CN104611648A - 一种用包覆氧化镁碳纳米管增强镁基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用包覆氧化镁碳纳米管增强镁基复合材料的方法，将1-5g化学包覆氧化镁后的碳纳米管与≥250 ml的丙酮溶液混合后超声分散1-4h得到均匀分散的碳纳米管丙酮混合液；将质量≥95g，粒度≤325目的AZ91镁合金粉末加入到混合液中，超声+机械搅拌1-4h后得混合浆液；对混合浆液进行滤、真空干燥后转移至模具中，在室温下进行冷压，压力为100-600MPa；将上述冷压后的复合材料在氩气保护下，烧结2-4h，烧结温度为500～600℃；将烧结后的复合材料在350～400℃温度下热挤压。本发明工艺成本低，安全可靠，操作简单，包覆氧化镁碳纳米管在镁合金中分布均匀且与基体界面结合强度高，其晶粒细化效果明显，复合材料性能优异，适于工业化制备高性能碳纳米管增强镁合金复合材料。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制备领域，特别涉及镁基复合材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着航空航天、机械、汽车及电子行业等高新技术领域的快速发展，对镁基复合材料的需求量急剧增加。镁基复合材料具有比强度、比刚度高、高耐磨性、高的减振性等优点，受到了前所未有的重视。而碳纳米管（carbon nanotubes, CNTs）自1991年发现以来，由于其优越的综合力学性能（弹性模量在1TPa以上，强度约为钢的100倍），已被研究者们首先想到将这种优异的增强相引入镁合金基体中，试图获得高性能镁基复合材料。然而，到目前为止关于 CNTs 增强镁合金复合材料研究并没有突破性的进展，其核心问题主要集中在以下3个方面：一是如何采取适当的方法将碳纳米管均匀地分散在基体中，且与基体很好地结合；二是如何解决碳纳米管表面活性低，与镁合金润湿性较差的难题；三是如何使碳纳米管在高温烧结过程中保持完整结构。纳米级氧化镁(magnesium oxide, MgO)与镁具有很好的晶体取向关系，能够作为镁基体的异质形核质点。若在碳纳米管表面包覆一层均匀的氧化镁，则能够有效改善碳纳米管在镁基体中的分散性，细化镁基体组织，并可提高碳纳米管与镁基体的界面结合强度。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种用包覆氧化镁碳纳米管增强镁基复合材料的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的制备方法包括以下步骤。
（1）将1-5g化学包覆氧化镁后的碳纳米管与≥250 ml的丙酮溶液混合后超声分散1-4h得到均匀分散的碳纳米管丙酮混合液。
（2）将质量≥95g，粒度≤325目的AZ91镁合金粉末加入到步骤（1）所得混合液中，同时进行超声+机械搅拌1-4h后获得分散较均匀的混合浆液。
（3）对步骤（2）所得混合浆液进行滤、真空干燥后转移至模具中，在室温下进行冷压，压力为100-600MPa。
（4）将步骤（3）所得冷压后的复合材料在氩气保护下，烧结2-4h，烧结温度为500～600℃。
（5）最后将步骤（4）烧结后的复合材料在350～400℃温度下进行热挤压。
本发明工艺成本低，安全可靠，操作简单，包覆氧化镁碳纳米管在镁合金中分布均匀且与基体界面结合强度高，其晶粒细化效果明显，复合材料性能优异，适于工业化制备高性能碳纳米管增强镁合金复合材料。
附图说明
图1为本发明制备的化学包覆氧化镁碳纳米管(MgO -CNTs)在AZ91镁合金粉中的分布情况。
图2为本发明制备的AZ91合金与AZ91/3.0wt.%MgO-CNTs复合材料显微组织。其中，a为AZ91合金显微组织，b为AZ91/3.0wt.%MgO-CNTs复合材料显微组织。
图3为本发明制备的AZ91/3.0wt.%MgO-CNTs复合材料断口形貌情况。
图4为图3所示断口形貌对应A区域位置的能谱分析结果。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
