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CN105294399A - 一种乙醇钠的制备方法 - Google Patents

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CN105294399A
CN105294399A CN201510894873.6A CN201510894873A CN105294399A CN 105294399 A CN105294399 A CN 105294399A CN 201510894873 A CN201510894873 A CN 201510894873A CN 105294399 A CN105294399 A CN 105294399A
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sodium
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sodium ethylate
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李华振
于西波
张陆军
王丽波
李保铃
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HUIHAI MEDICAL CHEMICAL CO Ltd SHANDONG
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HUIHAI MEDICAL CHEMICAL CO Ltd SHANDONG
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/68—Preparation of metal alcoholates
    • C07C29/70—Preparation of metal alcoholates by converting hydroxy groups to O-metal groups

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Abstract

本发明涉及一种乙醇钠的制备方法，包括以下步骤：在0～30℃时向反应釜中加入金属钠和抑制剂，在-0.01～-0.05MPa真空条件下滴加无水乙醇，并于2～4小时内滴加完，在0～30℃下继续反应2～4小时，即得乙醇钠，乙醇钠含量大于20％，收率大于94％。本发明工艺流程简单，仅使用反应釜、冷凝器等少数设备，投资少，低温0℃～30℃条件下反应，减少冷凝水的使用，降低能耗，节约成本，同时产品杂质少、色泽好，为无色透明状粘稠液体，加入抑制剂后能够在低温避光的情况下大大延长存储时间，达到6个月以上，收率大于94％，含量大于20％，整个生产工艺中无三废等废弃物产生，清洁环保。

