CN104865634B - 一种掺镱光纤及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种掺镱光纤及其制备方法，具备至少含有镱Yb与铝Al的芯层和围绕该芯层的玻璃基质包层，以及围绕该玻璃基质包层的低折射率涂覆层，所述玻璃基质包层包括内包层和外包层，其中所述内包层折射率低于芯层而高于外包层。内包层采用Ge、P、Al、F作为掺杂剂，芯层掺杂F、P作为掺杂剂，采用MCVD法制备预制棒，控制拉丝温度使光纤处于较低张力下拉丝得到所需的光纤。通过提高内包层的折射率，相对地通过降低芯层与内包层折射率的差，可以维持纤芯中较高的Al、Yb掺杂浓度，从而在维持较高的光纤包层吸收系数的情况下，降低芯层NA，实现单模输出即光纤质量因子接近于1。本发明可以制造高浓度掺镱光纤，实现较高的包层吸收系数。
Description
技术领域
本发明属于光纤制造技术领域，更具体地，涉及一种掺镱光纤及其制备方法。
背景技术
将稀土类元素添加到光纤的芯区中形成掺稀土光纤，具有光放大功能，可应用于激光器、光放大器等光源以及传输系统中。其中利用含有稀土类元素镱(Yb)的光纤即掺镱光纤制作的光纤激光器，其光束品质良好，可得到高功率的输出光，并且该光纤激光器输出光的振荡波长与现有高功率激光器之一的Nd-YAG激光器基本相同，在1μm附近。因此，掺Yb的激光器继承了传统激光器的焊接、标记、切割等材料加工用途。
制备掺镱光纤的工艺方法主要为液相掺杂法和气相掺杂法。液相掺杂法是制备掺镱光纤最早采用的工艺方法，也是目前国际上普遍采用的方法。它是通过MCVD工艺在反应管内壁沉积结构疏松的石英玻璃沉积层，将这种沉积层浸泡在含有稀土离子的溶液中，使沉积层吸附溶液中的稀土离子，然后再经过脱水、玻璃化等工艺将稀土离子掺入进反应管中。
为了得到高性能的掺镱光纤，必须提高Yb掺杂浓度，从而提高Yb光纤将泵浦光吸收转化为信号光的能力，铝(Al)作为共掺剂，对Yb浓度的提高具有重要的作用，然而Al浓度的提高也会同时增加光纤的折射率，要得到单模输出的Yb光纤，光纤芯层折射率就会有一定的限制，因此如何提高Al的掺杂浓度并保持光纤的单模特性，是Yb光纤工艺研究的一个重要课题。
已公开通过将氧化铝(Al2O3)和五氧化二磷(P2O5)共同添加到由二氧化硅玻璃(SiO2)构成的母料中，可以抑制芯的折射率上升。氧化铝与五氧化二磷的添加浓度(mol％)越接近等量，则越接近纯的二氧化硅的折射率。上述掺镱光纤的制备方法对于提高Yb掺杂浓度有一定的作用，但也存在不足。如大量掺杂五氧化二磷，由于五氧化二磷在高温下挥发严重，在制作预制棒的过程中容易形成折射率剖面的中心凹陷以及光纤实际折射率偏移。
发明内容
为克服现有技术中掺镱光纤的高浓度与单模特性难以兼顾的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种能够保持单模输出的三包层高浓度掺镱光纤，以及精确控制折射率剖面的该掺镱光纤预制棒及光纤的制造方法。
本发明为实现上述目的采用了以下技术方案：
本发明的掺镱光纤具备至少含有Yb与Al的芯层和围绕该芯层的玻璃基质包层，以及围绕该玻璃基质包层的低折射率涂覆层，所述玻璃基质包层包括内包层和外包层，其中所述内包层折射率低于芯层而高于外包层。
优选地，所述内包层与外包层折射率差为0～0.1％。
优选地，所述内包层与芯层的直径之比为1～10。
优选地，所述玻璃基质包层可以为石英玻璃基质包层。
