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CN104711771A - 一种静电纺丝制备纳米纤维膜的方法 - Google Patents

一种静电纺丝制备纳米纤维膜的方法 Download PDF

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CN104711771A CN201510141291.0A CN201510141291A CN104711771A CN 104711771 A CN104711771 A CN 104711771A CN 201510141291 A CN201510141291 A CN 201510141291A CN 104711771 A CN104711771 A CN 104711771A
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娄莉华
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Abstract

本发明涉及一种静电纺丝制备纳米纤维膜的方法，将高分子聚合物溶于溶剂中，搅拌至得到均匀溶液；将上述纺丝溶液用于静电纺丝，即得具有稀疏结构的纳米纤维膜。本发明的制备方法方便、快捷，得到的纳米纤维膜由于具有独特的稀疏结构，从而大大降低了纳米纤维膜的过滤阻力，且对其过滤效率影响很小，在过滤领域，尤其是空气过滤领域，具有非常好的应用前景。

Description

一种静电纺丝制备纳米纤维膜的方法
技术领域
本发明属于过滤膜材料的制备领域，特别涉及一种静电纺丝制备纳米纤维膜的方法。
背景技术
近年来，空气污染问题严重，蔓延我国各大城市，如PM2.5，俗称“雾霾”。PM2.5粒径小，富含大量的有毒、有害物质，对人体健康和环境质量影响大。为使环境达到高洁净度，最有效的方法是过滤。静电纺纳米纤维直径在亚微米和纳米之间，具有比表面积大、孔隙率高、制备过程简单等优点，纺制一定厚度的均匀纳米膜因具有高滤效的特点迅速引起人们的关注并很快应用到过滤方面。但目前为止，纳米膜的工艺不确定性大且过滤阻力大，极大的限制了其在过滤方面的应用。利用绝缘接收模板静电纺制备图案化的纳米纤维膜[张彦中等.利用绝缘接收模板静电纺制备图案化纳米纤维膜的方法[P].中国专利：ZL201210197217.7，2012-09-26],因可较好地模拟特定结构，进而促进细胞的粘附、迁移、增殖、分化和组织的再生，已被应用于组织工程中，针对像肌肉、神经、血管、骨等组织[Dvir,T.,et al.NatureNanotechnology,2011.6(1):p.13-22]。但其在气体过滤方面的应用却鲜有文献报道。
近年来各种方法被用来研发高滤效低滤阻纳米纤维膜。这些方法主要是加入二氧化钛或采用多层薄纳米膜复合的方式。方法1，将二氧化钛加入聚砜聚合物溶液进行静电纺丝，聚砜纤维膜出现分层、纤维表面会出现多孔现象，针对300～500nmNacl气溶胶，膜的最佳过滤效率可达99.989％，滤阻为117Pa左右[Wang,N.,Si,Y.,Wang,N.,et al.Separation andPurification Technology126:44-51.]。多层薄型聚丙烯腈/二氧化钛纤维复合膜，针对300～500nmNacl气溶胶，膜的最佳过滤效率可达99.99％，滤阻为50Pa左右[Wan,HG.,Wang,N.,Yang JM.,et al.Journal of Colloid and Interface Science417:18-26.]。方法2，Li等[Li J.,Gao F,Liu L Q,et al.Express Polymer Letters,2013,7(8).]研究了采用无针纺丝方法纺制多层排列的过滤材料，其滤效可达99.95％，且质量小、品质因数高。Leung W W F等[Leung W W F,HungC H.Separation and Purification Technology,2012,92:174-180.]研究了纳米纤维膜与微米级纤维膜叠放次序对复合织物过滤阻力的影响，结果表明当将微米级纳米膜放在上层时，复合织物的过滤阻力较低。
然而，采用加入二氧化钛方法制备滤效高滤阻低纳米膜的方法，一方面会使成本增加；另一方面二氧化钛不会溶于聚合物溶液中，随着纺丝时间的延长，溶液会发生二氧化钛沉淀现象，从而影响二氧化钛分布均匀性，进而影响纳米膜孔隙均匀性，为获得质量可控的高滤效低滤阻纳米膜，至少需要每隔半小时对溶液进行超声波处理，因此纳米膜制备过程较为繁琐。采用多层较薄的纳米膜复合形成高滤效低滤阻的方法，第一，需要多次制作单层纳米膜，工序繁琐；第二，由于纳米纤维纺制过程中，每根纤维在接收板上的位置不可控，越是薄的纳米膜，其均匀性越不易控制，因此多层纳米膜的生产效率不高；第三，由于层与层之间的粘附力比较小，使用过程受限。
但是，关于通过结构调控纳米纤维膜滤效滤阻的方法则鲜有报道。Li,P.等[Li,P.,Wang,C.Y.,Li,Z.,et al.Rsc Advances,2014,4(96):54115-54121.]研究表明分层结构碳纳米管纤维复合膜能够改变其粒子捕捉性能。但是其压力降达到450Pa左右，且该方法无法精确控制纳米膜的多级结构，因此无法保证制备出高效低阻纳米纤维膜。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种静电纺丝制备纳米纤维膜的方法，本发明的制备方法方便、快捷，得到的纳米纤维膜由于具有独特的稀疏结构，从而大大降低了纳米纤维膜的过滤阻力，且对其过滤效率影响很小，在过滤领域，尤其是空气过滤领域，具有非常好的应用前景。
