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CN104877526A - 一种含有水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料及其制备方法 - Google Patents

一种含有水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料及其制备方法 Download PDF

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CN104877526A CN201510249720.6A CN201510249720A CN104877526A CN 104877526 A CN104877526 A CN 104877526A CN 201510249720 A CN201510249720 A CN 201510249720A CN 104877526 A CN104877526 A CN 104877526A
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BEIJING JINHWEILI APPLIED CHEMICAL PRODUCTS Co Ltd
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Abstract

本发明为采用水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂制成的水性涂料，各成分：水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂20~60份，去离子水6-25份，pH中和剂0.2-2份，流平润湿剂0.02-0.3份，水性流变助剂0.005-1份。在此基础上为了改进性能再添加各种助剂，即可制备含水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的水性涂料。通过丙烯酸脂肪酸改性的环氧树脂去实现水性环氧树脂高固含，主溶剂为水降低VOC含量，降低了对环境和人体的危害；通过改性增加树脂在水中的稳定性，在涂料施工后成膜均一致密，可与溶剂型油漆媲美，而附着力、防腐性能、耐介质性、耐候性优异。

Description

一种含有水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料及其制备方法，属于水性涂料领域。
背景技术
目前市场上主要使用溶剂型涂料，应用于汽车、工程机械、农机具的零部件及其他使用金属材质作为基材的表面防护，即油漆对金属底材进行防护，该类产品的载体为挥发性有机溶剂，在成膜过程中会向大气挥发对环境、人体健康产生污染、危害。
另一方面，环氧聚酯由于含有环氧基团、苯环等结构，具有硬度高、金属附着力优异、耐候性好，耐腐蚀性强，广泛的用于防腐底漆或面漆以及地坪等领域，但是环氧树脂本身不溶于水，只能用有机溶剂如丙酮或者各种酯类进行溶解，在施工过程中会有大量的有毒有害的溶剂挥发，既严重威胁施工人员的健康，也对环境造成很大的污染和破坏。目前有关于将环氧树脂用乳化剂乳化分散的工艺，但是很难达到较高的固体含量，且其稳定性也大打折扣，即便成膜后，膜本身的致密程度也很难和溶剂型油漆相比，所以开发一种能够满足施工固含高、稳定性好、VOC含量低的水性涂料，具有重要的意义。
本发明就是采用水性改性环氧树脂制成水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂涂料，去解决水为主要载体的环氧树脂难达到的高固含问题，同时降低VOC含量，使得涂料产品主要溶剂为环境友好的水，降低了对环境和人体的危害；通过改性增加树脂在水介质中的稳定性，而在涂料施工后成膜均一致密，可与溶剂型油漆媲美，而附着力、防腐性能、耐介质性、耐候性优异。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供了一种含水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的防腐蚀涂料及其制备方法，本发明制备的水性环氧树脂涂料具有优异的稳定性、高固体份、低粘度以及低VOC含量的特性，不仅减小了施工难度，降低了对施工人员和环境的毒害，而且达到了只有溶剂型饱和聚酯涂料才能达到的饱满、高光泽的效果，性能满足针对钢材的防护，防锈性能、防腐性能等等各种耐介质性能优异，硬度、冲击、柔韧、附着力等性能也十分理想。
本专利采用北京阳光汇德开发的水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂系列产品包括EP001、EP05、EP1007树脂开发适用于防腐蚀水性漆产品。
