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CN105001078A - 从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法 - Google Patents

从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法 Download PDF

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CN105001078A
CN105001078A CN201510416497.XA CN201510416497A CN105001078A CN 105001078 A CN105001078 A CN 105001078A CN 201510416497 A CN201510416497 A CN 201510416497A CN 105001078 A CN105001078 A CN 105001078A
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高秀珍
马钦元
李俭
张传惠
王金伟
王思影
于明华
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Abstract

本发明适用于有机酸生产技术领域，提供了一种从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，其包括以下步骤：(1)将柠檬酸发酵清液在预定温度和压力下进行减压浓缩、结晶处理，分离得到固相和液相；(2)将步骤(1)中得到的固相在预定温度下溶解，进行后续精制提纯处理，得到柠檬酸成品；(3)将步骤(1)中得到的液相通过普通的钙盐提取或色谱提纯方法，再经过后续提纯处理，制得柠檬酸成品。柠檬酸发酵清液经本发明方法制得的柠檬酸，使柠檬酸的收率大幅提高、能耗降低、辅料消耗低，并且减少了硫酸钙、二氧化碳等废弃物产生量，总产能大幅度提高。

Description

从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法
技术领域
本发明涉及发酵法生产有机酸的技术领域，尤其涉及一种从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法。
背景技术
柠檬酸是一种重要的有机酸，广泛应用于食品、饮料、日化及医药等领域。我国是柠檬酸的生产大国，目前主要的提取方法有钙盐法、色谱法、膜分离法、萃取法。由于色谱法、膜分离法的生产及辅助设备成本较高，而萃取法中的残留溶剂不易去除影响柠檬酸产品的品质，这些生产方法没有大规模应用和普及。目前柠檬酸主要的生产方法为钙盐法，钙盐法生产柠檬酸存在收率低、碳酸钙和硫酸等辅料消耗大、硫酸钙、二氧化碳等废弃物产生难去除等问题。因此，研究一种收率高、能耗低、污染少、成本低的清洁生产工艺是目前柠檬酸行业亟待研究的课题之一。
综上可知，现有技术在实际使用上显然存在不便与缺陷，所以有必要加以改进。
发明内容
针对上述的缺陷，本发明的目的在于提供一种从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，先将柠檬酸发酵清液经过浓缩结晶处理，将大部分柠檬酸收集起来，剩余部分的液相再经钙盐法或色谱提纯工序，制得柠檬酸，本发明使柠檬酸的收率大幅提高、能耗降低、辅料消耗低，并且减少了硫酸钙、二氧化碳等废弃物产生量，总产能大幅度提高。
为了实现上述目的，本发明提供一种从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，其包括以下步骤：(1)将柠檬酸发酵清液在预定温度和压力下进行减压浓缩、结晶处理，分离得到固相和液相；(2)将步骤(1)中得到的得到的固相在预定温度下溶解，进行后续精制提纯处理，得到柠檬酸成品；(3)将步骤(1)中得到的液相通过普通的钙盐提取或色谱提纯方法，再经过后续提纯处理，制得柠檬酸成品。
根据本发明的从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，所述步骤(1)之前还包括：将柠檬酸发酵清液进行板框过滤处理。
根据本发明的从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，所述步骤(1)中，所述分离采用的方法是用离心机进行分离，所述离心机的离心的转速为500r/min～800r/min，时间为5min～15min。
