CN104988560B - 一种Al/MoO3纳米铝热剂含能膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Al/MoO3纳米铝热剂含能膜的制备方法，该方法是以纳米铝粉和纳米三氧化钼粉为沉积剂，以氨基硅烷偶联剂和聚乙烯亚胺(PEI)联用作为添加剂，采用电泳沉积法在悬浮液中电泳沉积后，干燥处理得到Al/MoO3纳米铝热剂含能膜。本发明方法制备的膜材料膜层厚、附着力好、膜层致密无裂缝、放热量高、燃烧性能好。
Description
技术领域
本发明总体涉及纳米含能膜的制备方法，具体涉及Al/MoO3纳米含能膜材料的制备方法。
背景技术
铝热剂由于反应时能产生高温和放出大量的热，且易于制备、低毒等优点，常用作焊接、放映性破片、推进剂等。但铝热剂的反应动力受粒子之间质量传递控制，其能量释放速率慢，限制了它的应用。纳米铝热剂的反应物之间单位质量原子接触的面积大，传质和热传导的距离减小，反应速率极大地提高，因此纳米铝热剂作为纳米复合含能材料中的代表引起广泛关注。而在目前报道制备的纳米铝热剂中，Al/MoO3铝热剂具有燃烧速度快、放热量大，因此Al/MoO3铝热剂具有很大的应用前景。近年来Al/MoO3纳米铝热剂主要集中在粉体的制备上，但粉体的制备工艺复杂，具有一致性较差的缺点。因此将这种具有燃烧速度优势的铝热剂制成膜形态，将会克服粉体的缺陷，更加实用。
目前报道的制备纳米铝热剂膜的方法有磁控溅射法、热蒸-氧化复合法、热蒸-电镀-氧化复合法和电泳沉积法等。其中，电泳沉积法操作温度低，设备简单，操作简便，成本低，在复杂的衬底上易沉积。Sullivan,K.T.等(Sullivan K T,Worsley MA,Kuntz J D,etal.Combustion and Flame,2012,159(6),2210-2218)采用电泳沉积法制备出了Al/CuO纳米铝热剂膜，Zhang,Daixiong等(Zhang,D.；Li,X.；Qin,B.Materials Letters,2014,120,224-227)采用电泳沉积法制备出Al/Fe2O3纳米铝热剂膜，但这种方法制备的沉积膜和基底附着力差、易出现裂缝，粒子在悬浮液中易沉降等缺陷。常通等(ChangTong,LI Zhiyou,MALi,Zhou Kechao.Materials Science and Engineering ofPowder Metallurgy,2011,(05),760-767)采用电泳沉积后烧结的方法提高了Fe2O3膜的致密性及附着力，但对于制备铝热剂膜并不适用，因为铝热剂易发生铝热反应，危险性极高。
发明内容
本发明的目的是提供一种Al/MoO3纳米铝热剂含能膜的制备方法，解决采用电泳沉积法制备铝热剂膜时，沉积膜不易制得较厚膜层，与基底附着力差，粒子易沉降等问题。
根据本发明的Al/MoO3纳米铝热剂含能膜的制备方法，该方法是以纳米铝粉和纳米三氧化钼粉为沉积剂，以氨基硅烷偶联剂和聚乙烯亚胺(PEI)联用作为添加剂，采用电泳沉积法在悬浮液中电泳沉积后，干燥处理得到Al/MoO3纳米铝热剂含能膜。本文中所提及的纳米铝粉和纳米三氧化钼粉通常是指粒径在100nm以下的粉体。
在本发明的一个具体实施例中，包括如下步骤：
(1)将纳米铝粉和纳米三氧化钼粉加入到分散介质中，搅拌均匀，其中总颗粒质量浓度为5g/L～10g/L；总颗粒质量是指加入的纳米铝粉和纳米三氧化钼粉的总质量；
(2)先将适量的氨基硅烷偶联剂加入到分散介质中，搅拌均匀后，再加入适量的聚乙烯亚胺，搅拌均匀后，形成悬浮液；
(3)插入提前预处理干净的两个电极作为基底，进行电泳沉积；
(4)将沉积膜干燥即可。
优选情况下，其中氨基硅烷偶联剂的加入量为总颗粒质量的0.1wt.％～10wt.％，聚乙烯亚胺的加入量为总颗粒质量的5wt.％～15wt.％。进一步优选情况下，其中氨基硅烷偶联剂的加入量为总颗粒质量的3wt.％～5wt.％，聚乙烯亚胺的加入量为总颗粒质量的5wt.％～8wt.％，在该优选浓度下，发明人意外发现，电沉积效率要比其它浓度条件下要高出20％以上。
优选情况下，所述分散介质选自水、乙醇、异丙醇和乙二醇中的一种或多种组合。
优选情况下，其中所述两个电极分别选自紫铜片、不锈钢片、钛片、镍片或导电玻璃。
优选情况下，其中步骤(4)中的干燥工艺为真空干燥。
优选情况下，其中步骤(1)和(2)中的搅拌工艺为超声分散。
