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CN104923210A - 基于玻璃纤维滤膜载体的Pr3+:Y2SiO5/TiO2光催化复合薄膜、制备方法及其应用 - Google Patents

基于玻璃纤维滤膜载体的Pr3+:Y2SiO5/TiO2光催化复合薄膜、制备方法及其应用 Download PDF

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CN104923210A CN201510262509.8A CN201510262509A CN104923210A CN 104923210 A CN104923210 A CN 104923210A CN 201510262509 A CN201510262509 A CN 201510262509A CN 104923210 A CN104923210 A CN 104923210A
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杨毅
夏光志
徐萌川
刘颖
颜学武
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Nanjing University of Science and Technology
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Nanjing University of Science and Technology
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Abstract

本发明公开一种基于玻璃纤维滤膜载体的Pr3+:Y2SiO5/TiO2光催化复合薄膜、制备方法及其应用，所述复合薄膜是将1％(mol)Pr3+:Y2SiO5/纳米TiO2附载在玻璃纤维膜表面，利用玻璃纤维与Pr3+:Y2SiO5发生的协同作用，提高了材料的光催化性能。本发明制备的复合薄膜具有很好的化学稳定性，能够有效利用Pr3+:Y2SiO5与纳米TiO2光催化剂各自优点，能够可见光下进行光催化降解，节省能源。