根据本发明的从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，所述步骤(1)中，所述料液离心的转速为600r/min，时间为10min。
根据本发明的从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，所述步骤(1)中，所述柠檬酸发酵清液减压浓缩的预定温度为60℃～80℃，压力为-0.08MPa～-0.05MPa。
根据本发明的从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，所述步骤(1)中，所述柠檬酸发酵清液减压浓缩的预定温度为70℃，压力为-0.065MPa。
根据本发明的从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，所述步骤(1)中，经减压浓缩后的柠檬酸发酵清液结晶周期为10h～12h。
根据本发明的从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，所述步骤(1)中，经减压浓缩后的柠檬酸发酵清液结晶周期为11h。
根据本发明的从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，所述步骤(2)中，所述固相溶解的预定温度在40℃～50℃之间。
根据本发明的从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，所述步骤(2)中，所述固相溶解的预定温度为45℃。
本发明提供了一种从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，其包括以下步骤：(1)将柠檬酸发酵清液在预定温度和压力下进行减压浓缩、结晶处理，分离得到固相和液相；(2)将步骤(1)中得到的得到的固相在预定温度下溶解，进行后续精制提纯处理，得到柠檬酸成品；(3)将步骤(1)中得到的液相通过普通的钙盐提取或色谱提纯方法，再经过后续提纯处理，制得柠檬酸成品。先将大部分柠檬酸收集起来，剩余部分的液相再经钙盐法或色谱提纯工序，制得柠檬酸，本发明使柠檬酸的收率大幅提高、能耗降低、辅料消耗低，并且减少了硫酸钙、二氧化碳等废弃物产生量，总产能大幅度提高。
附图说明
图1为本发明实施例的流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
参见图1的步骤流程图，本实例用于说明本发明提供的一种从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，其包括以下步骤：(1)将柠檬酸发酵清液在预定温度和压力下进行减压浓缩、结晶处理，分离得到固相和液相；(2)将步骤(1)中得到的得到的固相在预定温度下溶解，进行后续精制提纯处理，得到柠檬酸成品；(3)将步骤(1)中得到的液相通过普通的钙盐提取或色谱提纯方法，再经过后续提纯处理，制得柠檬酸成品。
进一步地，步骤(1)之前还包括：将柠檬酸发酵清液进行板框过滤处理。
进一步地，步骤(1)中，所述分离采用的方法是用离心机进行分离，所述离心机的离心的转速为500r/min～800r/min，时间为5min～15min。
进一步地，步骤(1)中，所述柠檬酸发酵清液减压浓缩的预定温度为60℃～80℃，压力为-0.08MPa～-0.05MPa。
进一步地，步骤(1)中，经减压浓缩后的柠檬酸发酵清液结晶周期为10h～12h。
进一步地，步骤(2)中，所述固相溶解的预定温度在40℃～50℃之间。
具体包括如下步骤：
1、将酸度为18％的柠檬酸发酵液180kg，加热到55℃，进行板框过滤，得到柠檬酸发酵清液。
2、发酵清液经过滤器后进入浓缩锅，控制浓缩锅温度为60℃，压力为-0.08MPa，将酸度由18％提高到80％，得到0.224m3浓缩液。
3、将柠檬酸浓缩液加到结晶罐中，进行结晶处理，整个结晶周期为10小时。
4、将结晶料液进行离心水洗处理，离心转速为500r/min，离心时间5分钟，水洗时间30秒，离心后得到湿重的固相为199kg和0.51m3液相。
5、把固相用40℃的温水进行溶解，溶解液经过离子交换、浓缩、离心、烘干等精制工序得到柠檬酸产品165.4kg。
6、将步骤4中的液相通过钙盐法或色谱提纯工艺，再经过精制工序制得柠檬酸10.1kg。
