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CN105017604B - 纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的制备方法 - Google Patents

纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的制备方法，它涉及一种含有无机导热粒子的导热复合材料。本发明目的是为了解决聚乙烯导热率低的技术问题。本方法如下:取四氧化三铁和聚乙烯置于酒精中并进行搅拌混合倒入水热合成反应釜中加热，过滤，烘干热压成型，加磁，即得。本发明制备所得纳米四氧化三铁/聚乙烯复合材料中纳米粒子分散均匀，四氧化三铁显著提高了聚乙烯的导热能力，特别是加磁处理后的复合材料。本发明属于导热复合材料的制备领域。

Description

纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种含有无机导热粒子的导热复合材料。
背景技术
聚乙烯(PE)是一种质轻无毒的高分子绝缘材料，其具有卓越的电绝缘性和介电性能，耐低温性、足够的力学性能从而得到广泛地应用。但是聚乙烯的缺点也很明显，其热导率小只有0.28～0.44W/m·K，使用温度范围窄。金属及其氧化物的热导率较大，一般是高分子材料的100倍及以上，所以将其作为导热填料填充到高分子材料中可以提高其热导率。制备导热电绝缘聚乙烯可充分发挥聚乙烯固有的优良电性能及复合材料较高的热导率，这类材料除用于一些耐热性较低场合下电子器件的绝缘散热、封装以及其他特殊用途外，还可用于非绝缘场合的散热需求。
发明内容
本发明目的是为了解决聚乙烯导热率低的技术问题，提供了一种纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的制备方法。
纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的制备方法如下：
一、取四氧化三铁和聚乙烯置于酒精中并进行搅拌混合，得悬浊液，悬浊液中四氧化三铁与聚乙烯的质量比为1％～30％；
二、将步骤一所得悬浊液倒入水热合成反应釜中，填充比为70～85％，在温度为100～130℃的条件下保温1～24h；
三、从水热合成反应釜中倒出悬浊液，过滤，在50℃烘干1～12h，得到混合粉末；
四、将步骤三中的混合粉末置于模具中放在平板硫化机上，在压力为0～10MPa、模压温度为110～130℃的条件下，加压5min～35min热压成型，冷却至室温，得到导热复合材料；
五、将步骤四所得导热复合材料在加热温度为110～130℃、加磁电流为10～16A的条件下加磁处理30min，然后降温至15～60℃，即得纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料。
由于聚乙烯的密度小于1，四氧化三铁的密度大于1，应用水浴法时聚乙烯会浮在水上面，四氧化三铁会沉在水底，因此四氧化三铁就不能在聚乙烯表面生长均匀。本发明选择溶剂热法，溶剂选用酒精，因为酒精密度小于聚乙烯和四氧化三铁，这样可使四氧化三铁均匀生长在聚乙烯表面。当对四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料进行加磁处理，可使其导热通道更易形成，导热能力进一步提高。
本发明中纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料制备方法，为金属氧化物/聚乙烯复合材料提供了一种新的复合方法，通过溶液剂合成法使得生产的四氧化三铁涂覆在聚乙烯表面，并对其复合材料进行加磁处理，制备工艺及所需设备简单，成本低廉，容易实施。制备所得纳米四氧化三铁/聚乙烯复合材料中纳米粒子分散均匀，四氧化三铁显著提高了聚乙烯的导热能力，特别是加磁处理后的复合材料。
附图说明
图1是实验一中制备的纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的XRD图谱，图中◆表示聚乙烯，●表示四氧化三铁；
图2是实验一中步骤四制备的导热复合材料与纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的热导率曲线对比图，图中1表示纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的热导率曲线，2表示步骤四制备的导热复合材料热导率曲线；
图3为实验一中步骤三制备混合粉末的流程示意图。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的制备方法如下：
一、取四氧化三铁和聚乙烯置于酒精中并进行搅拌混合，得悬浊液，悬浊液中四氧化三铁与聚乙烯的质量比为1％～30％；
二、将步骤一所得悬浊液倒入水热合成反应釜中，填充比为70～85％，在温度为100～130℃的条件下保温1～24h；
三、从水热合成反应釜中倒出悬浊液，过滤，在50℃烘干1～12h，得到混合粉末；
四、将步骤三中的混合粉末置于模具中放在平板硫化机上，在压力为0～10MPa、模压温度为110～130℃的条件下，加压5min～35min热压成型，冷却至室温，得到导热复合材料；
五、将步骤四所得导热复合材料在加热温度为110～130℃、加磁电流为10～16A的条件下加磁处理30min，然后降温至15～60℃，即得纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一所述的四氧化三铁与聚乙烯的质量比为1％。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是步骤一所述的四氧化三铁与聚乙烯的质量比为5％。其它与具体实施方式一或二之一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一所述的四氧化三铁与聚乙烯的质量比为10％。其它与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中水热合成反应釜中温度为110℃，保温4h。其它与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中水热合成反应釜中温度为120℃，保温6h。其它与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中水热合成反应釜中温度为130℃，保温8h。其它与具体实施方式一至六之一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤五中将步骤四中所得导热复合材料置于SBV双轭单调谐可调气隙电磁铁中，加热升温至130℃，打开电流开始加磁，加磁电流调至16A，保温30min后停止加热，温度降至60℃后，关闭电流。其它与具体实施方式一至七之一相同。
采用下述实验验证本发明效果：
实验一：
纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的制备方法，按以下步骤实现：
一、取四氧化三铁和聚乙烯置于酒精中并进行搅拌混合，悬浊液中四氧化三铁与聚乙烯的质量比为15％。
二、将步骤一所得悬浊液液倒入水热合成反应釜中，填充比为80％，温度为110℃，保温4h。
三、从水热釜中倒出悬浊液，经过滤，并在50℃下，烘干12h，得到混合粉末。
四、将混合粉体放到平板硫化机中，平板硫化机上模压温度为120℃，以0MPa加压5min，以5MPa加压5min，以10MPa加压5min，以15MPa加压5min热压成型，最后冷却至室温得到导热复合材料。
五、将步骤四的导热复合材料置于SBV双轭单调谐可调气隙电磁铁中，加热升温至130℃，打开电流开始加磁，加磁电流调至16A，保温30min后停止加热，温度降至60℃后，关闭电流，即得纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料。
本实验中所得纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料中的四氧化三铁的质量分数为15％。
制备纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合粉体过程中四氧化三铁与聚乙烯粉末在机械搅拌下，四氧化三铁会粘在聚乙烯表面，在水热釜中高温高压的条件下，四氧化三铁晶体会生长涂覆在聚乙烯表面。图1为四氧化三铁量分数为15％加磁后的复合材料的XRD图谱。通过LFA447激光导热仪测试表征复合材料测得热导率，溶剂热加磁后的15％质量分数的纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料热导率比纯聚乙烯的热导率增长了30.16％。通过以上数据得到纳米四氧化三铁涂覆聚乙烯并进行加磁处理后的复合材料具有良好的导热性能。