Description

基于玻璃纤维滤膜载体的Pr3+:Y2SiO5/TiO2光催化复合薄膜、制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及光学材料领域，特别涉及一种基于玻璃纤维滤膜载体的Pr3+:Y2SiO5/TiO2光催化复合薄膜、制备方法及其应用。
背景技术
纳米TiO2，在各种光催化剂迄今报道中，因其具有高光催化活性、高稳定性、低成本、无毒等特点，是最广泛使用的光催化剂。TiO2作为光催化剂，被广泛用于处理各种废水。但是TiO2只能吸收波长λ<387nm的紫外光辐射激发下，才能具有光催化氧化还原的能力，在日光下催化活性很低。这是因为TiO2的带系较宽，可以利用激发光源仅限于短波长，频率高的紫外波段。可是太阳光中紫外线仅占3％—5％，导致TiO2对太阳光的利用率很低。为了有效地利用太阳光，对二氧化钛的改性，如掺杂各种过渡金属阳离子和阴离子、表面光敏化、以及上转换发光材料复合等具有了广泛的研究，以延长其光吸收可见光区域。
上转换发光即是反斯托克斯发光，其最大的特点就是利用长波长、频率低的光照射激发出短波长、频率高的光。稀土离子掺杂的上转换发光纳米材料一直是人们研究的热点内容，被广泛用于生物、医药、光学等领域。
文献1(孙怀宇，房威.Ag-TiO2薄膜的制备与光催化性能研究[J].应用化工,2014,01:68-74.)中报道了采用钛酸丁酯为前驱体，利用溶胶凝胶法制备出Ag掺杂改性的TiO2薄膜，并且在紫外灯照射下，对甲基橙具有较高的降解效果。
文献2(Ye,Quan-Lin,Xuxin Yang,Congling Li and Zhengquan Li.Synthesis ofUV/NIR Photocatalysts by Coating TiO2Shell on Peanut-Like YF3:Yb,Tm UpconversionNanocrystals[J].Materials Letters,106,(2013):238-241.)报道了一种以YF3:Yb,Tm为核心体，以TiO2为壳层的复合光催化剂，其核心的YF3:Yb,Tm将近红外光转变成紫外光以提供给外壳TiO2利用，具有很高的光催化活性。
文献3(Wang,Jun,Fu-Yu Wen,Zhao-Hong Zhang.Investigation on Degradation ofDyestuff Wastewater Using Visible Light in the Presence of a Novel Nano TiO2CatalystDoped with Upconversion Luminescence Agent[J].Journal of Photochemistry andPhotobiology A:Chemistry 180,NO.1-2(2006):189-195.)报道了利用高温固相法制备出40CdF2·60BaF2·1.0Er2O3掺杂纳米金红石型TiO2复合光催化剂，表现出较高的降解染料废水的能力。
上述文献所报道的合成方法及应用存在以下缺陷：
(1)如文献1中制备出的Ag-TiO2薄膜，只能在紫外灯下才能对污染物具有较好的降解效果，并且掺杂的银价格昂贵。
(2)如文献2、3中对二氧化钛的光催化研究都是将其以粉末悬浮态的形式分散在溶液中进行的，后处理悬浮纳米催化剂和回收利用都非常耗能，不能够循环利用；并且光线穿透悬浮液很有限，直接导致降解效果显著下降。
(3)如文献2、3中以粉末悬浮态的形式分散在废液中进行，而在大规模的悬浮器中操作具有很大的局限性，并且粉末易于团聚沉降不利于光催化降解。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于玻璃纤维滤膜载体的Pr3+:Y2SiO5/TiO2光催化复合薄膜及其制备方法。该复合薄膜是利用SiO2为材料的玻璃纤维膜与硅酸钇(Y2SiO5)在附着强度和附着率上的强化作用,以及玻璃纤维滤膜的网状结构，一方面使得Pr3+:Y2SiO5/TiO2复合材料附载更充分，另一方面污染溶液也可顺利进入和穿透滤膜，促进了污染物与复合薄膜的充分接触。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种基于玻璃纤维滤膜载体的Pr3+:Y2SiO5/TiO2光催化复合薄膜，以玻璃纤维滤膜为载体，所述载体上均匀负载纳米TiO2和Pr3+:Y2SiO5粒子，其中，纳米TiO2和Pr3+:Y2SiO5粒子的质量比25:1；Pr离子在Pr3+:Y2SiO5中摩尔含量为1％。
上述基于玻璃纤维滤膜载体的Pr3+:Y2SiO5/TiO2光催化复合薄膜的制备方法，包括如下步骤：
(1)采用溶胶-凝胶法制备Pr3+:Y2SiO5粒子；
(2)采用溶胶凝胶法制备二氧化钛溶胶；
(3)将玻璃纤维滤膜在400-500℃下焙烧2-3h；然后在2wt％～3wt％HF中浸泡2-3min；
(4)将步骤(1)中的Pr3+:Y2SiO5粒子加入到步骤(2)中的二氧化钛溶胶中，超声震荡使之均匀分散，采用浸渍提拉法镀膜；最后将湿膜以不高于3℃/min的升温速度，在450-550℃焙烧2-4h后制得所述复合薄膜。
上述步骤(2)中，二氧化钛溶胶的制备步骤如下：以钛酸四丁酯为前驱体，将其溶于总无水乙醇体积2V/3的无水乙醇中，加入水解抑制剂乙酰丙酮，在强烈搅拌下滴加HNO3、H2O以及剩下1V/3的无水乙醇；其中，钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水、硝酸、乙酰丙酮的物质的量之比为：1:18:2:0.2:0.5。
本发明还提供了上述步骤制备的Pr3+:Y2SiO5/TiO2光催化复合薄膜在降解水中有机物中的应用。
本发明与现有的技术相比，其有益效果是：
(1)本发明制备的复合薄膜是利用玻璃纤维与Pr3+:Y2SiO5发生的协同作用，提高了材料的光催化性能，玻璃纤维膜促进了材料的光催化性能。
(2)本发明制备的复合薄膜具有很好的化学稳定性，能够有效利用Pr3+:Y2SiO5与纳米TiO2光催化剂各自优点，能够可见光下进行光催化降解，节省能源。
(3)本发明制备的复合薄膜与基体结合强度适中，在反复光催化使用过程中其质量没有明显变化，具有很好的重复使用性。
(4)本发明制备出的材料为薄膜，在反应过程中自身不会产生二次污染，并且后处理简单易行，能源消耗低。
(5)本发明所选用的合成步骤简单，易实现大规模生产。
附图说明
图1为本发明的以玻璃纤维滤膜为载体的Pr3+:Y2SiO5/TiO2光催化复合薄膜宏观形貌图。
图2为本发明的1％(mol)Pr3+:Y2SiO5粉体荧光发射光谱图。
图3为本发明的1％(mol)Pr3+:Y2SiO5粉体扫描电镜图。
图4为本发明的以玻璃纤维滤膜为载体的Pr3+:Y2SiO5/TiO2光催化复合薄膜的XRD图谱。
图5为实施例1中，复合薄膜中Pr3+:Y2SiO5与纳米TiO2光催剂的最佳比例图。
图6为本发明的以玻璃纤维滤膜为载体的Pr3+:Y2SiO5/TiO2光催化复合薄膜扫描电镜图；其中，a为空白的玻璃纤维滤膜，b为涂覆纯纳米二氧化钛后，c为涂覆复合材料Pr3+:Y2SiO5/TiO2后，d为复合材料重复使用降解硝基苯3次后。
