CN105068390B - 具有共价键合的脱模剂的化学调色剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及具有共价键合的脱模剂的化学调色剂。本发明公开了具有共价键合的脱模剂的化学调色剂组合物，其包括由包含树脂单体和脱模剂单体的起始成分聚合的聚合物。
Description
本申请是申请号为200810092410.8(申请日为2008年4月9日)、发明名称为“具有共价键合的脱模剂的化学调色剂”的中国申请的分案申请。
技术领域
在此公开一种化学调色剂组合物，包括由包括树脂单体和脱模剂单体的起始成分聚合的聚合物。
背景技术
对于使用化学调色剂和无油熔凝子系统的那些静电复印印刷/复印装置，化学调色剂通常引入非共价键合的脱模剂，来达到从熔凝辊剥离熔凝的调色剂。非共价键合的脱模剂通常为必须制成水性分散体的蜡，例如聚乙烯或棕榈蜡(carnuba wax)，这是一种高成本的方法。此外，蜡微区尺寸和在调色剂颗粒内的位置在诸如最小熔凝温度、光泽度、文件污损和热污损的一些熔凝性能方面起关键作用。控制蜡微区尺寸和位置可能是有问题的，但却是调色剂如何良好工作的重要参数。对于减少或消除上述缺陷的新的化学调色剂，特别是新的乳液聚集调色剂存在需求，这是本发明实施方案所致力解决的，所述缺陷与在化学调色剂中使用非共价键合的脱模剂有关。
以下文献提供背景信息：
Qian等，美国专利7,005,225。
Lau，美国专利5,521,266。
Bartel等，美国专利6,808,851。
Vanbesien等，美国专利6,962,764。
发明内容
在实施方案中提供一种化学调色剂组合物，包括由包括树脂单体和脱模剂单体的起始成分聚合的聚合物。
在实施方案中进一步提供一种乳液聚集调色剂组合物，包括由包括树脂单体和脱模剂单体的起始成分聚合的聚合物。
在另外的实施方案中，提供一种方法，包括：
(a)形成分散体，该分散体包括(i)包括包含树脂单体和脱模剂单体的起始成分的分散相；和(ii)包括包含水和相转移催化剂的起始成分的连续相；
(b)聚合该树脂单体和脱模剂单体产生聚合物；
(c)聚集包含聚合物和色料的调色剂前体材料产生聚集的调色剂前体材料；和
(d)聚结该聚集的调色剂前体材料产生包含色料和聚合物的乳液聚集调色剂组合物。
因此，在此公开如下实施方案。
方案1.一种化学调色剂组合物，包括由包含树脂单体和脱模剂单体的起始成分聚合的聚合物。
方案2.方案1的化学调色剂组合物，其中所述脱模剂单体选自以下的至少一种：
(a)具有下式的丙烯酸系单体：
其中R1为氢或羧酸或其盐，
R2为氢或甲基或乙基，
R3为亚甲基，其中n为约15到约200，或者R3为乙氧基、丙氧基或丁氧基或亚丙基，其中n为约10到约100，
R4为甲基、羟基或羧酸基团或其盐；和
(b)具有下式的苯乙烯系单体：
其中R1为氢或甲基，
R2为氢或甲基，
R3为亚甲基、氧或羰基，
R4为亚甲基或氧，
R5为亚甲基，n为约15到约200，或者R5为乙氧基、丙氧基或丁氧基或亚丙基，其中n为约10到约100，
R6为氢、甲基、羟基或羧酸基团或其盐。
方案3.方案1的化学调色剂组合物，其中该化学调色剂组合物基本上不含非共价键合的脱模剂。
方案4.方案1的化学调色剂组合物，其中该化学调色剂组合物包含圆形度为约0.930到1.000的颗粒。
方案5.方案1的化学调色剂组合物，其中该化学调色剂组合物包含体积平均粒度分布指数为约1.30或更小的颗粒。
方案6.方案1的化学调色剂组合物，其中所述树脂单体包括苯乙烯和丙烯酸酯。
方案7.方案1的化学调色剂组合物，其中所述脱模剂单体包括丙烯酸十八烷基酯。
方案8.一种乳液聚集调色剂组合物，包括由包含树脂单体和脱模剂单体的起始成分聚合的聚合物。
方案9.方案8的乳液聚集调色剂组合物，其中所述脱模剂单体选自以下的至少一种：
(a)具有下式的丙烯酸系单体：
其中R1为氢或羧酸或其盐，
R2为氢或甲基或乙基，
R3为亚甲基，其中n为约15到约200，或者R3为乙氧基、丙氧基或丁氧基或亚丙基，其中n为约10到约100，
R4为甲基、羟基或羧酸基团或其盐；和
(b)具有下式的苯乙烯系单体：
其中R1为氢或甲基，
R2为氢或甲基，
R3为亚甲基、氧或羰基，
R4为亚甲基或氧，
R5为亚甲基，n为约15到约200，或者R5为乙氧基、丙氧基或丁氧基或亚丙基，其中n为约10到约100，
R6为氢、甲基、羟基或羧酸基团或其盐。
方案10.方案8的乳液聚集调色剂组合物，其中该乳液聚集调色剂组合物基本上不含非共价键合的脱模剂。
方案11.方案8的乳液聚集调色剂组合物，其中该乳液聚集调色剂组合物包含圆形度为约0.930到1.000的颗粒。
方案12.方案8的乳液聚集调色剂组合物，其中该乳液聚集调色剂组合物包含体积平均粒度分布指数为约1.30或更小的颗粒。
方案13.方案8的乳液聚集调色剂组合物，其中所述树脂单体包括苯乙烯和丙烯酸酯。
方案14.方案8的乳液聚集调色剂组合物，其中所述脱模剂单体包括丙烯酸十八烷基酯。
方案15.一种方法，包括：
(a)形成分散体，该分散体包括(i)包括包含树脂单体和脱模剂单体的起始成分的分散相；和(ii)包括包含水和相转移催化剂的起始成分的连续相；
(b)聚合该树脂单体和脱模剂单体产生聚合物；
(c)聚集包含聚合物和色料的调色剂前体材料产生聚集的调色剂前体材料；和
(d)聚结该聚集的调色剂前体材料产生包含色料和聚合物的乳液聚集调色剂组合物。
方案16.方案15的方法，其中所述相转移催化剂为环糊精、环糊精衍生物或其混合物。
方案17.方案15的方法，其中所述脱模剂单体选自以下的至少一种：
(a)具有下式的丙烯酸系单体：
其中R1为氢或羧酸或其盐，
R2为氢或甲基或乙基，
R3为亚甲基，其中n为约15到约200，或者R3为乙氧基、丙氧基或丁氧基或亚丙基，其中n为约10到约100，
R4为甲基、羟基或羧酸基团或其盐；和
