CN104865536B - 一种锂离子电池性能衰减原因的测试及诊断方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种锂离子电池性能衰减原因的测试及诊断方法，包括测量一定荷电态下充电和放电过程中待测电池和参比电池的欧姆阻抗和弛豫阻抗；测量一定荷电态下待测电池和参比电池的温熵系数；计算待测电池相对于参比电池的在充电及放电过程的欧姆阻抗增长率和弛豫阻抗增长率以及电池的温熵系数增长率绝对值；通过比较待测电池相对于参比电池的欧姆阻抗增长率和弛豫阻抗增长率以及温熵系数增长率绝对值的大小，对电池性能衰减的原因判断。本发明避免了电池拆解后再组装过程引入其他因素的影响，大大提高测试及判断准确性；且操作流程及方法简单，便于对多个电池样本的测试及相应数据库的建立，为电池性能衰减分析提供可靠参考数据。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池测试技术领域，具体涉及一种锂离子电池性能衰减原因的测试及诊断方法。
背景技术
锂离子电池在当前阶段以其不可替代的优势被广泛的应用于电子消费类产品中，并且在军用、航空航天领域、储能、电动汽车中的应用也在逐渐的增加。
对于电池开发人员来说，针对不同的使用环境和性能要求，需要对电池体系进行相应的设计及验证测试，而在验证测试中需要对发生性能衰减或者性能不达标的电池进行原因分析，已达到对电池设计的优化和改进。
常规的做法是，将电池拆解，分别对正极和负极进行表征测试，如清洗后制作扣式/软包电池，再进行相应的容量测试、阻抗测试等，用以判断导致电池发生性能衰减的主要原因。但是电池拆解后的再组装过程可能偏离了电池原有的状态，因此可能会影响判断结果。同时常规的SEM、XRD等材料的表征手段，其灵敏度不足以对发生轻微结构变化的材料进行表征。
发明内容
本发明的目的在于解决上述的技术问题而提供一种锂离子电池性能衰减原因的测试及诊断方法，其可以对性能发生衰减的电池进行无损检测，在不拆解电池的情况下，通过对电池的多个测试参数表征，综合判断电池发生性能衰减的主要原因。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种锂离子电池性能衰减原因的测试及诊断方法，包括以下步骤：
测量一定荷电态下充电和放电过程中待测电池和参比电池的欧姆阻抗和弛豫阻抗；
测量一定荷电态下待测电池和参比电池的温熵系数；
计算待测电池相对于参比电池的在充电及放电过程的欧姆阻抗增长率和弛豫阻抗增长率以及电池的温熵系数增长率绝对值；
通过比较待测电池相对于参比电池的欧姆阻抗增长率和弛豫阻抗增长率以及温熵系数增长率绝对值的大小，对电池性能衰减的原因进行判断。
其中，测试欧姆阻抗、弛豫阻抗和温熵系数的荷电态区间为40％-70％，该荷电态区间为电池发生主要电化学反应的区间，也可根据电池的容量微分曲线进行实际测试后确定。
本发明中，测量电池在充、放电过程中指定荷电态下的欧姆阻抗和弛豫阻抗的方法为，以小电流充电或放电至指定荷电态，再以大电流充电或放电第一预设时间，按第一预设数据采集间隔采用电压数据，最后一电压值记为Uo，休眠；休眠开始的第一数据采集时间内，按第一预设数据采集间隔采用电压数据，第一个采集的电压值记为Ui，第一数据采集时间后按第二预设数据采集间隔采用电压数据，直至电压稳定，稳定后的电压值记为Urel，根据式(1)和式(2)分别计算电池的欧姆阻抗Ri和弛豫阻抗Rrel
本发明中，所述小电流为0.05—0.1C,所述大电流为IC-3C；所述第一预设时间为1s-5s,所述第一数据采集时间为1s-60s，所述第一预设数据采集间隔小于等于100ms，所述第二预设数据采集间隔大于或等于所述第一预设数据采集间隔，所述电压稳定指电压变化率小于0.1mV/min。
本发明中，测量电池在指定荷电态下温熵系数的方法采用直接测量法；具体如下：
将电池在室温下以小电流放电至指定荷电态后，置于恒温箱中升高至不同阶梯温度，按预设间隔时间记录电压数据，直至电池电压达到稳定，记录不同温度下稳定后的电压值；
