CN104710781A - 一种共插层剂改性蒙脱土/尼龙610t复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料，由包含以下重量份的组分制成：尼龙610T100份，蒙脱土5～15份，共插层剂5～10份，润滑剂5～10份，抗氧剂5～10份。制备方法如下：将干燥后100份尼龙610T、共插层剂改性的蒙脱土、5～10份润滑剂和5～10份抗氧剂混合均匀，将混合料加入到双螺杆挤出机料斗中，经双螺杆挤出机挤出造粒、干燥、注塑成型得到共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料。本发明公开的共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料综合力学性能大幅度提升，热变形温度大幅度提高且吸水率较低，尺寸稳定性好。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，涉及一种共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料及其制备方法。
背景技术
结晶性聚合物聚对苯二甲酰癸二酰己二胺（尼龙610T）的酰胺基团之间存在牢固的氢键，结晶度和熔点较高，具有优异的力学性能，良好的耐磨性和自润滑性，较好的耐腐蚀性，被广泛应用于汽车、机械、电子电器、化工等领域。但是，纯尼龙610T又具有热变形温度较低、吸水性大、耐水性差、干态和低温耐冲击性能差等缺点，使其综合性能有所下降。同时聚酰胺的韧性和耐冲击性与温度和吸湿有很大的依赖关系，所以低温及含湿量低时冲击强度较低，影响其制品尺寸的稳定性，使其用途受到很大限制。随着市场经济的发展和竞争日趋激烈，对材料的性能、价格要求越来越高的状况下，与单一聚合物相比，聚合物合金复合材料更能适应高性能的要求。几年来，国内外聚酰胺发展的重点是对现有品种通过多组分的共聚、共混或加入不同添加剂等方法，改进聚酰胺塑料的冲击性、热变形性、力学性能、阻燃性及成型加工性能。
自1987年日本报道用插层聚合方法制备尼龙6/蒙脱土混杂材料以来，由于聚合物/蒙脱土纳米复合材料实现了纳米相均匀分散、界面结合强和自组装，具有常规聚合物/无机填料复合材料无法比拟的优点，因此备受关注。
经对现有技术的文献检索发现，中国专利200610053171.6，03126353.4，CN101205361B等均公布了蒙脱土尼龙复合材料的制备方法，虽然在一定程度上解决了蒙脱土在尼龙树脂中分散性及二者相容性问题，但基本上均采用单一插层剂对蒙脱土进行改性，材料综合力学性能不理想。
发明内容
本发明的目的在于提供一种综合力学性能优异的共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料及其制备方法。
为了解决上述的技术问题，本发明采用以下技术方案：
本发明提供了一种共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料，由包含以下重量份的组分制成：
所述尼龙610T由对苯二甲酸、己二胺、癸二酸共同缩聚而成，分子量为3～5万，熔点为280～310℃。
所述蒙脱土为钠基蒙脱土，蒙脱石含量为96～98%，径/厚比为200:1，干粉粒度为100～300目，叠层厚度小于25nm，表观密度为0.25～0.35g/cm3，含湿量小于3%。
所述共插层剂的一种选自间甲酚(MC)、尼龙66盐、尼龙610盐或尼龙1010盐，优选间甲酚或尼龙66盐；另一种选自十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十二烷基三甲基溴化铵，优选十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，两种插层剂的重量份数比为1:1。
所述润滑剂为乙烯丙烯酸共聚物（A-C540A）。
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂复配而成；优选质量比为（0.5～1）:1的N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺（抗氧剂1098）和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯（抗氧剂168）。
本发明还提供了一种上述共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将干燥后100份尼龙610T、共插层剂改性的蒙脱土、5～10份润滑剂和5～10份抗氧剂混合均匀，将混合料加入到双螺杆挤出机料斗中，经双螺杆挤出机挤出造粒、干燥、注塑成型得到共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料。
所述干燥后尼龙610T是在温度为80～100℃的真空干燥箱中干燥8小时以上，真空度为0.088～0.100MPa。
所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为20～35:1，挤出工艺为1区到机头温度为275～335℃，转速为250～550r/min，喂料螺杆转速为10～20r/min。