(b)具有下式的苯乙烯系单体：
其中R1为氢或甲基，
R2为氢或甲基，
R3为亚甲基、氧或羰基，
R4为亚甲基或氧，
R5为亚甲基，n为约15到约200，或者R5为乙氧基、丙氧基或丁氧基或亚丙基，其中n为约10到约100，
R6为氢、甲基、羟基或羧酸基团或其盐。
方案18.方案15的方法，其中所述乳液聚集调色剂组合物包括体积平均粒度分布指数为约1.30或更小的颗粒。
方案19.方案15的方法，其中所述树脂单体包括苯乙烯和丙烯酸酯。
方案20.方案15的方法，其中所述脱模剂单体包括丙烯酸十八烷基酯。
具体实施方式
如在此使用的，术语“一种”，例如“一种树脂单体”、“一种脱模剂单体”、“一种相转移催化剂”等表示一类这种实体，或者两、三或更多不同类这种实体。例如，在实施方案中，树脂单体可以包括两种不同类型的单体。
短语“化学调色剂”表示与由机械碾磨法制备的较早代的调色剂相对比，由更新的化学法制备的调色剂。“化学调色剂”可以由各种方法制备，包括例如乳液聚集(产生“乳液聚集调色剂”)和悬浮聚合。
有利地，本发明的实施方案可以排除在化学调色剂(特别是乳液聚集调色剂)制备方法中作为单独添加的非共价键合的组分的脱模剂。在实施方案中，将例如蜡状单体丙烯酸十八烷基酯的脱模剂直接引入到树脂聚合物主链中，使得能够更大地控制蜡微区尺寸和位置，以及通过排除调色剂中的离散组分之一简化该化学调色剂制备。在实施方案中，由于原料变动较小，这样可以增加可重复性，以及通过从配制料中排除昂贵的蜡而降低用于无油熔凝应用的化学调色剂所有者的总成本。
现在将描述代表性的调色剂组合物，其包括非交联树脂、蜡和色料；和一种制备调色剂的方法，包括：混合非交联树脂、蜡、色料和促凝剂以形成调色剂尺寸聚集体；任选向形成的聚集体中加入另外的树脂胶乳，从而在形成的聚集体之上形成壳；加热该聚集体形成聚结的调色剂；和任选分离该调色剂。在实施方案中，该调色剂方法包括提供基于反应混合物总重量，数量为例如约0.01wt％到约20wt％的阴离子表面活性剂；其中例如该阴离子表面活性剂选自十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基萘硫酸钠、二烷基苯烷基硫酸盐、磺酸盐、己二酸、十六烷基二苯基氧化物二磺酸盐(hexa decyldiphenyloxidedisulfonate)或其混合物。在进一步的实施方案中，由此形成的壳具有例如约0.3到约0.8微米的厚度。
虽然在实施方案中描述非交联树脂用于本调色剂组合物和用于制备这种调色剂组合物的方法，但是应理解在实施方案中，交联树脂可以用来代替该非交联树脂，或者除该非交联树脂之外，可以使用交联树脂，用于本调色剂组合物和用于制备这种调色剂组合物的方法。
脱模剂单体
短语“脱模剂单体”表示当用于制备本化学调色剂组合物时，在不使用熔凝器油的情况下，提供令人满意的熔凝调色剂从熔凝辊剥离的任何单体。在实施方案中，脱模剂单体具有至少两个特征：(1)长链脂族基团(例如至少约15个碳原子，或约15到约200个碳原子，或约18到约100个碳原子)；和(2)使用例如自由基聚合可聚合的双键。
适合的脱模剂单体包括例如丙烯酸系单体，例如
其中R1为氢或羧酸或其盐，
R2为氢或甲基或乙基，
R3为亚甲基，其中n为约15到约200，或者R3为乙氧基、丙氧基或丁氧基或亚丙基，其中n为约10到约100，
R4为甲基、羟基或羧酸基团或其盐。例如该丙烯酸系单体可以为丙烯酸十八烷基酯。
适合的脱模剂单体还可以包括例如苯乙烯系单体，例如：
其中R1为氢或甲基，
R2为氢或甲基，
R3为亚甲基、氧或羰基，
R4为亚甲基或氧，
R5为亚甲基，n为约15到约200，或者R5为乙氧基、丙氧基或丁氧基或亚丙基，其中n为约10到约100，
R6为氢、甲基、羟基或羧酸基团或其盐。
调色剂中脱模剂单体的浓度可以为约3到约20wt％，例如约4到约13wt％或约5到约12wt％。
树脂单体
树脂单体的说明性实例包括但不限于以下(同样描述用于聚合物的特定的单体组合)：苯乙烯丙烯酸酯、苯乙烯甲基丙烯酸酯、丁二烯、异戊二烯、丙烯腈、丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸β-羧基乙酯、酯、苯乙烯-丁二烯、甲基苯乙烯-丁二烯、甲基丙烯酸甲酯-丁二烯、甲基丙烯酸乙酯-丁二烯、甲基丙烯酸丙酯-丁二烯、甲基丙烯酸丁酯-丁二烯、丙烯酸甲酯-丁二烯、丙烯酸乙酯-丁二烯、丙烯酸丙酯-丁二烯、丙烯酸丁酯-丁二烯、苯乙烯-异戊二烯、甲基苯乙烯-异戊二烯、甲基丙烯酸甲酯-异戊二烯、甲基丙烯酸乙酯-异戊二烯、甲基丙烯酸丙酯-异戊二烯、甲基丙烯酸丁酯-异戊二烯、丙烯酸甲酯-异戊二烯、丙烯酸乙酯-异戊二烯、丙烯酸丙酯-异戊二烯、丙烯酸丁酯-异戊二烯、苯乙烯-丙烯酸丙酯、苯乙烯-丙烯酸丁酯、苯乙烯-丁二烯-丙烯酸、苯乙烯-丁二烯-甲基丙烯酸、苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯酸、苯乙烯-丙烯酸丁酯-甲基丙烯酸、苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯腈、苯乙烯-丙烯酸丁酯-丙烯腈-丙烯酸、苯乙烯/丙烯酸丁酯/羧酸、苯乙烯/丙烯酸丁酯/丙烯酸β-羧基乙酯等。
在实施方案中，例如，可以选择树脂包含选自例如但不限于丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、丙烯酸β-羧基乙酯(β-CEA)、富马酸、马来酸和肉桂酸的羧酸，并且其中例如选择羧酸的量为树脂总重量的约0.1到约10wt％。
在实施方案中，选择的非交联树脂具有至少约10,000，例如约15,000到约120,000或约200,000的重均分子量。在实施方案中，非交联树脂具有约10,000到约200,000，例如约15,000或约27,000或约30,000到约90,000或约120,000或约200,000的重均分子量。在实施方案中，非交联树脂具有约5,000到约100,000，例如约7,000到约50,000，或约9,000到约30,000的数均分子量。
