CN104921825B - 钛质种植体的表面处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钛质种植体的表面处理方法，包括：步骤S1，在钛质种植体的表面形成孔洞；步骤S2，对所述钛质种植体进行表面亲水处理。应用本发明的技术方案，带有亲水性表面的种植体植入后可很快被人的血液和体液浸润，钛质种植体植入后约后，人体自身创伤修复机制迅速激活，即开始骨修复和形成，提高了种植体骨结合质量，缩短了创伤修复时间。
Description
技术领域
本发明涉及义齿加工领域，具体而言，涉及一种钛质种植体的表面处理方法。
背景技术
在临床上，使用的种植体的表面具有多孔结构，可改善植入材料与宿主骨之间的界面效应，随着牙科种植学的发展，带螺纹的粗糙表面结构的种植体更有利于骨结合已成为牙科种植界的共识。其中，以ITI的SLA(大颗粒喷砂-酸蚀产生的二级窝坑结构)最具代表性。但是经过SLA处理后的种植体表面亲水性能差，导致生物活性不足。
术语“亲水性”就是容易被水浸润，而疏水性就是不容易被水浸润。现有技术中一般用接触角表示亲水性的大小，它表示水滴与物体界面和空气界面间的夹角，当接触角小于90度时，即为亲水性表面，而当接触角大于90度时，则是疏水性表面。
研究表明这种疏水性粗化表面种植体植入人体后，处于血液和体液的环境中的这种粗化表面会在血液和体液的作用下，逐渐变成亲水性表面，由疏水至亲水的这一变化过程是人体血液和体液在对疏水性粗化表面进行“化学改性处理”的过程，就是由疏水性变为亲水性的转变，长期观察发现完成这个转变过程一般约数小时至十几个小时，而这段时间正是手术创伤愈合的黄金期，故牙种植体的疏水性表面不利于血液和体液的快速接近与附着，导致创伤组织的延缓愈合。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种钛质种植体的表面处理方法，以解决现有技术中的创伤组织的延缓愈合问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种钛质种植体的表面处理方法，包括：步骤S1，在钛质种植体的表面形成孔洞；步骤S2，对所述钛质种植体进行表面亲水处理。
进一步地，所述步骤S1包括喷砂处理步骤和/或酸蚀处理步骤。
进一步地，所述步骤S1包括喷砂处理步骤和酸蚀处理步骤，所述酸蚀处理步骤在所述喷砂处理步骤之后进行。
进一步地，所述步骤S1包括喷砂处理步骤，在所述喷砂处理步骤中：空压机的输出压力为0.5MPa至0.7MPa；和/或，喷料的粒度为50目至70目。
进一步地，所述步骤S1包括喷砂处理步骤，在所述喷砂处理步骤中：所述空压机的喷嘴与所述钛质种植体之间的距离为2厘米至4厘米；和/或，所述喷嘴的喷射方向垂直于所述钛质种植体的待喷表面。
进一步地，所述步骤S1包括喷砂处理步骤，所述喷砂处理步骤中采用TiO2砂作为喷料。
进一步地，所述步骤S1包括酸蚀处理步骤，所述酸蚀处理步骤包括：步骤S11，将所述钛质种植体置于酸性溶液内浸泡；步骤S12，对所述钛质种植体进行冲洗；步骤S13，对所述钛质种植体进行干燥处理。
进一步地，所述酸性溶液为HF和HNO3混合液，其中，HF的浓度为2.75mol/L，HNO3的浓度为3.94mol/L；或，所述酸性溶液为HCl和H2SO4的混合液，其中，HCl的浓度为5.80mol/L，H2SO4的浓度为8.96mol/L。
进一步地，所述步骤S11中，所述钛质种植体在所述酸性溶液内浸泡1-4分钟；和/或，所述步骤S12中，利用双蒸水对所述钛质种植体进行冲洗；和/或，所述步骤S13中，将所述钛质种植体置于40℃至60℃的环境内进行干燥。
进一步地，所述酸蚀处理步骤还包括：步骤S14，将所述钛质种植体置于7-9.5mol/L的H2O2和0.08-0.15mol/L的HCl混合液中，在60℃-90℃保温20-40分钟，再经350-450℃热处理0.5-1.5小时。
进一步地，所述步骤S2包括碱热处理步骤，所述碱热处理步骤包括：步骤S21，将所述钛质种植体置于NaOH溶液内在第一预定温度保持第一预定时间，所述第一预定温度为50℃至70℃，所述第一预定时间为24小时至72小时；步骤S22，将所述钛质种植体在第二预定温度保持第二预定时间，所述第二预定温度为400℃至700℃，所述第二预定时间为0.5小时至2小时。
进一步地，所述碱热处理步骤还包括：第一清洗烘干步骤，包括利用去离子水对所述钛质种植体进行清洗以及之后的置于100℃至140℃的环境里进行烘干，所述第一清洗烘干步骤在所述步骤S21和所述步骤S22之间进行；和/或，第二清洗烘干步骤，包括利用去离子水对所述钛质种植体进行清洗并烘干，所述第二清洗烘干步骤在所述步骤S22之后进行。
