CN101530750A - 聚四氟乙烯超细纤维多孔膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚四氟乙烯超细纤维多孔膜的制备方法。该方法将高浓度聚四氟乙烯水乳液同基质聚合物混合均匀制成纺丝液。在高压电场作用下，通过静电纺丝得到直径为100nm－2μm的聚四氟乙烯/基质聚合物复合超细纤维多孔膜，然后在烧结温度为330－500℃、烧结时间30s－5min的条件下烧结形成聚四氟乙烯超细纤维多孔膜，孔径100nm－10μm，孔隙率为50－80％。采用上述方法制备的聚四氟乙烯超细纤维多孔膜，孔径均匀，空隙率高，可广泛的用于过滤材料。本发明与现有技术相比具有加工工艺简单、流程短、成本低的特点。
Description
技术领域
本发明涉及功能纤维膜材料及其制备的技术，尤其是涉及一种聚四氟乙烯超细纤维多孔膜的制备方法。
背景技术
随着世界各国工业化进程的不断加快，大气污染，水污染已成为一个日益严重的问题，对生态的平衡，人类的生存提出了严峻的考验。与此同时，半导体工业、精密仪器工业、生物工艺等行业对空气纯净程度要求越来越高。
为了满足上述要求，已有许多种过滤介质被研发并已经实用化。其中，聚四氟乙烯由于其使用温度范围广(-200～260℃)，同时具有优良的化学稳定性，良好的低摩擦性及良好的绝缘和隔热性。因此，聚四氟乙烯作为制造过滤材料的原料具有广阔的应用前景。聚四氟乙烯多孔膜的加工主要有两条路线，一是在聚四氟乙烯中添加成孔剂如氯化钠，然后将聚四氟乙烯制成薄膜，随后将氯化钠通过加热水洗除去，氯化钠留下的空位即形成空隙(美国专利USP No.4,863,604)。二是采用单向或双向拉伸的方法生产，经过纵向拉伸的多孔膜完全由岛状的节点与在拉伸方向的微细原纤构成，再通过横向的拉伸以后，岛状结构发生分裂，形成倾斜的网格状结构(Ken-ichi Kurumada，Structure generation inPTFE porous membranes induced by the uniaxial and biaxial stretching operations，Journal of Membrane Science 149(1998)51-57；中国专利CN 1042498C，聚四氟乙烯多孔膜及其制造方法)。但是，由于聚四氟乙烯熔点高，熔融粘度大，因此它的制造方法采用非常规方法，整个制作工艺复杂、工序长、影响因素多。
静电纺丝是高聚物熔体或溶液在高压电场的作用下，流体克服表面张力，在电场力的作用下拉伸，经冷却或溶液挥发，形成超细纤维。该方法设备简单，操作方便，易于控制，制得的纤维直径从几十纳米到几微米。由这些纤维无规则的堆砌在一起所形成的超细纤维膜具有大的比表面积，高的孔隙率，孔间相互连通构成不规则的孔道，不易堵塞，在保证优异的过滤性能的同时又具有良好的透过性，在过滤方面具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的是利用水溶性基质聚合物使高浓度聚四氟乙烯水乳液获得纺丝性能，并通过静电纺丝开发出一种聚四氟乙烯超细纤维多孔膜的制备方法。
本发明采用的技术方案是：
该方法包括以下步骤：
1)制备纺丝液：
将基质聚合物溶于水中，持续搅拌，直至完全溶解，再与高浓度聚四氟乙烯水乳液混合均匀，制备得到纺丝液；
2)静电纺丝：
