CN104822276A - 粉末状植物甾醇组合物及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供在水中的分散性优良、优选分散在水中后的分散稳定性也优良的粉末状植物甾醇组合物，本发明提供一种粉末状植物甾醇组合物，其特征在于，含有(A)植物甾醇、(B)HLB值为8以上的乳化剂、(C)柠檬酸和/或其盐，优选平均粒径为60μm以下。
Description
技术领域
本发明涉及在水中的分散性得到改善的粉末状植物甾醇组合物及其制造方法。
背景技术
植物甾醇是植物中所含的甾醇的总称，含在各种各样的植物中。对于植物甾醇而言，已知具有抑制胆固醇在血中吸收的作用，关于其临床效果有大量报道。另外，近年来，植物甾醇是对改善前列腺肥大的症状有效等而作为功能性食品原材料备受关注的原材料。但是，植物甾醇是高熔点(130～150℃)的物质，并且在油、溶剂和水中的溶解度极低，因此在食品用途的利用中是通用性极低的物质。因此，以往的植物甾醇悬浊在油中来使用，或者进行粉碎而成形为粉末状、颗粒状等来使用。但是存在如下缺点：由于在水中的分散性差，因而在应用于水系的食品、尤其是饮料这样的水系食品的方面受到很大限制。
作为改善植物甾醇在水中的分散性的现有技术，公开了：含有植物甾醇和特定的聚甘油脂肪酸酯作为必要成分的含植物甾醇的组合物(专利文献1)；含有植物甾醇酯、辛烯基琥珀酸淀粉和难消化性糊精的粉末化植物甾醇酯制剂(专利文献2)；一种含有甾醇的组合物，其特征在于，含有特定量的甾醇、单甘油酯和聚山梨醇酯，通过其组合物在水中的分散而生成粒子，该粒子的粒径中1μm以下的粒子超过90％(专利文献3)；以特定比率含有甾醇和选自特定的组中的天然高分子胶体形成剂的粉体形状制剂(专利文献4)；等。但是，上述现有技术存在优缺点，并不一定是令人满意的技术，要求更理想的技术。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-111010号公报
专利文献2：日本特开2008-143843号公报
专利文献3：日本特表2005-521397号公报
专利文献4：日本特表2009-505996号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的主要课题在于提供植物甾醇在水中的分散性优良的粉末状植物甾醇组合物。本发明的又一课题在于提供在水中的分散性优良、并且分散在水中后在水中的经时分散稳定性也优良的粉末状植物甾醇组合物。
用于解决问题的方法
本发明人为了解决上述问题反复进行了深入研究，结果发现，使用植物甾醇、乳化剂来制造粉末状植物甾醇组合物时，使用柠檬酸，可以解决上述关于在水中的分散性的问题。进而发现，通过使粉末状植物甾醇组合物的平均粒径微细化，还能够解决关于在水中的经时分散稳定性的问题。本发明人基于这些见解进一步反复进行了研究，从而完成了本发明。
即，本发明是：
(1)一种粉末状植物甾醇组合物，其特征在于，含有(A)植物甾醇、(B)HLB值为8以上的乳化剂、(C)柠檬酸和/或其盐。
(2)如上述(1)所述的粉末状植物甾醇组合物，其特征在于，分散在水中时的平均粒径为60μm以下。
(3)如上述(1)或(2)所述的组合物，其特征在于，还含有(D)粉末化基材。
(4)一种粉末状植物甾醇组合物的制造方法，其特征在于，具有：对含有(A)植物甾醇、(B)HLB值为8以上的乳化剂、(C)柠檬酸和/或其盐的混合液进行均质化的工序；根据期望对粒子进行粉碎的工序；对均质化后的混合液进行干燥的工序。
(5)如上述(4)所述的制造方法，其特征在于，分散在水中时的粉末状植物甾醇组合物的平均粒径为60μm以下。
(6)一种饮食品，其特征在于，含有上述(1)～(3)中任一项所述的粉末状植物甾醇组合物。
