CN104815656A - 一种纳米CuO/TiO2光催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种CuO/TiO2光催化剂制备方法。即采用共沉淀法首先将铜源和丙三醇溶解到去离子水中，形成二价铜源-丙三醇混合溶液，然后加入TiO2搅拌，然后调pH7-13，形成的含铜离子的TiO2溶液离心得到Cu(OH)2/TiO2沉淀，用去离子水清洗至流出液的pH为7后冷冻干燥，然后300-800℃煅烧，即得纳米CuO/TiO2光催化剂。纳米CuO/TiO2光催化剂在紫外光和可见光条件下均有很强的催化性能。启动电势明显小于纯TiO2的启动电势，又有效分离光生电子空穴。能够有效地光催化氧化电厂烟气单质汞，可见光条件下脱汞效率达68%，解决汞排放控制问题。另外，制备工艺简单，制造成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米CuO/TiO2光催化剂及制备方法，属于无机催化材料领域。
背景技术
汞作为一种剧毒物质，具有高挥发性、易在生物体内和食物链中永久富集等性质，对环境和人体健康造成极大的危害，对其排放控制已引起广泛的重视。煤燃烧是主要的人为汞排放源，我国每年因燃煤所排放的汞约占人为排放的40%左右，其中电厂约占35%左右。
采用光催化氧化技术是目前较为前沿的脱汞技术。在众多的光催化剂中，TiO2由于高活性、安全无毒、成本低和高稳定性而被广泛研究。但是，市面上的商业P25只能在紫外光的照射下进行光催化，在可见光条件下并没有明显的催化效果。因此，积极研制和开发具有高质量和在可见光下具有高性能样品的新工艺和新技术一直是研究者们坚持不懈的追求目标。
目前也有人制备了CuO/TiO2光催化剂，但在可见光下的几乎没有活性，在光催化汞领域更是鲜见，且制备工艺复杂。
目前公开的专利主要有：
1、 江苏大学的施伟东等人发明的水热法合成异质结构氧化铜复合二氧化钛纳米线阵列，专利号201310360012，该专利以制备催化剂为主要发明点，采用水热法合成异质结构氧化铜复合二氧化钛纳米线阵列，应用于光催化制氢，该专利采用水热法制备，步骤繁多，产量小。
2、 天津大学的于涛等人发明的一种高活性二维掺杂改性二氧化钛纳米粉体光催化材料及其制备方法，专利号201310102282，该专利采用Ce、N掺杂二氧化钛，制备方法繁琐，采用钛酸四丁酯作为钛源过于昂贵，且只应用于光催化降解。
3、 中国科学院新疆理化技术研究所的范晓芸等人发明的一种具有核壳结构二氧化钛包覆纳米铜的制备方法，专利号201310168522。改专利将二氧化钛包覆在氧化铜外面，形成核壳结构，在光催化时氧化铜在里面不能完全起到促进作用，只能用于降解有机物，且制备出的样品颗粒较大，比表面小，不能有效利用光照。
4、 西北工业大学的黄英等人发明改性二氧化钛/竹炭复合材料及在太阳光下使染料废水脱色的方法，专利号201310226774。该专利采用改性二氧化钛复合竹炭，工艺过于复杂，且很难说明是吸附产生的降解效果还是光催化导致的讲解效果。
5、 福建省林业科学研究院的林冠烽等人的一种二氧化钛/活性炭光催化剂及其制备方法和应用，专利号201310204442。该专利采用活性炭改性二氧化钛的方法制备得到光催化剂，没有在可见光下降解的能力。
综上所述，目前的CuO/TiO2光催化剂都存在可见光条件光催化性能不理想，或者制备工艺繁琐，产量小，制备成本高等技术问题。因此迫切需要寻求一种可靠、成本低、制备工艺简单、适用于可见光条件下的高效光催化剂。本制备工艺就是基于这些理念而研发制作的。
发明内容
本发明目的是为了解决上述的CuO/TiO2光催化剂都存在可见光条件光催化性能不理想，且制备工艺繁琐，产量小，制备成本高等技术问题而提供一种在可见光下光催化脱汞效率高的纳米CuO/TiO 2 光催化剂及其制备方法，且该制备方法具有工艺简单、成本低等特点。
本发明的技术方案
一种纳米CuO/TiO 2 光催化剂，采用共沉淀法合成，首先将铜源和丙三醇溶解到去离子水中，形成二价铜源-丙三醇混合溶液，然后加入TiO2搅拌，然后逐滴加入NaOH溶液，形成Cu(OH)2/TiO2前驱体，最后控制温度为300-800℃煅烧即得纳米CuO/TiO2光催化剂。
