CN105153797B - 一种耐热性阻焊油墨组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及油墨领域，具体涉及一种耐热性阻焊油墨组合物。一种耐热性阻焊油墨组合物，由如下重量份数的组分组成：醛酮树脂10~20份；超支化树脂15~30份；活性稀释剂15~25份；无机填料10~25份；颜料0~15份；功能助剂0~5份；溶剂0~15份；固化剂1~3份。本发明提供一种耐热性阻焊油墨组合物，该阻焊油墨与国内生产的传统的热固性阻焊油墨相比，本发明制备的阻焊油墨具有低的固化温度、优异的耐热性、耐焊性、耐黄变性等特点，而且固化速度快，特别适用于LED用阻焊油墨。
Description
技术领域
本发明涉及油墨领域，具体涉及一种耐热性阻焊油墨组合物。
背景技术
制造印刷电路板所用的化学品中阻焊油墨是十分关键的材料之一，它可以防止导线刮伤和焊接时导线间短路，同时，还起到使导线具有抗潮性、抗化学药品性、耐热、绝缘以及美观的作用，因此，在印刷电路板技术进步过程中，阻焊油墨的研究与发展始终占据着十分重要的位置。但是，现有的阻焊油墨往往固化温度高，耐热性差，不利于阻焊油墨的进一步使用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种固化温度低，耐热性好的耐热性阻焊油墨组合物。
本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：
一种耐热性阻焊油墨组合物，由如下重量份数的组分组成：
醛酮树脂10~20份；超支化树脂15~30份；活性稀释剂15~25份；无机填料10~25份；颜料0~15份；功能助剂0~5份；溶剂0~15份；固化剂1~3份。
进一步的，所述超支化树脂按照如下步骤合成：
（1）在惰性气氛的保护和搅拌下，按摩尔比，将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二(羟甲基)苯甲酸加入至密闭容器中，然后加入浓硫酸作为催化剂，在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1；
（2）然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二(羟甲基)苯甲酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2，再将此步骤重复5次，得到超支化树脂的基体G7；
（3）然后将步骤（2）的反应温度降至80℃，加入过量的环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液，反应3小时后洗涤得到所述的超支化树脂。
更进一步的，所述超支化树脂合成步骤（2）中得到的超支化树脂的基体G7含有100~118个端羟基。
进一步的，所述醛酮树脂的羟基值为220～240 mgKOH/g，软化点为80~90℃。
进一步的，所述活性稀释剂为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯，聚丙二醇二缩水甘油醚和异氰尿酸三缩水甘油酯的混合物。
其中，3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯的CAS 号为2386-87-0。
进一步的，所述无机填料为高岭土、氢氧化铝、滑石粉、钛白粉中的至少一种。
进一步的，所述功能助剂为消泡剂、流平剂、抗氧化剂中的至少一种。本发明所用的功能助剂为本技术领域的商用产品均可实现本发明。
进一步的，所述溶剂额为醇类溶剂、酯类溶剂、酮类溶剂、醚酯类溶剂中的至少一种。本发明所用的溶剂为本技术领域常用的溶剂均可实现本发明，如乙二醇乙醚、丙酮、丙二醇甲醚醋酸酯等有机溶剂。
进一步的，所述固化剂为胺类固化剂。本发明采用本技术领域常用的胺类固化剂均可实现本发明，如三乙胺、四乙烯三胺等物质。
本发明所用的颜料为本技术领域常用的颜料均可实现本发明，如偶氮颜料、 酞菁颜料等有机颜料，铅铬黄、锌钡白、炭黑等无机颜料。
进一步的，所述耐热性阻焊油墨组合物，由如下重量份数的组分组成：
醛酮树脂10~20份；超支化树脂15~30份；3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯4~8份；聚丙二醇二缩水甘油醚5~7份；异氰尿酸三缩水甘油酯6~10份；无机填料10~25份；颜料0~15份；功能助剂0~5份；溶剂0~15份；固化剂1~3份。
本发明通过合成特定的不对称超支化树脂，然后配合特定性质的醛酮树脂作为主体树脂，使得本发明的主体树脂不仅具有良好的固化性能，固化温度低，而且对大多数底材具有优异的附着力，而且还具有极强的耐热性，优异的耐候性，同时该树脂还能形成致密的聚合物膜，其形成的涂层具有优异的耐候性、耐高温性以及极佳的耐酸碱性。进一步为了解决不对称超支化树脂和特定性质的醛酮树脂相容性的问题，本发明通过选择3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯，聚丙二醇二缩水甘油醚，异氰尿酸三缩水甘油酯的混合物作为活性稀释剂，能够巧妙的解决2者相容性不好的问题，进一步降低树脂的固化温度。
本发明具有如下有益效果：
本发明提供一种耐热性阻焊油墨组合物，该阻焊油墨与国内生产的传统的热固性阻焊油墨相比，本发明制备的阻焊油墨具有低的固化温度、优异的耐热性、耐焊性、耐黄变性等特点，而且固化速度快，特别适用于LED用阻焊油墨。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
本发明所用的超支化树脂按照如下步骤合成：
（1）在惰性气氛的保护和搅拌下，按摩尔比，将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二(羟甲基)苯甲酸加入至密闭容器中，然后加入浓硫酸作为催化剂，在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1；