(7)一种植物甾醇的水分散性改善方法，使用粉末状植物甾醇组合物，所述方法的特征在于，配合(A)植物甾醇、(B)HLB值为8以上的乳化剂、(C)柠檬酸和/或其盐。
(8)一种植物甾醇的水分散性改善方法，使用粉末状植物甾醇组合物，所述方法的特征在于，配合(A)植物甾醇、(B)HLB值为8以上的乳化剂、(C)柠檬酸和/或其盐，将使组合物分散在水中时的平均粒径设定为60μm以下。
发明效果
根据本发明，能够提供水分散性优良的粉末状植物甾醇组合物。此外，根据本发明，能够提供用于对将粉末状植物甾醇组合物分散在水中而得到的分散液进行灭菌处理而进行高温加热杀菌后的分散液的经时分散稳定性以及将该组合物分散在酸性水溶液中而得到的分散液的经时分散稳定性均优良的粉末状植物甾醇组合物。
具体实施方式
本发明中使用的(A)植物甾醇(以下有时也称为A成分)只要是通常统称为植物甾醇类的、以植物为基原的甾醇类则没有特别限制，可以列举例如菜油甾醇、谷甾醇、豆甾醇、异岩藻甾醇、菜籽甾醇、禾本甾醇、柠檬甾二烯醇、钝叶醇、环桉烯醇和环木菠萝烯醇等。在本发明中，这些甾醇类可以使用一种或组合使用两种以上。
上述植物甾醇优选为细粒子状的植物甾醇。在本发明的一个方式中，具体而言，植物甾醇的平均粒径优选为约1200μm以下，更优选为约1000μm以下。在本发明的其他方式中，植物甾醇的平均粒径优选为约1000μm以下、更优选为约200μm以下、进一步更优选为约100μm以下。最优选为60μm以下。
需要说明的是，植物甾醇的上述平均粒径可以利用激光衍射式干式粒度分布测定装置求得，具体而言，可以列举激光衍射式干式粒度分布测定装置(型号Mastersizer 20000；思百吉公司制)。
上述细粒子状的植物甾醇通过将固体状的植物甾醇利用公知的方法细碎即可，可以列举通过例如干式粉碎、湿式粉碎等方法细细地粉碎的方法。在本发明中，可以使用预先粉碎后的细粒子状的植物甾醇，也可以在制作粉末状植物甾醇组合物的途中将固体状的植物甾醇粉碎使其变细来使用。
作为本发明中使用的(B)HLB值为约8以上的乳化剂(以下有时也称为B成分)的种类，没有特别限制，可以列举例如聚甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨醇酐脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、甘油有机酸脂肪酸酯等，在本发明中，上述乳化剂可以使用一种或组合使用两种以上。
构成上述乳化剂的脂肪酸只要是来源于可食用的动植物油脂的脂肪酸则没有特别限制，可以列举例如碳原子数为6～24的直链的饱和或不饱和脂肪酸。具体而言，可以列举：己酸、辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸或硬脂酸等饱和脂肪酸；棕榈油酸、油酸、亚油酸、α-亚麻酸、γ-亚麻酸、花生四烯酸、蓖麻油酸等不饱和脂肪酸。
作为上述乳化剂的HLB值，为约8以上、优选为约8～约16、更优选为约10～约16。在此，HLB值是表示乳化剂(表面活性剂)对水和油(水不溶性的有机化合物)的亲和性的程度的值，取0至20的值。HLB值越接近0则亲油性越高，越接近20则亲水性越高。在本发明中，HLB值是通过下述计算式(阿特拉斯法)算出的数值。
HLB值＝20×(1-酯的皂化值/脂肪酸的中和值)
本发明中使用的(C)柠檬酸和/或其盐(以下有时也称为C成分)只要是适合于食用的柠檬酸和/或其盐则没有特别限制，例如可以是通过公知的制造方法得到的柠檬酸和/或其盐，也可以是由市售获得的柠檬酸和/或其盐。作为柠檬酸的盐，可以列举：钠、钾等碱金属；钙、镁等碱土金属等。作为上述C成分的具体例，可以列举柠檬酸、柠檬酸二氢钠、柠檬酸氢二钠、柠檬酸三钠、柠檬酸三钠二水合物、柠檬酸二氢钾、柠檬酸氢二钾、柠檬酸钙和柠檬酸镁等，优选为柠檬酸、柠檬酸三钠、柠檬酸三钠二水合物。本发明中，上述柠檬酸和/或其盐可以使用一种或组合使用两种以上。