7、通过步骤5和步骤6得到的柠檬酸产品共计175.5kg，产品收率为97.5％。
其中，本发明中的收率算式为：
收率＝(固相得到的柠檬酸质量+液相得到的柠檬酸质量)/柠檬酸发酵液总质量。
实施例2
具体包括如下步骤：
1、将酸度为18％的柠檬酸发酵液180kg，加热到55℃，进行板框过滤，得到柠檬酸发酵清液。
2、发酵清液经过滤器后进入浓缩锅，浓缩锅温度为80℃，压力-0.05MPa，将酸度由18％提高到80％，得到0.235m3浓缩液。
3、将柠檬酸浓缩液加到结晶罐中，进行结晶处理，整个结晶周期为12小时。
4、将结晶料液进行离心水洗处理，离心转速为800r/min，离心时间15分钟，水洗时间50秒，离心后得到湿重的固相为202kg和0.50m3液相。
5、把固相用50℃的温水进行溶解，溶解液经过离子交换、浓缩、离心、烘干等精制工序得到柠檬酸产品164.2kg。
6、将步骤4中的液相通过钙盐法或色谱提纯工艺，再经过精制工序制得柠檬酸10.9kg。
7、通过步骤5和步骤6得到的柠檬酸产品共计175.1kg，产品收率为97.3％。
实施例3
具体包括如下步骤：
1、将酸度为18％的柠檬酸发酵液180kg，加热到55℃，进行板框过滤，得到柠檬酸发酵清液。
2、发酵清液经过滤器后进入浓缩锅，浓缩锅温度为70℃，压力-0.065MPa，将酸度由18％提高到80％，得到0.225m3浓缩液。
3、将柠檬酸浓缩液加到结晶罐中，进行结晶处理，整个结晶周期为11小时。
4、将结晶料液进行离心水洗处理，离心转速为600r/min，离心时间10分钟，水洗时间35秒，离心后得到湿重的固相为202kg和0.52m3液相。
5、把固相用45℃的温水进行溶解，溶解液经过离子交换、浓缩、离心、烘干等精制工序得到柠檬酸产品165.5kg。
6、将步骤4中的液相通过钙盐法或色谱提纯工艺，再经过精制工序制得柠檬酸10.2kg。
7、通过步骤5和步骤6得到的柠檬酸产品共计175.7kg，产品收率为97.6％。
实施例4
具体包括如下步骤：
1、将酸度为18％的柠檬酸发酵液180kg，加热到55℃，进行板框过滤，得到柠檬酸发酵清液。
2、发酵清液经过滤器后进入浓缩锅，浓缩锅温度为66℃，压力-0.07MPa，将酸度由18％提高到80％，得到0.227m3浓缩液。
3、将柠檬酸浓缩液加到结晶罐中，进行结晶处理，整个结晶周期为11小时。
4、将结晶料液进行离心水洗处理，离心转速为650r/min，离心时间12分钟，水洗时间44秒，离心后得到湿重的固相为203kg和0.54m3液相。
5、把固相用47℃的温水进行溶解，溶解液经过离子交换、浓缩、离心、烘干等精制工序得到柠檬酸产品163.3kg。
6、将步骤4中的液相通过钙盐法或色谱提纯工艺，再经过精制工序制得柠檬酸10.2kg。
7、通过步骤5和步骤6得到的柠檬酸产品共计173.5kg，产品收率为96.4％。
实施例5
具体包括如下步骤：
1、将酸度为18％的柠檬酸发酵液180kg，加热到55℃，进行板框过滤，得到柠檬酸发酵清液。
2、发酵清液经过滤器后进入浓缩锅，浓缩锅温度为71℃，压力-0.07MPa，将酸度由18％提高到80％，得到0.230m3浓缩液。
3、将柠檬酸浓缩液加到结晶罐中，进行结晶处理，整个结晶周期为10小时。
4、将结晶料液进行离心水洗处理，离心转速为560r/min，离心时间14分钟，水洗时间37秒，离心后得到湿重的固相为201kg和0.54m3液相。
5、把固相用48℃的温水进行溶解，溶解液经过离子交换、浓缩、离心、烘干等精制工序得到柠檬酸产品165.0kg。
6、将步骤4中的液相通过钙盐法或色谱提纯工艺，再经过精制工序制得柠檬酸10.1kg。
7、通过步骤5和步骤6得到的柠檬酸产品共计175.1kg，产品收率为97.3％。
实施例6
具体包括如下步骤：
1、将酸度为18％的柠檬酸发酵液180kg，加热到55℃，进行板框过滤，得到柠檬酸发酵清液。
2、发酵清液经过滤器后进入浓缩锅，浓缩锅温度为75℃，压力-0.053MPa，将酸度由18％提高到80％，得到0.234m3浓缩液。
3、将柠檬酸浓缩液加到结晶罐中，进行结晶处理，整个结晶周期为10小时。
4、将结晶料液进行离心水洗处理，离心转速为610r/min，离心时间9分钟，水洗时间37秒，离心后得到湿重的固相为201kg和0.53m3液相。
5、把固相用43℃的温水进行溶解，溶解液经过离子交换、浓缩、离心、烘干等精制工序得到柠檬酸产品165.2kg。