首先将1g化学包覆氧化镁后的碳纳米管和300ml丙酮溶液混合后搅拌30min再超声分散2h得到均匀分散的碳纳米管丙酮混合液；再将99g粒度为325目的AZ91镁合金粉末加入混合液中超声同时机械搅拌2h后获得分散较均匀的混合浆液，经过滤并真空干燥后转移至模具中，在室温下进行冷压，压力为100MPa；将冷压后的复合材料在氩气保护下，烧结2h，烧结温度为600℃；最后将烧结后的复合材料在380℃温度下进行热挤压制得AZ91/1.0wt.%MgO-CNTs复合材料。对AZ91/1.0wt.%MgO-CNTs复合材料进行了力学性能测试，其抗拉强度达220-240MPa，延伸率达11.2-12.5%，硬度为75.9-80.6HV，是一种力学性能优异的复合材料。
实施例2。
首先将3g化学包覆氧化镁后的碳纳米管和500ml丙酮溶液混合后搅拌30min再超声分散2h得到均匀分散的碳纳米管丙酮混合液；再将97g粒度为325目的AZ91镁合金粉末加入混合液中超声同时机械搅拌2h后获得分散较均匀的混合浆液，经过滤并真空干燥后转移至模具中，在室温下进行冷压，压力为100MPa；将冷压后的复合材料在氩气保护下，烧结2h，烧结温度为600℃；最后将烧结后的复合材料在380℃温度下进行热挤压制得AZ91/3.0wt.%MgO-CNTs复合材料。对AZ91/3.0wt.%MgO-CNTs复合材料进行了力学性能测试，其抗拉强度达300-345MPa，延伸率达11-12.7%，硬度为81-96HV，是一种力学性能良好的复合材料。
实施例3。
首先将5g化学包覆氧化镁后的碳纳米管和600ml丙酮溶液混合后搅拌30min再超声分散2h得到均匀分散的碳纳米管丙酮混合液；再将95g粒度为325目的AZ91镁合金粉末加入混合液中超声同时机械搅拌2h后获得分散较均匀的混合浆液，经过滤并真空干燥后转移至模具中，在室温下进行冷压，压力为100MPa；将冷压后的复合材料在氩气保护下，烧结2h，烧结温度为600℃；最后将烧结后的复合材料在380℃温度下进行热挤压制得AZ91/5.0wt.%MgO-CNTs复合材料。对AZ91/5.0wt.%MgO-CNTs复合材料进行了力学性能测试，其抗拉强度达251-272MPa，延伸率达11.2-12.3%，硬度为79-85HV，是一种力学性能优良的复合材料。
附图1为实施例2条件下包覆氧化镁后的CNTs在镁合金粉末中的分散情况，图中可见，CNTs均匀的分布在合金粉末表面，未发现明显的团聚，说明机械搅拌+超声分散工艺能较好的将包覆氧化镁的CNTs与镁合金粉混合均匀。
附图2为实施例2条件下AZ91合金与AZ91/3.0wt.%MgO-CNTs复合材料显微组织。图中显示，添加包覆氧化镁后的CNTs后，其晶粒尺寸明显变细，起到了较好的细晶强化作用。
图3、4为实施例2条件下AZ91/3.0wt.%MgO-CNTs复合材料断口形貌及能谱分析，图3中可见，呈网状结构物均匀地嵌入在镁合金基体中，结合图4中对应图3A区域能谱检测发现该网状物含有C、Mg和O元素，因此可确定该网状分布结构物为包覆氧化镁后的CNTs。由此可见，包覆氧化镁后的CNTs呈网状均匀地分布在镁合金基体中，起到更好的搭接晶粒与晶界的作用，界面结合强度更高，使其很好的起到了提高复合材料机械性能的作用。
Claims (1)
1.一种用包覆氧化镁碳纳米管增强镁基复合材料的方法，其特征是包括以下步骤：
（1）将1-5g化学包覆氧化镁后的碳纳米管与≥250 ml的丙酮溶液混合后超声分散1-4h得到均匀分散的碳纳米管丙酮混合液；
（2）将质量≥95g，粒度≤325目的AZ91镁合金粉末加入到步骤（1）所得混合液中，同时进行超声+机械搅拌1-4h后获得分散较均匀的混合浆液；
（3）对步骤（2）所得混合浆液进行滤、真空干燥后转移至模具中，在室温下进行冷压，压力为100-600MPa；
（4）将步骤（3）所得冷压后的复合材料在氩气保护下，烧结2-4h，烧结温度为500～600℃；
（5）最后将步骤（4）烧结后的复合材料在350～400℃温度下进行热挤压。
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