吸音颗粒具体为：通过筛分得到颗粒粒径为0.10mm～1.0mm的沸石颗粒。
本步骤中，在对成型的合成沸石颗粒进行高温焙烧时，在焙烧温度为120℃～850℃下对该合成沸石颗粒焙烧0.5h～96h，其中焙烧气氛中的氧气含量为0.1～21％，升温速率为20～120℃/h。在实际应用中，可以采用程序控制升温，对合成沸石颗粒进行高温焙烧，通过高温焙烧将合成沸石颗粒微孔中的水分子和有机类杂质烧掉并排除，活化其开孔，保证最后所需的沸石颗粒孔道结构的畅通性。
在对高温焙烧后的合成沸石颗粒进行强化成球时，采用分子筛用抛光机打磨该合成沸石颗粒表面的尖角，不但能够提高该合成沸石颗粒的球形度，有效减少最后所需的沸石颗粒在扬声器产品应用过程中的起粉问题，而且还能够去除合成沸石颗粒的内部应力，提高颗粒强度。
颗粒表面后处理包括对强化成球后的合成沸石颗粒表面的嫁接改性以及对该成型的合成沸石颗粒的微观结构进行修复，以消除极性缺陷，减少最后所需的沸石颗粒在扬声器产品应用过程中对异类分子的吸附，从而控制沸石颗粒吸音效果。
本实施例将原材料按照特定的添加工艺添加到合成反应釜中进行人工合成沸石长晶，经过预定合成时间，控制人工合成沸石长晶至预定颗粒粒径大小；再通过对成型后的合成沸石进行高温焙烧、强化成球和颗粒表面后处理，获得最后所需的沸石颗粒。相比于现有技术，由于本发明制备的沸石颗粒在合成过程中已经成型，因此无需二次成型，避免了粘接剂的影响，使得在扬声器产品的应用中，具有更好的传质效率和吸音效果。
实施例二：
基于上述实施例一提供的沸石吸音颗粒的合成制备方法，本发明实施例还提供了一种沸石吸音颗粒。
所述沸石吸音颗粒由硅源、铝源、模板剂、添加剂和溶剂合成，其比表面积为220～750m2/g，孔体积为0.15～1.9ml/g，大孔孔径为0.1～50μm，密度为0.3～0.9g/ml，颗粒粒径为0.10～1.0mm。
本实施例中的硅源、铝源和模板剂均采用化学纯级原材料，其中模板剂的纯度高于90％，添加比例为1％～35％。
综上所述，本发明公开了一种沸石吸音颗粒及其合成制备方法，通过将制备沸石颗粒所需的原材料添加到合成反应釜中进行人工合成沸石长晶，经过预定合成时间，控制人工合成沸石长晶至预定颗粒粒径大小，经过固液分离处理后，即可获得成型的合成沸石颗粒。相比于现有技术，由于本发明制备的沸石颗粒在合成过程中已经成型，因此无需二次成型，避免了粘接剂的影响，使得在扬声器产品的应用中，具有更好的传质效率和吸音效果。而且，本发明还通过对成型后的合成沸石进行高温焙烧，去除合成沸石颗粒微孔中的水分子和烧掉有机类杂质，保证最后所需的沸石颗粒孔道结构的畅通性；本发明还通过对成型后的合成沸石进行强化成球处理来提高该合成沸石颗粒的球形度，减少沸石颗粒在扬声器产品应用过程中的起粉问题，以及去除合成沸石颗粒的内部应力，提高颗粒强度。此外，本发明又通过对成型后的合成沸石进行颗粒表面后处理，消除极性缺陷，减少沸石颗粒在扬声器产品应用过程中对异类分子的吸附，从而控制沸石颗粒吸音效果。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种沸石吸音颗粒的合成制备方法，其特征在于，所述方法包括：
将硅源、铝源、模板剂、添加剂和溶剂添加到合成反应釜中，在高温高压条件下控制人工合成沸石长晶；
经过预定合成工艺控制所述人工合成沸石长晶至预定颗粒粒径范围后，采用压滤机和/或离心机进行固液分离，获得成型的合成沸石颗粒；
对所述成型的合成沸石颗粒依次进行高温焙烧、强化成球和颗粒表面后处理后，筛分得到符合要求的沸石吸音颗粒；
所述符合要求的沸石吸音颗粒的比表面积为220～750m2/g，孔体积为0.15～1.9ml/g，大孔孔径为0.1～50μm，密度为0.3～0.9g/ml，颗粒粒径为0.10～1.0mm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硅源、铝源和模板剂均采用化学纯级原材料，其中所述模板剂的纯度高于90％，添加比例为1％～35％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述合成反应釜采用316L不锈钢材质。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述经过预定合成工艺控制所述人工合成沸石长晶至预定颗粒粒径范围具体为：经过4～15天控制所述人工合成沸石长晶至颗粒粒径为0.10～1.20mm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在对所述成型的合成沸石颗粒进行高温焙烧时，在焙烧温度为120℃～850℃下对所述合成沸石颗粒焙烧0.5h～96h，其中焙烧气氛中的氧气含量为0.1～21％，升温速率为20～120℃/h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在对高温焙烧后的合成沸石颗粒进行强化成球时，采用分子筛用抛光机打磨该合成沸石颗粒表面的尖角。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述颗粒表面后处理包括对强化成球后的合成沸石颗粒表面的嫁接改性以及对所述合成沸石颗粒微观结构进行修复。
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