6、将步骤4中的液相通过钙盐法或色谱提纯工艺，再经过精制工序制得柠檬酸10.4kg。
7、通过步骤5和步骤6得到的柠檬酸产品共计175.6kg，产品收率为97.6％。
由实施例1～实施例6可以看出，实施例3的收率最高，即选用该条件下的效果最好：浓缩温度为70℃、压力为-0.07MPa，结晶时间为11h，离心转速为600r/min、离心时间为10min，水洗时间为35秒，固相溶解温度为45℃。
综上所述，本发明提供了一种从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，其包括以下步骤：(1)将柠檬酸发酵清液在预定温度和压力下进行减压浓缩、结晶处理，分离得到固相和液相；(2)将步骤(1)中得到的得到的固相在预定温度下溶解，进行后续精制提纯处理，得到柠檬酸成品；(3)将步骤(1)中得到的液相通过普通的钙盐提取或色谱提纯方法，再经过后续提纯处理，制得柠檬酸成品。本方法生产柠檬酸的方法，其优点在于：
1、收率高：先经过浓缩结晶处理，将大部分柠檬酸收集起来，剩下的液相再通过钙盐法或色谱提纯工序，精制工序制得柠檬酸。
2、能耗降低：柠檬酸发酵清液通过直接浓缩结晶提取大部分柠檬酸，代替全部利用钙盐法或者色谱提纯法，能耗大幅度降低。
3、辅料消耗低：经过浓缩结晶处理后，大部分柠檬酸被收集起来，剩余需要经过钙盐法或色谱提纯法提取的柠檬酸量减少，因此需要的碳酸钙用量减少，使用的硫酸量也减少，降低了辅料的用量。
4、硫酸钙、二氧化碳等废弃物产生量少：生产过程大部分不再需要钙盐提取工艺，因此产生的硫酸钙、二氧化碳等废弃物也相应减少。
当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员当可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，其特征在于，其包括以下步骤：
(1)将柠檬酸发酵清液在预定温度和压力下进行减压浓缩、结晶处理，分离得到固相和液相；
(2)将步骤(1)中得到的得到的固相在预定温度下溶解，进行后续精制提纯处理，得到柠檬酸成品；
(3)将步骤(1)中得到的液相通过普通的钙盐提取或色谱提纯方法，再经过后续提纯处理，制得柠檬酸成品。
2.根据权利要求1所述的从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，其特征在于，所述步骤(1)之前还包括：
将柠檬酸发酵清液进行板框过滤处理。
3.根据权利要求1所述的从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述分离采用的方法是用离心机进行分离，所述离心机的离心的转速为500r/min～800r/min，时间为5min～15min。
4.根据权利要求3所述的从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述料液离心的转速为600r/min，时间为10min。
5.根据权利要求1所述的从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述柠檬酸发酵清液减压浓缩的预定温度为60℃～80℃，压力为-0.08MPa～-0.05MPa。
6.根据权利要求5所述的从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述柠檬酸发酵清液减压浓缩的预定温度为70℃，压力为-0.065MPa。
7.根据权利要求1所述的从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，经减压浓缩后的柠檬酸发酵清液结晶周期为10h～12h。
8.根据权利要求7所述的从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，其特征在于，所述步骤(1)中，经减压浓缩后的柠檬酸发酵清液结晶周期为11h。
9.根据权利要求1所述的从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述固相溶解的预定温度在40℃～50℃之间。
10.根据权利要求9所述的从柠檬酸发酵清液中提取柠檬酸的清洁生产方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述固相溶解的预定温度为45℃。
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