（2）然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二(羟甲基)苯甲酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2，再将此步骤重复5次，得到超支化树脂的基体G7；
（3）然后将步骤（2）的反应温度降至80℃，加入过量的环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液，反应3小时后洗涤得到所述的超支化树脂。
本发明所用的醛酮树脂的羟基值为220～240 mgKOH/g，软化点为80~90℃。
其中羟基值通过乙酸酐吡啶方法进行测定；软化点通过软化点测试仪进行测定。
本发明的阻焊油墨组合物的制备方法为本技术领域的常用方法，在此不再详细描述。
实施例1
一种耐热性阻焊油墨组合物，由如下重量份数的组分组成：
醛酮树脂15份；超支化树脂25份；3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯5份；聚丙二醇二缩水甘油醚6份；异氰尿酸三缩水甘油酯7份；氢氧化铝15份；炭黑10份；消泡剂1份；流平剂1份；抗氧化剂1份；丙酮13份；三乙烯四胺2份。
经过测试可知本实施例的固化温度为90℃。
使用时在 90-100℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中100℃熟化60分钟。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
附着力（GB/T 9286-1998）：1级。
硬度（GB/T 6739-2006）：6H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：80。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：油墨无黄变、无爆裂、无脱落、无焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。
实施例2
一种耐热性阻焊油墨组合物，由如下重量份数的组分组成：
醛酮树脂11份；超支化树脂28份；3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯7份；聚丙二醇二缩水甘油醚6份；异氰尿酸三缩水甘油酯7份；硫酸钡20份；炭黑13份；消泡剂1份；流平剂1份；抗氧化剂1份；丙二醇甲醚醋酸酯15份；三乙烯四胺3份。
经过测试可知本实施例的固化温度为90℃。
使用时在 90-100℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中100℃熟化60分钟。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
附着力（GB/T 9286-1998）：1级。
硬度（GB/T 6739-2006）：6H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：79。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：油墨无黄变、无爆裂、无脱落、无焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。
实施例3
一种耐热性阻焊油墨组合物，由如下重量份数的组分组成：
醛酮树脂18份；超支化树脂18份；3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯6份；聚丙二醇二缩水甘油醚7份；异氰尿酸三缩水甘油酯10份；高岭土15份；炭黑13份；消泡剂1份；流平剂1份；抗氧化剂1份；乙二醇乙醚2份；三乙烯四胺1份。
经过测试可知本实施例的固化温度为90℃。
使用时在 90-100℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中100℃熟化60分钟。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
附着力（GB/T 9286-1998）：1级。
硬度（GB/T 6739-2006）：6H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：80。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：油墨无黄变、无爆裂、无脱落、无焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度大于400℃。
对比例1
一种耐热性阻焊油墨组合物，由如下重量份数的组分组成：
醛酮树脂15份； 3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯5份；聚丙二醇二缩水甘油醚6份；异氰尿酸三缩水甘油酯7份；氢氧化铝15份；炭黑10份；消泡剂1份；流平剂1份；抗氧化剂1份；丙酮13份；三乙烯四胺2份。
经过测试可知本实施例的固化温度为120℃。
使用时在 120-140℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中130℃熟化60分钟。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨开始黄变。
附着力（GB/T 9286-1998）：3级。
硬度（GB/T 6739-2006）：3H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：68。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度为260℃。
对比例2
一种耐热性阻焊油墨组合物，由如下重量份数的组分组成：
超支化树脂25份；3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯5份；聚丙二醇二缩水甘油醚6份；异氰尿酸三缩水甘油酯7份；氢氧化铝15份；炭黑10份；消泡剂1份；流平剂1份；抗氧化剂1份；丙酮13份；三乙烯四胺2份。