以不同阶梯温度下记录稳定的电压值对不同阶梯温度作图，斜率即为温熵系数。
本发明中，所述不同阶梯温度是指初始温度在为25℃，然后按25℃、30℃、35℃、40℃、45℃的规律变化升高的多个不同温度，所述小电流为0.05—0.1C，所述预设间隔时间为3-10min，所述电压稳定指电压变化率小于0.1mV/min。
本发明中，所述参比电池与待测电池为相同体系的电池。
本发明中，对于相同体系电池，可建立电池性能衰减状态与欧姆阻抗增长率、弛豫阻抗增长率和温熵系数增长率绝对值间的判断数据库，对待测电池的性能衰减原因判断。
本发明中，比较待测电池相对于参比电池的欧姆阻抗增长率和弛豫阻抗增长率，以及温熵系数增长率绝对值的大小，对电池性能衰减的原因判断，可以采用如下方法：
若弛豫阻抗增长率>温熵系数增长率绝对值>欧姆阻抗增长率，说明电池体系正常，在电极材料电化学活性降低的同时，电极结构及其表面状态保持良好；通过对比弛豫阻抗增长率在充电和放电过程中的数值大小，来判断正负极发生副反应的程度。若充电过程的弛豫阻抗增长率高于放电过程，则说明负极电极及其表面的极化较大，对应着负极及其表面发生的副反应及沉积物增多现象；若放电过程的弛豫阻抗显著高于充电过程，则说明正极电极表面失活较多导致其嵌锂能力降低。通常情况下，欧姆阻抗增长率在充放电过程中数值几乎相同。若欧姆阻抗增长率>温熵系数增长率绝对值，说明电池体系异常，尚有待优化。即在电极材料发生电化学活性降低的同时，电极结构及其表面状态破坏程度较大，致使其欧姆阻抗增大，通常对应的是集流体的腐蚀、正极材料结构的变化和破坏、正极活性材料的金属离子溶出及在负极的沉积等副反应的发生。
由于欧姆阻抗主要反映了电池当前状态下的正负电极阻抗、电解液、隔膜及各部分零件的阻抗。申请人通过大量研究发现，该欧姆阻抗会随着电池性能的衰减发生线性增长，这主要是由于正负电极的阻抗由于表面膜的增长而增大，该欧姆阻抗值在充电和放电过程中的数值偏差较小；而弛豫阻抗则主要反映了液体电解液和固体电极材料间的浓度极化，即主要反映锂离子在固相中的扩散特征，在充电过程中，弛豫阻抗主要反映的是锂离子在负极中的扩散阻抗，而放电过程中的弛豫阻抗则主要反映的是锂离子在正极中的扩散阻抗，因此通过对比充放电过程中的弛豫阻抗，即可判断正负电极上锂离子嵌脱能力衰减的程度。
温熵系数是电池可逆产热计算的一个重要参数，申请人在电池可逆及不可逆产热的研究中发现，在发生电化学反应的荷电态区间内，电池的温熵系数增长率绝对值随着电池性能的衰减发生相应程度的降低，在此引用该温熵系数增长率的绝对值作为电池可逆电化学反应程度的表征参数。
因此本发明采用电池在充电和放电过程的欧姆阻抗、弛豫阻抗以及电池的温熵系数作为判断电池性能的主要表征参数。
本发明只需对待测电池进行无损检测，通过测试电池发生主要电化学反应区间的欧姆阻抗、弛豫阻抗和温熵系数，即可对电池发生性能衰减的主要原因进行判断。因为是针对待测电池样本的实际测试，因此避免了电池拆解后再组装过程引入的其他因素的影响，可大大提高测试及判断的准确性；且该方法所用设备属于常规设备，且操作流程及方法简单易于完成，便于对多个电池样本的测试及相应数据库的建立，为电池性能衰减原因分析提供可靠参考数据。
附图说明
图1参比电池和待测电池的dQ/dV对电池荷电态曲线
图2实施例1中待测电池相对于参比电池的欧姆阻抗、弛豫阻抗和温熵系数增长率；
图3实施例2中待测电池相对于参比电池的欧姆阻抗、弛豫阻抗和温熵系数增长率。
具体实施方式
下面，结合实例对本发明的实质性特点和优势作进一步的说明，但本发明并不局限于所列的实施例。
实施例1
测试电池型号为18650圆柱型电池，参比电池容量为2500mAh(1C＝2500mA)，待测电池的0.5C放电容量保持率为80％(循环350次)，即2000mAh(1C＝2000mA)。
首先取待测电池和参比电池，在Arbin充放电仪上进行0.1C容量测试，根据电压和容量数据，绘制dQ/dV对电池的荷电态(SOC)曲线，如图1所示；由图1可知，该体系电池主要的电化学反应区间对应的电池荷电态区间为25％-55％，本实施例，优选荷电态区间为40％。
