CN105061839A - 一种阻燃橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃橡胶的制备方法，针对现有橡胶应用于汽车轮胎等对阻燃性能要求较高的领域存在的缺陷，由丁腈橡胶、丁苯橡胶、阻燃树脂类、炭黑、石棉纤维、防老剂、硫化物、氧化锌、有机黏土、分散剂、二氧化硅、硬脂酸、促进剂等原料制备而成，本发明制备的阻燃橡胶，不仅无毒无害、耐候性好，具有较好的稳定性、且阻燃效果好，卤素含量低，无外添加阻燃剂，突破了传统合成橡胶的缺陷，具有很强的实用价值，其制备方法简单易操作，工业化程度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种合成橡胶的制备，尤其是涉及一种阻燃橡胶的制备方法。
背景技术
橡胶是一种有弹性的聚合物。橡胶可以从一些植物的树汁中取得，也可以是人造的，两者皆有相当多的应用及产品，例如轮胎、垫圈等，遂成为重要经济作物。橡胶的种植主要集中在东南亚地区，如泰国、马来西亚、印度尼西亚。橡胶按原料分为天然橡胶和合成橡胶。按形态分为块状生胶、乳胶、液体橡胶和粉末橡胶。乳胶为橡胶的胶体状水分散体；液体橡胶为橡胶的低聚物，未硫化前一般为粘稠的液体；粉末橡胶是将乳胶加工成粉末状，以利配料和加工制作。
橡胶广泛应用于人们生产生活的各个方面，由于大多数天然橡胶和合成橡胶都是可燃或易燃的，在大量使用的情况下，火灾的危险性和危害性大大增加，尤其应用于汽车轮胎的使用中时，提高其阻燃性是橡胶及其制品在应用上日益迫切的需要。
发明内容
发明目的：为了解决现有技术中所存在的的问题，本发明提出了一种阻燃效率高、无毒无害有效减少外添加阻燃剂的阻燃橡胶的制备方法。
技术方案：为达以上目的，本发明采取以下技术方案：一种阻燃橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照以下组成准备好制备原料：丁腈橡胶50-80份、丁苯橡胶30-50份、阻燃树脂类15-20份、炭黑5-15份、石棉纤维3-6份、防老剂2-4份、硫化物4-6份、氧化锌3-5份、有机黏土2-5份、分散剂5-8份、二氧化硅4-8份、硬脂酸3-8份、促进剂4-10份，其中促进剂为促进剂M、促进剂TMTD以及去离子水混合制成，其各物质质量添加比例依次为1:3:10；
(2)促进剂的制备：将所需质量的促进剂M、促进剂TMTD先混合均匀，中速搅拌15-20min后加入去离子水，加热至40-60℃，保温20min后冷却至室温；
(3)将所需重量的丁腈橡胶、丁苯橡胶、阻燃树脂类、石棉纤维、防老剂、有机黏土以及步骤(2)制备的促进剂混合搅拌均匀后加热至40-50℃，再加入硫化物，搅拌均匀后继续加热至60℃，将混合物置于密闭式炼胶机，边搅拌边加入炭黑和氧化锌，得到成团混合物，开启炼胶机进行炼制，温度为150-190℃，炼制时间为2-3h；
(4)将步骤(3)炼制完毕的成团混合物自然降温至40℃后，依次加入所需量的二氧化硅和硬脂酸后均匀搅拌至混合物呈粘稠状，置于开放式炼胶机，加入分散剂继续边搅拌边加热至45-65℃后进行炼制，炼制温度为130℃，炼制时间为1-2h，冷却后得到所需阻燃橡胶。
更进一步的，所述阻燃树脂类为阻燃聚丙烯树脂。
更进一步的，所述炭黑为低色素炭黑。
更进一步的，所述防老剂由抗氧化剂和抗磨剂组成。
更进一步的，所述抗氧化剂为卵磷脂、柠檬酸亚锡二钠质量比为1:2的混合物。
更进一步的，所述抗磨剂为极性抗磨剂。
更进一步的，所述分散剂由油脂类、皂素和减水剂构成。
更进一步的，所述油脂类为轻质油。
更进一步的，所述硫化物为硫化锌、硫化钠、硫化铝中的一种或多种。
有益效果：本发明提供的一种阻燃橡胶的制备方法，针对现有橡胶应用于汽车轮胎等对阻燃性能要求较高的领域存在的缺陷，由丁腈橡胶、丁苯橡胶、阻燃树脂类、炭黑、石棉纤维、防老剂、硫化物、氧化锌、有机黏土、分散剂、二氧化硅、硬脂酸、促进剂等原料制备而成，本发明制备的阻燃橡胶，不仅无毒无害、耐候性好，具有较好的稳定性、且阻燃效果好，卤素含量低，无外添加阻燃剂，突破了传统合成橡胶的缺陷，具有很强的实用价值，其制备方法简单易操作，工业化程度高。
具体实施方式
实施例1：