Claims (8)

1.纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的制备方法，其特征在于纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的制备方法如下：
一、取四氧化三铁和聚乙烯置于酒精中并进行搅拌混合，得悬浊液，悬浊液中四氧化三铁与聚乙烯的质量比为1％～30％；
二、将步骤一所得悬浊液倒入水热合成反应釜中，填充比为70～85％，在温度为100～130℃的条件下保温1～24h；
三、从水热合成反应釜中倒出悬浊液，过滤，在50℃烘干1～12h，得到混合粉末；
四、将步骤三中的混合粉末置于模具中放在平板硫化机上，在压力为0～10MPa、模压温度为110～130℃的条件下，加压5min～35min热压成型，冷却至室温，得到导热复合材料；
五、将步骤四所得导热复合材料在加热温度为110～130℃、加磁电流为10～16A的条件下加磁处理30min，然后降温至15～60℃，即得纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料。
2.根据权利要求1所述纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的四氧化三铁与聚乙烯的质量比为1％。
3.根据权利要求1所述纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的四氧化三铁与聚乙烯的质量比为5％。
4.根据权利要求1所述纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的制备方法，其特征在于步骤一所述的四氧化三铁与聚乙烯的质量比为10％。
5.根据权利要求1所述纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中水热合成反应釜中温度为110℃，保温4h。
6.根据权利要求1所述纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中水热合成反应釜中温度为120℃，保温6h。
7.根据权利要求1所述纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的制备方法，其特征在于步骤二中水热合成反应釜中温度为130℃，保温8h。
8.根据权利要求1所述纳米四氧化三铁/聚乙烯导热复合材料的制备方法，其特征在于步骤五中将步骤四中所得导热复合材料置于SBV双轭单调谐可调气隙电磁铁中，加热升温至130℃，打开电流开始加磁，加磁电流调至16A，保温30min后停止加热，温度降至60℃后，关闭电流。
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