优选地，所述掺镱光纤的玻璃外包层直径为80μm～600μm，芯层直径为4μm～50μm。外包层折射率为1.4546～1.4575(测试激光波长为670nm)，芯层折射率与内包层折射率差为0.06％～0.95％，NA范围是0.05至0.2。
进一步优选地，所述光纤的NA范围是0.065至0.075。
优选地，所述的掺镱光纤，其芯层除了Yb，Al之外，还掺杂有氟F和/或磷P，F掺杂剂用来降低芯层的折射率，而P用于中和芯层中的Al，其作用也是降低芯层的折射率，P的掺杂量也可以大于Al(以P元素和Al元素摩尔浓度计算)，从而芯层的折射率由P贡献，而原有的Al则起到降低P提供的折射率的作用。其芯层掺杂Yb元素的摩尔含量为0.01mol％～1.5mol％，掺杂Al元素的摩尔含量为0.1mol％～5mol％，掺杂F元素的摩尔含量为0mol％～2mol％，掺杂P元素的摩尔含量为0mol％～13mol％。
优选地，所述的掺镱光纤，其玻璃内包层基质材料为SiO2，掺杂材料至少含有Ge、F、Al、P中的一种或多种。Ge、Al、P的作用是提高内包层的折射率，而F掺杂的作用是降低包层折射率。该玻璃内包层掺杂Ge元素的摩尔含量为0.01mol％～1.5mol％，掺杂F元素的摩尔含量为0.1mol％～1mol％，掺杂Al元素的摩尔含量为0.1mol％～1mol％，掺杂P元素的摩尔含量为0mol％～2.5mol％。
优选地，所述掺镱光纤的芯层热膨胀系数是5.78～5.85×10-7/℃，内包层的热膨胀系数是5.56～5.64×10-7/℃。两者与外包层的石英玻璃基质形成热膨胀系数梯度，缓解和分散了残余在光纤芯区中的应力，提高了光纤在传输高功率激光时的高温稳定性。
优选地，所述掺镱光纤的吸收系数在激光测试波长为915nm时，大于或等于3.2dB/m，所述光纤的光束质量因子M2小于或等于1.3。
相应地，本发明还提供了一种上述掺镱光纤的制作方法，其中所述掺镱光纤的包层的制造方法是采用PCVD或MCVD管内沉积基质材料和掺杂材料，芯层的制造方法是采用MCVD沉积基质材料和掺杂材料，所用的MCVD制造方法可采用溶液法或气相沉积方法；所述掺镱光纤，其预制棒在拉丝过程中，采用20-70g的低张力拉丝，以保证芯层和内包层之间较低的折射率差值。
内外包层结构设计的实际效果为，通过提高内包层的折射率，相对地通过降低芯层与内包层折射率的差，可以维持纤芯中较高的Al、Yb掺杂浓度，从而在维持较高的光纤包层吸收系数的情况下，降低芯层NA，实现单模输出即光纤质量因子接近于1；换言之，是在不改变芯层NA的情况下，增加纤芯掺杂的Al、Yb浓度，实现更高的包层吸收。
附图说明
图1是本发明专利的光纤剖面示意图以及光纤折射率剖面示意图，其中n1和d1是芯层的折射率和直径，n2和d2是玻璃内包层的折射率和直径，n3和d3是玻璃外包层的折射率和直径，n4和d4是低折射率涂覆层的折射率和直径；
图2是本发明专利的光纤预制棒实际剖面图，其中1是纤芯部分，2是内包层部分，3是外包层部分。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
为了方便理解本发明，首先将本发明涉及的专业术语集中定义如下：
MCVD：Modified Chemical Vapour Deposition，改进的化学气相沉积方法。
PCVD：Plasma activated Chemical Vapour Deposition，等离子化学气相沉积方法。
折射率剖面：光纤预制棒及光纤的折射率与其半径之间的关系曲线。