上述的一种纳米CuO/TiO 2 光催化剂的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、按摩尔比计算，铜：丙三醇为0.1~1.5:2的比例，将铜源和丙三醇融入去离子水中，搅拌得到二价铜源-丙三醇混合溶液，去离子水的用量，按最终所得的二价铜源-丙三醇混合溶液中Cu离子的浓度范围为3×10-3mol/L~190× 10-3mol/L计算；
所述的铜源为硝酸铜；
（2）、将TiO2加入到步骤（1）所得的二价铜源-丙三醇混合溶液中，持续搅拌得到浅蓝色的含铜离子的TiO2溶液，然后用浓度为0.1~1M的NaOH水溶液调pH7-13，持续搅拌1-4h；
TiO2的加入量，按摩尔比计算，即TiO2：二价铜源-丙三醇混合溶液中的Cu离子为1：24.5×10-3mol/L -96.69×10-3；
所述的TiO2为自制TiO2或商业P25 ；所述的自制TiO2通过如下步骤的方法制备而成：
将钛酸四丁酯逐滴滴加到去离子水中，使钛酸四丁酯水解，然后离心分离、干燥，即得自制TiO2；
（3）、将步骤（2）所得的pH7-13的含铜离子的TiO2溶液离心得到 Cu(OH)2/TiO2沉淀，用去离子水反复清洗Cu(OH)2/TiO2沉淀，直至流出液的pH为7，然后将所得的Cu(OH)2/TiO2沉淀控制温度为-60~-20℃冷冻干燥8h，得到蓬松的Cu(OH)2/TiO2粉末；
（4）、将步骤（3）所得的Cu(OH)2/TiO2粉末放置在马弗炉中，控制温度为300-800℃煅烧2h，自然冷却至室温，即得纳米CuO/TiO2 光催化剂。
本发明的有益效果
本发明的一种纳米CuO/TiO2 光催化剂，由于采用了共沉淀后煅烧的制备方法，其在紫外光和可见光条件下均有很强的催化性能。纳米CuO/TiO2光催化剂启动电势明显小于纯TiO2的启动电势，又有效分离光生电子空穴。能够有效地光催化氧化电厂烟气单质汞，可见光条件下脱汞效率达68%，解决汞排放控制问题。
进一步，一种纳米CuO/TiO2 光催化剂，其制备工艺简单、制备成本低。
附图说明
图1、实施例1所得纳米CuO/TiO 2 光催化剂的SEM图；
图2、实施例1所得纳米CuO/TiO 2 光催化剂的UV-Vis图；
图3、实施例1-4所得纳米CuO/TiO 2 光催化剂在空气条件下用于含汞的模拟烟气进行脱汞所得的脱汞效率图；
图4、纳米CuO/TiO2 光催化剂作为电厂烟气脱汞所用的光催化氧化催化剂使用时所用的装置的结构示意图，图中的1与2为质量流量计、3为汞发生器、4为混气罐、5和6为阀门、7a为光催化台架、7b光催化台架内部结构、8为温控器、9为干燥器、10为VM3000、11数据采集器、12吸附剂。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明实施例中所用的硝酸铜（98%），丙三醇（≥99%），氢氧化钠（≥98%）均购买于国药集团化学试剂有限公司，试验原料未做进一步处理。
本发明实施例中所用的商业P25即TiO2（锐钛矿85wt.%，金红石15wt.%，≥99.5%）来自于上海海逸科贸有限公司。
本发明的各实施例中所有的溶液配制都使用去离子水作为溶剂。
本发明实施例4中所用的TiO2通过包括如下步骤的方法制备而成：
将钛酸四丁酯逐滴滴加到去离子水中，使钛酸四丁酯水解，然后离心分离、干燥，即得TiO2；
所有的溶液配制都使用去离子水作为溶剂。
本发明所用扫描电镜为Philips XL30 型电子显微镜。
本发明所用的紫外可见吸收光谱采用日本Hitachi公司的U-3600型紫外光可见分光光度计测试。
本发明所用在线汞测试仪为（VM-3000 mercury vapor monitor，Mercury Instrument公司，德国），精度为0.1μg/m3。
实施例1
一种纳米CuO/TiO 2 光催化剂，通过包括如下步骤的方法制备而成：