图7为本发明的复合薄膜和纯二氧化钛膜对硝基苯的光催化降解率随时间变化曲线的对比。
图8为本发明的以薄膜纤维滤膜为载体的复合薄膜和纯二氧化钛薄膜重复使用对光催化降解效率的影响。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案进行进一步阐述。
(一)Pr3+:Y2SiO5/TiO2光催化复合薄膜的制备
本发明提供了一种复合薄膜光催化剂在环境治理领域的应用，发现其在可见光下对难降解有机污染物具有较强的降解能力。
(二)材料性能表征测试
利用XRD、FS、SEM等对材料进行表征测试。
(三)可见光下降解性能测试
将制备好的材料在可见光下对难降解有机污染物进行降解试验，目标降解物为5mg/L的硝基苯溶液。
实施例1
Pr3+:Y2SiO5/TiO2光催化复合薄膜的制备
(1)采用溶胶-凝胶法制备Pr3+含量为1.0％(mol)的Pr3+:Y2SiO5，取Y2O3加入HNO3中配置Y(NO3)3溶液，按计量比准确量取Pr(NO3)3加入Y(NO3)3溶液，电炉加热煮沸，烘箱蒸发干燥数小时得到白色无水硝酸盐；加入蒸馏水和无水乙醇使其完全溶解，加入TEOS并搅拌30min，再放入80℃水浴加热形成凝胶；将凝胶在104℃烘箱干燥12h，得到干凝胶研磨成粉体，置于马弗炉950℃煅烧3h，冷却得到1.0％(mol)Pr3+:Y2SiO5粉体。
(2)采用溶胶凝胶法制备二氧化钛溶胶，以钛酸四丁酯为前驱体，将其溶于无水乙醇(2V/3)，加入水解抑制剂乙酰丙酮，在强烈搅拌下滴加HNO3、H2O以及剩下的无水乙醇(1V/3)；其中钛酸四丁酯、无水乙醇、去离子水、硝酸、乙酰丙酮(AcAc)之间物质的量之比为：1:18:2:0.2:0.5；
(3)玻璃纤维滤膜预处理为在马弗炉500℃焙烧3h，去除表面杂质和污渍，在2％～3％HF酸中浸泡2-3min；，达到活化其表面；
(4)将步骤(1)制备得到的Pr3+:Y2SiO5加入步骤(2)制备的二氧化钛溶胶中，超声震荡1h，采用浸渍提拉法镀膜，最后将湿膜在马弗炉中，以3℃/min升温速度，在500℃焙烧3h，既得；其产品宏观照片如图1所示。
实施例2
材料性能表征测试
1、1％(mol)Pr3+:Y2SiO5粉体上转换发光性能测试(荧光FS测试)
Pr3+:Y2SiO5的上转换发光性能如图2所示，采用FL3-TCSPC型荧光光谱仪测试，测试条件：激发波长ex＝488nm，滤光片波长KV＝370nm，狭缝宽度slit＝1nm。观察图2可知，在激发波长ex＝488nm下，1％(mol)Pr3+:Y2SiO5粉体能够在波长范围为290nm～340nm间发射较强的紫外波段光，可被纳米二氧化钛利用。
2、X射线衍射分析(XRD)
X射线衍射分析如图4所示，采用德国Bruker公司生产的D8ADVANCE型X射线衍射仪(XRD)对试样进行物相分析；测试条件为：石墨单色器，Cu-Kα辐射，辐射波长λ＝0.15418nm，管电压40kV，管电流40mA，扫描速度为8～10° min-1，扫描角度范围2θ＝10～80°。观察图4可知，在玻璃纤维滤膜上1％(mol)Pr3+:Y2SiO5粉体950℃下煅烧处理的样品结晶为低温相X1型Y2SiO5，对应的PDF标准图库编号为PDF#41-0004；纯TiO2膜XRD图谱，对应的标准PDF卡片为21-1272，所得TiO2为锐钛矿型；图谱中Pr3+:Y2SiO5/TiO2光催化复合薄膜在2θ＝25.4°处衍射峰很强，和标准PDF卡片21-1272出峰一致，说明复合膜主要成分是锐钛矿型TiO2；与硅酸钇(Y2SiO5)的标准PDF卡41-0004相比，样品XRD分析图谱与Y2SiO5的图谱中的衍射出峰相同，说明样品中存在Y2SiO5。通过XRD可以判断出制备的材料即为Pr3+:Y2SiO5/TiO2复合膜。
3、扫描电镜形貌分析(SEM)
扫描电镜形貌分析如图3、6所示，采用JEOL JSM6380LV型扫描电镜对所制得的样品进行SEM形貌表征，加速电压为30kV。由图3可以看出所制备的上转换发光材料Pr3+:Y2SiO5样品发生了部分团聚，并且呈现出蓬松的雪花形状，样品的颗粒大小约为2～5μm；图6a为玻璃纤维滤膜电镜照片，可以看出玻璃纤维滤膜在微观下属于网状结构(SEM照片)，一方面使上转换复合材料附载更充分，另一方面污染溶液也可顺利进入和穿透滤膜，促进了污染物与催化材料的充分接触；图6b为以玻璃纤维滤膜为载膜基质涂覆的纯TiO2薄膜电镜照片，由6b图可以清晰看出TiO2不仅负载到玻璃纤维滤膜表面而且进入内部；6c图为以玻璃纤维滤膜为载膜基质涂覆的复合薄膜使用前的电镜照片，可以看到在滤膜的表面和内部有很多被二氧化钛包袱的上转换发光材料Pr3+:Y2SiO5颗粒；6d图为光催化降解硝基苯四次后的玻璃纤维滤膜为载膜基质涂覆的复合薄膜也说明了以SiO2为材料的玻璃纤维膜与硅酸钇Y2SiO5发生了附着强度和附着率上的强化——都为氧化硅材质，结合得更好，不容易脱落。
实施例3
可见光下降解性能测试
1、1％(mol)Pr3+:Y2SiO5与TiO2最佳质量比
首先配置浓度分别为1mg/L、3mg/L、5mg/L、7mg/L、10mg/L、15mg/L的硝基苯溶液，然后利用紫外分光光度计测其在每个浓度下硝基苯溶液的吸光度，以硝基苯溶液浓度为横坐标，以吸光度为纵坐标做标准曲线。
取5mg/L的硝基苯溶液600ml为目标降解液，在三基色灯光140W强度下，取复合材料的总质量为0.4g，其中1％(mol)Pr3+:Y2SiO5与TiO2按照质量比分别为2％、3％、4％、5％、6％、8％作为光催化剂，将材料放入待降解液后，打开搅拌装置，先避光20min，已达到吸附平衡，然后再打开光源进行12小时的降解实验，降解率随时间的变化曲线如图5所示；由图5可知，随着1％(mol)Pr3+:Y2SiO5与TiO2质量比增加，其光催化剂能力加强，当质量比达到4％时，光催化性能达到最强，随后慢慢减弱。
2、复合薄膜及二氧化钛薄膜对硝基苯的光催化降解
取5mg/L的硝基苯溶液600ml为目标降解液，使用HCl调节pH＝3.5，在三基色灯光140W强度下，分别取复合材料的总质量为0.4g(其中1％(mol)Pr3+:Y2SiO5与TiO2按照质量比为4％)和相同质量的纯二氧化钛膜，将材料放入待降解液后，打开搅拌装置，先避光20min，已达到吸附平衡，然后再打开光源进行12小时的降解实验，降解率随时间的变化曲线如图7所示。由图7可知，复合材料薄膜在12小时的降解率达到87％，而纯二氧化钛膜在12h的降解率为54.23％，远低于复合材料薄膜的降解率。
3、重复使用复合薄膜及纯二氧化钛薄膜对降解率的影响
对实施例3中2中12小时降解结束时回收复合薄膜，将回收的复合薄膜使用马弗炉500℃焙烧2h，以去除表面污染物质和残留物。然后重复进行施例3中2的试验，重复使用4次，复合薄膜的使用前3次重复称量的质量为0.442g、0.442g、0.443g，重复使用降解3次后质量变为0.434g、0.435g、0.435g。使用前后质量没有明显变化，说明制备的复合薄膜具有较好的重复使用性；得到硝基苯的降解率如图8所示，可知复合薄膜对硝基苯重复降解的效果明显高于纯二氧化钛薄膜。