NA：Numerical Aperture，数值孔径，表达式为n2和n1分别为内包层和芯层的折射率。
光束质量因子M2：其定义式为，其中，R为实际光束的束腰半径，R0为基模高斯光束的束腰半径，θ为实际光束的远场发散角，θ0为基模高斯光束的远场发散角，光束质量因子为1时，具有最好的光束质量。
如图1所示，为本发明掺镱光纤的光纤剖面示意图以及光纤折射率剖面示意图，所述掺镱光纤具备至少含有Yb与Al的芯层和围绕该芯层的玻璃基质包层，以及围绕该玻璃基质包层的低折射率涂覆层，所述玻璃基质包层包括内包层和外包层，其中所述内包层折射率低于芯层而高于外包层。如图1所示，所述掺镱光纤的结构有4层，从内到外分别为芯层、玻璃基质包层的内层、玻璃基质包层的外层以及低折射率涂覆层，其中n1和d1是芯层的折射率和直径，n2和d2是内包层的折射率和直径，n3和d3是外包层的折射率和直径，n4和d4是低折射率涂覆层的折射率和直径；由图可以看出，所述芯层、玻璃基质包层的内层、玻璃基质包层的外层以及涂覆层的折射率依次降低。
如图2是本发明所提供的掺镱光纤的光纤预制棒实际剖面图，其中1是纤芯部分，2是内包层部分，3是外包层部分。
下面结合具体实施例说明本发明掺镱光纤及其制造方法：
实施例一：将规格为31mm(管外径)*1.8mm(管厚度)*600mm(管长度)的纯石英玻璃衬管固定在MCVD车床上，按照设计沉积纯硅外包层，沉积温度1780℃，氧气流量1000sccm，四氯化硅流量400sccm，外包层沉积完成后沉积内包层，沉积温度为1800℃，氧气流量1000sccm，四氯化硅流量为300sccm，氯化锗流量为20sccm，氟利昂流量为5sccm，然后沉积芯层的疏松多孔结构，沉积温度1400℃，氧气流量800sccm，四氯化硅流量200sccm，三氯氧磷流量100sccm，完成沉积后取下衬管，将配制好的Al、Yb溶液倒入衬管内浸泡4小时，其中氯化铝浓度0.55mol/L，氯化镱浓度0.1mol/L，完成浸泡后的衬管在MCVD车床上熔缩成预制棒，熔缩温度2300℃。将完成后的圆柱形预制棒打磨成八边形，在拉丝塔上采用40g张力，100m/min速度拉丝成芯直径10μm，内包层直径40μm，光纤直径130μm的掺镱光纤。该光纤测试结果为NA＝0.073，内玻璃包层与外玻璃包层折射率差相差0.05％，光纤吸收系数3.2dB/m(激光测试波长为915nm)，光束质量因子M2＝1.2。
实施例二：将规格为31mm(管外径)*1.8mm(管厚度)*600mm(管长度)的纯石英玻璃衬管固定在MCVD车床上，按照设计沉积纯硅外包层，沉积温度1780℃，氧气流量1000sccm，四氯化硅流量400sccm，外包层沉积完成后沉积内包层，沉积温度为1790℃，氧气流量1000sccm，四氯化硅流量为300sccm，氟利昂流量为10sccm，三氯氧磷流量30sccm，然后沉积芯层的疏松多孔结构，沉积温度1400℃，氧气流量800sccm，四氯化硅流量200sccm，三氯氧磷流量70sccm，完成沉积后取下衬管，将配制好的Al、Yb溶液倒入衬管内浸泡4小时，其中氯化铝浓度0.65mol/L，氯化镱浓度0.12mol/L，完成浸泡后的衬管在MCVD车床上熔缩成预制棒，熔缩温度2250℃。将完成后的圆柱形预制棒打磨成D字形，在拉丝塔上采用20g张力，80m/min速度拉丝成芯直径25μm，内包层直径100μm，光纤直径250μm的掺镱光纤。该光纤测试结果为NA＝0.065，内玻璃包层与外玻璃包层折射率差0.09％，光纤吸收系数3.9dB/m(@915nm)，光束质量因子M2＝1.25。
