CN105063749B - 一种制备高纯度多晶硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备高纯度多晶硅的方法，包括：使用中频炉为热源，在真空炉内将坩埚在10分钟内加热至200℃，然后再次使坩埚温度在10分钟内升至500℃；将纯金属硅和造渣剂混匀成料放入坩埚中，调节中频炉频率，使坩埚和料在30分钟内的温度升至1000℃；调节中频炉频率继续升温，在30分钟内升至1600℃，然后注入氩气；继续升温至2000℃，保持10分钟，并进行第一次捞渣；之后继续升温至2300℃，保持5分钟，并进行第二次捞渣；继续升温至3000℃，保持10到15分钟，料在高温熔融态下充分匀质化，然后开始逐级降温至2000℃；将降温至2000℃的料倒出3/4，通过水冷的方法进行定向凝固。
Description
技术领域
本发明属于太阳能材料制造领域，具体涉及一种清洁低耗能制备高纯度多晶硅的方法。
背景技术
在国内及国际市场带动下，太阳能电池每年以 40%～50 %高速增长, 2020年世界的太阳能电池发电能力将达到20GW，到2030年会突破77GW，将成为新能源的一个重要部分。而多晶硅太阳能电池占太阳能电池产品的90%以上, 而且在今后相当长的一段时期也依然是太阳能电池的主流材料。而高能耗、高投入、低产出是多晶硅原料成本高居不下的主要原因，严重制约了太阳能电池的普及使用。因此，开发节能降耗新技术与探索节能降耗新途径，实现低能耗、 低成本、高质量的多晶硅清洁生产工艺迫在眉睫、势在必行。
在专利公开号为CN101122046A的专利中公开了一种多晶硅原料低能耗提纯制备方法，将经还原处理的金属硅粉碎，然后再用王水、氢氟酸等酸洗，酸洗后送入连熔炉熔融，连熔炉内温度形成水平温度梯度和垂直温度梯度，从连熔炉出来的硅材料进入区熔炉，使区熔炉内形成区间温度梯度，运用热趋法排除硅碴，而得到高纯度的硅。
在专利号公开号为CN101602506A的专利中公开了一种多晶硅的生产方法，该方法的流程包括：硅料准备、熔炼包预热和装料、硅料熔炼、除渣、熔融硅精炼、硅液挡渣浇铸、硅液真空脱气与定向凝固、硅锭出炉和去皮切割等步骤，其中，所述硅料准备步骤中所使用的硅料为冶金级还原硅，在所述硅料熔炼步骤中采用的加热方式包括化学燃烧加热。
图1是现有技术中电子级单晶硅生产的主流方法，操控体系较为复杂，需要的设备投资巨大（大于10亿RMB），且每生产1000吨多晶硅会有3500吨三氯氢硅和4500吨四氯化硅废液产生（均具有环境毒性），需进一步回收利用。
现有技术中生产太阳能级多晶硅的方法仍然存在成本较高，耗能较大的问题，如何实现制造低能耗、低成本、高质量的多晶硅，仍然是太阳能制造领域一直所追求的目标，也是实现太阳能真正市场化所必须解决的问题。
发明内容
本发明涉及太阳能材料的制备方法，具体涉及一种制备高纯度多晶硅的方法。包括如下步骤
步骤1，使用中频炉（四川多林50W）为热源，直流电场下，在真空炉内将坩埚在10分钟内加热至200℃，然后再次使坩埚温度在10分钟内升至500℃。
步骤2，按照质量比800:1的4N高纯金属硅和造渣剂混匀成料，然后放入步骤1中加热至500℃的坩埚中，炉门关闭后即开始抽真空。
步骤3，调节中频炉频率，使坩埚和料在30分钟内的温度升至1000℃。
步骤4，调节中频炉频率继续升温，在30分钟内升至1600℃，然后注入纯度99.9999%的氩气，连续通氩气保持绝对压力为在50-55kPa。
步骤5，继续升温至2000℃，保持10分钟，并进行第一次捞渣；之后继续升温至2300℃，保持5分钟，并进行第二次捞渣。
步骤6，继续升温至3000℃，保持10到15分钟，料在高温熔融态下充分匀质化，然后开始逐级降温至2000℃。
步骤7，将降温至2000℃的料倒出3/4，通过水冷的方法进行定向凝固，水冷设备满足电阻不小于10兆欧，流量控制使出水口温度不高于60℃。
步骤8，直接向步骤7中温度在2000℃并保有1/4熔融态硅料的坩埚中继续投加原料进行连续生产。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是现有技术中改良西门子法超纯硅生产工艺
图2是本发明的梯度升温多晶硅纯化方法工艺流程图
图3是产品分析测试报告1
图4是产品分析测试报告2
图5是本发明提纯的多晶硅样品图
具体实施方式
本发明涉及太阳能材料制造领域，具体的说是一种清洁低耗制备高纯多晶硅的生产方法（流程见图1），可基于专利（ZL 200610170726.5）的产品制备纯度大于99.995%的太阳能级多晶硅（P型），每吨生产成本仅为人民币3.5万元。