一种含有水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料，其主要组成按照重量份数为：水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂20～60份，去离子水6-25份，pH中和剂0.2-2份，流平润湿剂0.02-0.3份，水性流变助剂0.005-1份。
一种含有水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料，其主要组成按照重量份数为：水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂25～60份，一种水性自干型丙烯酸脂肪酸改性环氧树脂0-15份，水性催干剂0.1-5份，去离子水9-25份，pH中和剂0.4-2份，分散润湿剂0.3-2份，消泡剂0.1-0.5份，防闪锈剂0.05-1，颜填料20-40份，流平润湿剂0.05-0.3份，水性流变助剂0.1-1份。
所述之一种含有水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料，各成分的优选重量范围为：
水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂33～51份，一种水性自干型丙烯酸脂肪酸改性环氧树脂5-11份，水性催干剂0.6-2份，去离子水11-21份，pH中和剂0.4-0.9份，分散润湿剂0.3-1.3份，消泡剂0.03-0.1份，防闪锈剂0.08-0.2份，颜填料25-32份，流平润湿剂0.07-0.3份，水性流变助剂0.3-0.6份。
其中水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂为阳光汇德EP001、EP05、EP1007树脂中的一种或几种。
其中一种水性自干型丙烯酸脂肪酸改性环氧树脂选自阳光汇德同名树脂系列产品中的一种或几种，优选有如E60-5D、DSE6205-2、DSE6020。
水性催干剂，选自有机酸金属皂类，优选有如环烷酸钴、锰、钙、锆、锌、稀土元素的皂类其中的一种或多种。
中和剂选自三乙胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、三乙醇胺、二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水中的一种或几种。
分散润湿剂，选自阴离子或非离子表面活性剂，更优选有机硅阴离子表面活性剂如tego760w、BYK190、lubrizol27000。
消泡剂，选自聚醚硅氧烷共聚物或矿物油类，选优有机硅类消泡剂如tego810、BYK021、BYK024、tego901w。
防闪锈剂，选自有机锌螯合物类、亚硝酸盐类、有机酸的钠盐类，优选如Drewgard794SA、FA179、亚硝酸钠。
颜填料，选自有机或无机类颜料，如酞青蓝、酞青绿、永固黄、氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑、磷酸锌、二氧化钛、碳酸钙、硫酸钡、氧化铝、氧化硅、炭黑、金属粉末以及有机颜料中的一种或几种。
流平润湿剂，选自有机硅改性聚硅氧烷或聚丙烯酸酯类，优选如tego4100、BYK346、BYK333、BYK381。
水性流变助剂，选自聚氨酯缔合型产品，优选如OMG的gel0620、明凌的pur62。
所述之水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料的制作方法，包括以下步骤：
1)颜填料的预分散：取0～15份一种水性自干型丙烯酸脂肪酸改性环氧树脂，加入0.1-5份催干剂，加入0.4～2份的中和剂，加入9～25份去离子水，搅拌均匀，加入润湿分散剂0.3～2份，搅匀，添加消泡剂0.01～0.2份，搅匀，再添加20～40份颜填料，采用剪切式分散机，转速300～1200r/min，搅拌分散10min后出料；
2)研磨将1)所得树脂分散颜料放入卧式砂磨机，控制砂磨机的流量和温度，保持温度60℃以下，研磨2-4遍，具体以细度低于30μm为准；
3)取水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂25～60份，搅拌后依次加入水性消泡剂0.1-0.3份，流平润湿剂0.05～0.3份，流变助剂0.1～1份；
4)搅拌均匀或搅匀后50～300目滤网过滤出料即得到含水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
(1)将环氧树脂609 40g，乙二醇丁醚16g，加入反应瓶中，加热至155℃搅拌溶解；
