CN105145567B - 丙草胺水乳剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种丙草胺水乳剂及其制备方法。所叙述丙草胺水乳剂包括：丙草胺20%~60%，乳化剂1%~5%，结构触变剂0.1%~0.5%，PH调节剂 0.1%~1%，抗冻剂1%~5%，水30%~70%。本发明还改进了目前水乳剂产品加工工艺，可以大幅度的减少加工过程中的能耗。
Description
技术领域
本发明涉及农药剂型加工领域，具体涉及一种农药水乳剂及其加工工艺的改进。
背景技术
丙草胺（Pretilachlor）,CAS 号 51218-45-2，化学名称2-氯-N-（1-甲基-2-甲氧乙基）-N-（2—乙基-6-甲基苯基）乙酰胺。理化性质：纯品为无色液体，b.p.135℃/0.1Pa,相对 密度 1.076（20℃.），蒸汽压0.133×10－3 Pa。易溶于大多数有机溶剂，20℃在水中额溶解度为50mg/L,分配系数（正辛醇/水）12020.常温储存2年稳定。20℃时水解半衰期为200d(pH= 1~9)、14d(Ph=13),土壤中半衰期20~50d.
丙草胺是选择性芽前除草剂，细胞分裂抑制剂。杂草通过中下胚轴和胚芽鞘吸收药剂，干扰蛋白质合成，对杂草的光合作用和呼吸作用也有间接影响。一般通过土壤处理，防除水稻田稗草、鸭舌草、异型莎草、牛毛毡等杂草，对多年生杂草防效较差。
随着国家环保法律法规的要求越来越严与产业政策的逐步调整，目前市场上的丙草胺产品正由传统的乳油剂型向水乳剂剂型过渡转变，在目前的通用的水乳剂加工工艺中，一般方法是将乳化剂等加入油相，增稠剂、稳定剂、防冻剂等成分加入水相，然后在高剪切的条件下，将水相物料缓慢的加入油相，通过机械能的连续不断的输入，持续的高速剪切，使水相体系在油相体系中分散，乳化，使体系先完成油包水体系，随着水相体系的持续增加，体系的粘度持续增加，当达到临界体积后，体系由油包水体系转变成水包油体系，最终完成水乳剂产品的配置过程。但在目前的加工工艺中，整个加工生产过程都需要持续的高速剪切，产品剂型虽然环保，但加工工艺过程仍然耗能巨大，而且在加工工艺过程中，大部分的机械能最终并没有留在体系内，而是以热能的方式散失到环境中。造成能源不必要的浪费。
发明内容
因此，本发明提供一种不需要使用高速剪切设备，只需要使用普通常规搅拌即可完成加工的制备方法。
本发明的技术方案是，一种丙草胺水乳剂，所叙述丙草胺水乳剂包括：丙草胺20%~60%，乳化剂1%~5%，结构触变剂0.1%~0.5%，PH调节剂 0.1%~1%，抗冻剂1%~5%，水30%~70%。
进一步的，根据实际需要，本水乳剂产品中可能还包括极少量的杀菌剂。
根据本发明所述的丙草胺水乳剂，所叙述的乳化剂为改性松香基聚氧乙烯基醚磷酸酯三乙醇胺盐与蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯混合物。
根据本发明所述的丙草胺水乳剂，所述结构触变剂为不同聚合度的交联聚丙烯酸树脂。
根据本发明所述的丙草胺水乳剂，所述的PH调节剂为三乙醇胺。
根据本发明所述的丙草胺水乳剂，所述的抗冻剂为丙三醇。
本发明还提供了一种丙草胺水乳剂的改进加工工艺，该工艺按如下步骤进行：
1）在20~60份的丙草胺原药中加入1~5份的乳化剂，形成油相；
2）在30~70份的水中，加入0.1~0.5份的结构触变剂，略微搅拌分散，形成水相；
3）在低速搅拌或无搅拌的情况下，将油相加入水相中，油相在水相中自动快速扩散乳化，形成乳状液；
4）待油相在水相中扩散完全后，加入PH调节剂三乙醇胺，低速搅拌3~5分钟后，静置30分钟以上，体系的粘度自动上升至200~500 mPa.s，形成稳定的乳化分散体系。
本发明的优点在于 ，相较于现行通用的水乳剂加工配方，必须采用水相加入油相的方法，在整个加工过程中都需要使用大功率的机械剪切设备对体系进行高速剪切来使体系分散，乳化，并通过转相的工艺使体系中油相粒子均匀的乳化分散到水中，形成相对稳定的体系。对于现行通用工艺，一个5000M3的水乳剂加工设备，至少需要配置一台25~30千瓦时的高速剪切机，而且在产品加工的整个过程中都必须开启，剪切设备产生的机械能一部分被体系吸收体系的自身转相所需要的能量，而绝大部分都变成无效的热能而散失掉，对某些热容量小的原药或对温度敏感的原药还必须在剪切釜上加装冷冻等吸热装置，无形中更加大了能源的耗损。而在本发明者中，通过乳化剂比例的合理调配，即可使丙草胺在水中无需外来的能量输入而自动分散，并形成稳定的乳状液，一个5000M3的水乳剂加工设备，只需要配置一台5~7.5千瓦时的普通搅拌，在产品的最后调节酸碱度时搅拌5~10分钟即可。
本发明的另一个优点在于 ，相较于现行通用的水乳剂加工配方。因为丙草胺的原药比重为1.076，比重比水的比重大，体系中分散的丙草胺乳油粒子在重力的作用下会缓慢沉降，导致体系产生上下浓度差，而沉淀聚集到一体的粒子同样也会改变体系的内部应力结构，导致体系在放置过程中破乳而使产品变得不合格，而为了解决因密度不同而导致的粒子沉降聚集或悬浮絮凝的问题，通常在水相中加入黄原胶、阿拉伯胶或羧甲基纤维素等水溶性胶体使水相的粘度变大，使粒子在水相中运动时的阻力变大，从而使粒子的沉降时间变长，达到延长产品保质期的目的。但黄原胶、阿拉伯胶或羧甲基纤维素等水溶性胶体在使水相的粘度变大，产品粒子沉降变慢的同时也会带来产品包装时计量不准，使用时包装容器内倾倒残留变大的弊端。同时黄原胶、阿拉伯胶或羧甲基纤维素等胶体为微生物分泌物质或天然的糖类物质，其在水相中会被细菌等微生物作为糖源而分解掉，导致产品在放置过程中粘度逐渐变小，涨气，产品包装变形等问题，因此体系中还必须加入一定量的防腐剂。 本发明采用的结构触变剂为不同聚合度的交联聚丙烯酸树脂，该产品为全合成高分子产品，具有添加量小，增稠效率高，触变流程短、分子结构上没有多余的碳源，不会被微生物腐蚀等诸多优点。本增稠剂的最大的特点在于产品在水相中将PH调整到6~7时，体系立刻变成透明无色胶状物，不改变体系原本的颜色，而且体系的触变流程非常短，静止时体系的粘度可达300~500mPa.s，但只要轻微一搅动，体系的粘度立刻会下降到20~30mPa.s以下。静止后50~10分钟内又会恢复到300~500 mPa.s，可以无限重复而不损失其粘度。既可以解决产品在放置过程中沉淀或絮凝的问题，也可以解决产品在应用时倾倒残留大的问题。
具体实施方式
实施例1
| 丙草胺原药（96%） | 31.5% |
| APRO-5020 | 1.2% |
| PRZ-59 | 2.4% |
| CARBPOL 934 | 0.2% |
| CARBPOL 941 | 0.1% |
| 三乙醇胺 | 0.3% |
| 丙三醇 | 5.0% |
| 去离子水 | 补足100% |
将1.2克乳化剂APRO-5020和2.4克乳化剂PRZ-59 加入31.5克丙草胺原药中，形成油相。将0.2 克CARBPOL 934和0.1克CARBPOL 941及5克丙三醇加入59.3克去离子水中，用玻璃棒搅拌，使其润湿，形成水相。将油相缓慢加入水相中，待其自发分散，乳化形成均匀乳状液。加入PH调节剂三乙醇胺，用玻璃棒轻微搅动一分钟，静置3~5分钟，待体系粘度上升至300mpa.s左右,即完成配置。
实施例2
| 丙草胺原药（96%） | 52.5% |
| APRO-5020 | 2.2% |
| PRZ-59 | 2.8% |
| CARBPOL 934 | 0.1% |
| CARBPOL 978 | 0.1% |
| 防腐剂卡松 | 0.1% |
| 三乙醇胺 | 0.2% |
| 丙三醇 | 5.0% |
| 去离子水 | 补足100% |
将2.2克乳化剂APRO-5020和2.8克乳化剂PRZ-59 加入52.5克丙草胺原药中，形成油相。将0.1 克CARBPOL 934和0.1克CARBPOL 978及0.1克防腐剂卡松和5克防冻剂丙三醇加入37克去离子水中，用玻璃棒搅拌，使其润湿，形成水相。将油相缓慢加入水相中，待其自发分散，乳化形成均匀乳状液。加入PH调节剂三乙醇胺，用玻璃棒轻微搅动一分钟，静置3~5分钟，待体系粘度上升至500mpa.s左右,即完成配置。
以上两个实例的常温性能指标：
| 实例 | 外观状态 | 含量 | PH | 泡沫量 | 粒D90 | 倾倒残留 |
| 指标要求 | 浅黄色至乳白色 | 5~8 | ≤25ml | ≤3.0um | ≤5.0% | |
| 30%EW | 乳白色粘稠液体 | 30.1 | 6.5 | 18毫升 | 0.98 | 1.2% |
| 50%EW | 乳白色粘稠液体 | 50.2 | 6.3 | 25毫升 | 1.03 | 1.8% |
以上两个实例的热储稳定性指标 54±±2℃，14天：
| 实例 | 外观状态 | 含量 | PH | 泡沫量 | 粒D90 | 倾倒残留 |
| 指标要求 | 浅黄色至乳白色 | 降解≤5.0% | 5~8 | ≤25ml | ≤3.0um | ≤5.0% |
| 30%EW | 乳白色粘稠液体 | 29.8 | 6.8 | 15毫升 | 1.10 | 1.4% |
| 50%EW | 乳白色粘稠液体 | 49.7 | 6.4 | 23毫升 | 1.13 | 2.0% |
将丙草胺水乳剂在54±2℃的条件下热储14天后，分析各项技术指标，其各项指标仍在要求范围内，可见水乳剂在热储条件下是稳定的。
以上两个实例的冷储稳定性指标 0±1℃，7天：
| 实例 | 外观状态 | 含量 | PH | 泡沫量 | 粒D90 | 倾倒残留 |
| 指标要求 | 浅黄色至乳白色 | 降解≤5.0% | 5~8 | ≤25ml | ≤3.0um | ≤5.0% |
| 30%EW | 乳白色粘稠液体 | 30.0 | 6.5 | 19毫升 | 0.99 | 1.5% |
| 50%EW | 乳白色粘稠液体 | 50.2 | 6.4 | 23毫升 | 1.07 | 2.1% |
将丙草胺水乳剂在0±1℃的条件下冷藏7天后，分析各项技术指标，其各项指标仍在要求范围内，可见水乳剂在冷藏条件下也是稳定的。
Claims (5)
1.一种丙草胺水乳剂，其特征在于，按质量比：包括丙草胺20%~60%，乳化剂1%~5%，结构触变剂0.1%~0.5%，PH调节剂 0.1%~1%，抗冻剂1%~5%，水补足至100%；
所叙述的乳化剂为改性松香基聚氧乙烯基醚磷酸酯三乙醇胺盐与蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯混合物；
所述结构触变剂为不同聚合度的交联聚丙烯酸树脂。
2.根据权利要求1所述的一种丙草胺水乳剂，其特征在于，还包括少量的杀菌剂。
3.根据权利要求1所述的一种丙草胺水乳剂，其特征在于，所述的PH调节剂为三乙醇胺。
4.根据权利要求1所述的一种丙草胺水乳剂，其特征在于，所述的抗冻剂为丙三醇。
5.丙草胺水乳剂的制备方法，其特征在于，按以下步骤进行：
1）在20~60份的丙草胺原药中加入1~5份的乳化剂，形成油相；
2）在30~70份的水中，加入0.1~0.5份的结构触变剂，略微搅拌分散，形成水相；
3）在低速搅拌或无搅拌的情况下，将油相加入水相中，油相在水相中自动快速扩散乳化，形成乳状液；
4）待油相在水相中扩散完全后，加入pH调节剂三乙醇胺将pH调整到6~7，低速搅拌3~5分钟后，静置30分钟以上，体系的粘度自动上升至200~500 mPa.s，形成稳定的乳化分散体系；
所叙述的乳化剂为改性松香基聚氧乙烯基醚磷酸酯三乙醇胺盐与蓖麻油聚氧乙烯醚磷酸酯混合物；
所述结构触变剂为不同聚合度的交联聚丙烯酸树脂。
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