（1）、按摩尔比计算，铜：丙三醇为1:2的比例，将0.37g铜源和0.15g丙三醇融入100ml去离子水中，搅拌得到二价铜源-丙三醇混合溶液，去离子水的用量，按最终所得的二价铜源-丙三醇混合溶液中Cu离子的浓度为7.86× 10-3mol/L计算；
所述的铜源为硝酸铜；
（2）、将5g商业P25加入到步骤（1）所得的二价铜源-丙三醇混合溶液中，持续搅拌得到浅蓝色的含铜离子的TiO2溶液，然后用浓度为0.5M的NaOH水溶液调pH12，持续搅拌1h；
商业P25的加入量，按摩尔比计算，即商业P25：二价铜源-丙三醇混合溶液中的Cu离子为1：24.50×10-3；
（3）、将步骤（2）所得的调pH 12的含铜离子的TiO2溶液离心得到 Cu(OH)2/TiO2沉淀，用去离子水反复清洗Cu(OH)2/TiO2沉淀，直至流出液的pH为7，然后将所得的Cu(OH)2/TiO2沉淀控制温度为-50℃冷冻干燥8h，得到蓬松的Cu(OH)2/TiO2粉末；
（4）、将步骤（3）所得的Cu(OH)2/TiO2粉末放置在马弗炉中，控制温度为300℃煅烧2h，自然冷却至室温，即得纳米CuO/TiO2 光催化剂。
上述所得的纳米CuO/TiO2 光催化剂经扫描电镜进行扫描，所得的SEM图如图1所示，从图1中可以看出纳米CuO/TiO2 光催化剂粒径均匀。
上述所得的纳米CuO/TiO2 光催化剂与商业P25经检测，所得的UV-Vis图如图2所示，图2中1.25wt.%CuO/TiO 2 表示纳米CuO/TiO2 光催化剂的UV-Vis曲线， P25TiO 2 表示商业P25的UV-Vis曲线，从图2中可以看出，本发明的纳米CuO/TiO2 光催化剂相比商业P25在可见光下的响应性能明显增强，出现了较强的红移。
实施例2
一种纳米CuO/TiO 2 光催化剂，通过包括如下步骤的方法制备而成：
（1）、按摩尔比计算，铜：丙三醇为1:2的比例，将1.46g铜源和0.58g丙三醇融入100ml去离子水中，搅拌得到二价铜源-丙三醇混合溶液，去离子水的用量，按最终所得的二价铜源-丙三醇混合溶液中Cu离子的浓度为31.45× 10-3mol/L计算；
所述的铜源为硝酸铜；
（2）、将5g 商业P25加入到步骤（1）所得的二价铜源-丙三醇混合溶液中，持续搅拌得到浅蓝色的含铜离子的TiO2溶液，然后用浓度为0.5M的NaOH水溶液调pH12，持续搅拌1h；
商业P25的加入量，按摩尔比计算，即商业P25：二价铜源-丙三醇混合溶液中的Cu离子为1：96.69×10-3；
（3）、将步骤（2）所得的调pH12的含铜离子的TiO2溶液离心得到 Cu(OH)2/TiO2沉淀，用去离子水反复清洗Cu(OH)2/TiO2沉淀，直至流出液的pH为7，然后将所得的Cu(OH)2/TiO2沉淀控制温度为-60℃冷冻干燥8h，得到蓬松的Cu(OH)2/TiO2粉末；
（4）、将步骤（3）所得的Cu(OH)2/TiO2粉末放置在马弗炉中，控制温度为300℃煅烧2h，自然冷却至室温，即得纳米CuO/TiO2光催化剂。
实施例3
一种纳米CuO/TiO 2 光催化剂，通过包括如下步骤的方法制备而成：
（1）、按摩尔比计算，铜：丙三醇为1:2的比例，将0.37g铜源和0.15g丙三醇融入100ml去离子水中，搅拌得到二价铜源-丙三醇混合溶液，去离子水的用量，按最终所得的二价铜源-丙三醇混合溶液中Cu离子的浓度为7.86× 10-3mol/L计算；
所述的铜源为硝酸铜；
（2）、将5g 商业P25加入到步骤（1）所得的二价铜源-丙三醇混合溶液中，持续搅拌得到浅蓝色的含铜离子的TiO2溶液，然后用浓度为0.5M的NaOH水溶液调pH 12，持续搅拌1h；
商业P25的加入量，按摩尔比计算，即商业P25：二价铜源-丙三醇混合溶液中的Cu离子为1：24.50×10-3；
（3）、将步骤（2）所得的调pH 12的含铜离子的TiO2溶液离心得到 Cu(OH)2/TiO2沉淀，用去离子水反复清洗Cu(OH)2/TiO2沉淀，直至流出液的pH为7，然后将所得的Cu(OH)2/TiO2沉淀控制温度为-60℃冷冻干燥8h，得到蓬松的Cu(OH)2/TiO2粉末；