将纺丝液装入到储液装置中，通过微量计量泵输送到喷丝头，在高压电场的作用下，形成聚四氟乙烯与基质聚合物的复合超细纤维多孔膜；
3)聚四氟乙烯超细纤维多孔膜的制备：
在常规的烧结设备中，将所述的复合超细纤维多孔膜烧结以去除基质聚合物，烧结温度为330～500℃，烧结时间为30s～5min，制备得到聚四氟乙烯超细纤维多孔膜。
所述的基质聚合物为聚乙烯醇，聚氧化乙烯，聚乙二醇，聚丙烯酰胺，甲基纤维素，乙基纤维素，羟甲基纤维素，羟乙基纤维素，羟丙基纤维素，羟丙基甲基纤维素以及任意二种的组合。
所述的高浓度聚四氟乙烯水乳液中聚四氟乙烯的重量百分比浓度为58％-62％。
所述的纺丝液含固量重量百分比为15％-50％，其中聚四氟乙烯与基质聚合物的质量比为50:50～95:5。
所述的喷丝头为一个或多个，且与直流高压电场相连，电压为正5kV～40kV，接收装置接地，进行静电纺丝，制得聚四氟乙烯/基质聚合物的复合超细纤维，复合超细纤维无规则的堆砌形成聚四氟乙烯/基质聚合物的复合超细纤维多孔膜，超细纤维纤维直径为100nm～2μm。
所述的聚四氟乙烯超细纤维多孔膜是由聚四氟乙烯超细纤维无规堆砌相互交叉粘接而成，聚四氟乙烯超细纤维的直径为100nm～5μm，多孔膜的孔径为100nm-10μm，孔隙率为50-80％。
所述高浓度聚四氟乙烯水乳液可以采用市售产品，如上海锦郁氟化工科技发展有限公司的FR301G、FR301B、FR303A，中昊晨光化工研究院的SFN-1、SFN-3、SFN-A、SFN-SA中的一种或上述产品的混合物。其中聚四氟乙烯的重量百分比浓度大约为58％-62％，优选60％，聚四氟乙烯粒径为0.05-0.2μm，乳液的运动粘度为6-15mm2/s(25℃)，酸碱性pH≥8，密度为1.50-1.55g/cm3(20℃)。
本发明具有的有益效果是：
通过上述方法制备的聚四氟乙烯超细纤维多孔膜为褐色，孔径均匀，孔隙率高，可以满足过滤的需要。本发明加工工艺简单、流程短，成本低。
附图说明
图1是聚四氟乙烯/聚乙烯醇复合超细纤维多孔膜扫描电镜照片。
图2是聚四氟乙烯/聚氧化乙烯复合超细纤维多孔膜扫描电镜照片。
图3是以聚乙烯醇为基质聚合物烧结所得到的聚四氟乙烯超细纤维多孔膜扫描电镜照片。
图4是以聚氧化乙烯为基质聚合物烧结所得到的聚四氟乙烯超细纤维多孔膜扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1：
将1.56g聚乙烯醇90℃条件下溶于12.37ml水中，然后与6.07g高浓度聚四氟乙烯水乳液混合均匀，配成含固量为26％，聚四氟乙烯与聚乙烯醇质量比为70∶30的纺丝液。然后加入储液罐中，通过微量计量泵输送到喷丝头，喷丝头接高压正极，喷丝头与接受装置间距离控制在15cm，液体流速0.01ml/min，电压15kV，静电纺丝得到聚四氟乙烯/聚乙烯醇复合超细纤维多孔膜，用扫描电镜观察(见附图1)。将得到的复合超细纤维多孔膜在温度为390℃下烧结2min，去除聚乙烯醇，得到褐色的聚四氟乙烯超细纤维多孔膜，用扫描电镜观察(见附图3)。
实施例2：
将2.2g聚乙烯醇90℃条件下溶于14.13ml水中，然后与3.67g高浓度聚四氟乙烯水乳液混合均匀，配成含固量为26％，聚四氟乙烯与聚乙烯醇质量比为50∶50的纺丝液。然后加入储液罐中，通过微量计量泵输送到喷丝头，喷丝头接高压正极，喷丝头与接受装置间距离控制在15cm，液体流速0.01ml/min，电压15kV，静电纺丝得到聚四氟乙烯/聚乙烯醇复合超细纤维多孔膜。将得到的复合超细纤维多孔膜在温度为390℃下烧结2min，去除聚乙烯醇，得到褐色的聚四氟乙烯超细纤维烯多孔膜。