进一步地，所述碱热处理步骤具有所述第一清洗烘干步骤，然后以预定升温速度将所述钛质种植体升温至所述第二预定温度，所述预定升温速度为10℃每分钟至20℃每分钟。
应用本发明的技术方案，带有亲水性表面的种植体植入后可很快被人的血液和体液浸润，钛质种植体植入后约后，人体自身创伤修复机制迅速激活，即开始骨修复和形成，提高了种植体骨结合质量，缩短了创伤修复时间。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
本实施例中，钛质种植体的表面处理方法包括：步骤S1，在钛质种植体的表面形成孔洞；步骤S2，对钛质种植体进行表面亲水处理。
带有亲水性表面的种植体植入后可很快被人的血液和体液浸润，钛质种植体植入后约后，人体自身创伤修复机制迅速激活，即开始骨修复和形成，提高了种植体骨结合质量，缩短了创伤修复时间。
表面亲水处理后，钛质种植体的表面形成了许多Ti-OH功能基团。这些Ti-OH功能基团最初与体液中的Ca2+结合形成无定形的钛酸钙，之后无定形的钛酸钙与磷酸根结合形成无定形的磷酸钙。因为无定形的磷酸钙在体液中最终转变成结晶状的磷灰石，一旦磷灰石成核，便会不断地从体液中获取钙、磷离子而增大最终形成致密均一的磷灰石涂层，从而表现出良好的血液相容性。
本实施例中，钛质种植体的表面处理方法还包括在步骤S1之前进行的表面预处理步骤，表面预处理步骤包括：加工好的种植体首先用清洗剂进行手工清洗去除加工碎屑和残留机械油污，然后依次在去离子水、丙酮、去离子水、无水乙醇中各超声清洗5min，置于加热台上晾干、装入自封袋密封保存。
本实施例中，步骤S1包括喷砂处理步骤和酸蚀处理步骤，酸蚀处理步骤在喷砂处理步骤之后进行。
在喷砂处理步骤中，空压机的输出压力可以为0.5MPa至0.7MPa，优选地，采用输出压力为0.6MPa；喷料的粒度可以为50目至70目，优选地，采用粒度为60目的喷料；空压机的喷嘴与钛质种植体之间的距离可以为2厘米至4厘米，优选地空压机的喷嘴与钛质种植体之间的距离为3厘米；喷嘴的喷射方向垂直于钛质种植体的待喷表面。
本实施例中，喷砂处理的时间为90秒，喷砂处理后可见样品表面由银白色金属光泽变为暗灰色。
优选地，喷砂处理步骤中采用TiO2砂作为喷料。
步骤S1中，酸蚀处理步骤包括：步骤S11，将钛质种植体置于酸性溶液内浸泡；步骤S12，对钛质种植体进行冲洗；步骤S13，对钛质种植体进行干燥处理。
步骤S11中，钛质种植体在酸性溶液内浸泡1-4分钟，优选地浸泡时间为2分钟。
酸性溶液可以为HF和HNO3混合液，其中，HF的浓度为2.75mol/L，HNO3的浓度为3.94mol/L；也可以为HCl和H2SO4的混合液，其中，HCl的浓度为5.80mol/L，H2SO4的浓度为8.96mol/L。
步骤S12中，利用双蒸水对钛质种植体进行冲洗；步骤S13中，将钛质种植体置于40℃至60℃的环境内进行干燥，优选地，干燥温度为50℃。
然后，将钛质种植体置于H2O2和HCl的混合液中，在60℃-90℃保温20-40分钟，再经350-450℃热处理0.5-1.5小时，其中，所述H2O2的浓度为7-9.5mol/L，所述HCl的浓度为0.08-0.15mol/L。
本实施例中，优选地将钛质种植体置于H2O2和HCl的混合液中，在80℃处理30分钟，再400℃热处理l小时。
步骤S2包括碱热处理步骤，碱热处理步骤包括：步骤S21，将钛质种植体置于NaOH溶液内在第一预定温度保持第一预定时间，第一预定温度为50℃至70℃，第一预定时间为24小时至72小时；步骤S22，将钛质种植体在第二预定温度保持第二预定时间，第二预定温度为400℃至700℃，第二预定时间为0.5小时至2小时。
本实施例中，优选地第一预定温度为60℃，第一预定时间为48小时，第二预定温度为600℃，第二预定时间为1小时。
NaOH溶液处理产生的钛酸钠凝胶不稳定，与金属基体间的结合较弱，会影响磷灰石与金属基体间的结合，而最终影响种植体与骨之间的结合。400℃～500℃热处理使钛酸钠凝胶脱水成为稳定的无定形结构；600℃时其结构更为致密，此结构诱导磷灰石形成的时间最短，钛酸钠层或磷灰石层与金属基体间的结合也最紧密。但温度升高到700℃时，钛酸钠完全结晶化，且金属基体上形成了很厚的TiO，减少了Na+的释放，同时也阻碍了磷灰石与金属基体间的结合。
