CN104814023B - 一种含有四氯虫酰胺和氟铃脲的杀虫组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有四氯虫酰胺和氟铃脲的杀虫组合物，包括常用助剂、四氯虫酰胺和氟铃脲，四氯虫酰胺和氟铃脲的重量份数比为1：10‑10：1，四氯虫酰胺和氟铃脲重量总和在杀虫组合物中的重量百分比为1％‑80％；本发明应用于防治农作物鳞翅目类害虫，本发明在速效性和持效性方面均优于单剂，且降低了农药的使用剂量，降低了用药成本，有利于环境保护和农业害虫的综合治理。
Description
技术领域
本发明涉及农药杀虫组合物及其应用领域，具体地说是一种以四氯虫酰胺和氟铃脲为有效成分的杀虫组合物，应用于防治农业鳞翅目类害虫。
背景技术
四氯虫酰胺，化学名称：3-溴-N-(2,4-二氯-6-(甲基甲酰胺)苯基)-1-(3,5-二氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰胺。四氯虫酰胺是沈阳化工研究院自主研发的苯甲酰胺类杀虫剂，通过与害虫体内鱼尼丁受体结合，打开钙离子通道，使储存在细胞内的钙离子持续释放到肌浆中，钙离子和肌浆中基质蛋白结合，引起肌肉持续收缩，虫体中毒症状表现为抽搐、拒食，最终死亡，对水稻稻纵卷叶螟、棉花棉铃虫的防效优异。
氟铃脲，英文名称：hexaflumuron，化学名称：N-[3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯基]-3-(2,6-氟苯酰基)脲。氟铃脲是苯甲酰脲类昆虫生长调节剂，能抑制昆虫几丁质合成，从而阻碍害虫正常蜕皮和变态，还能抑制害虫进食速度。氟铃脲杀虫速度比一般苯甲酰脲类快，且兼有接触性杀卵活性，对棉铃虫特效，对夜蛾类鳞翅目害虫也有良好的防治效果。
农业害虫的抗性问题是一个全球性的问题，一直是农业科技工作者关注的重点课题。随着害虫化学防治的一年又一年的延续、农药使用量的增加以及不科学使用农药，害虫抗性日益严重，产生抗性的害虫种类不断增多。特别是对农业生产为害严重的鳞翅目类等害虫，抗性程度较高，抗性发展速度相对较快。同时，高强度的使用农药，导致农产品农药残留超标、环境污染和农民用药成本增加等，不利于农业可持续发展。因此，研究开发高效、低毒、环保的杀虫剂农药对农业可持续发展具有积极意义。
不同农药品种成分进行复配，是防治农业抗性害虫的常见方法。本发明人在大量的室内毒力和大田药效试验的基础上，对四氯虫酰胺和氟铃脲的复配配方筛选进行了深入研究，发现四氯虫酰胺和氟铃脲进行复配，在一定的比例范围内具有明显的协同增效作用，且对棉花棉铃虫、白菜小菜蛾等鳞翅目类害虫具有优秀的防治效果，经进一步研究，完成了本发明。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供一种高效、低毒且持效期长，可有效防治农作物鳞翅目类害虫，有利于害虫综合治理的含有四氯虫酰胺和氟铃脲的杀虫组合物。
为解决上述问题，本发明所采用的技术方案是：一种含有四氯虫酰胺和氟铃脲的杀虫组合物，包括常用助剂、四氯虫酰胺和氟铃脲，四氯虫酰胺和氟铃脲的重量份数比为1：10－10：1，四氯虫酰胺和氟铃脲重量总和在杀虫组合物中的重量百分比为1％-80％。
优选地，四氯虫酰胺和氟铃脲重量总和在杀虫组合物中的重量百分比为10-60％。
所述的杀虫组合物可按照本领域技术人员公知的方法，配制成悬浮剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂等适合农业使用的应用剂型。