实施例3：
将1.56g聚乙烯醇90℃条件下溶于12.37ml水中，然后与6.07g高浓度聚四氟乙烯水乳液混合均匀，配成含固量为26％，聚四氟乙烯与聚乙烯醇质量比为70:30的纺丝液。然后加入储液罐中，通过微量计量泵输送到喷丝头，喷丝头接高压正极，喷丝头与接受装置间距离控制在14cm，液体流速0.008ml/min，电压17kV，静电纺丝得到聚四氟乙烯/聚乙烯醇复合超细纤维多孔膜。将得到的复合超细纤维多孔膜在温度为390℃下烧结2min，去除聚乙烯醇，得到褐色的聚四氟乙烯超细纤维多孔膜。
实施例4：
将1.56g聚乙烯醇90℃条件下溶于12.37ml水中，然后与6.07g高浓度聚四氟乙烯水乳液混合均匀，配成含固量为26％，聚四氟乙烯与聚乙烯醇质量比为70:30的纺丝液。然后加入储液罐中，通过微量计量泵输送到喷丝头，喷丝头接高压正极，喷丝头与接受装置间距离控制在15cm，液体流速0.01ml/min，电压15kV，静电纺丝得到聚四氟乙烯/聚乙烯醇复合超细纤维多孔膜。将得到的复合超细纤维多孔膜在温度为350℃下烧结4min，去除聚乙烯醇，得到褐色的聚四氟乙烯超细纤维多孔膜。
实施例5：
将0.2632g聚氧化乙烯室温条件下溶于2.17ml水中，然后与8.33g高浓度聚四氟乙烯水乳液混合均匀，配成含固量为49％，聚四氟乙烯与聚氧化乙烯质量比为95:5的纺丝液。然后加入储液罐中，通过微量计量泵输送到喷丝头，喷丝头接高压正极，喷丝头与接受装置间距离控制在12cm，液体流速0.01ml/min，电压23kV，静电纺丝得到聚四氟乙烯/聚氧化乙烯复合超细纤维多孔膜，用扫描电镜观察(见附图2)。将得到的复合超细纤维多孔膜在温度为430℃下烧结3min，去除聚氧化乙烯，得到褐色的聚四氟乙烯超细纤维多孔膜，用扫描电镜观察(见附图4)。
实施例6：
将0.3191g聚氧化乙烯90℃条件下溶于3.47ml水中，然后与4.79g高浓度聚四氟乙烯水乳液混合均匀，配成含固量为37％，聚四氟乙烯与聚氧化乙烯质量比为90:10。然后加入储液罐中，通过微量计量泵输送到喷丝头，喷丝头接高压正极，喷丝头与接受装置间距离控制在12cm，液体流速0.01ml/min，电压23kV，静电纺丝得到聚四氟乙烯/聚氧化乙烯复合超细纤维多孔膜。将得到的复合超细纤维多孔膜在温度为430℃下烧结3min，去除聚氧化乙烯，得到褐色的聚四氟乙烯超细纤维多孔膜。
实施例7：
将0.2632g聚氧化乙烯室温条件下溶于2.17ml水中，然后与8.33g高浓度聚四氟乙烯水乳液混合均匀，配成含固量为49％，聚四氟乙烯与聚氧化乙烯质量比为95:5的纺丝液。然后加入储液罐中，通过微量计量泵输送到喷丝头，喷丝头接高压正极，喷丝头与接受装置间距离控制在14cm，液体流速0.008ml/min，电压30kV，静电纺丝得到聚四氟乙烯/聚氧化乙烯复合超细纤维多孔膜。将得到的复合超细纤维多孔膜在温度为430℃下烧结3min，去除聚氧化乙烯，得到褐色的聚四氟乙烯超细纤维多孔膜。
实施例8：