在实施方案中，非交联树脂基本上没有交联。如在此使用的，“基本上没有交联”(在此也称为非交联树脂)表示例如在聚合物链之间具有低于约10％，例如低于约5％，低于约1％，或低于约0.1％交联的树脂。因此，在实施方案中，关于可以存在于树脂中的任何官能团，树脂胶乳基本上没有交联，表示整个树脂胶乳具有例如低于约10％，例如低于约5％，低于约1％，或低于约0.1％交联。
在实施方案中，除说明的非交联树脂之外，调色剂组合物可以包括交联树脂。例如，这种交联树脂或任何交联树脂以基于调色剂组合物总重量，0到约15wt％或约20wt％的量，例如0到约15wt％的总量存在。
由树脂单体和脱模剂单体聚合的聚合物
聚合物的说明性配方包括以下：
聚苯乙烯/丙烯酸丁酯/丙烯酸十八烷基酯 78/7.5/14.5(调色剂中丙烯酸十八烷基酯的最大负载可以为例如约9wt％的聚合物，因为可以向调色剂配方中加入颜料和凝胶)
聚苯乙烯/丁二烯/丙烯酸十八烷基酯 78/7.5/14.5
聚苯乙烯/丙烯酸丁酯/丙烯酸二十二烷基酯 78/7.5/14.5
聚苯乙烯/丙烯酸丁酯/丙烯酸三十烷基酯 78/7.5/14.5
聚苯乙烯/丙烯酸丁酯/丙烯酸二十六烷基酯 78/7.5/14.5
聚苯乙烯/丙烯酸丁酯/1-(二十二烷氧基)-4-乙烯基苯63.5/22/14.5
聚苯乙烯/丙烯酸丁酯/1-(二十六烷氧基)-4-乙烯基苯63.5/22/14.5
如将显而易见的是，可以通过调整构成单体的类型和量、调整链转移剂的类型和量等适当调整非交联树脂的性能。例如，调整构成单体比例可以调整调色剂玻璃化转变温度(Tg)，进而可以影响调色剂粘连性能、熔凝性能等。
同样，调整用于形成树脂胶乳的链转移剂的量可以调整树脂性能，该树脂胶乳用于核和/或壳树脂组分。例如，当形成树脂胶乳时，使用不同量的链转移剂，例如十二烷硫醇，可以改变树脂的性能，例如分子量、玻璃化转变温度等。例如，由于聚合过程中的链终止，增加形成核树脂胶乳中链转移剂的量，可以减少分子量；而减少形成壳树脂胶乳中链转移剂的量将使分子量增加，这有助于调色剂粘连性能。
用于形成一种或多种树脂胶乳的单体单元可以由任何已知方法适当聚合。例如，单体单元可以以欠进料半连续乳液聚合法、标准乳液聚合法等聚合，以提供树脂胶乳。这种聚合可以例如在引发剂、链转移剂(CTA)和表面活性剂存在下进行。
在实施方案中，树脂或聚合物为苯乙烯/丙烯酸丁酯/丙烯酸β-羧基乙酯三元共聚物。在其它实施方案中，树脂或聚合物可以为苯乙烯/丙烯酸丁酯/丙烯酸三元共聚物、苯乙烯/丙烯酸丁酯/甲基丙烯酸三元共聚物、苯乙烯/丙烯酸丁酯/衣康酸三元共聚物、苯乙烯/丙烯酸丁酯/富马酸三元共聚物、苯乙烯/丁二烯/丙烯酸β-羧基乙酯三元共聚物、苯乙烯/丁二烯/甲基丙烯酸三元共聚物、苯乙烯/丁二烯/丙烯酸三元共聚物、苯乙烯/异戊二烯/丙烯酸β-羧基乙酯三元共聚物等。
在实施方案中，基本上没有交联的树脂包括苯乙烯:丙烯酸丁酯:丙烯酸β-羧基乙酯，其中例如非交联的树脂单体以约70wt％到约90wt％苯乙烯，约10wt％到约30wt％丙烯酸丁酯，和每百份约0.05份到每百份约10的β-CEA，例如每百份约3份的β-CEA的量存在，基于单体总重量。但是，组分比例不局限于这些范围，并且可以使用其它量。
在本文中的一个特征中，非交联的树脂包括约73wt％到约85wt％苯乙烯、约27wt％到约15wt％丙烯酸丁酯和每百份约1.0份到每百份约5份的β-CEA，基于单体总重量，但是组成和方法不局限于这些特殊的单体类型或范围。在另一个特征中，非交联的树脂包括约81.7wt％苯乙烯，约18.3wt％丙烯酸丁酯，和每百份约3.0份的β-CEA，基于单体总重量。
引发剂可以为例如但不限于过硫酸钠、过硫酸钾或过硫酸铵，并且可以以例如约0.5％到约3.0％的量存在，基于单体重量，但并不限于此。链转移剂可以以约0.5wt％到约5.0wt％的量存在，基于单体总重量，但并不限于此。在实施方案中，表面活性剂为阴离子表面活性剂，以约0.7wt％到约5.0wt％的量存在，基于水相重量，但是并不限于这一类型或范围。
例如，单体可以在欠进料条件下聚合，如参考US6,447,974、6,576,389、6,617,092和6,664,017，在此将其全部公开内容引入作为参考，以提供直径为约100到约300纳米的胶乳树脂颗粒。
在实施方案中，非交联的树脂的起始玻璃化转变温度(Tg)可以为例如约48℃到约62℃，或约50℃到约60℃，例如约53℃到约60℃，但并不限于此。
表面活性剂
例如，在实施方案中可以使用量为反应混合物的约0.01到约20wt％，或约0.1到约15wt％的表面活性剂。适合的表面活性剂的实例包括例如非离子表面活性剂，例如二烷基苯氧基聚(亚乙基氧基)乙醇，以IGEPALCA-210TM、IGEPALCA-520TM、IGEPALCA-720TM、IGEPALCO-890TM、IGEPAL CO-720TM、IGEPALCO-290TM、IGEPAL CA-210TM、ANTAROX 890TM和ANTAROX897TM购自Rhone-Poulenc。例如，在实施方案中，非离子表面活化剂的有效浓度为反应混合物的约0.01wt％到约10wt％，或约0.1wt％到约5wt％。
阴离子表面活性剂的实例包括十二烷基硫酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基萘硫酸钠、二烷基苯烷基硫酸盐和磺酸盐、己二酸，购自Aldrich，NEOGEN RTM，NEOGENSCTM，购自Kao，Dowfax 2A1(十六烷基二苯基氧化物二磺酸盐)等。例如，通常使用的阴离子表面活性剂的有效浓度可以为反应混合物的约0.01wt％到约10wt％，或约0.1wt％到约5wt％。