碱热处理步骤还包括第一清洗烘干步骤，第一清洗烘干步骤包括利用去离子水对钛质种植体进行清洗和之后进行的置于100℃至140℃(优选为120℃)的环境里进行烘干，第一清洗烘干步骤在步骤S21和步骤S22之间进行。
在完成第一清洗烘干步骤后，以预定升温速度将钛质种植体升温至第二预定温度，预定升温速度为10℃每分钟至20℃每分钟。优选地，预定升温速度为15℃。
碱热处理步骤还包括第二清洗烘干步骤，第二清洗烘干步骤包括利用去离子水对钛质种植体进行清洗并烘干，第二清洗烘干步骤在步骤S22之后进行。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (12)
1.一种钛质种植体的表面处理方法，其特征在于，包括：
步骤S1，在钛质种植体的表面形成孔洞；
步骤S2，对所述钛质种植体进行表面亲水处理，所述步骤S2包括碱热处理步骤，所述碱热处理步骤包括：
步骤S21，将所述钛质种植体置于NaOH溶液内在第一预定温度保持第一预定时间，所述第一预定温度为50℃至70℃，所述第一预定时间为24小时至72小时；
步骤S22，将所述钛质种植体在第二预定温度保持第二预定时间，所述第二预定温度为400℃至700℃，所述第二预定时间为0.5小时至2小时。
2.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤S1包括喷砂处理步骤和/或酸蚀处理步骤。
3.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤S1包括喷砂处理步骤和酸蚀处理步骤，所述酸蚀处理步骤在所述喷砂处理步骤之后进行。
4.根据权利要求2所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤S1包括喷砂处理步骤，在所述喷砂处理步骤中：
空压机的输出压力为0.5MPa至0.7MPa；和/或，
喷料的粒度为50目至70目。
5.根据权利要求2所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤S1包括喷砂处理步骤，在所述喷砂处理步骤中：
空压机的喷嘴与所述钛质种植体之间的距离为2厘米至4厘米；和/或，
所述喷嘴的喷射方向垂直于所述钛质种植体的待喷表面。
6.根据权利要求2所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤S1包括喷砂处理步骤，所述喷砂处理步骤中采用TiO2砂作为喷料。
7.根据权利要求2所述的表面处理方法，其特征在于，所述步骤S1包括酸蚀处理步骤，所述酸蚀处理步骤包括：
步骤S11，将所述钛质种植体置于酸性溶液内浸泡；
步骤S12，对所述钛质种植体进行冲洗；
步骤S13，对所述钛质种植体进行干燥处理。
8.根据权利要求7所述的表面处理方法，其特征在于，
所述酸性溶液为HF和HNO3混合液，其中，HF的浓度为2.75mol/L，HNO3的浓度为3.94mol/L；或，
所述酸性溶液为HCl和H2SO4的混合液，其中，HCl的浓度为5.80mol/L，H2SO4的浓度为8.96mol/L。
9.根据权利要求7所述的表面处理方法，其特征在于，
所述步骤S11中，所述钛质种植体在所述酸性溶液内浸泡1-4分钟；和/或，
所述步骤S12中，利用双蒸水对所述钛质种植体进行冲洗；和/或，
所述步骤S13中，将所述钛质种植体置于40℃至60℃的环境内进行干燥。
10.根据权利要求7所述的表面处理方法，其特征在于，所述酸蚀处理步骤还包括：
步骤S14，将所述钛质种植体置于H2O2和的HCl混合液中，在60℃-90℃保温20-40分钟，再经350-450℃热处理0.5-1.5小时，其中，所述H2O2的浓度为7-9.5mol/L，所述HCl的浓度为0.08-0.15mol/L。
11.根据权利要求1所述的表面处理方法，其特征在于，所述碱热处理步骤还包括：
第一清洗烘干步骤，包括利用去离子水对所述钛质种植体进行清洗以及之后置于100℃至140℃的环境里进行烘干，所述第一清洗烘干步骤在所述步骤S21和所述步骤S22之间进行；和/或，
第二清洗烘干步骤，包括利用去离子水对所述钛质种植体进行清洗并烘干，所述第二清洗烘干步骤在所述步骤S22之后进行。
12.根据权利要求11所述的表面处理方法，其特征在于，所述碱热处理步骤具有所述第一清洗烘干步骤，然后以预定升温速度将所述钛质种植体升温至所述第二预定温度，所述预定升温速度为10℃每分钟至20℃每分钟。
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