本发明的粉末状植物甾醇组合物100质量份中所含的(A)植物甾醇优选为约10质量份～约90质量份、更优选为约10质量份～约80质量份。植物甾醇的含量少于约10质量份时，有时作为植物甾醇的生理作用上的效果减小，多于约90质量份时，有时难以得到均匀的分散状态的组合物。
本发明的粉末状植物甾醇组合物100质量份中所含的(B)HLB值为约8以上的乳化剂优选为约1质量份～约30质量份、更优选为约1质量份～约20质量份。该乳化剂的配合量多于约30质量份时，在将植物甾醇组合物添加到饮食物中时乳化剂特有的味道有时会对饮食品的味道带来影响，该乳化剂的配合量少于1质量份时，植物甾醇组合物的分散稳定性有时较差。
本发明的粉末状植物甾醇组合物100质量份中所含的(C)柠檬酸和/或其盐优选为约0.01质量份～约5质量份、优选为0.1～3质量份。柠檬酸和/或其盐的配合量少于约0.01质量份时，植物甾醇组合物的水分散性有时变差，多于约5质量份时，在将植物甾醇组合物添加到饮食品中时柠檬酸和/或其盐特有的味道有时会对饮食品的味道带来影响。
本发明的粉末状植物甾醇组合物还含有(D)粉末化基材的情况也是本发明的方式之一。
本发明中使用的(D)粉末化基材(以下也称为D成分)可以列举例如白糊精、支链糊精、环糊精、簇形糊精(cluster dextrin)、还原糊精、阿拉伯胶、黄原胶、黄蓍胶、瓜尔胶、结冷胶、刺槐豆胶、果胶、卡拉胶、琼脂、化工淀粉、大豆多糖类等水溶性多糖类等，优选为阿拉伯胶、化工淀粉。在本发明中，上述粉末化基材可以使用一种或组合使用两种以上。
本发明的粉末状植物甾醇组合物100质量份中所含的(D)粉末化基材优选为约5质量份～约88质量份、更优选为约5质量份～约50质量份。粉末基材的配合量少于约5质量份时，粉末状植物甾醇组合物的水分散性和/或经时分散稳定性有时变差，多于约88质量份时，制作粉末状植物甾醇组合物时的操作性有时变差。
在不阻碍本发明效果的范围内，本发明的粉末状植物甾醇组合物中可以配合例如香料、色素、存放性提高剂、还原糖类、葡萄糖果糖等粉末糖类调味料、索马甜、三氯蔗糖等高甜度甜味剂、酸和盐等。
本发明的粉末状植物甾醇组合物可以通过包括下述工序的制造方法得到。
[工序1]对含有(A)植物甾醇、(B)HLB值为8以上的乳化剂、(C)柠檬酸和/或其盐的混合液进行均质化的工序。
[工序2]对上述工序1中均质化后的混合液进行干燥的工序。
在上述工序1中，添加A、B、C各成分的顺序没有特别限制，可以列举例如向水中添加B成分、C成分后再添加A成分的方法。此外，向水中添加B成分、C成分后进行搅拌而均质化后再添加A成分进行搅拌的方法，A成分均匀地分散在混合液中，因而优选。需要说明的是，在配合(D)粉末化基材的情况下，优选在工序1中进行配合。
在此，示出工序1的具体例。
将B成分、C成分和根据期望的D成分与水混合，在升温至约40℃～约90℃、优选约60℃～约80℃的同时均匀地均质化，从而制成水相部。接着，向水相部中添加适当大小、例如制成细粒子状的植物甾醇(A成分)并混合，得到均质化后的混合液。
作为对上述水相部和A成分进行均质化的方法，可以列举例如：作为搅拌叶片的圆周速度为750m/分钟以上的具有强剪切力的高速搅拌乳化机的TKホモミクサー(プライミクス公司制)、克莱尔混合机(クレアミキサー)(エムテクニック公司制)等高速旋转式分散/乳化机；作为均质化压力为49MPa以上的高压式均质化处理机的APV Gaulin均质机(APV公司制)、微射流均质机(マイクロフルイダイザー)(マイクロフルイデックス公司制)、アルティマイザー(スギノマシン公司制)、ナノマイザー(大和制罐公司制)等均质化处理机、湿式粉碎机等。