(2)将磷酸0.4g加入二乙二醇丁醚2g溶解，滴入150-155℃的(1)中的物料中，匀速滴加20-30min,滴完，保温2hr；
(3)将丙烯酸1.4g，甲基丙烯酸甲酯0.9g，丙烯酸丁酯4.5g，丙烯酸羟乙酯1.2g,二乙二醇丁醚2g混合，加入过氧化氢异丙苯0.5g，混合均匀后在150-155℃用2-3hr滴入上面的物料中，最后保温3hr，得到丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂；
(4)将改完性的树脂降温到100℃，加入3.2gN,N-二甲基乙醇胺，搅拌均匀，将70℃的蒸馏水80g在强力搅拌下滴入树脂中，乳化，制成水分散体。其固含32.1％，VOC 15.2％，乳液放置一年不分层。
上述乳液100份,加入6份的水性部分甲醚化氨基树脂首诺公司生产的717树脂，0.4份毕克公司生产的基材润湿剂BYK346，加入0.2份东方敖汉公司生产的聚氨酯增稠剂PUR62，搅拌均匀，得到清漆。用水调整到涂-4杯粘度30-40s，喷涂到锯片表面，150℃烘烤30min，得到的涂膜膜厚15um左右，硬度4H，耐盐雾大于240hr不起泡，不生锈，耐湿热性可达10天。实施例2
(1)将环氧树脂609 42g，乙二醇丁醚22g，加入反应瓶中，加热至155℃搅拌溶解；
(2)将磷酸0.45g加入二乙二醇丁醚2g溶解，滴入150-155℃的(1)中的物料中，匀速滴加20-30min滴完，保温2hr；
(3)将丙烯酸1.5g，甲基丙烯酸甲酯0.9g，丙烯酸丁酯4.5g，丙烯酸羟乙酯1.6g,二乙二醇丁醚2g混合，加入过氧化氢异丙苯0.7g，混合均匀后在150-155℃用2-3hr滴入上面的物料中，最后保温3个hr，得到丙烯酸改性环氧磷酸酯；
(4)将改完性的树脂降温到100℃，加入4g N,N-二甲基乙醇胺，搅拌均匀，将70℃的蒸馏水85g在强力搅拌下滴入树脂中，乳化，制成水分散体。其固含31％，VOC 18％。，乳液可放置一年不分层。
上述乳液100份，加入6份的水性部分甲醚化氨基树脂首诺公司生产的717树脂，0.4份毕克公司生产的基材润湿剂BYK346，加入0.2份东方敖汉公司生产的聚氨酯增稠剂PUR62，搅拌均匀，得到清漆。用水调整到涂-4杯粘度30-40s，喷涂到锯片表面，150℃烘烤30min，得到的涂膜膜厚15um左右，硬度4H,耐盐雾>240hr不起泡，不生锈，耐湿热性可达10天。实施例3
(1)将环氧树脂607.45g，乙二醇丁醚28g，加入反应瓶中，加热至155℃搅拌溶解；
(2)将磷酸0.5g加入二乙二醇丁醚2g溶解，滴入150-155℃的(1)中的物料中，匀速滴加20-30min滴完，保温2hr；
(3)将丙烯酸2g，甲基丙烯酸甲酯0.9g，丙烯酸丁酯6.5g，丙烯酸羟乙酯1.8g，二乙二醇丁醚2g混合，加入过氧化氢异丙苯0.8g，混合均匀后在150-155℃用2-3hr滴入上面的物料中，最后保温3hr，得到丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂；
(4)将改完性的树脂降温到100℃，加入5.2g N,N-二甲基乙醇胺，搅拌均匀，将70℃的蒸馏水100g在强力搅拌下滴入树脂中，乳化，制成水分散体。其固含30.8％，VOC 18.3％，乳液放置一年不分层。
上述乳液100份,加入6份的水性部分甲醚化氨基树脂首诺公司生产的717树脂，0.4份毕克公司生产的基材润湿剂BYK346，加入0.2份东方敖汉公司生产的聚氨酯增稠剂PUR62，搅拌均匀，得到清漆。用水调整到涂-4杯粘度30-40秒，喷涂到锯片表面，150℃烘烤30min，得到的涂膜膜厚15um左右，硬度3H，耐盐雾大于240hr不起泡，不生锈，耐湿热性可达10天。
实施例4-7具体实施步骤如下：
1)投入水性丙烯酸脂肪酸改性环氧树脂；
2)转速300-1200r/min，投入pH中和剂、催干剂及去离子水；
3)转速300-1200r/min，投入分散润湿剂和消泡剂；
4)转速300-1200r/min，逐一投入颜填料；
5)300-1200r/min，分散10-15分钟；
6)对浆液进行研磨，使用卧式砂磨机研磨2-4遍，以细度30μm为准，浆液温度控制在60℃以下；
7)转速300-1200r/min，在浆液中投入水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂；
8)转速300-1200r/min，投入去离子水；
9)转速300-1200r/min，投入消泡剂、流平润湿剂、流变助剂；
10)对漆液的各性能参数进行调整直至达标。
具体配比见表1
表1
实施例4、6、7为空气自干，可以施加70-110℃的低温促进干燥速度,实施例5为110-140℃烘烤30分钟干燥。
表2实施例性能表