所述的杀虫组合物还含有配制农药制剂所需的常用助剂，常用助剂是溶剂、乳化剂、润湿剂、稳定剂、分散剂、增稠剂、pH调节剂、消泡剂、防冻剂、填料剂等中的一种或几种的混合，均为已知物质，是农药制剂中常用的各种助剂，根据不同情况可以有所变化，并无特别限定。
所述杀虫组合物的应用，用于防治农作物害虫，主要防治农作物鳞翅目类害虫。
本发明提供的杀虫组合物，通常采用喷雾的方法使用，也可以根据需要采用农业上应用的其他使用技术。
本发明提供的杀虫组合物有如下有益效果：
1、本发明提供的杀虫组合物，在一定配比范围内表现出明显的增效作用，本发明的防治效果比单剂有了明显提高，降低了农药的使用剂量，减少了农药对环境的影响，降低了用药成本。
2、本发明提供的杀虫组合物的有效成分作用机制各不相同，组合物的应用能延缓或克服病害抗药性的产生，延长药剂的使用寿命，有利于害虫的综合治理。
3、本发明提供的杀虫组合物对农作物安全。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的实质，下面结合实施例对本发明的内容作进一步说明，但不能视为对本发明的限制，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，材料配方选择可因地制宜而对结果无实质性的影响。在这些实施例中，除另有说明外，所有百分比均为重量百分比。
制剂实施例1：所述杀虫组合物为悬浮剂，各组分百分含量分别为：
具体操作步骤为：先将其它助剂混合，在剪切机中剪切混合均匀，然后加入有效成分，在磨球机中研磨2-3h，使粒直径均在5mm以下，即可制得本发明杀虫组合物悬浮剂制剂。
制剂实施例2：所述杀虫组合物为水乳剂，各组分百分含量分别为：
具体操作步骤为：先将有效成分、溶剂、乳化剂混合在一起，溶解成为均匀的油相。再将部分水及其他助剂混合在一起，溶解成为均匀的水相。然后在反应釜中高速搅拌的同时将油相加入水相，缓慢加水至达到转相点，之后进行高速剪切，并加入剩余的水，剪切约30min，即可制得本发明杀虫组合物水乳剂制剂。
制剂实施例3：所述杀虫组合物为微乳剂，各组分百分含量分别为：
具体操作步骤为：将有效成分用溶剂及助溶剂完全溶解，然后再加入其它助剂，混合均匀，最后加入水，充分搅拌后，即可制得本发明杀虫组合物微乳剂制剂。
制剂实施例4：所述杀虫组合物为可湿性粉剂，各组分百分含量分别为：
具体操作步骤为：将有效成分、其它助剂以及填料混合，在搅拌釜中充分搅拌，经气流粉碎机粉碎后混合均匀，即可制得本发明杀虫组合物可湿性粉剂制剂。
制剂实施例5：所述杀虫组合物为水分散粒剂，各组分百分含量分别为：
具体操作步骤为：将有效成分、其它助剂以及填料混合均匀，用超微气流粉碎机粉碎，经捏合后加入流化床造粒干燥机中进行造粒、干燥、筛分后，即可制得本发明杀虫组合物水分散粒剂制剂。
以上剂型中助剂选自以下所述：
溶剂可以是三甲苯、四甲苯、甲基萘、油酸甲酯、脂肪酸甲酯、松基油、大豆油、生物柴油、醋酸仲丁酯、碳酸二甲酯、柴油、白油、机油、等中的一种或几种。
乳化剂可以是十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物、二苄基联苯基聚氧乙烯醚、苯乙基酚聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、苯乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧丙烯聚氧乙烯醚、苯乙基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、失水山梨脂肪酸酯、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚、天然脂肪醇与环氧乙烷加成物、脂肪酸与环氧乙烷缩合物、聚氧乙烯脂肪酸酯等中的一种或几种。
湿润剂可以是丁基萘磺酸钠、十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯(6-7)醚、磺化琥珀酸二辛酯钠盐、Morwet EFW、烷基萘磺酸盐等中的一种或几种。
崩解剂可以是碳酸氢钠、氯化镁、氯化铝、氯化钠、尿素、硫酸铵、膨润土等中的一种或几种。
分散剂可以是甲基萘磺酸钠的甲醛缩合物、木质素磺酸钠、木质素磺酸钙、对甲氧基脂肪酰胺基苯磺酸、脱糖并分级的木质素磺酸钠、萘磺酸缩合物钠盐、烷基萘磺酸缩聚物钠盐、烷基酚聚氧乙烯醚甲醛缩合物硫酸等中的一种或几种。
增稠剂可以是黄原胶、硅酸镁铝、膨润土、白炭黑等中的一种或几种。
pH调节剂可以是氢氧化铵、氢氧化钾、氢氧化钠、盐酸、醋酸、柠檬酸、磷酸等中的一种或几种。
稳定剂可以是环氧大豆油、环氧氯丙烷、丁基羟基茴香醚、二丁基羟基甲苯、没食子酸丙酯、特丁基对苯二酚等中的一种或几种。
消泡剂可以是硅酮类化合物、甲醇、硅油等中的一种或几种。
防冻剂可以是甘油、乙二醇、丙二醇、山梨醇、聚乙二醇等中一种或几种。
载体可以是高岭土、硅藻土、膨润土、白炭黑、轻质碳酸钙、凹凸棒土、粘土、滑石粉、石英沙、淀粉、烷基多糖苷等中的一种或几种。
生物测定实施例1：四氯虫酰胺和氟铃脲对棉铃虫、小菜蛾的室内联合毒力测定试验。
试验药剂采用95％四氯虫酰胺原药和95％氟铃脲原药。
试虫为从棉花地采集经室内饲养3代的棉花棉铃虫3龄幼虫。
试虫为从白菜地采集经室内饲养3代的小菜蛾3龄幼虫。
将田间所采集的棉花棉铃虫幼虫转移到棉花叶片上饲养，待幼虫化蛹后，将蛹收集到垫有保湿滤纸的培养皿中，放入产卵笼让其羽化。然后将幼苗期的盆栽棉花放入产卵笼内让棉花棉铃虫成虫产卵，48h后取出盆栽棉花，放在人工气候箱[温度：24～26℃；相对湿度70％～80％；光照：14(L):10(D)]中让卵孵化，饲养至3龄幼虫，如此反复进行饲养三代后，选取3龄幼虫进行试验。
将棉花叶片剪成尺寸一致的棉花叶段，将叶段浸于待测药液溶剂中，10s后取出晾干，制成带药膜的棉花叶段，然后置于含有保湿滤纸的培养皿中，接入试虫，每处理4次重复，每重复10头试虫，并设不含药剂的相应的有机溶剂的处理作为对照。处理后96h调查试虫死亡情况，记录死虫数，并计算校正死亡率。
将田间采集的小菜蛾幼虫放入已准备好的白菜苗中，幼虫化蛹后，将蛹收集到垫有保湿滤纸的培养皿中，放入产卵笼让其羽化，然后将整盘的白菜苗放入产卵笼内让小菜蛾幼虫产卵，每盘白菜苗落卵量达500粒左右时，取出白菜苗盘，放在人工气候箱[温度：24～26℃；相对湿度70％～80％；光照：14(L):10(D)]中让卵孵化，饲养至3龄幼虫。
采用夹毒叶片法进行测定：用直径1cm的打孔器打取叶蝶，放入培养皿，保湿。用毛细管点滴器从低浓度开始，每叶蝶点滴1ul药液,待溶剂挥发后和另一片涂有淀粉糊的叶蝶对合制成夹毒叶蝶，制作完毕放于12孔组织培养板的孔内。每处理4次重复，每重复不少于12个夹毒叶蝶，并设不含药剂的相应的有机溶剂的处理作为对照。组织培养板每个孔内接1头试虫，置于正常条件培养。接虫2～4h后，待试虫取食完含药叶蝶后，在培养板孔内加入清洁饲料继续饲养至调查，淘汰未食完一张完整叶蝶的小菜蛾试虫。每个剂量处理试虫数80头。处理后96h调查试虫死亡情况，记录总虫数和死虫数。
用DPS统计分析软件进行统计分析，通过计算各药剂的LC50来评价各药剂的杀虫活性，并根据孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC值)。
实测毒力指数(ATI)＝(标准药剂LC50/供试药剂LC50)×100。
理论毒力指数(TTI)＝A药剂毒力指数×混剂中A的百分含量+B药剂毒力指数×混剂中B的百分含量。
共毒系数(CTC)＝[混剂实测毒力指数(ATI)/混剂理论毒力指数(TTI)]×100。
按照NY/T11547.7－2006杀虫剂联合作用划分标准：共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；共毒系数(CTC)≤80表现为拮抗作用；80＜共毒系数(CTC)＜120表现为相加作用。
从表1和表2可以看出，四氯虫酰胺和氟铃脲在1:10～10:1的范围内复配时，共毒系数(CTC)均大于120，对棉花棉铃虫、白菜小菜蛾均表现出协同增效作用。可见四氯虫酰胺和氟铃脲复配具有合理性和可行性。
表1、四氯虫酰胺和氟铃脲对棉铃虫的室内联合毒力测定结果
| 药剂名称及配比(重量比) | LC50(mg/L) | ATI | TTI | CTC |
| 四氯虫酰胺 | 1.76 | 100.00 | - | - |
| 氟铃脲 | 4.38 | 40.18 | - | - |
| 四氯虫酰胺：氟铃脲(10:1) | 1.45 | 121.38 | 94.56 | 128.36 |
| 四氯虫酰胺：氟铃脲(5:1) | 1.54 | 114.29 | 90.03 | 126.94 |
| 四氯虫酰胺：氟铃脲(3:1) | 1.66 | 106.02 | 85.05 | 124.67 |
| 四氯虫酰胺：氟铃脲(1:1) | 1.93 | 91.19 | 70.09 | 130.10 |
| 四氯虫酰胺：氟铃脲(1:3) | 2.15 | 81.86 | 55.14 | 148.47 |
| 四氯虫酰胺：氟铃脲(1:5) | 2.59 | 67.95 | 50.15 | 135.49 |
| 四氯虫酰胺：氟铃脲(1:10) | 3.07 | 57.33 | 45.62 | 125.66 |
表2、四氯虫酰胺和氟铃脲对小菜蛾的室内联合毒力测定结果
| 药剂名称及配比(重量比) | LC50(mg/L) | ATI | TTI | CTC |
| 四氯虫酰胺 | 1.49 | 100.00 | - | - |
| 氟铃脲 | 6.22 | 23.95 | - | - |
| 四氯虫酰胺：氟铃脲(10:1) | 1.17 | 127.35 | 93.09 | 136.81 |
| 四氯虫酰胺：氟铃脲(5:1) | 1.26 | 118.25 | 87.33 | 135.42 |
| 四氯虫酰胺：氟铃脲(3:1) | 1.38 | 107.97 | 80.99 | 133.32 |
| 四氯虫酰胺：氟铃脲(1:1) | 1.73 | 86.13 | 61.98 | 138.97 |
| 四氯虫酰胺：氟铃脲(1:3) | 2.54 | 58.66 | 42.97 | 136.53 |
| 四氯虫酰胺：氟铃脲(1:5) | 3.12 | 47.76 | 36.63 | 130.38 |
| 四氯虫酰胺：氟铃脲(1:10) | 3.93 | 37.91 | 30.87 | 122.82 |
生物测定实施例2：四氯虫酰胺和氟铃脲复配对棉铃虫、小菜蛾的田间药效试验
棉铃虫试验地点位于湖北省潜江市某棉花园。在棉花棉铃虫危害盛期施药，采用喷雾法。采用10％四氯虫酰胺悬浮剂、5％氟铃脲乳油作为对照药剂，试验共设7个药剂处理，每个处理3次重复。施药前在各处理区对角线的五个点调查虫口基数，每点调查10株棉花。施药后3天、7天、14天各调查一次防治效果，记录残虫数，通过虫口减退率计算防治效果，试验结果如表3所示。
表3、四氯虫酰胺与氟铃脲混剂防治棉花棉铃虫的试验结果
从表3可以看出四氯虫酰胺与氟铃脲复配3d、7d、14d后对棉花棉铃虫的防效均要明显高于同期10％四氯虫酰胺悬浮剂单剂使用和5％氟铃脲乳油单剂使用，说明四氯虫酰胺和氟铃脲复配与两种单剂单独使用相比可以提高对棉花棉铃虫的防效，同时药后14d防效仍达80％以上，说明具有良好的持效性，试验期间未发现该复配药剂对棉花产生药害。
小菜蛾试验地点位于广东省惠州市沥林镇某白菜园。在小菜蛾危害盛期施药，采用喷雾法。采用10％四氯虫酰胺悬浮剂、5％氟铃脲乳油作为对照药剂，试验共设7个药剂处理，每个处理3次重复。施药前在各处理区对角线的五个点调查虫口基数，每点调查10株白菜。施药后3天、7天、14天各调查一次防治效果，记录残虫数，通过虫口减退率计算防治效果，试验结果如表4所示。
表4、四氯虫酰胺与氟铃脲混剂防治小菜蛾的试验结果
从表4可以看出四氯虫酰胺与氟铃脲复配3d、7d、14d后对小菜蛾的防效均要明显高于同期10％四氯虫酰胺悬浮剂单剂使用和5％氟铃脲乳油单剂使用，说明四氯虫酰胺和氟铃脲复配与两种单剂单独使用相比可以提高对小菜蛾的防效，同时药后14d防效仍达80％以上，说明具有良好的持效性，试验期间未发现该复配药剂对白菜产生药害。
生物测定实施例3：棉铃虫、小菜蛾对四氯虫酰胺与氟铃脲的抗药性室内测定试验
将四氯虫酰胺、氟铃脲原药配制成试验所需的试验药剂。虫源采集自广东省惠州市和湖北省潜江市。试验采用浸虫法，试验药剂采用的浓度为棉铃虫、小菜蛾的50％-90％致死量，将试虫浸渍于处理液中，96小时后剔除死亡的试虫，留下的试虫继续在室内饲养，如此反复处理20代试虫。设只含助剂的药液处理为空白对照。测定各药剂对第1代、第5代、第10代和第20代试虫的半致死浓度LC50，通过对比各处理药剂对第1代、第5代、第10代和第20代试虫的LC50来评价试虫对供试药剂的抗药性变化。
根据表5、表6可以看出，四氯虫酰胺和氟铃脲复配制剂处理20代试虫后，试虫种群对该复配制剂的抗药性明显低于四氯虫酰胺和氟铃脲单剂处理20代试虫产生的抗药性。本次试验表明，四氯虫酰胺和氟铃脲复配可以有效延缓棉花棉铃虫、白菜小菜蛾产生抗药性。
表5、四氯虫酰胺与氟铃脲复配对棉铃虫抗药性的测定试验结果
注：上述表格中倍数表示相应代数棉铃虫对各药剂的抗药性。
表6、四氯虫酰胺与氟铃脲复配对小菜蛾抗药性的测定试验结果
注：上述表格中倍数表示相应代数小菜蛾对各药剂的抗药性。
综上所述，本发明采用两种活性成分为四氯虫酰胺和氟铃脲的复配组合物，与现有的单一制剂相比，不仅具有明显的增效作用，还具有良好的杀虫效果，持效期长，对农作物安全，可减缓害虫抗药性的产生，值得在农业生产上推广应用。
Claims (2)
1.一种含有四氯虫酰胺和氟铃脲的杀虫组合物，包括常用助剂、四氯虫酰胺和氟铃脲，其特征在于：四氯虫酰胺和氟铃脲的重量份数比为1:1、3:1、1:5、5:1、1:10或10:1，四氯虫酰胺和氟铃脲重量总和在杀虫组合物中的重量百分比为1%-80%。
2.根据权利要求1所述的一种含有四氯虫酰胺和氟铃脲的杀虫组合物，其特征在于：所述杀虫组合物的剂型是悬浮剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂、可湿性粉剂中的一种。
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