在本发明的一个方式中，最优选在将上述水相部和A成分均质化的同时或前后，调整利用高速旋转式分散/乳化机的均质化条件或者使用上述均质化处理机、湿式粉碎机等，将A成分粉碎、优选进行湿式粉碎，使均质化后的混合液中所含的A成分的平均粒径为约60μm以下。上述平均粒径可以利用例如激光衍射/散射式粒径分布测定装置求得。上述分散和破碎按照公知方法进行。
在上述工序2中，对工序1中均质化后的混合液进行干燥，但其方法可以采用公知的方法，可以列举例如喷雾干燥、滚筒干燥、带式干燥、真空干燥或真空冷冻干燥等，优选为喷雾干燥。本发明中使用的喷雾干燥装置没有特别限制，可以使用喷射式喷雾干燥装置或旋转圆盘式喷雾干燥装置等公知的装置。
上述喷雾干燥的操作条件没有特别限制，例如将该组合物供给至加压喷嘴式喷雾干燥装置，在热风入口温度为约150℃～约270℃、排气温度为约70℃～约130℃的条件下进行喷雾干燥，利用旋风分离器收集干燥物，由此，可以得到水分散性良好的粉末状植物甾醇组合物。
通过上述方法得到的粉末状植物甾醇组合物的平均粒径没有特别限定，在本发明的一个方式中，从水分散性的观点出发，优选平均粒径为约1200μm以下，更优选为约1000μm以下。上述粉末状植物甾醇组合物的平均粒径可以采用将粉末状植物甾醇组合物分散在水中时的平均粒径，这种情况下，可以通过使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置的公知方法求出。
另外，在本发明的另一个方式中，通过上述方法得到的本发明的粉末状植物甾醇组合物的平均粒径为约60μm以下、优选为约30μm以下、更优选大于约1μm且为约20μm以下。该组合物的平均粒子为约60μm以下时，水分散性特别良好，分散在水中后在水中的分散稳定性良好。上述粉末状植物甾醇组合物的平均粒径可以采用将粉末状植物甾醇组合物分散在水中时的平均粒径，可以使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置求出。
本发明的粉末状植物甾醇组合物可以直接摄取或添加到其他饮食品中来摄取。特别是由于水分散性得到了改善，因而优选添加到水系的饮食品中来使用。粉末状植物甾醇组合物的添加量可以根据植物甾醇的需要量来确定。对于将粉末状植物甾醇组合物添加到饮食品中的方法，没有特别限定的方法，可以通过任意的方法进行添加，可以列举例如将粉末状植物甾醇组合物直接添加到饮食品中的方法、使粉末状植物甾醇组合物进行水分散后添加到饮食品中的方法等。
添加本发明的粉末状植物甾醇组合物的饮食品没有特别限制，可以列举例如：豆浆、维生素/矿物质饮料等饮料；橙汁、苹果汁、柚子汁等果汁饮料；果实饮料；可乐、汽水等碳酸饮料；啤酒、烧酒、鸡尾酒等酒精饮料；牛奶、乳酸菌饮料等乳饮料；咖啡饮料；乌龙茶饮料、红茶饮料、绿茶等茶系饮料；营养饮料等保健饮料；保健辅助食品；运动饮料等功能性饮料；汤等各种液态饮料；面包、饼干、曲奇、糖果、果冻等面包糕点类；酸奶、布丁等甜点；火腿等乳肉加工食品；味噌、调味汁、酱汁、调味品等调味料；豆腐、面类等加工食品；粉末饮料、粉末汤料等粉末食品；制成胶囊状、片状、粉末状、颗粒状等的保健食品等。本发明的粉末状植物甾醇组合物分散在水中时的经时分散稳定性优良，因此特别是能够用于各种饮料、液体调味料等中。
以下，利用实施例对本发明进行说明，但其仅用于对本发明进行说明，并不用于限定本发明。
实施例
＜粉末状植物甾醇组合物的制作1＞
(1)原材料
(A成分)
植物甾醇(使用按照下述方法制成细粒子状的植物甾醇，平均粒径为1000μm)
(B成分)
聚甘油脂肪酸酯(商品名：ポエムJ-0381V；理研维生素公司制，十聚甘油单油酸酯，HLB值为14)