一种或多种碱也可以用来增加pH并由此使聚集体颗粒离子化，从而提供稳定性和防止聚集体尺寸增长。可以选择的碱的实例包括氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、氢氧化铯等。
另外的表面活性剂也可以任选在聚结之前或过程中加入到聚集体悬浮体中。这种另外的表面活性剂可以用来例如防止聚集体尺寸增长，或者随着温度升高稳定聚集体尺寸。适合的另外的表面活性剂可以选自阴离子表面活性剂，例如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基萘硫酸钠、二烷基苯烷基硫酸盐和磺酸盐、己二酸，购自Aldrich，NEOGEN RTM，NEOGENSCTM，购自Kao等。这些表面活性剂也可以选自非离子表面活性剂，例如聚乙烯醇、聚丙烯酸、鲸蜡醇糖(methalose)、甲基纤维素、乙基纤维素、丙基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚氧乙烯十六烷基醚、聚氧乙烯月桂基醚、聚氧乙烯辛基醚、聚氧乙烯辛基苯基醚、聚氧乙烯油基醚、聚氧乙烯失水山梨糖醇单月桂酸酯、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、二烷基苯氧基聚(亚乙基氧基)乙醇，以IGEPAL CA-210TM、IGEPAL CA-520TM、IGEPAL CA-72TM、IGEPAL CO-890TM、IGEPALCO-720TM、IGEPAL CO-290TM、IGEPAL CA-210TM、ANTAROX 890TM和ANTAROX 897TM购自Rhone-Poulenac。通常用作聚集体尺寸稳定剂的阴离子或非离子表面活化剂的有效量为例如反应混合物的约0.01wt％到约10wt％，或约0.1wt％到约5wt％。
可以使用的酸的实例包括例如硝酸、硫酸、盐酸、乙酸、柠檬酸、三氟乙酸、丁二酸、水杨酸等，在实施方案中，酸以稀释形式使用，为水的约0.5到约10wt％或为水的约0.7到约5wt％。
相转移催化剂
相转移催化剂为具有疏水性空腔的大分子有机化合物，例如Lau的US 5,521,266中所述的那些，在此将其公开内容全部引入作为参考。
具有疏水性空腔的有用大分子有机化合物包括例如环糊精和环糊精衍生物；具有疏水性空腔的环状低聚糖，例如环菊粉己糖(cycloinulohexose)、环菊粉庚糖(cycloinuloheptose)和环菊粉辛糖(cycloinuloctose)；萼芳烃(calyxarenes)；和空化体(cavitands)。
可用于本发明实施方案的环糊精和环糊精衍生物可以仅受在特定聚合条件下选择的环糊精和环糊精衍生物的溶解度的限制。适合的环糊精包括但不限于α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精。适合的环糊精衍生物包括但不限于α-环糊精、β-环糊精和γ-环糊精的甲基、三乙酰羟丙基和羟乙基衍生物。在实施方案中，环糊精衍生物为甲基-β-环糊精。
具有疏水性空腔的适合的环状低聚糖，例如环菊粉己糖、环菊粉庚糖由Takai等人在Journal of Organic Chemistry，1994年，59卷，11期，2967-2975页描述，在此将其公开内容全部引入作为参考。
适合的萼芳烃记载在US 4,699,966、国际专利公开WO89/08092及日本专利公开1988/197544和1989/007837中，在此将其公开内容全部引入作为参考。
适合的空化体记载在意大利申请22522A/89和Moran等人的Journal of theAmerican Chemical Society，184卷，1982年，5826-5828页中，在此将其公开内容全部引入作为参考。
链转移催化剂可以以脱模剂单体的约0.3wt％到约70wt％，或约0.5wt％到约30wt％，或约1wt％到约5wt％的浓度使用。
非共价键合的脱模剂
在实施方案中，本化学调色剂基本上不含非共价键合的脱模剂。但是在其它实施方案中，本化学调色剂组合物任选包括非共价键合的脱模剂，例如蜡。例如，适用于本调色剂组合物的蜡包括但不限于烯化蜡，例如具有约1到约25个碳原子的烯化蜡，例如聚乙烯、聚丙烯或其混合物。蜡可以例如以基于组合物总重量约6wt％到约15wt％的量存在。蜡的实例包括在此说明的那些，例如上述共同未决申请的那些，购自Allied Chemical andPetrolite Corporation的聚丙烯和聚乙烯，购自Michaelman Inc.和the DanielsProducts Company的蜡乳液，购自Eastman Chemical Products，Inc.的Epolene N-15TM，购自Sanyo Kasei K.K.的Viscol 550-PTM，一种低重均分子量聚丙烯，以及类似材料。据信，商购聚乙烯具有约100到约3,000的分子量(Mw)，并且商购聚丙烯据信具有约1,000到约10,000的分子量。官能化蜡的实例包括胺、酰胺，例如购自Micro Powder Inc.的AquaSuperslip6550TM、Superslip 6530TM，氟化蜡，例如购自Micro Powder Inc.的Polyfluo190TM、Polyfluo 200TM、Polyfluo 523XFTM、Aqua Polyfluo 411TM、Aqua Polysilk 19TM、Polysilk 14TM，混合的氟化酰胺蜡，例如同样购自Micro Powder Inc.的Microspersion19TM，酰亚胺、酯、季铵、羧酸或丙烯酸系聚合物乳液，例如全部购自SC Johnson Wax的Joncryl 74TM、89TM、130TM、537TM和538TM，购自Allied Chemical and PetroliteCorporation以及SC Johnson Wax的氯化聚丙烯和聚乙烯。非共价键合的脱模剂(例如蜡)的单体形式可以用作脱模剂单体。
