CN101514155A - 利用离子交换法从发酵液中分离提取丙酮酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于发酵法生产有机酸的技术领域，具体涉及一种从发酵液中分离提取丙酮酸的方法。该方法主要包括以下步骤：丙酮酸发酵液经灭菌后进行陶瓷膜过滤、树脂脱色、离子交换浓缩、分子蒸馏等操作步骤，对目标产物进行分离提取，得到精制丙酮酸产品。本发明的有益效果是：采用陶瓷膜过滤菌体，降低了劳动强度，除去菌体彻底，过滤液澄清透明；提取过程全部采用物理分离方法，过程中消耗的酸、碱及蒸汽低，显著降低废水的环保处理难度，提取成本大为降低，有较好的经济效益。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种利用离子交换法从发酵液中分离提取丙酮酸的方法，属于发酵法生产有机酸的技术领域。
(二)背景技术
丙酮酸是糖代谢中的重要中间产物，具有生理保健功能，另外也是重要的精细化工中间体，可用于合成氨基酸、维生素等多种物质，广泛应用于医药、农药、食品添加剂等领域。丙酮酸的主要生产方法有化学法、生物发酵法以及酶转化法。生物发酵法因其高转化率、低成本、低污染的特点成为目前较为重要和最具发展前景的工业生产方法。
从发酵液中提取丙酮酸的方法主要有减压蒸馏法，有机溶剂提取法、反渗透膜分离法和离子交换法。其中离子交换法由于具有产品纯度高、能耗低、提取过程无相变、操作简便、成本低廉等优点而成为最优吸引力的方法。但目前该方法还存在提取总收率不高以及各种因素对交换过程的影响较为模糊等缺点。
(三)发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种提取收率高、产品质量高的利用离子交换法从发酵液中分离提取丙酮酸的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种利用离子交换法从发酵液中分离提取丙酮酸的方法，包括以下步骤：
a、将丙酮酸发酵液经预处理后进入陶瓷微滤膜进行微滤，除去菌体及蛋白杂质，得滤液；
b、将上述滤液调pH至2.0～4.0，利用阳离子交换树脂脱色，控制流速为1.5～3.0m3/m3树脂·h，得清液；
c、调整清液中丙酮酸的质量百分浓度为3.5～6.5％、pH值为3.0～5.0，然后进入阴离子交换树脂吸附，流速为0.3～1.0m3/m3树脂·h；
d、吸附饱和后，用2～4mol/L的盐酸以0.5～5m3/m3树脂·h的速度洗脱；
e、收集洗脱液中丙酮酸的质量百分浓度为15％以上的高浓度组分，用活性炭脱色得脱色液；
f、将上步所得脱色液于60～80℃进行蒸馏浓缩脱水，得到丙酮酸产品。
其中，所用陶瓷微滤膜的孔径为50nm～100nm，截留分子量为2000～50000MW，操作压差为0.5～1.2MPa。所用阳离子交换树脂为732、JK008、001×8、002-SC和122型阳离子树脂中的一种。所用阴离子交换树脂为330、201、D201、D315、D301和D302型树脂中的一种。
步骤d中，盐酸的洗脱速度优选为0.5～1.0m3/m3树脂·h。
步骤e中，流出洗脱液中的丙酮酸质量百分含量低于15％的低浓度组分另行收集，重复步骤c进行第二次吸附。
与现有工艺相比，本发明的方法具有以下优点：
1、本发明采用陶瓷膜过滤菌体，改变了常规发酵液处理采用的离心、压滤机压滤等方法，降低了工人的劳动强度，除去菌体彻底，过滤液澄清透明；
2、本发明采用阳离子树脂脱色，改性和脱色两道工序合二为一，简化了离子交换法提取丙酮酸的步骤，提高了丙酮酸的提取收率；
3、本发明离子交换后的洗脱液可重复利用，形成了一个闭路循环，显著降低废水的环保处理难度，极大提高经济效益；
4、提取过程全部采用物理分离方法，过程中消耗的酸、碱及蒸汽低，提取成本大为降低，且具有条件温和、操作简便、分离步骤少、废水排放少、收率高、产品质量好等特点；
5、本发明精制后的丙酮酸溶液质量显著提高，分子蒸馏后得到的丙酮酸产品经HPLC分析纯度达99％以上。