根据本发明的Al/MoO3纳米铝热剂含能膜的制备方法，相对比其他的制备方法，其优点与积极效果：(1)本发明所使用的添加剂为氨基硅烷偶联剂与PEI混合液，可制得膜层厚度可调范围广，与基底附着力更强的致密不易脱落的铝热剂膜层。实验结果表明，以氨基硅烷偶联剂与聚乙烯亚胺联用作为添加剂可以改变三氧化钼表面电荷极性，提高粒子表面的电荷量，获得的膜层厚度可达100μm，附着力通过胶带法测试涂层附着力的标准试验测定达到4B标准，放热量可达理论放热量的85％。该特点可以提高膜的可控性和实际应用性；(2)采用本发明的制备方法制备出的纳米铝热剂膜更加均匀，反应物接触性更好，提高了原料的利用率，而且该方法操作简单，反应条件温和，制备过程易于控制，周期短，经济适用，生产成本低，适合于大规模生产；(3)本发明适合制备多种粒子的复合膜。
附图说明
图1是Al/MoO3纳米铝热剂含能膜的照片；
图2是Al/MoO3纳米铝热剂含能膜的SEM照片；
图3是Al/MoO3纳米铝热剂含能膜的XRD图谱；
图4是Al/MoO3纳米铝热剂含能膜的DSC曲线；
图5是Al/MoO3纳米铝热剂含能膜的燃烧照片。
具体实施方式
下面通过具体实施例结合附图对本发明做详细描述。
实施例1：
准确称量0.25g的纳米铝粒子和0.75g的纳米三氧化钼粒子加入到100mL的乙醇溶液中，在25℃条件下超声30分钟，先将0.03gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)加如到乙醇溶液中，超声10分钟，再加入0.05g PEI形成悬浮液，超声20分钟，立刻插入两个已处理干净的镍片 电极(5×2cm)，在外加电压为250V下电泳沉积25分钟，得到沉积膜，在80～150℃真空干燥箱干燥5～12个小时，冷却后，即得到Al/MoO3纳米铝热剂含能膜。
用Zeta电位仪，场发射扫描电镜(SEM)，X射线能量色散谱(EDS)，X射线粉末衍射(XRD)，差式扫描量热仪(DSC)及胶带法测试涂层附着力的标准试验(ASTM D 3359-2009)等对产物进行结构及性能表征。
如图1和图2所示，采用本发明方法制备的Al/MoO3纳米铝热剂膜光滑、细密。
如图3所示，产品特征衍射峰与标准JCPDS中Al和MoO3的标准图谱卡片相吻合，存在这两种物质的特征衍射峰，且峰形良好。
如图4所示，得到的Al/MoO3纳米铝热剂的DSC曲线，其放热量为理论放热量的85％。
如图5所示，得到的Al/MoO3纳米铝热剂膜燃烧性能较好。
得到的Al/MoO3纳米铝热剂膜由ASTM D 3359-2009测得附着力等级为4B。
对比例1：
与实施例1类似，不同的是分散介质中未加入γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)，只加入0.05g PEI作为添加剂。得到的Al/MoO3纳米铝热剂膜由ASTM D 3359-2009测得附着力等级为3B。
实施例2：
准确称量0.25g的纳米铝粒子和0.75g的纳米三氧化钼粒子加入到100mL的水溶液中，在25℃条件下超声30分钟，先将0.05gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)加入到水溶液中，超声10分钟，再加入0.1g的PEI形成悬浮液，超声20分钟，立刻插入两个已处理干净的紫铜片电极(5×2cm)，在外加电压为5V下电泳沉积25分钟，得到沉积膜，在100～150℃真空干燥箱干燥5～12个小时，冷却后，即得到Al/MoO3纳米铝热剂含能膜。
得到的Al/MoO3纳米铝热剂膜由ASTM D 3359-2009测得附着力等级为4B。
对比例2：
与实施例2类似，不同的是分散介质中未加入γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)，只加入0.1g PEI作为添加剂。得到的Al/MoO3纳米铝热剂膜由ASTM D 3359-2009测得附着力等级为3B。
实施例3：
准确称量0.25g的纳米铝粒子和0.75g的三氧化钼粒子加入到100mL的乙二醇和水(体积比为1:1)分散介质中，在25℃条件下超声30分钟，然后将0.03gγ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)加入到溶液中，超声10分钟，再加入0.05g PEI形成悬浮液，超声20分钟后，立刻插入两个已处理干净的镍片电极(5×2cm)，在外加电压为250V下电泳沉积25分钟，得到沉积膜，在200℃真空干燥箱干燥5～12个小时，冷却后，即得到Al/MoO3纳米铝热剂含能膜。
得到的Al/MoO3纳米铝热剂膜由ASTM D 3359-2009测得附着力等级为4B。