聚山梨醇酯80(商品名：ウイルサーフTF-80；日油公司制，脂肪酸的主要成分为油酸，HLB值为15)
蔗糖脂肪酸酯1(商品名：リョートーシュガーエステルS-1570；三菱化学食品公司制，蔗糖硬脂酸酯，HLB为15)
蔗糖脂肪酸酯2(商品名：リョートーシュガーエステルS-1170；三菱化学食品公司制，蔗糖硬脂酸酯，HLB为11)
(B成分中不含的乳化剂)
二甘油脂肪酸酯(商品名：ポエムDO-100V；理研维生素公司制，二甘油单油酸酯，HLB值为7.4)
(C成分)
柠檬酸(商品名：柠檬酸(结晶)；关东化学公司制)
柠檬酸三钠(商品名：柠檬酸三钠；关东化学公司制)
(D成分)
阿拉伯胶(商品名：アラビックコールSS；三荣药品贸易公司制)
辛烯基琥珀酸淀粉钠(商品名：ピュリティガムBE；日本エヌエスシー公司制)
糊精(商品名：パインデックス#2；松谷化学工业公司制，DE11.8的淀粉分解物)
作为上述A成分的甾醇通过下述方法制成细粒子状的植物甾醇。使用干式粉碎机(型号：コントラプレックス；ホソカワミクロン公司制)，在原料供给速度为2.5kg/分钟、锤转速为2000rpm、使用切碎机网筛的条件下将块状的植物甾醇(植物甾醇含量为90质量％以上)100kg粉碎。利用网眼为0.85mm(18目)的筛对粉碎后的植物甾醇进行筛分而得到约99kg的细粒子状的甾醇。使用激光衍射式干式粒度分布测定装置(型号：Mastersizer 20000；思百吉公司制)，对所得到的细粒子状的甾醇测定平均粒径，结果为1000μm。
(2)粉末状植物甾醇组合物的配合
将使用上述原材料制作出的粉末状植物甾醇组合物的配合组成示于表1中。另外，将粉末状植物甾醇组合物中的固体成分含有比率示于表2中。
[表1]
表中的数值的单位为质量(g)。
[表2]
表中的数值为粉末状植物甾醇组合物中的固体成分含量的质量％。
(3)粉末状植物甾醇组合物的制作
向容积为3L的不锈钢制罐中添加水和上述表1中所示的A成分以外的原材料并升温至70℃，在保持70℃的同时利用克莱尔混合机(型号：CLM-0.8S；エムテクニック公司制)以6000rpm的转速搅拌10分钟，使其均匀地分散而制成水相部。接着，将A成分添加到水相部中后，使用克莱尔混合机在保持80℃的同时以8000rpm的转速搅拌10分钟，进行均质化而得到均质化液。
利用加压喷嘴式喷雾干燥装置(型号：L-8i；大川原化工机公司制)在热风入口温度为170℃、排气温度为80℃的条件下对所得到的均质化后的混合液进行喷雾干燥，利用旋风分离器收集干燥物，由此得到粉末状植物甾醇组合物(实施例品1～7、比较例品1～5)。
需要说明的是，将所得到的粉末状植物甾醇组合物分散在水中时的平均粒径通过下述方法进行测定。将结果示于表4中。
[测定方法]
将所得到的粉末状植物甾醇组合物1g添加到水50mL中，将所得物作为待测液，使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置(型号：LA-950；堀场制作所公司制)测定粉末状植物甾醇组合物的平均粒径。
＜粉末状植物甾醇组合物的评价＞
(1)水分散性的评价
通过下述方法将所得到的粉末状植物甾醇组合物(实施例品1～7、比较例品1～5)添加到水中，进行水分散性的评价，具体而言，进行表面状态的评价。水分散性的评价中，通过目视按照表3所示的评价标准由10名评审员进行评价。结果分别以10人的评价分的平均值求出，按照下述标准符号化。将结果示于表4中。
[向水中的添加方法]
使用三合一电动机(スリーワンモーター)(型号：BL-600；HEIDON公司制)。
搅拌叶片的形状：四叶片通用搅拌叶片螺旋桨R
搅拌叶片直径：4.8cm
叶片段数：1
搅拌叶片的位置：距底面1.2cm