在实施方案中，蜡包括分散体形式的蜡，该分散体包括例如粒径为约100纳米到约500纳米的蜡、水和阴离子表面活性剂。在实施方案中，可以以例如约6到约15wt％的量包括蜡。在实施方案中，蜡包括聚乙烯蜡颗粒，例如Polywax 850，购自Baker Petrolite，但并不限于此，具有约100到约500纳米的粒径，但并不限于此。用于分散蜡的表面活性剂可以为阴离子表面活性剂，但不限于此，例如购自Kao Corporation的Neogen RKTM，或购自TaycaCorporation的TAYCAPOWER BN2060。
色料
调色剂组合物还包括至少一种色料，例如染料和/或颜料。例如，色料包括颜料、染料、颜料和染料的混合物、颜料的混合物、染料的混合物等。为简单起见，术语“色料”表示例如这种有机可溶性染料、颜料以及混合物，除非规定为特殊的颜料或其它色料组分。在实施方案中，色料包括炭黑、铁磁体、黑色、青色、品红、黄色、红色、绿色、蓝色、棕色、或其混合物，量为基于组合物总重量的约1％到约25％，例如约2％或约5％到约15％或约20％。应理解，基于本公开内容，其它有用的色料将变得立即显而易见。
通常，有用的色料包括但不限于黑色色料，例如Paliogen黑L9984(BASF)，颜料黑K801(BASF)和炭黑，例如REGAL330(Cabot)、REGAL 660(Cabot)，炭黑5250和5750(Columbian Chemicals)等或其混合物。
另外的有用色料包括水基分散体形式的颜料，例如购自Sun Chemical的那些，例如SUNSPERSE BHD 6011X(蓝色15型)、SUNSPERSE BHD 9312X(颜料蓝1574160)、SUNSPERSEBHD6000X(颜料蓝15:3 74160)、SUNSPERSE GHD 9600X和GHD 6004X(颜料绿7 74260)、SUNSPERSE QHD 6040X(颜料红122 73915)、SUNSPERSE RHD 9668X(颜料红18512516)、SUNSPERSE RHD9365X和9504X(颜料红5715850:1)、SUNSPERSE YHD 6005X(颜料黄8321108)、FLEXIVERSE YFD 4249(颜料黄17 21105)、SUNSPERSE YHD 6020X和6045X(颜料黄7411741)、SUNSPERSE YHD 600X和9604X(颜料黄1421095)、FLEXIVERSE LFD 4343和LFD9736(颜料黑777226)等或其混合物。其它有用的水基色料分散体包括购自Clariant的那些，例如HOSTAFINE黄GR、HOSTAFINE黑T和黑TS、HOSTAFINE蓝B2G、HOSTAFINE宝石红F6B和品红色干燥颜料，例如Toner品红6BVP2213和Toner品红EO2，其可以在使用之前分散在水和/或表面活性剂中。
其它有用的色料包括例如磁铁体，例如Mobay磁铁体MO8029、MO8960；Columbian磁铁体、MAPICO黑和表面处理的磁铁体；Pfizer磁铁体CB4799、CB5300、CB5600、MCX6369；Bayer磁铁体，BAYFERROX 8600、8610；Northern Pigments磁铁体，NP-604、NP-608；Magnox磁铁体TMB-100或TMB-104；和类似物或其混合物。颜料的具体附加实例包括酞菁HELIOGEN蓝L6900、D6840、D7080、D7020、PYLAM油蓝、PYLAM油黄、颜料蓝1，购自Paul Uhlrich&Company，Inc.，颜料紫1、颜料红48、柠檬铬黄DCC 1026、E.D.甲苯胺红和BON红C，购自Dominion Color Corporation，Ltd.，多伦多，安大略，NOVAPERM黄FGL，HOSTAPERM粉红E，购自Hoechst，和CINQUASIA品红，购自E.I.DuPont de Nemours&Company等。品红的实例包括例如2,9-二甲基取代的喹吖啶酮和在染料索引中标识为CI 60710的蒽醌染料，CI分散红15，在染料索引中标识为CI 26050的重氮染料，CI溶剂红19等或其混合物。青色的说明性实例包括四(十八烷基磺酰胺)酞菁铜，染料索引中列为CI 74160的x-酞菁铜颜料，CI颜料蓝，和染料索引中标识为DI 69810的Anthrathrene蓝，特殊蓝X-2137等或其混合物。可以选择的黄色的说明性实例包括二芳基化物黄3,3-二氯对二氨基联苯(benzidene)乙酰乙酰苯胺，在染料索引中标识为CI 12700的单偶氮颜料，CI溶剂黄16，染料索引中标识为Foron黄SE/GLN的硝基苯基胺磺酰胺，CI分散黄33，2,5-二甲氧基-4-磺酰苯胺苯基偶氮-4'-氯-2,4-二甲氧基乙酰乙酰苯胺，和永固黄FGL。也可以选择彩色磁铁体，例如MAPICOBLACK和青色组分的混合物作为颜料。