（4）、将步骤（3）所得的Cu(OH)2/TiO2粉末放置在马弗炉中，控制温度为800℃煅烧2h，自然冷却至室温，即得纳米CuO/TiO2 光催化剂。
实施例4
一种纳米CuO/TiO 2 光催化剂，通过包括如下步骤的方法制备而成：
（1）、按摩尔比计算，铜：丙三醇为1:2的比例，将0.37g铜源和0.58g丙三醇融入100ml去离子水中，搅拌得到二价铜源-丙三醇混合溶液，去离子水的用量，按最终所得的二价铜源-丙三醇混合溶液中Cu离子的浓度为7.86× 10-3mol/L计算；
所述的铜源为硝酸铜；
（2）、将5g TiO2加入到步骤（1）所得的二价铜源-丙三醇混合溶液中，持续搅拌得到浅蓝色的含铜离子的TiO2溶液，然后用浓度为0.5 M的NaOH水溶液调pH12，持续搅拌1h；
TiO2的加入量，按摩尔比计算，即TiO2：二价铜源-丙三醇混合溶液中的Cu离子为1：24.50×10-3；
所述TiO2为自制TiO2，通过如下步骤的方法制备而成：
将钛酸四丁酯逐滴滴加到去离子水中，使钛酸四丁酯水解，然后离心分离、干燥，即得自制TiO2；
（3）、将步骤（2）所得的调pH 7-13的含铜离子的TiO2溶液离心得到 Cu(OH)2/TiO2沉淀，用去离子水反复清洗Cu(OH)2/TiO2沉淀，直至流出液的pH为7，然后将所得的Cu(OH)2/TiO2沉淀控制温度为-20℃冷冻干燥8h，得到蓬松的Cu(OH)2/TiO2粉末；
（4）、将步骤（3）所得的Cu(OH)2/TiO2粉末放置在马弗炉中，控制温度为300℃煅烧2h，自然冷却至室温，即得纳米CuO/TiO2光催化剂。
应用实施例
将上述实施例4所得的纳米CuO/TiO2 光催化剂作为电厂烟气脱汞所用的光催化氧化催化剂使用，所用的装置如图4所示，具体如下：
该试验在室温下进行，参与反应的气体为携带Hg0的压缩空气，Hg0有U型汞渗透管提供。一路气体携带汞蒸气，流量为200ml/min。另一路作为平衡气，流量为1L/min，总流量为1.2L/min，每次试验保持反应器进口浓度为65μg/m3。光催化主反应区由进口过渡区、光照反应区、出口平稳区组成，采用三段式加热方式，保证反应温度的均匀性。反应区上方的灯通过弧形反射装置，保证照到反应区的光趋于均匀，本实验采用的灯有（LED，主波峰约420nm）。将50mg光催化剂溶于50ml酒精，通过滴定法涂覆在石英玻璃片（75mm×75mm）上，放入反应区腔体里，盖上上面的玻璃板并固定，保证密封。每组实验历时3小时，达到充分稳定。在线汞测试仪（VM-3000 mercury vapor monitor，Mercury Instrument公司，德国），精度为0.1μg/m3。并计算脱汞效率（ ，式中，和分别为装置的进、出口汞浓度，μg/m3），所得的脱汞效率图如图3所示，从图3中可以看出本发明的纳米CuO/TiO2 光催化剂的脱汞效率在12W的LED灯的照射下，效率可达68%，由此表明了相比商业P25在可见光条件下的脱汞效率提高不少。
综上所述，本发明提供的一种纳米CuO/TiO2 光催化剂，是一种在可见光条件下具有高效催化氧化烟气汞的光催化剂，其脱汞效率可达68%，且纳米CuO/TiO2 光催化剂制备工艺简单，制备成本较低。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种纳米CuO/TiO2光催化剂，其特征在于所述的纳米CuO/TiO2光催化剂通过包括如下步骤的方法制备而成：
首先将铜源和丙三醇溶解到去离子水中，形成二价铜源-丙三醇混合溶液，然后加入TiO2搅拌，然后逐滴加入NaOH水溶液调pH7-13，形成的含铜离子的TiO2溶液，然后离心得到Cu(OH)2/TiO2沉淀，用去离子水清洗至流出液的pH为7后，将所得的Cu(OH)2/TiO2沉淀冷冻干燥，然后控制温度为300-800℃煅烧，即得纳米CuO/TiO2光催化剂；
上述所述的铜源为硝酸铜；
所述的铜源、丙三醇、去离子水、TiO2的使用量，按铜源中的铜离子：丙三醇：去离子水：TiO2为0.1~1.5mol:2mol:80-120ml:3-6g。