对比例3：
与实施例3类似，不同的是分散介质中未加入γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(KH550)，只加入0.05g PEI作为添加剂。得到的Al/MoO3纳米铝热剂膜由ASTM D 3359-2009测得附着力等级为3B。
实施例4：
准确称量0.35g的纳米铝粒子和0.65g的纳米三氧化钼粒子加入到100mL的异丙醇溶液中，在25℃条件下超声30分钟，然后滴加0.1gγ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)到溶液中，超声10分钟，再加入0.08g PEI形成悬浮液，超声20分钟后，立刻插入两个已处理干净的镍片电极(5×2cm)，在外加电压为300V下电泳沉积25分钟，得到沉积膜，在75～150℃真空干燥箱干燥5～12个小时，冷却后，即得到Al/MoO3纳米铝热剂含能膜。
得到的Al/MoO3纳米铝热剂膜由ASTM D 3359-2009测得附着力等级为4B。
对比例4：
与实施例4类似，不同的是分散介质中未加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)，只加入0.08g PEI作为添加剂。得到的Al/MoO3纳米铝热剂膜由ASTM D 3359-2009测得附着力等级为3B。
实施例5：
准确称量0.35g的纳米铝粒子和0.65g的三氧化钼粒子加入到100mL的乙醇溶液中，在25℃条件下超声30分钟，然后滴加0.01gγ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)到乙醇溶液中，超声10分钟，再滴加0.05g PEI形成悬浮液，超声20分钟后，立刻插入两个已处理干净的钛片电极(5×2cm)，在外加电压为300V下电泳沉积25分钟，得到沉积膜，在75～150℃真空干燥箱干燥5～12个小时，冷却后，即得到Al/MoO3纳米铝热剂含能膜。
得到的Al/MoO3纳米铝热剂膜由ASTM D 3359-2009测得附着力等级为4B。
对比例5：
与实施例5类似，不同的是分散介质中未加入γ-氨丙基三甲氧基硅烷(KH540)，只加入0.05g PEI作为添加剂。得到的Al/MoO3纳米铝热剂膜由ASTM D 3359-2009测得附着力等级为3B。
通过以上实施例和对比例可以发现，以氨基硅烷偶联剂和聚乙烯亚胺联用作为添加剂比 单用聚乙烯亚胺作为添加剂所得到的沉积膜的附着力更好，均达到4B以上等级，而且沉积膜更加均匀致密，放热量更高。
通过本发明的方法制备的Al/MoO3纳米铝热剂含能膜材料由于其具有较高的放热量和燃烧速度，可广泛用于火工品中的含能点火桥膜领域。
Claims (7)
1.一种Al/MoO3纳米铝热剂含能膜的制备方法，该方法是以纳米铝粉和纳米三氧化钼粉为沉积剂，以选自水、乙醇、异丙醇和乙二醇中的一种或多种组合作为分散介质，以氨基硅烷偶联剂和聚乙烯亚胺(PEI)联用作为添加剂，采用电泳沉积法在悬浮液中电泳沉积后，干燥处理得到Al/MoO3纳米铝热剂含能膜。
2.根据权利要求1所述的Al/MoO3纳米铝热剂含能膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)将纳米铝粉和纳米三氧化钼粉加入到分散介质中，搅拌均匀，其中总颗粒质量浓度为5g/L～10g/L；
(2)先将适量的氨基硅烷偶联剂加入到分散介质中，搅拌均匀后，再加入适量的聚乙烯亚胺，搅拌均匀后，形成悬浮液；
(3)插入提前预处理干净的两个电极作为基底，进行电泳沉积；
(4)将沉积膜干燥即可。
3.根据权利要求2所述的Al/MoO3纳米铝热剂含能膜的制备方法，其中氨基硅烷偶联剂的加入量为总颗粒质量的0.1wt.％～10wt.％，聚乙烯亚胺的加入量为总颗粒质量的5wt.％～15wt.％。
4.根据权利要求2所述的Al/MoO3纳米铝热剂含能膜的制备方法，其中所述两个电极分别选自紫铜片、不锈钢片、钛片、镍片或导电玻璃。
5.根据权利要求2所述的Al/MoO3纳米铝热剂含能膜的制备方法，其中步骤(4)中的干燥工艺为真空干燥。
6.根据权利要求2所述的Al/MoO3纳米铝热剂含能膜的制备方法，其中步骤(1)和(2)中的搅拌工艺为超声分散。
7.一种采用权利要求1-6之一所述的制备方法制得的Al/MoO3纳米铝热剂含能膜。
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