经过测试可知本实施例的固化温度为110℃。
使用时在 110-130℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中120℃熟化60分钟。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
附着力（GB/T 9286-1998）：2级。
硬度（GB/T 6739-2006）：5H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：48。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度为300℃。
对比例3
一种耐热性阻焊油墨组合物，由如下重量份数的组分组成：
醛酮树脂15份；超支化树脂25份；3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯5份；氢氧化铝15份；炭黑10份；消泡剂1份；流平剂1份；抗氧化剂1份；丙酮13份；三乙烯四胺2份。
经过测试可知本实施例的固化温度为125℃。
使用时在 120-140℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中130℃熟化60分钟。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
附着力（GB/T 9286-1998）：4级。
硬度（GB/T 6739-2006）：5H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：59。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度为350℃。
对比例4
一种耐热性阻焊油墨组合物，由如下重量份数的组分组成：
醛酮树脂15份；超支化树脂25份；氢氧化铝15份；炭黑10份；消泡剂1份；流平剂1份；抗氧化剂1份；丙酮13份；三乙烯四胺2份。
经过测试可知本实施例的固化温度为145℃。
使用时在 140-160℃内快干固化2分钟。干膜厚度控制在25-30 μm。然后在鼓风烘箱中150℃熟化60分钟。
性能测试方法及结果如下：
预烘烤（75℃）：25分钟。预烘烤后，油墨不黏手。
后烘烤（180℃）：60分钟。后烘烤后，油墨不黄变。
附着力（GB/T 9286-1998）：4级。
硬度（GB/T 6739-2006）：5H。
光泽度（GB/T 1743-1979）：44。
阻焊性能（288℃焊锡炉浸渍10s，三次）：开始脱落、发现焊锡进入现象。
经过热重测试，本实施例的阻焊油墨的耐热温度为355℃。
通过上述实施例和对比例的测试数据可知，本发明的阻焊油墨在特定的醛酮树脂，超支化树脂和活性稀释剂的协同作用下，所成阻焊层具有固化速度快、固化温度低、优异的耐热性、耐焊性、耐黄变性等特点。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制，但凡采用等同替换或等效变换的形式所获得的技术方案，均应落在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种耐热性阻焊油墨组合物，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：
醛酮树脂10~20份；
超支化树脂15~30份；
活性稀释剂15~25份；
无机填料10~25份；
颜料0~15份；
功能助剂0~5份；
溶剂0~15份；
固化剂1~3份；
所述超支化树脂按照如下步骤合成：
（1）在惰性气氛的保护和搅拌下，按摩尔比，将1份的3-甲基戊烷-2,4-二醇和2份的3,5-二(羟甲基)苯甲酸加入至密闭容器中，然后加入浓硫酸作为催化剂，在160~180℃下搅拌1~2小时发生缩合反应后得到超支化树脂的基体G1；
（2）然后在上述超支化树脂的基体G1继续加入2份3,5-二(羟甲基)苯甲酸和浓硫酸，160~180℃下搅拌1~2小时后得到超支化树脂的基体G2，再将此步骤重复5次，得到超支化树脂的基体G7；
（3）然后将步骤（2）的反应温度降至80℃，加入过量的环氧氯丙烷和氢氧化钠水溶液，反应3小时后洗涤得到所述的超支化树脂；
所述醛酮树脂的羟基值为220～240 mgKOH/g，软化点为80~90℃；
所述活性稀释剂为3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯，聚丙二醇二缩水甘油醚和异氰尿酸三缩水甘油酯的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种耐热性阻焊油墨组合物，其特征在于，所述超支化树脂合成步骤（2）中得到的超支化树脂的基体G7含有 100~118个端羟基。
3.根据权利要求1所述的一种耐热性阻焊油墨组合物，其特征在于，所述无机填料为高岭土、氢氧化铝、滑石粉、钛白粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种耐热性阻焊油墨组合物，其特征在于，所述功能助剂为消泡剂、流平剂、抗氧化剂中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种耐热性阻焊油墨组合物，其特征在于，所述溶剂为醇类溶剂、酯类溶剂、酮类溶剂、醚酯类溶剂中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐热性阻焊油墨组合物，其特征在于，所述固化剂为胺类固化剂。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的一种耐热性阻焊油墨组合物，其特征在于，由如下重量份数的组分组成：
醛酮树脂10~20份；
超支化树脂15~30份；
3,4-环氧环己基甲基-3,4-环氧环已基甲酸酯4~8份；
聚丙二醇二缩水甘油醚5~7份；
异氰尿酸三缩水甘油酯6~10份；
无机填料10~25份；
颜料0~15份；
功能助剂0~5份；
溶剂0~15份；
固化剂1~3份。
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