所述经双螺杆挤出机挤出造粒、干燥是在80～100℃真空干燥箱中干燥8小时以上，真空度为0.088～0.100MPa。
所述注塑成型的温度为285～320℃，注塑速度为10～15g/s，注塑压力为60～90MPa，冷却时间为20～30S；于恒温恒湿条件下放置24小时以上。
所述共插层剂改性的蒙脱土的制备包括以下步骤：
称取重量份数比为1:1的共插层剂5～10份，将其中一份溶于25～50ml温水中，充分摇匀，然后向其内加入5～15份粒径为100～300目的蒙脱土，高速搅拌，保持恒温反应1.5～2小时，反应结束后进行抽滤并用蒸馏水洗涤产物至滤液中无溴离子，向滤液中加入10～20ml蒸馏水配制成溶液A；将其中另一份共插层剂溶于10～15ml甲酸中，充分摇匀得到溶液B，向溶液A中加入8～15ml甲酸搅拌5～8分钟至均一状态，然后将其倒入溶液B中，高速搅拌8～15分钟后向混合液加入50～80ml蒸馏水，使其沉淀，最后抽滤，干燥，研磨，过100～300目筛，得到共插层剂改性的蒙脱土。
本发明同现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明提供的共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料，所使用的共插层剂对蒙脱土进行了良好的修饰，有利于蒙脱土片层与尼龙基体的复合，同时能使蒙脱土片层间距大幅度增加，有利于聚合物大分子插入到蒙脱土片层之间，蒙脱土粒子在尼龙610T基体中分散均匀，蒙脱土和尼龙610T基体材料的界面结合力强，拉伸、弯曲等力学性能和热性能得到明显改善，材料尺寸稳定性较好。
2、本发明提供的共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料综合力学性能大幅度提升，热变形温度大幅度提高且吸水率较低，尺寸稳定性好。
3、本发明的制备方法简单，反应所用的设备成本低廉，能耗也较小，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
以下所用的尼龙610T由对苯二甲酸、己二胺、癸二酸共同缩聚而成，分子量为3～5万，熔点为280～310℃。
以下所用的蒙脱土为钠基蒙脱土，选自浙江丰虹粘土化工有限公司，蒙脱石含量为96～98%，颜色为米白色粉体，径/厚比为200:1，干粉粒度为100～300目，叠层厚度小于25nm，表观密度为0.25～0.35g/cm3，含湿量小于3%。在以下的实施例中，采用以下检测方法：
拉伸性能按ASTM D638-10测试，拉伸速率5mm/min，在恒温恒湿实验条件下测试。
简支梁缺口冲击强度按ASTM D6110-10测试。
弯曲强度按ASTM D790-10测试，下压速率1.25mm/min，在恒温恒湿实验条件下测试。
热变形温度按ASTM D648-07测试。
吸水性测试：室温下，将试样放在干燥器内，干燥器底部放置一个盛有饱和食盐水溶液的烧杯，维持干燥器内相对湿度为75%，每过24h取出试样称重，记为Gi，(i=1，2，3，4…)，称重后的试样仍放回干燥器内。20天后，将试样放入烘箱内烘干燥(70℃，24h)，然后置于干燥器内冷却至室温称量试样，记为G0。按以下公式计算试样中的含水量(Wi)%，其中本发明中的吸水率是指5天后（120h）的吸水率：
Wi=(Gi-G0)／Gi×100%。
实施例1
（1）称取2.5份十六烷基三甲基溴化铵溶于30ml温水中，充分摇匀，然后向其内加入5份粒径为100目的蒙脱土，高速搅拌，保持恒温反应1.5小时，反应结束后进行抽滤并用蒸馏水洗涤产物至滤液中无溴离子，向滤液中加入10ml蒸馏水配制成溶液A；称取2.5份间甲酚溶于10ml甲酸中，充分摇匀得到溶液B，向溶液A中加入8ml甲酸搅拌5分钟至均一状态，然后将其倒入溶液B中，高速搅拌10分钟后向混合液加入50ml蒸馏水，使其沉淀，最后抽滤，干燥，研磨，过100目筛，得到改性的蒙脱土；
（2）将尼龙610T于100℃，真空度为0.088MPa的真空干燥箱中干燥8小时以充分除去其中水分；
（3）称取干燥尼龙610T（分子量为3万，熔点280℃）：100份，步骤（1）改性蒙脱土，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：5份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168复配=0.5：1）：5份，加工总重量为5kg；
（4）将步骤（3）组分倒入高混机进行充分混合均匀；
（5）启动挤出机，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为20:1，挤出温度从1区到机头分别为275℃、280℃、285℃、300℃、300℃、305℃、310℃，转速为250r/min，喂料螺杆转速：10r/min，得到共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料；
（6）将共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料粒料于80℃，真空度为0.1MPa烘箱中干燥10小时后，得到干燥后共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料；