其它有用的色料包括但不限于Paliogen紫5100和5890(BASF)、Normandy品红RD-2400(Paul Uhlrich)、永固紫VT2645(Paul Uhlrich)、Heliogen绿L8730(BASF)、Argyle绿XP-111-S(Paul Uhlrich)、亮绿调色剂GR 0991(Paul Uhlrich)、立索尔猩红D3700(BASF)、甲苯胺红(Aldrich)、用于Thermoplast NSD红的猩红(Aldrich)、立索尔宝石红调色剂(Paul Uhlrich)、立索尔猩红4440、NBD 3700(BASF)、Bon红C(Dominion Color)、Royal亮红RD-8192(Paul Uhlrich)、Oracet粉红RF(Ciba Geigy)、Paliogen红3340和3871k(BASF)、立索尔坚牢猩红L4300(BASF)、Heliogen蓝D6840、D7080、K7090、K6910和L7020(BASF)、苏丹蓝OS(BASF)、Neopen蓝FF4012(BASF)、PV坚牢蓝B2G01(American Hoechst)、Irgalite蓝BCA(Ciba Geigy)、Paliogen蓝6470(BASF)、苏丹II、III和IV(Matheson，Coleman，Bell)、苏丹橙(Aldrich)、苏丹橙220(BASF)、Paliogen橙3040(BASF)、Ortho橙2673(Paul Uhlrich)、Paliogen黄152和1560(BASF)、立索尔坚牢黄0991K(BASF)、Paliotol黄1840(BASF)、Novaperm黄FGL(Hoechst)、Permanerit黄YE 0305(Paul Uhlrich)、Lumogen黄D0790(BASF)、Suco-Gelb 1250(BASF)、Suco-黄D1355(BASF)、Suco坚牢黄D1165、D1355和D1351(BASF)、Hostaperm粉红E(Hoechst)、Fanal粉红D4830(BASF)、Cinquasia品红(DuPont)等。
促凝剂
在实施方案中，本方法中使用的促凝剂包括已知组分，例如聚金属卤化物，例如聚卤化铝，例如聚氯化铝(PAC)或聚磺基硅酸铝(PASS)。例如，在一个实施方案中，促凝剂提供金属含量为例如每百万份约400到约10,000份的最终调色剂。在另一个实施方案中，促凝剂包括聚氯化铝，提供铝含量为每百万份约400到约10,000份，例如每百万份约400到约1,000份的最终调色剂。在实施方案中，不包括外部添加剂和按干重计，促凝剂可以以调色剂颗粒的0到约5wt％，例如调色剂颗粒的约大于0到约3wt％的量存在于调色剂颗粒中。
调色剂颗粒制备
在实施方案中，调色剂组合物由乳液/聚集法，例如乳液/聚集/聚结法制备。例如，用于制备调色剂的乳液/聚集/聚结法在许多Xerox专利中说明，在此将每个的公开内容引入作为参考，例如US 5,290,654、5,278,020、5,308,734、5,370,963、5,344,738、5,403,693、5,418,108、5,364,729和5,346,797。有关的还有US 5,348,832；5,405,728；5,366,841；5,496,676；5,527,658；5,585,215；5,650,255；5,650,256；5,501,935；5,723,253；5,744,520；5,763,133；5,766,818；5,747,215；5,827,633；5,853,944；5,804,349；5,840,462；5,869,215；5,863,698；5,902,710；5,910,387；5,916,725；5,919,595；5,925,488；和5,977,210，在此将每个的公开内容全部引入作为参考。另外，在此将Xerox专利6,627,373；6,656,657；6,617,092；6,638,677；6,576,389；6,664,017；6,656,658；和6,673,505全部引入作为参考。在实施方案中，可以选择每个上述美国专利的合适的组分和方法用于本组合物和方法。
在实施方案中，调色剂制备方法包括通过混合非交联的胶乳和任选交联的胶乳以及蜡和色料分散体形成调色剂颗粒，向其中添加促凝剂，例如聚金属卤化物，例如聚氯化铝，同时例如用均质器(polytron)以高速共混。通过加热到低于约树脂Tg的温度，将pH为约2到约3的所得混合物聚集，提供调色剂尺寸聚集体。将另外的非交联的胶乳(可以与上述第一种非交联的胶乳相同或不同)加入到形成的聚集体中，在形成的聚集体之上形成壳。例如，在实施方案中，可以向形成的聚集体中加入约10％到约35％或约15％到约30％的另外的非交联的胶乳，在形成的聚集体之上形成壳。然后通过添加氢氧化钠溶液改变混合物的pH，直到pH达到约7。当混合物达到pH为约7时，羧酸变为离子化，在聚集体上提供额外的负电荷，由此在被加热超过胶乳树脂Tg时，提供稳定性并防止颗粒进一步增长或粒度分布增加。然后将混合物温度升高到约95℃。约30分钟之后，在进一步加热下，将混合物的pH降低到足以聚结或熔凝聚集物的值，例如约4.5，提供复合材料颗粒。可以例如用Sysmex FPIA2100分析仪测量熔凝颗粒的形状系数或圆形度，直到达到所需形状。
可以允许混合物冷却到室温(约20℃到约25℃)并可以任选进行洗涤。当洗涤混合物时，可以使用多步洗涤程序，其中例如在约10pH和约63℃下进行第一次洗涤，随后在室温下进行去离子水(DIW)洗涤。然后可以在约4.0pH、约40℃下进行洗涤，随后进行最后的DIW水洗。然后可以干燥该调色剂。
最后的调色剂组合物包括具有非交联的树脂、蜡和色料的调色剂颗粒。虽然不希望受理论束缚，但是在包括非交联的胶乳、蜡和色料的本调色剂组合物中，树脂主要用于增加热污损、降低最小定影温度(MFT)，和提供低光泽性能，例如约1到约20光泽度单位，而蜡用来提供脱模性能。选择非交联的胶乳对蜡含量和色料含量的比例，来控制调色剂的流变性能。
在实施方案中，最后的调色剂组合物具有在BYK 75度微光泽计上，在最小定影温度下测量的约1到约70光泽度单位，例如约2或约5到约50或约60光泽度单位的光泽度。“光泽度单位”表示在普通纸(例如Xerox 90gsm COLOR XPRESSIONS+纸或Xerox4024)上测量的加德纳光泽度单位(Gardner Gloss Units)。通过折叠已经在很宽的熔凝温度范围内熔凝的图像，然后经过折叠区域滚压限定的质量，测量起皱定影MFT。也可以使用市售折叠机，例如Duplo D-590折纸机，折叠该印刷品。然后展开纸张，并从表面擦拭已经从纸张破裂的调色剂。然后按照内部对照表对比破裂区域。破裂区域较小表示调色剂粘合性更好，并且达到可接受的粘合性所需的温度定义为起皱定影MFT。