本发明的一种静电纺丝制备纳米纤维膜的方法，包括：
(1)将高分子聚合物溶于溶剂中，搅拌均匀，得到纺丝溶液；
(2)将上述纺丝溶液进行静电纺丝，得到具有稀疏结构的纳米纤维膜；其中静电纺丝的接收装置为：绝缘板或泡沫。
所述步骤(1)中高分子聚合物为聚丙烯腈、聚天冬氨酸、聚苯乙烯、聚偏氟乙烯、壳聚糖、尼龙6中的一种或几种。
所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酸、乙醇、甲醇、乙酸、三氟乙酸、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、六氟异丙醇中的一种或几种。
所述步骤(1)中纺丝溶液的质量百分浓度为8％-25％。
所述步骤(2)中静电纺丝工艺参数为：电压为1～50KV，针头到接收模板距离为0.1～2m,喷丝头直径为1μm～2mm，纺丝速度为0.1～20mL/h，纺丝时间为8～10h，环境温度为20～60℃，环境相对湿度为20～80％。
所述步骤(2)中绝缘板为具有凸起结构的绝缘板(切割的具有规则结构的绝缘板)；泡沫为凸起结构泡沫材料。
所述绝缘板为有机玻璃板，绝缘板的结构间隙加入铁丝；泡沫材料中加入纱线。
所述绝缘板凸起长×宽×高为5-10mm×5-10mm×5-10mm，凸起前后间距为2-5mm×2-5mm；泡沫凸起的直径与高度为1-10mm×1-10mm，凸起前后间距为0.8-3mm×0.8-3mm。
所述纳米纤维膜为空气过滤膜。
本发明通过具有一定结构的接收装置，制备出高滤效低滤阻纳米纤维膜，
通过以具有规则结构的切割有机玻璃板，并在结构间加入铁丝、泡沫包装材料加入普通纱线，作为接收装置，将高分子聚合物溶解在溶剂中得到纺丝溶液，通过静电纺丝得到了具有稀疏结构的纳米膜，由于孔径分布的变化而获得高效低阻的纳米纤维膜。
本发明中所用的泡沫包装材料加入普通纱线接收装置为不导电物质，表面具有凹凸不平的结构，表面的形貌控制纳米纤维的沉积，在一张纳米膜上形成具有差异孔径分布的纳米纤维膜。
本发明中所用的切割有机玻璃板，并在结构间加入铁丝接收装置为不导电物质与导电物质组装材料，表面具有凹凸不平的结构，表面的形貌控制纳米纤维的沉积，在一张纳米膜上形成具有差异孔径分布的纳米纤维膜。
本发明是通过利用接收装置表面的稀疏结构来控制纳米纤维的沉积，得到孔径分布独特的纳米膜，进而制备出高滤效低滤阻纳米膜生产工艺方法。因此，本发明可以极大地促进静电纺纳米纤维膜在过滤方面的发展应用。
有益效果
(1)本发明所用的具有图案的模板非常廉价、易得，无需复杂加工，因而通过各种结构的接收装置，可以方便、快速、廉价地制备出高滤效低滤阻纳米纤维膜；例如：可以采用泡沫包装材料加入普通纱线作为接收装置；
(2)本发明可以制备出较大面积的均匀的高效低阻纳米纤维膜(30cm×30cm)；
(3)本发明制备的模板可通过控制凸起的高度和大小，调控纳米膜的滤效及滤阻，在过滤行业中，尤其对功能性过滤产品的开发(如：防护服、高效口罩)有非常好的应用前景；
(4)本发明制备的高效低阻纳米膜采用TSI8130测试仪测试，采用75nm左右的Nacl气溶胶、流速为85L/Min为实验条件，纳米膜的滤效可达95％以上，同时滤阻低于30mmH2O，达到我国国标GB2626-2006及美国NOISH标准针对过滤滤效和滤阻的要求；
(5)本发明制备的高效低阻纳米膜采用YG461E织物透气量仪测试高效低阻纳米膜的透气性可达187.96L·m-2·s-1，透气性良好。
附图说明
图1是本发明制备图案化纤维所用的装置；
图2是切割有机玻璃板(a)及制得的稀疏结构纳米膜(b)；
图3是切割有机玻璃板制备的稀疏结构纳米膜的SEM图；
图4是切割有机玻璃板制备的稀疏结构纳米膜的直径分布图；
图5是切割有机玻璃板制备的稀疏结构纳米膜的孔径分布图；
图6是泡沫包装材料(a)及由泡沫包装材料加粗线制得的具有稀疏结构纳米膜(b)；
图7是泡沫包装材料加粗线制备的稀疏结构纳米膜的SEM图；
图8是泡沫包装材料加粗线制备的稀疏结构纳米膜的直径分布图；
图9是泡沫包装材料加粗线制备的稀疏结构纳米膜的孔径分布图；
图10是泡沫包装材料(a)及由泡沫包装材料加细线制得的具有稀疏结构纳米膜(b)；
图11是泡沫包装材料加粗线制备的稀疏结构纳米膜的SEM图；
图12是泡沫包装材料加细线制备的稀疏结构纳米膜的纤维直径分布图；
图13是泡沫包装材料加细线制备的稀疏结构纳米膜的孔径分布图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
将1.4g聚丙烯腈溶于8.6g的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌8h至完全溶解，得到浓度为14％(克/克)的聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺纺丝液。选用10ml的注射器，0.5mm内径的针头，抽取聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺纺丝液，固定在微量注射泵上。通过如图1所示的静电纺丝装置进行电纺，参数为：电压12KV，接收距离20cm，注射速率为0.6ml/h，环境温度为25℃，环境相对湿度为55％。