Description

一种乙醇钠的制备方法
技术领域
本发明涉及一种医药及农药工业强碱性催化剂、乙氧基化剂的制备方法，更具体地说是涉及一种乙醇钠的制备方法。
背景技术
乙醇钠是一种白色或淡黄色吸湿性粉末，主要用作强碱性催化剂、乙氧基化剂以及作为一种凝聚剂和还原剂用于有机合成、医药合成中。应用乙醇钠的医药产品有苯比妥、保泰松、扑痫酮、甲基多巴、丁卡因盐酸盐、易咳嗪、氨蝶呤、乙胺嘧啶、匹呋氨苄青霉素等。此外，还用于农药及作分析试剂。目前国内外规模化生产乙醇钠的方法有苯脱水共沸法和吸水脱水法等。
传统工艺以苯为共沸剂，乙醇与氢氧化钠脱水法制备乙醇钠，此法成本低，但反应塔要求合理的设计和较高的塔板数，全塔需精密加工和装配，流程复杂、自控程度高、投资大、成本高，而且产品质量差并常有溶剂苯，产品色泽发黑。
第三次全国精细化工中间体、橡塑助剂、生物化工技术经济学术交流会，王振宇、刘智凌公开以分子筛吸水法制备乙醇钠的工艺，该工艺由无水乙醇与氢氧化钠脱水制乙醇钠，具有工艺简单、设备少、生产安全、产品中无苯等优点。但分子筛吸水法有反应周期大于10小时、含量低于20％、产品色泽变黄或变黑等缺点，并且反应中有废渣、废气产生。
专利CN1626488公开以过量的乙醇与氢氧化钠反应制备产品的工艺，该工艺在反应器的底部产出产品，蒸发出的醇蒸汽经过脱水后返回反应器循环使用，其中醇蒸汽脱水采用分子筛脱水，分子筛至少并联接入两个，吸附、解吸交替进行。经过脱水后的醇溶液可再经过精馏装置精馏提浓作为原料继续返回投入使用。此工艺无三废排放和任何污染，但该工艺对反应设备、乙醇精馏设备要求高，分子筛用量大，生产成本高。
乙醇和金属钠直接反应为最经典的方法，但其反应剧烈，产品中含有多种杂质、乙醇钠含量低、产品乌黑色泽深等缺点，而且只能现做现用，无法储存。该工艺处在实验阶段，无法工业生产。
发明内容
本发明的目的在于克服已有技术普遍存在的收率低、生产成本高等问题，而提供一种乙醇钠的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种乙醇钠的制备方法，包括以下步骤：在0～30℃时向反应釜中加入金属钠和抑制剂，在-0.01～-0.05MPa真空条件下滴加无水乙醇，并于2～4小时内滴加完，在0～30℃下继续反应2～4小时，即得乙醇钠，乙醇钠含量大于20％，收率大于94％。
上述反应路线如下：
具体地，所述金属钠、抑制剂、无水乙醇的质量比为1：0.01～0.05：10～14。
具体地，所述抑制剂为乙腈、丙腈、丙二腈、丁腈、戊腈、异戊二腈中的一种或两种，抑制剂能抑制乙醇钠与空气的反应，防止乙醇钠储存时外观变黄或变黑。
优选的，滴加无水乙醇的温度为10～20℃，真空度为-0.01～-0.02MPa。
本发明具有以下有益效果：本发明工艺流程简单，仅使用反应釜、冷凝器等少数设备，投资少，低温0℃～30℃条件下反应，减少冷凝水的使用，降低能耗，节约成本，同时产品杂质少、色泽好，为无色透明状粘稠液体，加入抑制剂后能够在低温避光的情况下大大延长存储时间，达到6个月以上，收率大于94％，含量大于20％，整个生产工艺中无三废等废弃物产生，清洁环保。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案做进一步描述，但是本发明的保护范围并不限于这些实施例。凡是不背离本发明构思的改变或等同替代均包括在本发明的保护范围之内。
实施例1
向反应釜中加入金属钠100kg、抑制剂1kg，开启搅拌，打开真空阀，真空度保持在-0.01MPa，升温至25℃，开始滴加无水乙醇1000kg，控制滴加时间2h，并控制温度在25～30℃；滴加完毕继续在25～30℃保温2h，反应完毕后得产品1055kg，收率95.91％，含量27.96％，无色粘稠状液体。
实施例2
向反应釜中加入金属钠100kg、抑制剂3kg，开启搅拌，打开真空阀，真空度保持在-0.01MPa，降温至10℃，开始滴加无水乙醇1200kg，控制滴加时间3h，并控制温度在10～15℃；滴加完毕继续在10～15℃保温2h，反应完毕得产品1270kg，收率97.62％，含量23.23％，无色粘稠状液体。
实施例3
向反应釜中加入金属钠100kg、抑制剂5kg，开启搅拌，打开真空阀，真空度保持在-0.05MPa，升温至30℃，开始滴加无水乙醇1400kg，控制滴加时间3h，并控制温度在15～25℃；滴加完毕继续在15～25℃保温3h，反应完毕得产品1410kg，收率94.01％，含量20.92％，无色粘稠状液体。
实施例4
向反应釜中加入金属钠100kg、抑制剂4kg，开启搅拌，打开真空阀，真空度保持在-0.03MPa，降温至0℃，开始滴加无水乙醇1300kg，控制滴加时间4h，并控制温度在0～15℃；滴加完毕继续在0～15℃保温4h，反应完毕得产品1321kg，收率94.35％，含量21.23％，无色粘稠状液体。

Claims (4)

1.一种乙醇钠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：在0～30℃时向反应釜中加入金属钠和抑制剂，在-0.01～-0.05MPa真空条件下滴加无水乙醇，并于2～4小时内滴加完，在0～30℃下继续反应2～4小时，即得乙醇钠，乙醇钠含量大于20％，收率大于94％。
2.根据权利要求1所述的乙醇钠的制备方法，其特征在于，所述金属钠、抑制剂、无水乙醇的质量比为1：0.01～0.05：10～14。
3.根据权利要求1或2所述的乙醇钠的制备方法，其特征在于，所述抑制剂为乙腈、丙腈、丙二腈、丁腈、戊腈、异戊二腈中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的乙醇钠的制备方法，其特征在于，滴加无水乙醇的温度为10～20℃，真空度为-0.01～-0.02MPa。
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Date Code Title Description
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Denomination of invention: A preparation method of sodium ethoxide

Effective date of registration: 20211130

Granted publication date: 20180123

Pledgee: Dongying Hekou District sub branch of China Post Savings Bank Co.,Ltd.

Pledgor: SHANDONG HUIHAI PHARMACEUTICAL& CHEMICAL Co.,Ltd.

Registration number: Y2021980013568

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