一种阻燃橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照以下组成准备好制备原料：丁腈橡胶50份、丁苯橡胶30份、阻燃树脂类15份、炭黑5份、石棉纤维3份、防老剂2-4份、硫化物4份、氧化锌3份、有机黏土2份、分散剂5份、二氧化硅4份、硬脂酸3份、促进剂4份，其中促进剂为促进剂M、促进剂TMTD以及去离子水混合制成，其各物质质量添加比例依次为1:3:10；
(2)促进剂的制备：将所需质量的促进剂M、促进剂TMTD先混合均匀，中速搅拌15min后加入去离子水，加热至40℃，保温20min后冷却至室温；
(3)将所需重量的丁腈橡胶、丁苯橡胶、阻燃树脂类、石棉纤维、防老剂、有机黏土以及步骤(2)制备的促进剂混合搅拌均匀后加热至40℃，再加入硫化物，搅拌均匀后继续加热至60℃，将混合物置于密闭式炼胶机，边搅拌边加入炭黑和氧化锌，得到成团混合物，开启炼胶机进行炼制，温度为150℃，炼制时间为2h；
(4)将步骤(3)炼制完毕的成团混合物自然降温至40℃后，依次加入所需量的二氧化硅和硬脂酸后均匀搅拌至混合物呈粘稠状，置于开放式炼胶机，加入分散剂继续边搅拌边加热至45℃后进行炼制，炼制温度为130℃，炼制时间为1h，冷却后得到所需阻燃橡胶。
其中，所述阻燃树脂类为阻燃聚丙烯树脂；所述炭黑为低色素炭黑；所述防老剂由抗氧化剂和抗磨剂组成，具体的抗氧化剂为卵磷脂、柠檬酸亚锡二钠质量比为1:2的混合物，抗磨剂为极性抗磨剂；所述分散剂由油脂类、皂素和减水剂构成，具体的油脂类为轻质油；所述硫化物为硫化锌。
实施例2：
一种阻燃橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照以下组成准备好制备原料：：丁腈橡胶80份、丁苯橡胶50份、阻燃树脂类20份、炭黑15份、石棉纤维6份、防老剂4份、硫化物6份、氧化锌5份、有机黏土5份、分散剂8份、二氧化硅8份、硬脂酸8份、促进剂10份，其中促进剂为促进剂M、促进剂TMTD以及去离子水混合制成，其各物质质量添加比例依次为1:3:10；
(2)促进剂的制备：将所需质量的促进剂M、促进剂TMTD先混合均匀，中速搅拌20min后加入去离子水，加热至60℃，保温20min后冷却至室温；
(3)将所需重量的丁腈橡胶、丁苯橡胶、阻燃树脂类、石棉纤维、防老剂、有机黏土以及步骤(2)制备的促进剂混合搅拌均匀后加热至50℃，再加入硫化物，搅拌均匀后继续加热至60℃，将混合物置于密闭式炼胶机，边搅拌边加入炭黑和氧化锌，得到成团混合物，开启炼胶机进行炼制，温度为190℃，炼制时间为3h；
(4)将步骤(3)炼制完毕的成团混合物自然降温至40℃后，依次加入所需量的二氧化硅和硬脂酸后均匀搅拌至混合物呈粘稠状，置于开放式炼胶机，加入分散剂继续边搅拌边加热至65℃后进行炼制，炼制温度为130℃，炼制时间为1-2h，冷却后得到所需阻燃橡胶。
其中，所述阻燃树脂类为阻燃聚丙烯树脂；所述炭黑为低色素炭黑；所述防老剂由抗氧化剂和抗磨剂组成，具体的抗氧化剂为卵磷脂、柠檬酸亚锡二钠质量比为1:2的混合物，抗磨剂为极性抗磨剂；所述分散剂由油脂类、皂素和减水剂构成，具体的油脂类为轻质油；所述硫化物为硫化钠。
实施例3：
一种阻燃橡胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料准备：按照以下组成准备好制备原料：丁腈橡胶65份、丁苯橡胶40份、阻燃树脂类17份、炭黑10份、石棉纤维5份、防老剂3份、硫化物5份、氧化锌4份、有机黏土4份、分散剂6份、二氧化硅6份、硬脂酸5份、促进剂7份，其中促进剂为促进剂M、促进剂TMTD以及去离子水混合制成，其各物质质量添加比例依次为1:3:10；
(2)促进剂的制备：将所需质量的促进剂M、促进剂TMTD先混合均匀，中速搅拌17min后加入去离子水，加热至450℃，保温20min后冷却至室温；
(3)将所需重量的丁腈橡胶、丁苯橡胶、阻燃树脂类、石棉纤维、防老剂、有机黏土以及步骤(2)制备的促进剂混合搅拌均匀后加热至45℃，再加入硫化物，搅拌均匀后继续加热至60℃，将混合物置于密闭式炼胶机，边搅拌边加入炭黑和氧化锌，得到成团混合物，开启炼胶机进行炼制，温度为170℃，炼制时间为2.5h；
(4)将步骤(3)炼制完毕的成团混合物自然降温至40℃后，依次加入所需量的二氧化硅和硬脂酸后均匀搅拌至混合物呈粘稠状，置于开放式炼胶机，加入分散剂继续边搅拌边加热至55℃后进行炼制，炼制温度为130℃，炼制时间为1-2h，冷却后得到所需阻燃橡胶。