本发明涉及太阳能材料的制备方法，具体涉及一种制备高纯度多晶硅的方法。包括如下步骤
步骤1，使用中频炉（四川多林50W）为热源，直流电场下，在真空炉内将坩埚在10分钟（通过频率调节）内加热至200℃，再次调节频率使坩埚温度在10分钟内升至500℃。这样分两次变频升温，可以避免坩埚在急速升温下由于受热不均匀造成的爆裂，从而保证坩埚的最大使用次数以及寿命。
步骤2，按照质量比800:1，将基于专利（ZL 200610170726.5）生产的4N高纯金属硅和造渣剂混匀成料，然后放入步骤1中加热至500℃的坩埚中，炉门关闭后即开始抽真空。其中专利（ZL 200610170726.5）生产的4N高纯金属硅无需进行预处理。
步骤3，调节频率，使坩埚和料在30分钟内温度升至1000℃。频率依据仪器型号会有不同，而只需保证输出电流为6-8A。
步骤4，调节中频炉频率继续升温至1600℃（30分钟，此时输出电流为8-12A），此时坩埚内原料全部熔融，此时开始注入氩气（纯度99.9999%），连续通氩气保持绝对压力在50-55kPa。在这里通氩气是作为保护气体，最大程度上保持炉内的无氧状态，防止熔融态的料和氧气发生反应。在此之前由于抽真空和反应温度（料同氧气的反应）未达到，没有必要通入氩气保护，这样可以进一步节约成本。
步骤5，继续升温至2000℃，保持10分钟，并进行第一次捞渣；之后继续升温至2300℃，保持5分钟并进行第二次捞渣。通过两次捞渣可以保证最大程度除杂。由于熔融态料的沸腾，杂质是连续形成并向坩埚壁扩散的，第一次捞渣后，去除了大部分杂质，继续升温，沸腾作用更明显，有利于剩余细小杂质的去除。
步骤6，继续升温至3000℃，保持10到15分钟，料在高温熔融态下充分匀质化，然后开始降温，采用电流逐减方法，可以通过频率或功率调节，使电流由20A依次将到18A、16A和14A，降速为每小时2A，降温至2000℃，这种逐级降温可以防止快速降温造成的坩埚爆裂。
步骤7，将降温至2000℃的料倒出3/4，通过水冷的方法进行定向凝固（出料见图3），水冷设备满足电阻不小于10兆欧，流量控制以出水口温度不高于60℃为标准。 从安全角度考虑，其中水冷设备电阻够大则能保证绝缘性和安全性，而水温不高于60℃，从作业安全考虑，在保证冷却效果的基础上，不至于烫伤工作人员。
步骤8，直接向步骤7温度在2000℃并保有1/4熔融态硅料的坩埚中继续投加原料进行连续生产（图2）。
经本发明的方法所生产的多晶硅经过测试，其中图3和图4分别为由中科院上海硅酸盐研究所出具的基于辉光放电质谱法的产品分析测试报告1和测试报告2，下表的表1和表2为测试报告1和测试报告2的测试数据，由报告可知，各主要元素、45项金属及过渡元素指标均达ppm级别，其中硼为15μg/g，磷为10μg/g，镁和铝分别为0.18μg/g和0.09μg/g，钛、铁、锌含量分别小于0.02μg/g、0.03μg/g、0.5μg/g，符合太阳能级多晶硅的后续工艺要求，能够进行拉棒等进一步纯化生产。
表1 中国科学院上海硅盐酸研究所无机材料分析测试中心分析测试报告1
表2 中国科学院上海硅盐酸研究所无机材料分析测试中心分析测试报告2
Claims (1)
1.一种制备高纯多晶硅的方法，包括如下步骤：
步骤1，使用中频炉为热源，直流电场下，在真空炉内将坩埚在10分钟内加热至200℃，然后再次使坩埚温度在10分钟内升至500℃；
步骤2，按照质量比800:1的4N高纯金属硅和造渣剂混匀成料，然后放入步骤1中加热至500℃的坩埚中，炉门关闭后即开始抽真空；
步骤3，调节中频炉频率，使坩埚和料在30分钟内的温度升至1000℃；
步骤4，调节中频炉频率继续升温，在30分钟内升至1600℃，然后注入纯度99.9999%的氩气，连续通氩气保持绝对压力为在50-55kPa；
步骤5，继续升温至2000℃，保持10分钟，并进行第一次捞渣；之后继续升温至2300℃，保持5分钟，并进行第二次捞渣；
步骤6，继续升温至3000℃，保持10到15分钟，料在高温熔融态下充分匀质化，然后开始逐级降温至2000℃；
步骤7，将降温至2000℃的料倒出3/4，通过水冷的方法进行定向凝固，水冷设备满足电阻不小于10兆欧，流量控制使出水口温度不高于60℃；
步骤8，直接向步骤7中温度在2000℃并保有1/4熔融态硅料的坩埚中继续投加原料进行连续生产。
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