向容积为500mL的玻璃制烧杯加入自来水(水温：约20℃)350mL，设置三合一电动机，在以300rpm进行搅拌的同时，用30秒连续地每次以一定量向其上投入粉末状植物甾醇组合物各7g，以全部量投入时为起点，通过目视确认90秒钟后的状态。
[符号化]
◎：平均值为3.5以上
○：平均值为2.5以上且小于3.5
△：平均值为1.5以上且小于2.5
×：平均值小于1.5
[表3]
[表4]
根据结果，实施例品与水的融合良好，水分散性良好。特别是追加了D成分的实施例品(5～7)的水分散性更良好。另一方面，比较例品与水的融合差，在水的表面上有大量悬浮物，水分散性差。
＜粉末状植物甾醇组合物的制作2＞
(1)原材料
(A成分)
植物甾醇(商品名：理研植物甾醇；理研维生素公司制，植物甾醇含量为90质量％以上，粉末型：平均粒径100μm)
(B成分)
聚甘油脂肪酸酯(商品名：ポエムJ-0381V；理研维生素公司制，十聚甘油单油酸酯，HLB值为14)
聚山梨醇酯80(商品名：ウイルサーフTF-80；日油公司制，脂肪酸的主要成分为油酸，HLB值为15)
蔗糖脂肪酸酯1(商品名：リョートーシュガーエステルS-1570；三菱化学食品公司制，蔗糖硬脂酸酯，HLB为15)
蔗糖脂肪酸酯2(商品名：リョートーシュガーエステルS-1170；三菱化学食品公司制，蔗糖硬脂酸酯，HLB为11)
(B成分中不含的乳化剂)
二甘油脂肪酸酯(商品名：ポエムDO-100V；理研维生素公司制，二甘油单油酸酯，HLB值为7.4)
(C成分)
柠檬酸(商品名：柠檬酸(结晶)；关东化学公司制)
柠檬酸三钠(商品名：柠檬酸三钠；关东化学公司制)
(D成分)
阿拉伯胶(商品名：アラビックコールSS；三荣药品贸易公司制)
辛烯基琥珀酸淀粉钠(商品名：ピュリティガムBE；日本エヌエスシー公司制)
糊精(商品名：パインデックス#2；松谷化学工业公司制，DE11.8的淀粉分解物)
(2)粉末状植物甾醇组合物的配合
将使用上述原材料制作出的粉末状植物甾醇组合物的配合组成示于表5、6中。另外，将粉末状植物甾醇组合物中的固体成分含有比率示于表7、8中。
[表5]
表中的数值的单位为质量(g)。
[表6]
表中的数值的单位为质量(g)。
[表7]
表中的数值为粉末状植物甾醇组合物中的固体含量的质量％。
[表8]
表中的数值为粉末状植物甾醇组合物中的固体成分含量的质量％。
(3)粉末状植物甾醇组合物的制作
[实施例8～11、实施例16～18、比较例7～10]的制作
(制造条件1)
向容积为3L的不锈钢制罐中添加水和上述表5、6中所示的A成分以外的原材料并升温至70℃，在保持70℃的同时使用克莱尔混合机(型号：CLM-0.8S；エムテクニック公司制)以3000rpm的转速搅拌10分钟，使其均匀地分散而制成水相部。接着，将A成分添加到水相部中后，使用克莱尔混合机在保持80℃的同时以12000rpm的转速搅拌15分钟，进行均质化而得到均质化液。将所得到的均质化液进一步利用APV Gaulin均质机(型号：LAB1000；APV公司制)在150MPa下进一步进行一次处理，得到均质化后的混合液。
利用加压喷嘴式喷雾干燥装置(型号：L-8i；大川原化工机公司制)在热风入口温度为170℃、排气温度为80℃的条件下对所得到的均质化后的混合液进行喷雾干燥，利用旋风分离器收集干燥物，由此得到粉末状植物甾醇组合物(实施例品8～11、实施例品16～18、比较例品7～10)。
需要说明的是，将所得到的粉末状植物甾醇组合物分散在水中时的平均粒径通过下述方法进行测定。将结果示于表10中。
[测定方法]
将所得到的粉末状植物甾醇组合物1g添加到水50mL中，将所得物作为待测液，使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置(型号：LA-950；堀场制作所公司制)测定植物甾醇的平均粒径。