2.如权利要求1所述的一种纳米CuO/TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、按摩尔比计算，铜：丙三醇为0.1~1.5:2的比例，将铜源和丙三醇融入去离子水中，搅拌得到二价铜源-丙三醇混合溶液，去离子水的用量，按最终所得的二价铜源-丙三醇混合溶液中Cu离子的浓度范围为3×10-3mol/L-190×10-3mol/L计算；
（2）、将TiO2加入到步骤（1）所得的二价铜源-丙三醇混合溶液中，持续搅拌得到浅蓝色的含铜离子的TiO2溶液，然后用浓度为0.1~1M的NaOH水溶液调pH7-13，持续搅拌1-4h；
TiO2的加入量，按摩尔比计算，即TiO2：二价铜源-丙三醇混合溶液中的Cu离子为1：24.5×10-3mol/L -96.69×10-3；
所述的TiO2为自制TiO2或商业P25 ；所述的自制TiO2通过如下步骤的方法制备而成：
将钛酸四丁酯逐滴滴加到去离子水中，使钛酸四丁酯水解，然后离心分离、干燥，即得自制TiO2；
（3）、将步骤（2）所得的pH7-13的含铜离子的TiO2溶液离心得到Cu(OH)2/TiO2沉淀，用去离子水反复清洗Cu(OH)2/TiO2沉淀，直至流出液的pH为7，然后将所得的Cu(OH)2/TiO2沉淀控制温度为-60 ~-20℃冷冻干燥8h，得到蓬松的Cu(OH)2/TiO2粉末；
（4）、将步骤（3）所得的Cu(OH)2/TiO2粉末放置在马弗炉中，控制温度为300-800℃煅烧2h，自然冷却至室温，即得纳米CuO/TiO2光催化剂。
3.如权利要求2所述的一种纳米CuO/TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于步骤（1）中，按摩尔比计算，铜：丙三醇为1:2；
步骤（2）中，商业P25的加入量，按摩尔比计算，即商业P25：二价铜源-丙三醇混合溶液中的Cu离子为1：24.50×10-3；步骤（2）中用浓度为0.5M的NaOH水溶液调pH 12，持续搅拌1h；
步骤（3）中，所得的Cu(OH)2/TiO2沉淀控制温度为-50℃冷冻干燥；
步骤（4）中，煅烧温度为300℃。
4.如权利要求2所述的一种纳米CuO/TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于步骤（1）中，按摩尔比计算，铜：丙三醇为1:2；
步骤（2）中，商业P25的加入量，按摩尔比计算，即商业P25：二价铜源-丙三醇混合溶液中的Cu离子为1：96.69×10-3；步骤（2）中用浓度为0.5M的NaOH水溶液调pH 12，持续搅拌1h；
步骤（3）中，所得的Cu(OH)2/TiO2沉淀控制温度为-60℃冷冻干燥；
步骤（4）中，煅烧温度为300℃。
5.如权利要求2所述的一种纳米CuO/TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于步骤（1）中，按摩尔比计算，铜：丙三醇为1:2；
步骤（2）中，商业P25的加入量，按摩尔比计算，即商业P25：二价铜源-丙三醇混合溶液中的Cu离子为1：24.50×10-3；步骤（2）中用浓度为0.5M的NaOH水溶液调pH 12，持续搅拌1h；
步骤（3）中，所得的Cu(OH)2/TiO2沉淀控制温度为-60℃冷冻干燥；
步骤（4）中，煅烧温度为800℃。
6.如权利要求2所述的一种纳米CuO/TiO2光催化剂的制备方法，其特征在于步骤（1）中，按摩尔比计算，铜：丙三醇为1:2；
步骤（2）中，TiO2的加入量，按摩尔比计算，即TiO2：二价铜源-丙三醇混合溶液中的Cu离子为1：24.50×10-3；步骤（2）中用浓度为0.5M的NaOH水溶液调pH 12，持续搅拌1h；
所述TiO2为自制TiO2；
步骤（3）中，所得的Cu(OH)2/TiO2沉淀控制温度为-20℃冷冻干燥；
步骤（4）中，煅烧温度为300℃。
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