采用一种凸起长×宽×高为8mm×8mm×8mm，凸起前后间距为3mm×3mm的切割有机玻璃板，间隙加入铁丝作为接收装置，制备出具有稀疏结构的纳米纤维膜，并具有高滤效低滤阻、透气良好的纳米膜。表1是得到的稀疏结构纳米膜样品滤效、滤阻、平均孔径、透气性测试数据。图2是切割有机玻璃板及以切割有机玻璃板，间隙加入铁丝为接收装置得到的纳米纤维膜。图3-5分别为稀疏结构纳米膜的SEM图、直径分布与孔径分布图。
实施例2
将1.2g聚丙烯腈溶于8.8g的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌8h至完全溶解，得到浓度为12％(克/克)的聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺纺丝液。选用10ml的注射器，0.5mm内径的针头，抽取聚丙烯腈/N,N-二甲基甲酰胺纺丝液，固定在微量注射泵上。通过如图1所示的静电纺丝装置进行电纺，参数为：电压12KV，接收距离20cm，注射速率为0.6ml/h，环境温度为25℃，环境相对湿度为55％。
采用一种凸起的直径与高度为10mm×2mm,凸起前后间距为1mm×1mm的泡沫包装材料加粗纱线作为接收装置，制备出具有稀疏结构的纳米纤维膜，并具有高滤效低滤阻、透气良好的纳米膜。表2是制得的稀疏结构纳米膜样品滤效、滤阻、平均孔径、透气性测试数据。图6是泡沫包装材料及以泡沫包装材料加粗纱线为接收装置得到的纳米纤维膜。图7-9分别为稀疏结构纳米膜的SEM图、直径分布与孔径分布图。
实施例3
将1.4g聚偏氟乙烯溶于8.6g的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌8h至完全溶解，得到浓度为14％(克/克)的聚偏氟乙烯/N,N-二甲基甲酰胺纺丝液。选用10ml的注射器，0.5mm内径的针头，抽取聚偏氟乙烯/N,N-二甲基甲酰胺纺丝液，固定在微量注射泵上。通过如图1所示的静电纺丝装置进行电纺，参数为：电压12KV，接收距离20cm，注射速率为0.6ml/h，环境温度为25℃，环境相对湿度为55％。
采用一种凸起的直径与高度为10mm×2mm,凸起前后间距为1mm×1mm的泡沫包装材料加细纱线作为接收装置，制备出具有稀疏结构的纳米纤维膜，并具有高滤效低滤阻、透气良好的纳米膜。表3是制得的稀疏结构纳米膜样品滤效、滤阻、平均孔径、透气性测试数据。图10是泡沫包装材料及以泡沫包装材料加细纱线为接收装置得到的纳米纤维膜。图11-13分别为稀疏结构纳米膜的SEM图、直径分布与孔径分布图。
实施例4
将0.7g聚偏氟乙烯和0.7g聚丙烯腈溶于8.6g的N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌8h至完全溶解，得到浓度为14％(克/克)的聚偏氟乙烯/N,N-二甲基甲酰胺纺丝液。选用10ml的注射器，0.5mm内径的针头，抽取聚偏氟乙烯/N,N-二甲基甲酰胺纺丝液，固定在微量注射泵上。通过如图1所示的静电纺丝装置进行电纺，参数为：电压12KV，接收距离20cm，注射速率为0.6ml/h，环境温度为25℃，环境相对湿度为55％。
采用一种凸起的直径与高度为10mm×2mm,凸起前后间距为1mm×1mm的泡沫包装材料加细纱线作为接收装置，制备出具有稀疏结构的纳米纤维膜，并具有高滤效低滤阻、透气良好的纳米膜。
实施例5
将1.4g尼龙6溶于8.6g的浓度为88％的甲酸溶液中，搅拌8h至完全溶解，得到浓度为14％(克/克)的聚偏氟乙烯/N,N-二甲基甲酰胺/N,N-二甲基乙酰胺纺丝液。选用10ml的注射器，0.5mm内径的针头，抽取聚偏氟乙烯/N,N-二甲基甲酰胺纺丝液，固定在微量注射泵上。通过如图1所示的静电纺丝装置进行电纺，参数为：电压12KV，接收距离20cm，注射速率为0.6ml/h，环境温度为25℃，环境相对湿度为55％。
采用一种凸起长×宽×高为8mm×8mm×8mm，凸起前后间距为3mm×3mm的切割有机玻璃板，间隙加入铁丝作为接收装置，制备出具有稀疏结构的纳米纤维膜，并具有高滤效低滤阻、透气良好的纳米膜。
实施例6
将2g聚苯乙烯溶于6g的N,N-二甲基甲酰胺和2g的四氢呋喃中，搅拌8h至完全溶解，得到浓度为20％(克/克)的聚偏氟乙烯/N,N-二甲基甲酰胺/四氢呋喃纺丝液。选用10ml的注射器，0.5mm内径的针头，抽取聚偏氟乙烯/N,N-二甲基甲酰胺纺丝液，固定在微量注射泵上。通过如图1所示的静电纺丝装置进行电纺，参数为：电压12KV，接收距离20cm，注射速率为0.6ml/h，环境温度为25℃，环境相对湿度为55％。
采用一种凸起长×宽×高为8mm×8mm×8mm，凸起前后间距为3mm×3mm的切割有机玻璃板，间隙加入铁丝作为接收装置，制备出具有稀疏结构的纳米纤维膜，并具有高滤效低滤阻、透气良好的纳米膜。
表1
注：样品1、2和3分别为采用切割有机玻璃板，间隙加入铁丝作为接收装置，制备出具有稀疏结构的纳米纤维膜。
表2
注：样品1、2和3分别为采用泡沫包装材料加粗纱线作为接收装置，制备出具有稀疏结构的纳米纤维膜。
表3
注：样品1、2和3分别为采用泡沫包装材料加细纱线作为接收装置，制备出具有稀疏结构的纳米纤维膜。