将0.2632g聚氧化乙烯室温条件下溶于2.17m1水中，然后与8.33g高浓度聚四氟乙烯水乳液混合均匀，配成含固量为49％，聚四氟乙烯与聚氧化乙烯质量比为95:5的纺丝液。然后加入储液罐中，通过微量计量泵输送到喷丝头，喷丝头接高压正极，喷丝头与接受装置间距离控制在14cm，液体流速0.008ml/min，电压30kV，静电纺丝得到聚四氟乙烯/聚氧化乙烯复合超细纤维多孔膜。将得到的复合超细纤维多孔膜在温度为450℃下烧结5min，去除聚氧化乙烯，得到褐色的聚四氟乙烯超细纤维多孔膜。
实施例9：
将1.46g聚乙烯醇90℃条件下溶于24.05ml水中，随后加入0.62g聚氧化乙烯搅拌溶解，然后与13.87g聚四氟乙烯水乳液混合均匀，配成含固量为26％，聚四氟乙烯与聚乙烯醇质量和聚氧化乙烯的比为80:14:6的纺丝液。然后加入储液罐中，通过微量计量泵输送到喷丝头，喷丝头接高压正极，喷丝头与接受装置间距离控制在15cm左右，液体流速0.01ml/h，电压11kv，电纺得到超细纤维多孔膜。将得到的超细纤维多孔膜在温度为450℃下烧结2min，去除聚乙烯醇和聚氧化乙烯，得到茶褐色的聚四氟乙烯多孔膜。
Claims (6)
1、一种聚四氟乙烯超细纤维多孔膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)制备纺丝液：
将基质聚合物溶于水中，持续搅拌，直至完全溶解，再与高浓度聚四氟乙烯水乳液混合均匀，制备得到纺丝液；
2)静电纺丝：
将纺丝液装入到储液装置中，通过微量计量泵输送到喷丝头，在高压电场的作用下，形成聚四氟乙烯与基质聚合物的复合超细纤维多孔膜；
3)聚四氟乙烯超细纤维多孔膜的制备：
在常规的烧结设备中，将所述的复合超细纤维多孔膜烧结以去除基质聚合物，烧结温度为330～500℃，烧结时间为30s～5min，制备得到聚四氟乙烯超细纤维多孔膜。
2、根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯超细纤维多孔膜的制备方法，其特征在于：所述的基质聚合物为聚乙烯醇，聚氧化乙烯，聚乙二醇，聚丙烯酰胺，甲基纤维素，乙基纤维素，羟甲基纤维素，羟乙基纤维素，羟丙基纤维素，羟丙基甲基纤维素以及任意二种的组合。
3、根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯超细纤维多孔膜的制备方法，其特征在于：所述的高浓度聚四氟乙烯水乳液中聚四氟乙烯的重量百分比浓度为58％-62％。
4、根据权利要求1所述的聚四氟乙烯超细纤维多孔膜的制备方法，其特征在于，所述的纺丝液含固量重量百分比为15％-50％，其中聚四氟乙烯与基质聚合物的质量比为50:50～95:5。
5、根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯超细纤维多孔膜的制备方法，其特征在于：所述的喷丝头为一个或多个，且与直流高压电场相连，电压为正5kV～40kV，接收装置接地，进行静电纺丝，制得聚四氟乙烯/基质聚合物的复合超细纤维，复合超细纤维无规则的堆砌形成聚四氟乙烯/基质聚合物的复合超细纤维多孔膜，超细纤维纤维直径为100nm～2μm。
6、根据权利要求1所述的一种聚四氟乙烯超细纤维多孔膜的制备方法，其特征在于：所述的聚四氟乙烯超细纤维多孔膜是由聚四氟乙烯超细纤维无规堆砌相互交叉粘接而成，聚四氟乙烯超细纤维的直径为100nm～5μm，多孔膜的孔径为100nm-10μm，孔隙率为50-80％。
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