其中，所述阻燃树脂类为阻燃聚丙烯树脂；所述炭黑为低色素炭黑；所述防老剂由抗氧化剂和抗磨剂组成，具体的抗氧化剂为卵磷脂、柠檬酸亚锡二钠质量比为1:2的混合物，抗磨剂为极性抗磨剂；所述分散剂由油脂类、皂素和减水剂构成，具体的油脂类为轻质油；所述硫化物为硫化铝。
将按照上述实施例1-3的制备方法制备而成的的合成橡胶，依据《GB/T10707-2008橡胶燃烧性能的测定》对其进行测定，氧指数(OI)测定结果如下表所示：
| 实施例 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 氧指数(OI) | 29.3％ | 29.1％ | 29.6％ |
其中，各种橡胶的氧指数，通常认为,氧指数超过27％的为自熄性材料，低于该数值为易燃材料，而氧指数更高的为难燃材料，如上表中数据显示，本发明实施例1-3制备而成的合成橡胶，氧指数都超过了27％，符合阻燃性橡胶标准。
使用上述实施例1-3的一种阻燃橡胶的制备方法，制备的阻燃橡胶，不仅无毒无害、耐候性好，具有较好的稳定性、且阻燃效果好，卤素含量低，无外添加阻燃剂，突破了传统合成橡胶的缺陷，具有很强的实用价值，其制备方法简单易操作，工业化程度高。
应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种阻燃橡胶的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)原料准备：按照以下组成准备好制备原料：丁腈橡胶50-80份、丁苯橡胶30-50份、阻燃树脂类15-20份、炭黑5-15份、石棉纤维3-6份、防老剂2-4份、硫化物4-6份、氧化锌3-5份、有机黏土2-5份、分散剂5-8份、二氧化硅4-8份、硬脂酸3-8份、促进剂4-10份，其中促进剂为促进剂M、促进剂TMTD以及去离子水混合制成，其各物质质量添加比例依次为1:3:10；
(2)促进剂的制备：将所需质量的促进剂M、促进剂TMTD先混合均匀，中速搅拌15-20min后加入去离子水，加热至40-60℃，保温20min后冷却至室温；
(3)将所需重量的丁腈橡胶、丁苯橡胶、阻燃树脂类、石棉纤维、防老剂、有机黏土以及步骤(2)制备的促进剂混合搅拌均匀后加热至40-50℃，再加入硫化物，搅拌均匀后继续加热至60℃，将混合物置于密闭式炼胶机，边搅拌边加入炭黑和氧化锌，得到成团混合物，开启炼胶机进行炼制，温度为150-190℃，炼制时间为2-3h；
(4)将步骤(3)炼制完毕的成团混合物自然降温至40℃后，依次加入所需量的二氧化硅和硬脂酸后均匀搅拌至混合物呈粘稠状，置于开放式炼胶机，加入分散剂继续边搅拌边加热至45-65℃后进行炼制，炼制温度为130℃，炼制时间为1-2h，冷却后得到所需阻燃橡胶。
2.根据权利要求1所述的阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：所述阻燃树脂类为阻燃聚丙烯树脂。
3.根据权利要求1所述的阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：所述炭黑为低色素炭黑。
4.根据权利要求1所述的阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：所述防老剂由抗氧化剂和抗磨剂组成。
5.根据权利要求1所述的阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：所述抗氧化剂为卵磷脂、柠檬酸亚锡二钠质量比为1:2的混合物。
6.根据权利要求1所述的阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：所述抗磨剂为极性抗磨剂。
7.根据权利要求1所述的阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：所述分散剂由油脂类、皂素和减水剂构成。
8.根据权利要求7所述的阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：所述油脂类为轻质油。
9.根据权利要求1所述的阻燃橡胶的制备方法，其特征在于：所述硫化物为硫化锌、硫化钠、硫化铝中的一种或多种。
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