(四)具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
所述的利用离子交换法从发酵液中分离提取丙酮酸的方法，主要包括以下步骤：
a、将丙酮酸发酵液经预处理后，进入陶瓷微滤膜进行微滤，除去菌体及蛋白杂质，得滤液；
b、将上述滤液调pH值至2.0，控制流速为2.0m3/m3树脂·h，利用732型阳离子树脂脱色，得丙酮酸清液；
c、调整上步所得清液中丙酮酸的质量百分浓度为4.0％、pH值至4.0，然后直接进入330弱碱性氯型离子交换树脂吸附，流速为0.5m3/m3树脂·h；
d、吸附饱和后，用2mol/L的盐酸以0.5m3/m3树脂·h的速度洗脱；
e、收集洗脱液中丙酮酸的质量百分浓度为15％以上的高浓度组分，用活性炭脱色得脱色液；
f、将上步所得脱色液利用分子蒸馏器进行浓缩脱水，蒸馏温度为70℃，转子转速为30r/min，得到纯度为99.4％的丙酮酸产品，提取收率为56.1％。
上述方法中，陶瓷微滤膜孔径为50～100nm，截留分子量为2000～50000MW，操作压差为0.5～1.2MPa。
实施例2：
步骤c中，改变清液中丙酮酸的质量百分浓度为6.0％，采用D315型阴离子交换树脂吸附，流速为1.0m3/m3树脂·h，其他操作同实施例1，所得丙酮酸纯度为98.3％，提取收率为53.5％。
实施例3：
步骤b中，采用122阳离子树脂脱色；步骤c中，改变离子交换时pH为5.0，其他操作同实施例1，所得丙酮酸纯度为98.6％，提取收率为55.7％。
实施例4：
改变步骤b中脱色时滤液流速为2.5m3/m3树脂·h；步骤d中离子交换后HCl洗脱剂速度为1.0m3/m3树脂·h，其他操作同实施例1，所得丙酮酸纯度为99.0％，提取收率为52.9％。
实施例5：
步骤b中，将滤液pH值调至4.0；步骤d中，用3mol/L的盐酸以2m3/m3树脂·h的速度洗脱，其他操作同实施例1，所得丙酮酸纯度为98.0％，提取收率为51.2％。
Claims (6)
1.一种利用离子交换法从发酵液中分离提取丙酮酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a、将丙酮酸发酵液经预处理后进入陶瓷微滤膜进行微滤，除去菌体及蛋白杂质，得滤液；
b、将上述滤液调pH至2.0～4.0，利用阳离子交换树脂脱色，控制流速为1.5～3.0m3/m3树脂·h，得清液；
c、调整清液中丙酮酸的质量百分浓度为3.5～6.5％、pH值为3.0～5.0，然后进入阴离子交换树脂吸附，流速为0.3～1.0m3/m3树脂·h；
d、吸附饱和后，用2～4mol/L的盐酸以0.5～5m3/m3树脂·h的速度洗脱；
e、收集洗脱液中丙酮酸的质量百分浓度为15％以上的高浓度组分，用活性炭脱色得脱色液；
f、将上步所得脱色液于60～80℃进行蒸馏浓缩脱水，得到丙酮酸产品。
2.根据权利要求1所述的利用离子交换法从发酵液中分离提取丙酮酸的方法，其特征在于：步骤a中所述陶瓷微滤膜的孔径为50nm～100nm，截留分子量为2000～50000MW，操作压差为0.5～1.2MPa。
3.根据权利要求1所述的利用离子交换法从发酵液中分离提取丙酮酸的方法，其特征在于：步骤b中所用阳离子交换树脂为732、JK008、001×8、002-SC和122型阳离子树脂中的一种。
4.根据权利要求1所述的利用离子交换法从发酵液中分离提取丙酮酸的方法，其特征在于：步骤c中所用阴离子交换树脂为330、201、D201、D315、D301和D302型树脂中的一种。
5.根据权利要求1所述的利用离子交换法从发酵液中分离提取丙酮酸的方法，其特征在于：步骤d中，盐酸的洗脱速度为0.5～1.0m3/m3树脂·h。
6.根据权利要求1所述的利用离子交换法从发酵液中分离提取丙酮酸的方法，其特征在于：步骤e中，流出洗脱液中的丙酮酸质量百分含量低于15％的低浓度组分另行收集，重复步骤c进行第二次吸附。
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