1)测量电池在充电(放电)过程中欧姆阻抗和弛豫阻抗：
以小电流0.1C充电4h(放电6h)至40％荷电态，再以1C电流充电(放电)1s，电压数据采集间隔为60ms，最后一个电压值记为Uo，休眠，休眠开始的1s内，采集电压数据的间隔为60ms，第一个采集的电压值记为Ui，1s后电压时间的采集间隔可增大，直至电压稳定(电压变化率小于0.1mV/min)，稳定后的电压值记为Urel，根据式(1)和式(2)分别计算电池的欧姆阻抗(Ri)和弛豫阻抗(Rrel)。
2)测试电池温熵系数：
采用直接测量法对电池在40％荷电态下的温熵系数进行测试，具体为，将电池置于25℃恒温箱中，并连接Arbin充放电仪，以0.1C电流放电6h至电池荷电态为40％后静置，记录电压数据，采集间隔为3min，直至电池的电压达到稳定(电压变化率小于0.1mV/min)，记录稳定后的电压值U25℃，将恒温箱温度再分步升高至30℃、35℃、40℃、45℃，分别在每个温度下静置，使电压达到稳定值U30℃、U35℃、U40℃、U45℃。以不同温度下稳定的电压值对温度作图，斜率即为温熵系数dE/dT。
实施例1中参比电池和待测电池的欧姆阻抗、弛豫阻抗和温熵系数测试数据见下表1：表1中，Rrel_c为充电状态下的弛豫阻抗，Rrel_d为放电状态下的弛豫阻抗，Ri—c、Ri_d分别为充电状态下、放电状态下的欧姆阻抗，对应的，△Ri-C为充电状态下欧姆阻抗增长率，△Rrel-C为充电状态下弛豫阻抗增长率，△Ri-D为放电状态下欧姆阻抗增长率，△Rrel-D为放电状态下弛豫阻抗增长率。
表1
3)根据测得的欧姆阻抗、弛豫阻抗和温熵系数数据，计算待测电池相对于参比电池的欧姆阻抗增长率、弛豫阻抗增长率和温熵系数增长率的绝对值。如图2，弛豫阻抗增长率(Rrel放电≈Rrel充电)>欧姆阻抗增长率(Ri充电≈Ri放电)>温熵系数增长率绝对值。
首先由欧姆阻抗及弛豫阻抗增长率均大于温熵系数增长率来判断，该电池正负极材料的活性衰减程度较低，主要衰减原因在于电极结构及其表面成分的变化，如正极活性材料的金属离子溶出及其在负极表面发生的沉积，该反应将导致欧姆阻抗和弛豫阻抗均增大；充放电过程中的弛豫阻抗增长率几乎相同，说明所发生的失效反应对正负极均产生不良影响。
因此判断该电池性能衰减的主要原因是由于正极材料发生金属离子溶出导致，同时也说明该电池体系尚需进一步优化，如考虑正负极与电解液材料间的匹配性等。
实施例2
在本实施例中，测试电池型号为18650圆柱型电池，参比电池容量为2300mAh(1C＝2300mA)，待测电池的0.5C放电容量保持率为80％(循环800次)，即1840mAh(1C＝1840mA)。
本实施例中直接选择测试的荷电态区间为40％。
1)测量电池在充电(放电)过程中欧姆阻抗和弛豫阻抗：
测量电池在充电(放电)过程中欧姆阻抗和弛豫阻抗的方法为，以小电流0.1C充电4h(放电6h)至40％荷电态，再以1C电流充电(放电)1s，电压数据采集间隔为60ms，最后一个电压值记为Uo，休眠，休眠开始的1s内，采集电压数据的间隔为60ms，第一个采集的电压值记为Ui，1s后电压时间的采集间隔可以增大，直至电压稳定(电压变化率小于0.1mV/min)，稳定后的电压值记为Urel，根据实施例1中所述的式(1)和式(2)分别计算电池的欧姆阻抗(Ri)和弛豫阻抗(Rrel)。
2)测试电池温熵系数：
采用直接测量法对电池在40％荷电态下的温熵系数进行测试，具体为，将电池置于25℃恒温箱中，并连接Arbin充放电仪，以0.1C电流放电6h至电池荷电态为40％后静置，记录电压数据，采集间隔为3min，直至电池的电压达到稳定(电压变化率小于0.1mV/min)，记录稳定后的电压值U25℃，将恒温箱温度再分步升高至30℃、35℃、40℃、45℃，分别在每个温度下静置，使电压达到稳定值U30℃、U35℃、U40℃、U45℃。以不同温度下稳定的电压值对温度作图，斜率即为温熵系数dE/dT。
实施例1中参比电池和待测电池的欧姆阻抗、弛豫阻抗和温熵系数测试数据见下表2：
表2