Claims (4)

1.一种基于玻璃纤维滤膜载体的Pr3+:Y2SiO5/TiO2光催化复合薄膜，其特征在于，所述的复合薄膜以玻璃纤维滤膜为载体，所述载体上均匀负载纳米TiO2粒子和Pr3+:Y2SiO5粒子，其中，纳米TiO2粒子和Pr3+:Y2SiO5粒子的质量比25:1；Pr在Pr3+:Y2SiO5中摩尔含量为1％。
2.如权利要求1所述的基于玻璃纤维滤膜载体的Pr3+:Y2SiO5/TiO2光催化复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)采用溶胶-凝胶法制备Pr3+:Y2SiO5粒子；
(2)采用溶胶凝胶法制备二氧化钛溶胶；
(3)将玻璃纤维滤膜在400-500℃下焙烧2-3h；然后在2wt％～3wt％HF中浸泡2-3min；
(4)将步骤(1)中的Pr3+:Y2SiO5粒子加入到步骤(2)中的二氧化钛溶胶中，超声震荡使之均匀分散，采用浸渍提拉法镀膜；最后将湿膜以不高于3℃/min的升温速度，在450-550℃焙烧2-4h后制得所述复合薄膜。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，二氧化钛溶胶的制备步骤如下：以钛酸四丁酯为前驱体，将其溶于总无水乙醇体积2V/3的无水乙醇中，加入水解抑制剂乙酰丙酮，在强烈搅拌下滴加硝酸、水以及剩下1V/3的无水乙醇；其中，钛酸四丁酯、无水乙醇、水、硝酸、乙酰丙酮的物质的量之比为：1:18:2:0.2:0.5。
4.如权利要求1或2所述的复合薄膜在降解水中有机物的应用。
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