[实施例12～15、实施例19～22]的制作
(制造条件2)
向容积为3L的不锈钢制罐中添加水和上述表5中所示的A成分以外的原材料并升温至70℃，在保持70℃的同时使用克莱尔混合机(型号：CLM-0.8S；エムテクニック公司制)以3000rpm的转速搅拌10分钟，使其均匀地分散而制成水相部。接着，将A成分添加到水相部中后，使用克莱尔混合机在保持于80℃的同时以15000rpm的转速搅拌15分钟，进行均质化而得到均质化液。将所得到的均质化液进一步利用APV Gaulin均质机(型号：LAB1000；APV公司制)在170MPa下进一步进行二次处理，得到均质化后的混合液。
利用加压喷嘴式喷雾干燥装置(型号：L-8i；大川原化工机公司制)在热风入口温度为170℃、排气温度为80℃的条件下对所得到的均质化后的混合液进行喷雾干燥，利用旋风分离器收集干燥物，由此得到粉末状植物甾醇组合物(实施例品12～15、实施例品19～22)。
需要说明的是，将所得到的粉末状植物甾醇组合物分散在水中时的平均粒径通过“(制造条件1)”中记载的方法进行测定。将结果示于表10中。
[比较例6]的制作
(制造条件3)
向容积为3L的不锈钢制罐中添加水和上述表6中所示的A成分以外的原材料并升温至70℃，在保持70℃的同时使用克莱尔混合机(型号：CLM-0.8S；エムテクニック公司制)以3000rpm的转速搅拌10分钟，使其均匀地分散而制成水相部。接着，将A成分添加到水相部中后，使用克莱尔混合机在保持于80℃的同时以7000rpm的转速搅拌15分钟，进行均质化而得到均质化液。
利用加压喷嘴式喷雾干燥装置(型号：L-8i；大川原化工机公司制)在热风入口温度为170℃、排气温度为80℃的条件下对所得到的均质化后的混合液进行喷雾干燥，利用旋风分离器收集干燥物，由此得到粉末状植物甾醇组合物(比较例品6)。需要说明的是，将所得到的粉末状植物甾醇组合物分散在水中时的平均粒径通过“(制造条件1)”中记载的方法进行测定。将结果示于表10中。
＜粉末状植物甾醇组合物的评价＞
(1)水分散性的评价
通过下述方法将所得到的粉末状植物甾醇组合物(实施例品8～22、比较例品6～10)添加到水中，进行水分散性的评价，具体而言，进行表面状态的评价。水分散性的评价中，通过目视按照表9所示的评价标准由10名评审员进行评价。结果分别以10人的评价分的平均值求出，按照下述标准符号化。将结果示于表10中。
[向水中的添加方法]
使用三合一电动机(スリーワンモーター)(型号：BL-600；HEIDON公司制)。
搅拌叶片的形状：四叶片通用搅拌叶片螺旋桨R
搅拌叶片直径：4.8cm
叶片段数：1
搅拌叶片的位置：距底面1.2cm
向容积为500mL的玻璃制烧杯加入自来水(水温：约20℃)350mL，设置三合一电动机，在以300rpm进行搅拌的同时，用30秒连续地每次以一定量向其上投入粉末状植物甾醇组合物各7g，以全部量投入时为起点，通过目视确认90秒钟后的状态。
[符号化]
◎：平均值为3.5以上
○：平均值为2.5以上且小于3.5
△：平均值为1.5以上且小于2.5
×：平均值小于1.5
[表9]
[表10]
根据结果，实施例品与水的融合良好，在水表面上的悬浮物少，水分散性良好。另外，含有A～C成分、但平均粒径大于60μm的比较例品6也是在水表面上的悬浮极少，水分散性良好。
但是，不含A～C成分中的任意一种的比较例品(7～10)与水的融合差，在水表面上的悬浮物多，水分散性差。
(2)利用加热后的模型饮料的分散稳定性评价