Claims (12)

1.一种含有水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料，其主要组成按照重量份数为：水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂20~60份，去离子水6-25份，pH中和剂0.2-2份，流平润湿剂0.02-0.3份，水性流变助剂0.005-1份。
2.如权利要求1所述之一种含有水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料，其特征在于，主要组成按照重量份数为：水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂25~60份，水性自干型丙烯酸脂肪酸改性环氧树脂0-15份，水性催干剂0.1-5份，去离子水9-25份，pH中和剂0.4-2份，分散润湿剂0.3-2份，消泡剂0.1-0.5份，防闪锈剂0.05-1，颜填料20-40份，流平润湿剂0.05-0.3份，水性流变助剂0.1-1份。
3.如权利要求2所述之一种含有水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料，其特征在于，各成分重量范围为：水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂  33~51份，水性自干型丙烯酸脂肪酸改性环氧树脂5-11份，水性催干剂0.6-2份，去离子水11-21份，pH中和剂0.4-0.9份，分散润湿剂0.3-1.3份，消泡剂0.03-0.1份，防闪锈剂0.08-0.2份，颜填料25-32份，流平润湿剂0.07-0.3份，水性流变助剂0.3-0.6份。
4.如权利要求1所述之一种含有水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料，其特征在于：水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂为阳光汇德EP001、EP05、EP1007树脂中的一种或几种。
5.如权利要求2所述之一种含有水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料，其特征在于：水性自干型丙烯酸脂肪酸改性环氧树脂选自阳光汇德同名树脂系列产品EP001、EP05、EP1007中的一种或几种。
6.如权利要求2所述之一种含有水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料，其特征在于：水性催干剂，选自有机酸金属皂类，优选有如环烷酸钴、锰、钙、锆、锌、稀土元素的皂类其中的一种或多种。
7.如权利要求1所述之一种含有水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料，其特征在于：中和剂选自三乙胺、2-氨基-2-甲基-1-丙醇、三乙醇胺、二乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、氨水中的一种或几种。
8.如权利要求1所述之一种含有水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料，其特征在于：分散润湿剂为有机硅阴离子表面活性剂；流平润湿剂为有机硅改性聚硅氧烷或聚丙烯酸酯类活性剂；消泡剂为聚醚硅氧烷共聚物或矿物油。
9.如权利要求2所述之一种含有水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料，其特征在于：防闪锈剂为有机锌螯合物类、亚硝酸盐类、有机酸的钠盐。
10.如权利要求2所述之一种含有水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料，其特征在于：颜填料选自酞青蓝、酞青绿、永固黄、氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑、磷酸锌、二氧化钛、碳酸钙、硫酸钡、氧化铝、氧化硅、炭黑、金属粉末中的一种或几种。
11.如权利要求2所述之一种含有水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料，其特征在于：水性流变助剂选自聚氨酯缔合型物质。
12.一种含有水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂涂料的制作方法，包括以下步骤：
1) 颜填料的预分散：取0~15份一种水性自干型丙烯酸脂肪酸改性环氧树脂，加入0.1-5份催干剂，加入0.4~2份的中和剂，加入9~25份去离子水，搅拌均匀，加入润湿分散剂0.3~2份，搅匀，添加消泡剂0.01~0.2份，搅匀，再添加20~40份颜填料，采用剪切式分散机，转速300~1200 r/min，搅拌分散10min后出料；
2) 研磨将1）所得树脂分散颜料放入卧式砂磨机，控制砂磨机的流量和温度，保持温度60℃以下，研磨2-4遍，具体以细度低于30μm为准；
3) 取水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂25~60份，搅拌后依次加入水性消泡剂0.1-0.3份，流平润湿剂0.05~0.3份，流变助剂0.1~1份；
    4）搅拌均匀后即得到含水性丙烯酸改性环氧磷酸酯树脂的涂料。
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