（7）将步骤（6）所得共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为285℃、295℃、290℃，注射速度为10g/s，注塑压力为60MPa，冷却时间为20S，得到用于相关性能测试的样条，于恒温恒湿条件下放置24小时以上，详细性能见表1。
实施例2
（1）称取3.25份十二烷基三甲基溴化铵溶于25ml温水中，充分摇匀，然后向其内加入10份粒径为200目的蒙脱土，高速搅拌，保持恒温反应1.6小时，反应结束后进行抽滤并用蒸馏水洗涤产物至滤液中无溴离子，向滤液中加入15ml蒸馏水配制成溶液A；称取3.25份尼龙610盐溶于12ml甲酸中，充分摇匀得到溶液B，向溶液A中加入10ml甲酸搅拌7分钟至均一状态，然后将其倒入溶液B中，高速搅拌8分钟后向混合液加入65ml蒸馏水，使其沉淀，最后抽滤，干燥，研磨，过200目筛，得到改性的蒙脱土；
（2）将尼龙610T于100℃，真空度为0.09MPa的真空干燥箱中干燥10小时以充分除去其中水分；
（3）称取干燥尼龙610T（分子量为4万，熔点295℃）：100份，步骤（1）改性蒙脱土，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：7.5份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168复配=0.5：1）：7.5份，加工总重量为5kg；
（4）将步骤（3）组分倒入高混机进行充分混合均匀；
（5）启动挤出机，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为30:1，挤出温度从1区到机头分别为290℃、295℃、300℃、305℃、310℃、315℃、325℃，转速为350r/min，喂料螺杆转速：15r/min，得到共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料；
（6）将共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料粒料于95℃，真空度为0.1MPa烘箱中干燥12小时后，得到干燥后共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料；
（7）将步骤（6）所得共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为295℃、305℃、300℃，注射速度为15g/s，注塑压力为75MPa，冷却时间为25S，得到用于相关性能测试的样条，于恒温恒湿条件下放置24小时以上，详细性能见表1。
实施例3
（1）称取5份十六烷基三甲基氯化铵溶于50ml温水中，充分摇匀，然后向其内加入15份粒径为300目的蒙脱土，高速搅拌，保持恒温反应2小时，反应结束后进行抽滤并用蒸馏水洗涤产物至滤液中无氯离子，向滤液中加入20ml蒸馏水配制成溶液A；称取5份尼龙66盐溶于15ml甲酸中，充分摇匀得到溶液B，向溶液A中加入15ml甲酸搅拌8分钟至均一状态，然后将其倒入溶液B中，高速搅拌15分钟后向混合液加入80ml蒸馏水，使其沉淀，最后抽滤，干燥，研磨，过300目筛，得到改性的蒙脱土；
（2）将尼龙610T于90℃，真空度为0.1MPa的真空干燥箱中干燥10小时以充分除去其中水分；
（3）称取干燥尼龙610T（分子量为5万，熔点310℃）：100份，步骤（1）改性蒙脱土，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：10份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168复配=0.5：1）：10份，加工总重量为5kg；
（4）将步骤（3）组分倒入高混机进行充分混合均匀；
（5）启动挤出机，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为35:1，挤出温度从1区到机头分别为305℃、310℃、315℃、320℃、325℃、330℃、335℃，转速为550r/min，喂料螺杆转速：20r/min，得到共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料；
（6）将共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料粒料于100℃，真空度为0.09MPa烘箱中干燥12小时后，得到干燥后共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料；
（7）将步骤（6）所得共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为310℃、320℃、315℃，注射速度为12g/s，注塑压力为70MPa，冷却时间为25S，得到用于相关性能测试的样条，于恒温恒湿条件下放置24小时以上，详细性能见表1。
对比例1
