CN104733267A - 一种高电离率氧化物阴极等离子体源及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高电离率氧化物阴极等离子体源及其制备方法，它包括下列重量份数的物质：碳酸钡BaCO3 1份，碳酸锶SrCO3 0.6-0.8份，碳酸钙CaCO3 0.05-0.2份，三氧化二钪Sc2O3 0.05-0.2份；所述碳酸钡BaCO3、碳酸锶SrCO3、碳酸钙CaCO3、三氧化二钪Sc2O3的化学纯度皆为99.99％。本发明具有在抑制打火现象发生的同时增加阴极的发射能力的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种高电离率氧化物阴极等离子体源及其制备方法。
背景技术
美国UCLA大学的LAPD装置最早完成大面积氧化物阴极设计，氧化物阴极发射材料是碱土金属氧化物，但它们在大气中无法稳定存在，必须通过碱土金属碳酸盐或者氢氧化物在高温下分解产生。一般情况下我们使用碱土金属碳酸盐，其在大气中化学性质稳定，在真空环境下，高温分解产生氧化物。常见的碱土金属氧化物有CaO、SrO及BaO，氧化钡的逸出功最低，是很好的发射材料。BaO由高温下BaCO3分解产生，其反应式如下：
BaCO3→BaO+CO2
BaO高温下蒸发量太大，且它在热分解过程中会与碳酸钡结合，生成(BaO·BaCO3)，这种盐熔点低，会在分解过程中熔化生成坚密结构，不利于阴极激活与发射。在碳酸盐中加入适量SrCO3，SrO比BaO更早生成且难熔，这样可以抑制涂层的烧结。CaCO3可以使涂层更加坚固，更耐离子轰击，同时与阴极粘结也更加牢固。这对于作为等离子体源来说非常重要，因为离子轰击溅射会使涂层变薄，发射能力下降和不均匀。也有很多人认为，SrO、CaO可以吸附更多的自由钡，并且能抑制自由钡的蒸发，形成更多的发射中心。碳酸盐的混合物的反应式为：
Ba(Sr，Ca)CO3→Ba(Sr，Ca)O+CO2
这种氧化物阴极相对于热灯丝阴极，其发射效率已经有了显著的提升，但是，在大电流发射条件(正常工作放电电流为0-10A/cm2)下容易打火造成阴极涂层受损，打火的存在限制了其发射效率。
氧化物阴极之所以打火是因为大电流流过涂层造成局部过热，大量的自由钡蒸发汽化，在阴极表面堆积电离，然后大量离子轰击涂层将涂层除去。如果要抑制打火要么降低发射电流，要么增加涂层的导电性。涂层的电阻分为两部分，一个是粉末涂层电阻，另一部分是在基金属与涂层之间会形成一个中间层，这部分也具有相当大的电阻。中间层的形成是因为基金属内部有大量的还原性物质，还原性物质扩散至基金属表面与氧化钡发生还原反应，而还原能力最强的就是单质硅，发生反应如下：
Si+2BaO→2Ba+SiO2
2BaO+SiO2→Ba2SiO4
反应生成的SiO2(二氧化硅)和Ba2SiO4(BaO·BaSiO3)是中间层的主要成分，而它们不导电，在基金属表面分布不均匀，某个局域中间层较厚，电阻就会较大，这样可能出现两种结果：一是大电流流过中间层造成打火，一是中间层长时间形成致密结构抑制还原反应。第二种情况一般不会出现，因为这是一个很漫长的过程且要求基金属硅含量很高，而打火却是很有可能的。如果抑制了中间层的形成，那么从某个方面来说就抑制了打火。
发明内容
本发明提供一种高电离率氧化物阴极等离子体源及其制备方法，它能在抑制打火现象发生的同时增加阴极的发射能力。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种高电离率氧化物阴极等离子体源，它包括下列重量份数的物质：碳酸钡BaCO3 1份，碳酸锶SrCO3 0.6-0.8份，碳酸钙CaCO3 0.05-0.2份，三氧化二钪Sc2O3 0.05-0.2份。
所述碳酸钡BaCO3、碳酸锶SrCO3、碳酸钙CaCO3、三氧化二钪Sc2O3的化学纯度皆为99.99％。
本发明还包括一种高电离率氧化物阴极等离子体源的制备方法，它包括如下步骤：
a、按上述碳酸钡BaCO3、碳酸锶SrCO3、碳酸钙CaCO3、三氧化二钪Sc2O3的比例配置粉末；
b、按1g粉末1～2ml的比例将乙酸异戊脂加入步骤a得到的粉末，放入研磨机研磨至颗粒尺度小于3um，再按1g粉末1～2ml的比例加入胶棉液，经过充分混合后，得到备用的悬浊液；