向10％蔗糖水溶液100mL中添加所得到的粉末状植物甾醇组合物(实施例品8～22、比较例品6～10)2g，使用三合一电动机(型号：BL-600；HEIDON公司制)以150rpm搅拌1分钟，进行混合，然后向容积为100mL的透明玻璃蒸馏瓶中加入100mL并密封，在121℃、15分钟的加热条件下进行加热杀菌处理(蒸馏杀菌)后，在室温自然冷却，得到试制品1～20。将所得到的试制品在室温(约25℃)保管一个月。关于试制品，针对刚制造后和保管后的分散稳定性，通过目视按照表11所示的评价标准由10名评审员进行评价。结果分别以10人的评价分的平均值求出，按照下述标准符号化。将结果示于表12中。
[符号化]
◎◎：平均值为4.0
◎：平均值为3.5以上且小于4.0
○：平均值为2.5以上且小于3.5
△：平均值为1.5以上且小于2.5
×：平均值小于1.5
[表11]
[表12]
根据结果，使用实施例品的试制品在刚制作后和在常温下保管一个月后，完全没有或几乎没有产生模型饮料的液体表面的悬浮物和/或在瓶底的沉淀物，分散稳定性良好。特别是平均粒径为20μm以下的试制品(5～8)的分散稳定性良好。另外，平均粒径为20μm且进一步添加有D成分的试制品(12～15)的分散稳定性非常良好。
另一方面，使用比较例品的试制品在常温下保管一个月时，产生模型饮料的液体表面的悬浮物和/或在瓶底的沉淀物，经时分散稳定性差。
(3)利用酸性模型饮料的分散稳定性评价
向市售的橙汁(商品名：Great-value濃縮還元オレンジ100；西友公司制，pH3.8)100mL中添加所得到的粉末状植物甾醇组合物(实施例品8～22、比较例品6～10)2g，使用三合一电动机(型号：BL-600；HEIDON公司制)以150rpm搅拌1分钟，进行混合，然后向容积为100mL的透明玻璃蒸馏瓶中加入100mL并密封，得到试制品21～40。将所得到的试制品在室温(约25℃)保管一个月。关于试制品，针对刚制造后和保管后的分散稳定性，通过与“(2)利用加热后的模型饮料的分散稳定性评价”同样的方法进行评价，并符号化。将结果示于表13中。
[表13]
根据结果，使用实施例品的试制品在刚制作后和在常温下保存一个月后，完全没有或几乎没有产生模型饮料的液体表面的悬浮物和/或在瓶底的沉淀物，分散稳定性良好。特别是平均粒径为20μm以下的试制品(25～28)的分散稳定性更加良好。另外，平均粒径为20μm且进一步添加有D成分的试制品(32～35)的分散稳定性非常良好。
另一方面，使用比较例品的试制品在常温下保管一个月时，产生模型饮料的液体表面的悬浮物和/或在瓶底的沉淀物，经时分散稳定性差。
Claims (8)
1.一种粉末状植物甾醇组合物，其特征在于，含有(A)植物甾醇、(B)HLB值为8以上的乳化剂、(C)柠檬酸和/或其盐。
2.如权利要求1所述的粉末状植物甾醇组合物，其特征在于，分散在水中时的平均粒径为60μm以下。
3.如权利要求1或2所述的组合物，其特征在于，还含有(D)粉末化基材。
4.一种粉末状植物甾醇组合物的制造方法，其特征在于，具有：
对含有(A)植物甾醇、(B)HLB值为8以上的乳化剂、(C)柠檬酸和/或其盐的混合液进行均质化的工序；
根据期望对粒子进行粉碎的工序；
对均质化后的混合液进行干燥的工序。
5.如权利要求4所述的制造方法，其特征在于，分散在水中时的粉末状植物甾醇组合物的平均粒径为60μm以下。
6.一种饮食品，其特征在于，含有权利要求1～3中任一项所述的粉末状植物甾醇组合物。
7.一种植物甾醇的水分散性改善方法，使用粉末状植物甾醇组合物，所述方法的特征在于，配合(A)植物甾醇、(B)HLB值为8以上的乳化剂、(C)柠檬酸和/或其盐。
8.一种植物甾醇的水分散性改善方法，使用粉末状植物甾醇组合物，所述方法的特征在于，配合(A)植物甾醇、(B)HLB值为8以上的乳化剂、(C)柠檬酸和/或其盐，将使组合物分散在水中时的平均粒径设定为60μm以下。
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