将纯尼龙610T粒料于100℃，真空度为0.10MPa烘箱中干燥10小时后于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为305℃、315℃、310℃，注射速度为15g/s，注塑压力为80MPa，冷却时间为30S，得到用于相关性能测试的样条，且与实施例1-5进行比较，详细性能见表1。
对比例2
将纯尼龙610T粒料于100℃，真空度为0.10MPa烘箱中干燥10小时，取100份尼龙610T、10份未经插层剂改性的蒙脱土，二者混合均匀后于挤出机上挤出造粒，然后进行注塑成型，注塑温度区间为305℃、315℃、310℃，注射速度为15g/s，注塑压力为85MPa，冷却时间为25S，得到用于相关性能测试的样条，且与实施例1-5进行比较，详细性能见表1。
表1
从表1所示的实施例与对比例1、对比例2的产品测试比较可以看出，本发明制备的产品拉伸强度、弯曲强度、热变形温度等均得到很大幅度的提升，虽然复合材料的缺口冲击强度相比纯PA610T有所下降，但下降幅度不大，可认为韧性基本保持。总体来说，采用共插层剂改性蒙脱土粒子起到了很好的增强效果；从数据中还可以看出，改性蒙脱土增强尼龙材料吸水率明显降低，使耐水性能大幅提升，有利于在环境使用中保持良好的尺寸稳定性。
通过各实施例的实施过程和检测结果，可知由本发明制备方法把适量的共插层剂改性蒙脱土加入到尼龙610T树脂中得到的复合材料，具有理想的综合力学性能和耐水性，同时热变形温度大幅度提高，从而使得材料的尺寸稳定性变好。
实施例4
（1）称取4份十八烷基三甲基氯化铵溶于25ml温水中，充分摇匀，然后向其内加入7份粒径为200目的蒙脱土，高速搅拌，保持恒温反应1.6小时，反应结束后进行抽滤并用蒸馏水洗涤产物至滤液中无溴离子，向滤液中加入15ml蒸馏水配制成溶液A；称取4份尼龙1010盐溶于12ml甲酸中，充分摇匀得到溶液B，向溶液A中加入10ml甲酸搅拌7分钟至均一状态，然后将其倒入溶液B中，高速搅拌8分钟后向混合液加入65ml蒸馏水，使其沉淀，最后抽滤，干燥，研磨，过200目筛，得到改性的蒙脱土；
（2）将尼龙610T于80℃，真空度为0.09MPa的真空干燥箱中干燥10小时以充分除去其中水分；
（3）称取干燥尼龙610T（分子量为4万，熔点300℃）：100份，步骤（1）改性蒙脱土，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：6份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168复配=1：1）：6份，加工总重量为5kg；
（4）将步骤（3）组分倒入高混机进行充分混合均匀；
（5）启动挤出机，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为30:1，挤出温度从1区到机头分别为290℃、295℃、300℃、305℃、310℃、315℃、325℃，转速为350r/min，喂料螺杆转速：15r/min，得到共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料；
（6）将共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料粒料于95℃，真空度为0.088MPa烘箱中干燥12小时后，得到干燥后共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料；
（7）将步骤（6）所得共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为295℃、305℃、300℃，注射速度为15g/s，注塑压力为75MPa，冷却时间为25S，得到用于相关性能测试的样条，于恒温恒湿条件下放置24小时以上。
实施例5
（1）称取4.5份十二烷基三甲基氯化铵溶于25ml温水中，充分摇匀，然后向其内加入12份粒径为200目的蒙脱土，高速搅拌，保持恒温反应1.6小时，反应结束后进行抽滤并用蒸馏水洗涤产物至滤液中无溴离子，向滤液中加入15ml蒸馏水配制成溶液A；称取4.5份尼龙66盐溶于12ml甲酸中，充分摇匀得到溶液B，向溶液A中加入10ml甲酸搅拌7分钟至均一状态，然后将其倒入溶液B中，高速搅拌8分钟后向混合液加入65ml蒸馏水，使其沉淀，最后抽滤，干燥，研磨，过200目筛，得到改性的蒙脱土；
（2）将尼龙610T于80℃，真空度为0.09MPa的真空干燥箱中干燥10小时以充分除去其中水分；
（3）称取干燥尼龙610T（分子量为4万，熔点300℃）：100份，步骤（1）改性蒙脱土，润滑剂（乙烯丙烯酸共聚物A-C540A）：8份，抗氧剂（抗氧剂1098：抗氧剂168复配=0.75：1）：8份，加工总重量为5kg；
（4）将步骤（3）组分倒入高混机进行充分混合均匀；
（5）启动挤出机，经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机螺杆长径比为30:1，挤出温度从1区到机头分别为290℃、295℃、300℃、305℃、310℃、315℃、325℃，转速为350r/min，喂料螺杆转速：15r/min，得到共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料；
