CN105088761B - 一种双亲三嗪类单体对涤纶纤维亲水改性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种双亲三嗪类单体对涤纶纤维亲水改性的方法，包括如下步骤：将100质量份的干燥后的PET、1~3质量份干燥后的含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂和0.1~0.5质量份的抗氧剂在高速混合机中混合；将混合均匀好的物料在双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，制备改性亲水聚酯粒料；将改性后的亲水聚酯粒料熔融纺丝，制备出表面含有GMA基团和少量羟基的改性涤纶纤维；将预反应后的涤纶纤维放入配制好的双亲三嗪类单体反应溶液中，在微波条件下进行接枝反应，即制备得到强亲水的涤纶纤维。采用微波法使接枝反应速度比常规方法迅速且效率高，微波穿透能力强，不需要搅拌，达到准确的温度和反应过程控制效果。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺丝改性的亲水聚酯切片，以及涉及一种双亲三嗪类单体（BEATs）整理改性的亲水纤维的制备方法。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的分子为高度对称芳环结构，线性好且分子链结构立体规整，易于取向和结晶，使其具有较高的强度和良好的成纤性及成膜性，并且具有优良的耐热性、尺寸稳定性、耐化学药品性、电绝缘性等特性，价格便宜，所以广泛用做纤维、薄膜、聚酯瓶、工程塑料等。涤纶是聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）纤维的商品名称，因其良好的特性成为了合成纤维中的三大主力之一。但是由于涤纶纤维不具有亲水基团，加上其紧密的大分子链结构，结晶度高，吸湿能力差，在标准状态下（20℃和相对湿度65%）涤纶的回潮率仅为0.4%，而棉在相同的温度和湿度下回潮率高达7%，导致涤纶织物穿着时排汗困难，有闷湿感，这使其在舒适性方面要比棉等天然纤维差得多，因此限制了其在更大范围内的应用。
随着科学技术的发展和人们物质生活水平的提高，越来越多的消费者更加关注自身的健康，人们对所穿着服装的功能性和舒适性要求越来越高。对于夏季穿着的服装，尤其是运动服装，吸湿排汗性能越来越受到快节奏生活的消费者的喜爱。因此，改变涤纶纤维的疏水性，提高其吸湿性，改善穿着舒适性，使其满足生产高品质服装的要求，这样有利于拓宽涤纶纤维的应用领域，提高涤纶织物的应用价值，开辟新的经济增长点。
目前对改善涤纶纤维的亲水性已进行过较多探索，从文献报导看，赋予涤纶纤维或织物亲水性主要有两种方法：一是纺丝改性：在纤维的纺丝过程中利用纤维的合成技术对涤纶纤维结构进行改性，使涤纶纤维本身具有亲水性能，从而改善涤纶的穿用性能；二是整理改性：大多在纤维表面改性，利用涤纶织物后整理技术而达到改性目的。即在涤纶大分子链上引入亲水基团，使织物表面形成亲水层，从而改变纤维表面亲水性能。
本发明提供的是一种将纺丝改性和整理改性相结合的方法，实现涤纶纤维改性达到“一步改性弱亲水、二步改性强亲水”的目标。第一步是纺丝改性：以HY-3525G（含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂）为弱亲水剂对回收PET进行熔融改性，使聚酯切片含有亲水性的GMA环氧基团和少量羟基，当聚酯切片纺成纤维后使其具有弱亲水性，HY-3525G是GMA(甲基丙烯酸缩水甘油酯）烷烃的共聚物，为杭州海一高分子材料有限公司出品的，它是一种环氧官能化的助剂，在聚合物材料的加工中是性能优秀的加工助剂和改性助剂，基本结构是在长链的烷烃侧链聚合了GMA官能单体；第二步是整理改性：经过第一步改性后，改性涤纶纤维表面含有GMA基团，再以我们课题组自制的双亲三嗪类单体（BEATs）为强亲水剂与改性涤纶纤维表面的环氧官能团GMA发生接枝反应，在改性涤纶大分子链上引入BEATs，从而使涤纶纤维表面含有大量的羟基来改善其亲水性能。之所以选用BEATs作为强亲水剂是因为其具有大量的端羟基、高溶解性、高化学反应活性、合成简单等性质，是一种理想的绿色环保无污染的强亲水整理剂。传统工艺采用碱减量联合亲水剂工艺处理涤纶纤维使其获得亲水性，其产生的废水极难处理，废水COD高达数万以上，生物处理困难，造成严重的环境污染和资源浪费。本发明提供的对涤纶纤维进行“两步走”改性的新型方法，能快速、高效、无污染地改善涤纶纤维的表面亲水性能，并且可根据涤纶织物的亲水要求进行分步亲水改性，满足不同的应用需求，具有更大的性能优越性和市场竞争力。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种端羟基双亲三嗪类单体（BEATs）改性涤纶纤维制备强亲水涤纶纤维的方法。主要是通过在聚酯切片中先引入反应活性基团，在聚酯切片纺成纤维后通过双亲三嗪类单体（BEATs）进行亲水整理，使具备强亲水性能。
为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：所述的一种双亲三嗪类单体对涤纶纤维亲水改性的方法，包括如下步骤：
1）将PET和含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂干燥；
2）将步骤1）100质量份的干燥后的PET、1~3质量份干燥后的含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂和0.1~0.5质量份的抗氧剂在高速混合机中混合5-10min；
3）将步骤2）混合均匀好的物料在双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，制备改性亲水聚酯粒料；其中双螺杆挤出机各段反应温度分别为170、210、230、240、250、260、260、260、260℃，模头温度为255℃，主机转速160r/min；
4）将经过步骤3）改性后的亲水聚酯粒料熔融纺丝，制备出表面含有GMA基团和少量羟基的改性涤纶纤维，改性涤纶纤维呈现弱亲水性；熔融纺丝步骤的熔融纺丝温度为250~300℃，纺丝速度为800~3000m/min，拉伸温度为60~90℃，总拉伸倍率为3~5倍；
5）将步骤4）纺出的改性涤纶纤维浸入DCP引发剂溶液中，在微波条件下预反应20~30min，预反应温度为60~80℃，微波功率为300~500W；
6）将步骤5）预反应后的涤纶纤维放入配制好的双亲三嗪类单体反应溶液中，在微波条件下进行接枝反应，一段时间后，取出，水洗，在烘箱中烘干至恒重，即制备得到强亲水的涤纶纤维；所述双亲三嗪类单体溶液的质量分数为5~30%，反应温度为90~110℃，接枝反应时间为60~90min，微波功率为300~500W。
所述PET采用PET原生料或回收的PET瓶片。
所述含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂采用HY-3525G。
所述DCP引发剂溶液采用浓度为0.5 wt %~2wt%的DCP引发剂溶液。
上述任一所述的方法制得的双亲三嗪类单体对涤纶纤维。
具体地说，本发明所述的一种双亲三嗪类单体对涤纶纤维亲水改性的方法，包括如下步骤：
1）将PET在120℃鼓风干燥箱中干燥12h，HY-3525G（含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂）在60℃真空干燥箱中干燥8h。
2）将100质量份干燥后的PET、1~3质量份干燥后的HY-3525G和0.1~0.5质量份抗氧剂在高速混合机中混合5-10min。
3）将步骤2）混合均匀好的物料在双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，制备改性的亲水聚酯粒料；其中双螺杆挤出机各段反应温度分别为170、210、230、240、250、260、260、260、260℃，模头温度为255℃，主机转速160r/min。
4）将经过步骤3）改性后的亲水聚酯粒料熔融纺丝，制备出表面含有GMA基团和少量羟基的涤纶纤维，改性涤纶纤维呈现弱亲水性；熔融纺丝步骤的熔融纺丝温度为250~300℃，纺丝速度为800~3000m/min，拉伸温度为60~90℃，总拉伸倍率为3~5倍。
5）将步骤4）纺出的涤纶纤维浸入0.5~2wt%的DCP引发剂溶液中，在微波条件下预反应20~30min，预反应温度为60~80℃，微波功率为300~500W。
6）将步骤5）预反应后的涤纶纤维放入配制好的双亲三嗪类单体反应溶液中，在微波条件下进行接枝反应一段时间后，取出，水洗，在烘箱中烘干至恒重，即制备得到强亲水的涤纶纤维；所述双亲三嗪类单体溶液的质量分数为5~30%，反应温度为90~110℃，接枝反应时间为60~90min，微波功率为300~500W。
由于采用以上技术方案，与现有涤纶纤维亲水改性的方法比较，本发明具有以下优点：
1）本发明采用纺丝改性和整理改性相结合的方法，可根据涤纶织物的亲水要求进行分步亲水改性，满足不同的应用需求。
2）本发明选用HY-3525G作为扩链剂，在提高R-PET分子量和熔体强度的同时，又引入了GMA环氧基团，使涤纶纤维具备弱亲水性，并且为下步强亲水改性提供了可能。
3）本发明采用接枝双亲三嗪类单体（BEATs）来改善涤纶纤维的亲水性能，因BEATs含有多个羟基，羟基的可及度比较高，使得改性涤纶纤维具有强亲水能力；双亲三嗪类单体（BEATs）通过接枝的方式分布在聚酯基体中，在保证改善亲水效果的同时又不影响涤纶纤维原有的性能。
4）采用微波法使接枝反应速度比常规方法迅速且效率高，微波穿透能力强，不需要搅拌，达到准确的温度和反应过程控制效果，确保接枝反应的均匀性和一致性。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
本发明所用的双亲三嗪类单体的制备方法详见：李丹.双亲三嗪类磷衍生物及其膨胀阻燃性能[D].福建师范大学,2013，其合成方程式如下：
实施例1
将购于福州隆诚实业有限公司的回收PET瓶片在120℃鼓风干燥箱中干燥12h，从杭州海一高分子材料有限公司获得的HY-3525G在60℃真空干燥箱中干燥8h；然后，将100质量份干燥后的回收PET瓶片、1质量份干燥后的HY-3525G和0.5质量份抗氧剂168/1010在高速混合机中混合8min；把混合均匀好的物料在双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，制备R-PET/HY-3525G共混物，其中双螺杆挤出机各段反应温度分别为170、210、230、240、250、260、260、260、260℃，模头温度为255℃，主机转速160r/min；将改性后的亲水聚酯粒料（即：R-PET/HY-3525G共混物）熔融纺丝，制备出表面含有GMA基团和少量羟基的涤纶纤维，其平均水接触角为73°，而在相同的加工情况下，普通涤纶纤维平均水接触角为95°，因此改性涤纶纤维呈现弱亲水性，其中熔融纺丝温度为260℃，纺丝速度为1000m/min，拉伸温度为60℃，总拉伸倍率为4.5倍；然后将纺出的涤纶纤维浸入质量百分比浓度为0.5%的过氧化二异丙苯(DCP)引发剂溶液中，在微波条件下预反应30min，预反应温度为60℃，微波功率为300W；最后将预反应后的涤纶纤维放入配制好的质量分数为10%的双亲三嗪类单体（BEATs）反应溶液中，在微波条件下进行接枝反应60min，反应温度为90℃，微波功率为300W；然后取出，水洗，在烘箱中烘干至恒重，经双亲三嗪类单体（BEATs）改性后的涤纶纤维平均水接触角为35°，即制备得到强亲水的涤纶纤维。
实施例2
将购于福州隆诚实业有限公司的回收PET瓶片在120℃鼓风干燥箱中干燥12h，从杭州海一高分子材料有限公司获得的HY-3525G在60℃真空干燥箱中干燥8h；然后，将100质量份干燥后的回收PET瓶片、3质量份干燥后的HY-3525G和0.5质量份抗氧剂168/1010在高速混合机中混合8min；把混合均匀好的物料在双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，制备R-PET/HY-3525G共混物，其中双螺杆挤出机各段反应温度分别为170、210、230、240、250、260、260、260、260℃，模头温度为255℃，主机转速160r/min；将改性后的亲水聚酯粒料（即：R-PET/HY-3525G共混物）熔融纺丝，制备出表面含有GMA基团和少量羟基的涤纶纤维，其平均水接触角为61°，而在相同的加工情况下，普通涤纶纤维平均水接触角为95°，因此改性涤纶纤维呈现弱亲水性，其中熔融纺丝温度为280℃，纺丝速度为3000m/min，拉伸温度为70℃，总拉伸倍率为3倍；然后将纺出的涤纶纤维浸入质量百分比浓度为0.5%的过氧化二异丙苯(DCP)引发剂溶液中，在微波条件下预反应30min，预反应温度为60℃，微波功率为300W；最后将预反应后的涤纶纤维放入配制好的质量分数为30%的双亲三嗪类单体（BEATs）反应溶液中，在微波条件下进行接枝反应90min，反应温度为90℃，微波功率为300W；然后取出，水洗，在烘箱中烘干至恒重，经双亲三嗪类单体（BEATs）改性后的涤纶纤维平均水接触角为23°，即制备得到强亲水的涤纶纤维。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种双亲三嗪类单体对涤纶纤维亲水改性的方法，包括如下步骤：
1）将PET和含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂干燥；
2）将步骤1）100质量份的干燥后的PET、1~3质量份干燥后的含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂和0.1~0.5质量份的抗氧剂在高速混合机中混合5-10min；
3）将步骤2）混合均匀好的物料在双螺杆挤出机中进行熔融挤出造粒，制备改性亲水聚酯粒料；其中双螺杆挤出机各段反应温度分别为170、210、230、240、250、260、260、260、260℃，模头温度为255℃，主机转速160r/min；
4）将经过步骤3）改性后的亲水聚酯粒料熔融纺丝，制备出表面含有GMA基团和少量羟基的改性涤纶纤维，改性涤纶纤维呈现弱亲水性；熔融纺丝步骤的熔融纺丝温度为250~300℃，纺丝速度为800~3000m/min，拉伸温度为60~90℃，总拉伸倍率为3~5倍；
5）将步骤4）纺出的改性涤纶纤维浸入DCP引发剂溶液中，在微波条件下预反应20~30min，预反应温度为60~80℃，微波功率为300~500W；
6）将步骤5）预反应后的涤纶纤维放入配制好的双亲三嗪类单体反应溶液中，在微波条件下进行接枝反应，一段时间后，取出，水洗，在烘箱中烘干至恒重，即制备得到强亲水的涤纶纤维；所述双亲三嗪类单体溶液的质量分数为5~30%，反应温度为90~110℃，接枝反应时间为60~90min，微波功率为300~500W。
2.根据权利要求1所述的一种双亲三嗪类单体对涤纶纤维亲水改性的方法，其特征在于：所述PET采用PET原生料或回收的PET瓶片。
3.根据权利要求1所述的一种双亲三嗪类单体对涤纶纤维亲水改性的方法，其特征在于：所述含有GMA侧基的长链烷烃扩链剂采用HY-3525G。
4.根据权利要求1或2或3所述的一种双亲三嗪类单体对涤纶纤维亲水改性的方法，其特征在于：所述DCP引发剂溶液采用浓度为0.5 wt %~2wt%的DCP引发剂溶液。
5.权利要求1-4任一所述的双亲三嗪类单体对涤纶纤维亲水改性的方法制得的涤纶纤维。
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