实施例三：将规格为31mm(管外径)*1.8mm(管厚度)*600mm(管长度)的纯石英玻璃衬管固定在MCVD车床上，按照设计沉积纯硅外包层，沉积温度1780℃，氧气流量1000sccm，四氯化硅流量400sccm，外包层沉积完成后沉积内包层，沉积温度为1800℃，氧气流量1000sccm，四氯化硅流量为300sccm，氯化锗流量为15sccm，氟利昂流量为5sccm，然后采用气相法沉积玻璃化的芯层结构，沉积温度1900℃，氧气流量800sccm，四氯化硅流量100sccm，氯化铝流量100sccm，氯化镱流量100sccm，三氯氧磷流量50sccm，氟利昂流量20sccm，芯层沉积完成后熔缩成预制棒，熔缩温度2300℃。将完成后的圆柱形预制棒打磨成八边形，在拉丝塔上采用70g张力，120m/min速度拉丝成芯直径20μm，内包层直径70μm，光纤直径130μm的掺镱光纤。该光纤测试结果为NA＝0.075，内玻璃包层与外玻璃包层折射率差相差0.04％，光纤吸收系数4.7dB/m(@915nm)，光束质量因子M2＝1.3。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种掺镱光纤，其特征在于，具备至少含有镱Yb与铝Al的芯层和围绕该芯层的玻璃基质包层，以及围绕该玻璃基质包层的低折射率涂覆层，所述玻璃基质包层包括内包层和外包层，其中所述内包层折射率低于芯层而高于外包层，所述内包层与外包层折射率的差值为0～0.1％，所述芯层折射率与内包层折射率的差值为0.06％～0.95％，所述光纤的数值孔径NA范围是0.05至0.2，所述光纤的NA范围是0.065至0.075，所述内包层与芯层的直径之比为1～10；
所述芯层除了Yb和Al之外，还掺杂有F和/或P，芯层掺杂Yb元素的摩尔含量为0.01mol％～1.5mol％，掺杂Al元素的摩尔含量为0.1mol％～5mol％，掺杂F元素的摩尔含量为0mol％～2mol％，掺杂P元素的摩尔含量为0mol％～13mol％；
所述内包层玻璃基质的掺杂材料至少含有Ge、F、Al、P中的一种或多种，该内包层掺杂Ge元素的摩尔含量为0.01mol％～1.5mol％，掺杂F元素的摩尔含量为0.1mol％～1mol％，掺杂Al元素的摩尔含量为0.1mol％～1mol％，掺杂P元素的摩尔含量为0mol％～2.5mol％。
2.如权利要求1所述的掺镱光纤，其特征在于，所述外包层在测试激光波长为670nm时，折射率为1.4546～1.4575。
3.如权利要求1所述的掺镱光纤，其特征在于，所述外包层直径为80μm～600μm，芯层直径为4μm～50μm。
4.如权利要求1所述的掺镱光纤，其特征在于，所述芯层热膨胀系数是5.78～5.85×10-7/℃，内包层的热膨胀系数是5.56～5.64×10-7/℃。
5.如权利要求1所述的掺镱光纤，其特征在于，所述掺镱光纤的吸收系数在激光测试波长为915nm时，大于或等于3.2dB/m，所述光纤的光束质量因子M2小于或等于1.3。
6.如权利要求1-5中任一项所述的掺镱光纤的制造方法，其特征在于，所述掺镱光纤的包层是采用PCVD或MCVD方法管内沉积制造基质材料和掺杂材料，芯层采用MCVD沉积基质材料和掺杂材料，所述的MCVD制造方法为溶液法或气相沉积方法；所述掺镱光纤的预制棒在拉丝过程中，采用20-70g的低张力拉丝。
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