在实施方案中，调色剂包括非交联的树脂、蜡和色料，量为约68wt％到约91wt％的非交联的树脂，约4wt％到约15wt％蜡，和约5wt％到约13wt％色料，基于组合物总重量，其中全部组分为约100％，但并不限于此。在实施方案中，非交联的树脂、蜡和色料以约81wt％非交联的树脂、约9wt％蜡和约10wt％色料的量存在，基于组合物总重量。
在本调色剂组合物的实施方案中，最终的调色剂具有约120到约140的形状因数，其中形状因数100被认为是球形的，和约0.900到约0.980，例如约0.930到约0.980的颗粒圆形度，如在分析仪，例如Sysmex FPIA 2100分析仪上测量的，其中圆形度1.00被认为在形状上是球形的。在实施方案中，该化学调色剂组合物包含圆形度为约0.930到1.000的颗粒。在实施方案中，该化学调色剂组合物包括体积平均粒度分布指数为约1.30或更小的颗粒。
在一些实施方案中，调色剂组合物可以为黑色调色剂组合物。在实施方案中，黑色调色剂组合物可以具有约50到约60℃的Tg(起始)，约120到约140的形状因数，和约0.900到约0.980的圆形度。在其它实施方案，调色剂组合物可以包括高Mw非交联的树脂，该树脂由单体重量比为约72:28:3的苯乙烯:丙烯酸丁酯:β-CEA组成。在其它实施方案中，调色剂组合物可以包括任选量的交联的树脂，该树脂包括单体重量比为约65:53:3:1的苯乙烯：丙烯酸丁酯:β-CEA:DVB(二乙烯基苯)。
调色剂颗粒可以任选与以下形成的外部添加剂共混。任何合适的表面添加剂可以用于实施方案中。适合的外部添加剂包括例如SiO2，金属氧化物，例如TiO2和氧化铝，润滑剂，例如脂肪酸的金属盐(例如硬脂酸锌或硬脂酸钙)，长链醇，例如
700等。通常，为了调色剂流动、摩擦增强、混合控制、改善显影和转印稳定性以及更高的调色剂粘连温度，向调色剂表面施加二氧化硅。施加TiO2用于改善相对湿度(RH)稳定性、摩擦控制和改善显影及转印稳定性。施加硬脂酸锌提供润滑性能。硬脂酸锌提供显影剂导电率和摩擦增强，两者都是由于其润滑性质。外部表面添加剂可以在有或没有涂层的情况下使用。
在实施方案中，调色剂含有例如约0.1到约5wt％的二氧化钛和/或其它金属氧化物，约0.1到约8wt％的二氧化硅，和约0.1到约4wt％的硬脂酸锌或其它硬脂酸金属盐。
本公开内容的调色剂颗粒可以任选通过使调色剂颗粒与载体颗粒混合而配制到显影剂组合物中。可以选择与根据本公开内容制备的调色剂组合物混合的载体颗粒的说明性实例包括能够以摩擦电形式得到与调色剂颗粒极性相反的电荷的那些颗粒。因此，在一个实施方案中，可以选择载体颗粒，使得具有负极性，以便带正电荷的调色剂颗粒将附着并包裹该载体颗粒。这种载体颗粒的说明性实例包括铁、铁合金、钢、镍、铁铁氧体，包括引入锶、镁、锰、铜、锌等的铁氧体，磁铁体等。另外，US 3,847,604中公开的镍浆果载体可以被选为载体颗粒，其由镍的粒状载体珠粒组成，在此将其全部公开内容引入作为参考，特征在于表面重新出现凹坑和突起，由此为颗粒提供较大的外部面积。其它载体在US 4,937,166和4,935,326中公开，在此将其公开内容全部引入作为参考。
选择的载体颗粒可以和或不和涂料一起使用，该涂料通常包括丙烯酸系和甲基丙烯酸系聚合物，例如甲基丙烯酸甲酯，与含氟聚合物或单烷基或二烷基胺的丙烯酸系和甲基丙烯酸系共聚物，含氟聚合物、聚烯烃、聚苯乙烯，例如聚偏二氟乙烯树脂，苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯和硅烷如三乙氧基硅烷的三元共聚物，四氟乙烯，其它已知的涂料等。
载体颗粒可以与调色剂颗粒以各种合适的组合混合。调色剂浓度通常为约2wt％到约10wt％调色剂，以及约90wt％到约98wt％载体。但是，不同的调色剂和载体百分比可以用来得到具有所需性能的显影剂组合物。
本公开内容的调色剂可以用于静电摄影(包括电子照相)成像方法。因此例如，本公开内容的调色剂或显影剂可以带电，例如带摩擦电，并且施加于例如感光体或离子照相接收器的成像元件上的带相反电荷的潜像上。最终的调色剂图像然后可以直接或经由中间输送元件转印到载体上，例如纸或透明片材上。调色剂图像然后可以通过施加加热和/或压力，例如使用加热的熔凝辊，熔凝到该载体上。
设想本公开内容的调色剂可以以任何合适的步骤用于形成具有调色剂的图像，包括在不同于静电印刷应用的应用中。
除非另有说明，所有百分数和份数按重量计。室温表示温度范围为约20到约25℃。
实施例
制备胶乳A(乳液聚集法)，含有14.5wt％丙烯酸十八烷基酯(脱模剂单体)
如下使用环糊精作为相转移催化剂制备含有14.5wt％丙烯酸十八烷基酯的胶乳。在不锈钢储料器中混合10分钟制备由0.8克Dowfax 2A1(阴离子乳化剂)、2.7克β-环糊精和514克去离子水组成的表面活性剂溶液。然后在转移入反应器中之前用氮气吹扫储料器5分钟。然后用氮气连续吹扫反应器同时以约300RPM搅拌。然后以控制的速率将反应器加热直至76℃，并保持在那里。单独将8.1克过硫酸铵引发剂溶于45克去离子水。以下列方式单独制备单体乳液。混合421.2克苯乙烯、40.5克丙烯酸丁酯、78.3克丙烯酸十八烷基酯、16.2克丙烯酸β-羧基乙酯、3.78克1-十二烷硫醇、1.89克1,10-癸二醇二丙烯酸酯、10.69克Dowfax2A1(阴离子表面活性剂)和257克去离子水形成乳液。然后将1％的上述乳液在76℃缓慢喂入含有水性表面活性剂相的反应器中，形成“种子”，同时用氮气吹扫。然后将引发剂溶液缓慢加入到反应器中，10分钟之后，以0.5％/分钟的速率使用计量泵将一半的乳液连续进料。100分钟之后，当已经将一半单体乳液加入到反应器中时，将另外的4.54克1-十二烷硫醇搅拌进入单体乳液中，并以0.5％/分钟的速率将该乳液连续进料。与此同时，将反应器搅拌器升高到350RPM。一旦所有单体乳液加入到主反应器中，保持温度在76℃另外的4小时以完成反应。然后施加完全冷却，反应器温度下降到35℃。将产品收集进储料器中。干燥该胶乳之后，分子性能为Mw＝53,300，Mn＝10,300和起始Tg为49.4℃。