3)根据测得的欧姆阻抗、弛豫阻抗和温熵系数数据，计算待测电池相对于参比电池的欧姆阻抗增长率、弛豫阻抗增长率和温熵系数增长率的绝对值，如图3，弛豫阻抗增长率(Rrel充电>>Rrel放电)>温熵系数增长率(绝对值)>欧姆阻抗增长率(Ri充电≈Ri放电)，首先由欧姆阻抗增长率低于温升系数增长率分析，该电池在电极材料活性降低的同时，保持了较好的电极结构和表面状态，据此可判断为，该电池体系副反应发生程度较低。
由充电过程的弛豫阻抗大于放电过程来分析，说明锂离子在负极中的嵌入能力降低较多，这对于长期循环使用中的锂离子电池来说是比较正常的现象，由于SEI膜的重整和修补反应致使负极表面的膜层增厚，因而使锂离子扩散速率降低。因此判断该电池性能衰减主要是由于电池活性材料的电化学反应活性降低所致，同时可以说明电池体系正常。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种锂离子电池性能衰减原因的测试及诊断方法，其特征在于，包括以下步骤：
测量一定荷电态下充电和放电过程中待测电池和参比电池的欧姆阻抗和弛豫阻抗；
测量一定荷电态下待测电池和参比电池的温熵系数；
计算待测电池相对于参比电池的在充电及放电过程的欧姆阻抗增长率和弛豫阻抗增长率以及电池的温熵系数增长率绝对值；
通过比较待测电池相对于参比电池的欧姆阻抗增长率和弛豫阻抗增长率以及温熵系数增长率绝对值的大小，对电池性能衰减的原因进行判断。
2.根据权利要求1所述锂离子电池性能衰减原因的测试及诊断方法，其特征在于，测试欧姆阻抗、弛豫阻抗和温熵系数的荷电态区间为40％-70％。
3.根据权利要求1所述锂离子电池性能衰减原因的测试及诊断方法，其特征在于，测量电池在充、放电过程中指定荷电态下的欧姆阻抗和弛豫阻抗的方法为，以小电流充电或放电至指定荷电态，再以大电流充电或放电第一预设时间，按第一预设数据采集间隔采集电压数据，最后一电压值记为Uo，使电池休眠；休眠开始的第一数据采集时间内，按第一预设数据采集间隔采集电压数据，第一个采集的电压值记为Ui，第一数据采集时间后按第二预设数据采集间隔采集电压数据，直至电压稳定，稳定后的电压值记为Urel，根据式(1)和式(2)分别计算电池的欧姆阻抗Ri和弛豫阻抗Rrel
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I为充电或放电电流。
4.根据权利要求3所述锂离子电池性能衰减原因的测试及诊断方法，其特征在于，所述小电流为0.05—0.1C,所述大电流为1C-3C；所述第一预设时间为1s-5s,所述第一数据采集时间为1s-60s，所述第一预设数据采集间隔小于等于100ms，所述第二预设数据采集间隔大于或等于所述第一预设数据采集间隔，所述电压稳定指电压变化率小于0.1mV/min。
5.根据权利要求1所述锂离子电池性能衰减原因的测试及诊断方法，其特征在于，测量电池在指定荷电态下温熵系数的方法采用直接测量法；具体如下：
将电池在室温下以小电流放电至指定荷电态后，置于恒温箱中升高至不同阶梯温度，按预设间隔时间记录电压数据，直至电池电压达到稳定，记录不同温度下稳定后的电压值；
以不同阶梯温度下记录稳定的电压值对不同阶梯温度作图，斜率即为温熵系数。
6.根据权利要求5所述锂离子电池性能衰减原因的测试及诊断方法，所述不同阶梯温度是指初始温度在为25℃，然后按25℃、30℃、35℃、40℃、45℃的规律变化升高的多个不同温度，所述小电流为0.05—0.1C，所述预设间隔时间为3-10min，所述电压稳定指电压变化率小于0.1mV/min。
7.根据权利要求1所述锂离子电池性能衰减原因的测试及诊断方法，其特征在于，所述参比电池与待测电池为相同体系的电池。
8.根据权利要求1所述锂离子电池性能衰减原因的测试及诊断方法，其特征在于，对于相同体系电池，建立电池性能衰减状态与欧姆阻抗增长率、弛豫阻抗增长率和温熵系数增长率绝对值间的判断数据库，对待测电池的性能衰减原因判断。
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