c、用Al2O3砂纸清洁基金属板，并将洁净的基金属板固定在电动转盘上；
d将步骤b得到的悬浊液均匀喷涂到步骤c得到的基金属板上；
e、待涂层自然挥发或烘烤干；
f、重复步骤d、e，直至涂层厚度达40um-200um。
本发明的有益效果是：本发明在碳酸盐粉末中加入纯度99.99％的Sc2O3(三氧化二钪)粉末就可以抑制打火的同时增加阴极的发射能力。氧化钪将中间层不导电介质反应生成Ba3Sc4O9，这个反应条件是高温，一般要求高于1000℃。反应生成的钪酸钡在高温下(1000℃～1100℃)具有很强的发射能力(50A/cm2)，是浸渍型钪酸阴极的主要发射材料。即使氧化物阴极工作温度较低时(900℃左右)，化学反应速度较慢，但实验证明反应还是进行了，并且显著提高了阴极发射能力且没有打火。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面进一步阐述本发明。
一种高电离率氧化物阴极等离子体源，它包括下列重量份数的物质：碳酸钡BaCO3 1份，碳酸锶SrCO3 0.6-0.8份，碳酸钙CaCO3 0.05-0.2份，三氧化二钪Sc2O3 0.05-0.2份。
碳酸钡BaCO3、碳酸锶SrCO3、碳酸钙CaCO3、三氧化二钪Sc2O3的化学纯度皆为99.99％。
本发明还包括一种高电离率氧化物阴极等离子体源的制备方法，它包括如下步骤：
a、按上述碳酸钡BaCO3、碳酸锶SrCO3、碳酸钙CaCO3、三氧化二钪Sc2O3的比例配置粉末；
b、按1g粉末1～2ml的比例将乙酸异戊脂加入步骤a得到的粉末，放入研磨机研磨至颗粒尺度小于3um，再按1g粉末1～2ml的比例加入胶棉液，经过充分混合后，得到备用的悬浊液；
c、用100目Al2O3砂纸打磨基金属板后，再用无纺布清洗，待正表面光洁后，用干净的100目Al2O3砂纸，在镍板表面沿同一方向划槽，并将洁净的基金属板固定在电动转盘上；
d将步骤b得到的悬浊液倒入洁净的喷枪，试喷几次，其呈锥形均匀雾状结后，均匀喷涂到步骤c得到的基金属板上；
e、待涂层自然挥发或烘烤干；
f、重复步骤d、e，直至涂层厚度达40um-200um，根据厚度调节喷涂时间。
碳酸盐粉末中加入纯度99.99％的Sc2O3(三氧化二钪)粉末就可以抑制打火的同时增加阴极的发射能力，反应过程如下：
20Ni+2Sc2O3→4ScNi5+3O2
9Ba2SiO4+16ScNi5→4Ba3Sc4O9+6Ba+9Si+80Ni
从上式可以看出，氧化钪将中间层不导电介质反应生成Ba3Sc4O9，这个反应条件是高温，一般要求高于1000℃。反应生成的钪酸钡在高温下(1000℃～1100℃)具有很强的发射能力(50A/cm2)，是浸渍型钪酸阴极的主要发射材料。即使氧化物阴极工作温度较低时(900℃左右)，化学反应速度较慢，但实验证明反应还是进行了，并且显著提高了阴极发射能力且没有打火。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种高电离率氧化物阴极等离子体源，它包括下列重量份数的物质：碳酸钡BaCO31份，碳酸锶SrCO30.6-0.8份，碳酸钙CaCO30.05-0.2份，三氧化二钪Sc2O30.05-0.2份。
2.根据权利要求1所述的一种高电离率氧化物阴极等离子体源，其特征在于：所述碳酸钡BaCO3、碳酸锶SrCO3、碳酸钙CaCO3、三氧化二钪Sc2O3的化学纯度皆为99.99％。
3.一种制备权利要求1-2任一项所述的一种高电离率氧化物阴极等离子体源的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：
a、按上述碳酸钡BaCO3、碳酸锶SrCO3、碳酸钙CaCO3、三氧化二钪Sc2O3的比例配置粉末；
b、按1g粉末1～2ml的比例将乙酸异戊脂加入步骤a得到的粉末，放入研磨机研磨至颗粒尺度小于3um，再按1g粉末1～2ml的比例加入胶棉液，经过充分混合后，得到备用的悬浊液；
c、用Al2O3砂纸清洁基金属板，并将洁净的基金属板固定在电动转盘上；
d将步骤b得到的悬浊液均匀喷涂到步骤c得到的基金属板上；
e、待涂层自然挥发或烘烤干；
f、重复步骤d、e，直至涂层厚度达40um-200um。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20150624 |