Claims (8)

1.一种静电纺丝制备纳米纤维膜的方法，包括：
(1)将高分子聚合物溶于溶剂中，搅拌，得到纺丝溶液；
(2)将上述纺丝溶液进行静电纺丝，得到纳米纤维膜；其中静电纺丝的接收装置为：绝缘板或泡沫。
2.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备纳米纤维膜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中高分子聚合物为聚丙烯腈、聚天冬氨酸、聚苯乙烯、聚偏氟乙烯、壳聚糖、尼龙6中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备纳米纤维膜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、甲酸、乙醇、甲醇、乙酸、三氟乙酸、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、六氟异丙醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备纳米纤维膜的方法，其特征在于：所述步骤(1)中纺丝溶液的质量百分浓度为8％-25％。
5.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备纳米纤维膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中静电纺丝工艺参数为：电压为1～50KV，针头到接收模板距离为0.1～2m,喷丝头直径为1μm～2mm，纺丝速度为0.1～20mL/h，纺丝时间为8～10h，环境温度为20～60℃，环境相对湿度为20～80％。
6.根据权利要求1所述的一种静电纺丝制备纳米纤维膜的方法，其特征在于：所述步骤(2)中绝缘板为具有凸起结构的绝缘板；泡沫为凸起结构泡沫材料。
7.根据权利要求6所述的一种静电纺丝制备纳米纤维膜的方法，其特征在于：所述绝缘板为有机玻璃板，绝缘板的结构间隙加入铁丝；泡沫材料中加入纱线。
8.根据权利要求6所述的一种静电纺丝制备纳米纤维膜的方法，其特征在于：所述绝缘板凸起长×宽×高为5-10mm×5-10mm×5-10mm，凸起前后间距为2-5mm×2-5mm；泡沫凸起的直径与高度为1-10mm×1-10mm，凸起前后间距为0.8-3mm×0.8-3mm。
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