然后制作胶乳的差示扫描量热法曲线。DSC曲线显示丙烯酸十八烷基酯熔点为约34.9℃，Tg起始为约49.6℃。这种胶乳没有污物或粗糙形成。
制备胶乳B(交联的树脂)
如下制备包括由苯乙烯、丙烯酸正丁酯、二乙烯基苯和β-CEA的半连续乳液聚合法产生的聚合物凝胶颗粒的胶乳乳液。
通过在不锈钢储料器中混合10分钟制备由1.75千克Neogen RK(阴离子乳化剂)和145.8千克去离子水组成的表面活性剂溶液。然后在转移入反应器中之前用氮气吹扫储料器5分钟。然后用氮气连续吹扫反应器同时以约300RPM搅拌。然后以控制的速率将反应器加热直至76℃，并保持不变。在单独的容器中将1.24千克过硫酸铵引发剂溶于13.12千克去离子水。同样在第二个单独的容器中以下列方式制备单体乳液。混合47.39千克苯乙烯、25.52千克丙烯酸正丁酯、2.19千克β-CEA和729克55％级二乙烯基苯、4.08千克Neogen RK(阴离子表面活性剂)和78.73千克去离子水形成乳液。苯乙烯单体对丙烯酸正丁酯单体的重量比为65到35％。然后将1％的上述乳液在76℃缓慢喂入含有水性表面活性剂相的反应器中，形成“种子”，同时用氮气吹扫。然后将引发剂溶液缓慢加入到反应器中，20分钟之后，使用计量泵将其余的乳液进料。
一旦所有单体乳液加入到主反应器中，保持温度在76℃另外的2小时以完成反应。然后施加完全冷却，反应器温度下降到约35℃。经由1微米过滤袋过滤之后将产物收集在储料器中。干燥一部分胶乳之后，测量分子性能为Mw＝134,700，Mn＝27,300和起始Tg为43.0℃。由圆盘离心机(Disc Centrifuge)测量的胶乳的平均粒度为48纳米，并且由GC测量的残余单体为苯乙烯＜50ppm和丙烯酸正丁酯＜100ppm。
制备用于无油熔凝的含有共价键合脱模剂的乳液聚集调色剂
将257.4克固体负载量为41.95wt％的胶乳A、100.6克固体负载量为17.05wt％的黑色颜料分散体Cavitron PD-K85(Regal 330)和80克固含量为25wt％的胶乳B加入到容器中的585.5克去离子水中，同时使用以4,000rpm运转的IKA Ultra
T50均化器搅拌。以4000RPM均化该溶液5分钟之后，随后滴加34克含有3.4克聚氯化铝混合物和30.6克0.02M硝酸溶液的絮凝剂混合物。其后，以1℃每分钟将混合物加热到51℃并保持在此温度约1.5到约2小时，产生如用库乐尔特颗粒计数器测量的5.2微米的体积平均粒径。加热上升期间，以约250rpm运行搅拌器，并且在达到51℃设定温度之后10分钟，将搅拌器速率降低到约220rpm。向反应器混合物中加入另外的133.5克胶乳A并加热到52℃并保持于此另外约30分钟，产生约5.8微米的体积平均粒径。用1.0M氢氧化钠溶液将反应器混合物pH调节到6使粒度固定。其后，以1℃每分钟将反应器混合物加热到95℃，随后通过用0.3M硝酸溶液，将反应器混合物pH调节到4.0。之后，在95℃温和搅拌反应器混合物2.5小时，以使颗粒能够聚结并球形化。当达到如在Sysmex FPIA形状分析仪上测量的所需形状时，使pH达到pH 7.0。在93℃下整2.5小时之后，然后关闭反应器加热器，并以1℃每分钟的速率使反应器混合物冷却到室温。所得调色剂混合物由约16.7wt％调色剂、0.25wt％阴离子表面活性剂和约82.9wt％水组成。该混合物的调色剂包括约82wt％苯乙烯/丙烯酸酯聚合物、约8wt％的Regal 330颜料和约10wt％胶乳B，并具有约5.9微米的体积平均粒径和约1.29的几何标准偏差(GSD)。洗涤颗粒6次，其中第一次洗涤在63℃、pH 10下进行，接着在室温下用去离子水进行3次洗涤，在40℃、pH 4.0下进行1次洗涤，以及最后在室温下用去离子水进行最后一次洗涤。
该调色剂的DSC扫描显示胶乳的蜡组分的熔点为大约34.2℃以及起始Tg为大约48.6℃。
熔凝
使用没有清洗网的无油彩色熔凝夹具测试以上产生的无蜡乳液聚集调色剂的初始熔凝性能。没有清洗网使得更易于观察任何热污损。
试样是无光泽的，光泽度峰为11。其起皱定影MFT为159℃，并且直至210℃没有调色剂热污损的迹象。使用共价键合丙烯酸十八烷基酯作为脱模材料的本无蜡乳液聚集调色剂不会热污损到熔凝器上。
Claims (3)
1.一种化学调色剂组合物，包括由包含树脂单体和脱模剂单体的起始成分聚合的聚合物，并且化学调色剂组合物基本上不含非共价键合的脱模剂。
2.一种乳液聚集调色剂组合物，包括由包含树脂单体和脱模剂单体的起始成分聚合的聚合物，并且乳液聚集调色剂组合物基本上不含非共价键合的脱模剂。
3.一种调色剂组合物的制备方法，包括：
(a)形成分散体，该分散体包括(i)包括包含树脂单体和脱模剂单体的起始成分的分散相；和(ii)包括包含水和相转移催化剂的起始成分的连续相；
(b)聚合该树脂单体和脱模剂单体产生聚合物；
(c)聚集包含聚合物和色料的调色剂前体材料产生聚集的调色剂前体材料；和
(d)聚结该聚集的调色剂前体材料产生包含色料和聚合物的乳液聚集调色剂组合物，
并且乳液聚集调色剂组合物基本上不含非共价键合的脱模剂。
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