（6）将共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料粒料于95℃，真空度为0.1MPa烘箱中干燥12小时后，得到干燥后共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料；
（7）将步骤（6）所得共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料粒料于注塑机上注塑成型，注塑温度区间为295℃、305℃、300℃，注射速度为15g/s，注塑压力为90MPa，冷却时间为30S，得到用于相关性能测试的样条，于恒温恒湿条件下放置24小时以上。
上述对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料，其特征在于：由包含以下重量份的组分制成：
2.根据权利要求1所述的共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料，其特征在于：所述尼龙610T由对苯二甲酸、己二胺、癸二酸共同缩聚而成，分子量为3～5万，熔点为280～310℃。
3.根据权利要求1所述的共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料，其特征在于：所述蒙脱土为钠基蒙脱土，蒙脱石含量为96～98%，径/厚比为200:1，干粉粒度为100～300目，叠层厚度小于25nm，表观密度为0.25～0.35g/cm3，含湿量小于3%。
4.根据权利要求1所述的共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料，其特征在于：所述共插层剂的一种选自间甲酚、尼龙66盐、尼龙610盐或尼龙1010盐，优选间甲酚或尼龙66盐；另一种选自十六烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵或十二烷基三甲基溴化铵，优选十六烷基三甲基溴化铵；两种插层剂的重量份数比为1:1。
5.根据权利要求1所述的共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料，其特征在于：所述润滑剂为乙烯丙烯酸共聚物。
6.根据权利要求1所述的共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料，其特征在于：所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂与亚磷酸酯类抗氧剂复配而成；优选质量比为（0.5～1）:1的N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺和三[2.4-二叔丁基苯基]亚磷酸酯。
7.一种权利要求1至6任一所述的共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将干燥后100份尼龙610T、共插层剂改性的蒙脱土、5～10份润滑剂和5～10份抗氧剂混合均匀，将混合料加入到双螺杆挤出机料斗中，经双螺杆挤出机挤出造粒、干燥、注塑成型得到共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料。
8.根据权利要求7所述的共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料的制备方法，其特征在于：所述干燥后尼龙610T是在温度为80～100℃的真空干燥箱中干燥8小时以上，真空度为0.088～0.100MPa。
9.根据权利要求7所述的共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的螺杆长径比为20～35:1，挤出工艺为1区到机头温度为275～335℃，转速为250～550r/min，喂料螺杆转速为10～20r/min；
或所述经双螺杆挤出机挤出造粒、干燥是在80～100℃真空干燥箱中干燥8小时以上，真空度为0.088～0.100MPa；
或所述注塑成型的温度为285～320℃，注塑速度为10～15g/s，注塑压力为60～90MPa，冷却时间为20～30S；于恒温恒湿条件下放置24小时以上。
10.根据权利要求7所述的共插层剂改性蒙脱土/尼龙610T复合材料的制备方法，其特征在于：所述共插层剂改性的蒙脱土的制备包括以下步骤：
称取重量份数比为1:1的共插层剂5～10份，将其中一份溶于25～50ml温水中，充分摇匀，然后向其内加入5～15份粒径为100～300目的蒙脱土，高速搅拌，保持恒温反应1.5～2小时，反应结束后进行抽滤并用蒸馏水洗涤产物至滤液中无溴离子，向滤液中加入10～20ml蒸馏水配制成溶液A；将其中另一份共插层剂溶于10～15ml甲酸中，充分摇匀得到溶液B，向溶液A中加入8～15ml甲酸搅拌5～8分钟至均一状态，然后将其倒入溶液B中，高速搅拌8～15分钟后向混合液加入50～80ml蒸馏水，使其沉淀，最后抽滤，干燥，研磨，过100～300目筛，得到共插层剂改性的蒙脱土。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150617 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |