CN104576021A - 一种烧结钕铁硼磁体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体的方法，属于稀土磁材料技术领域。所述方法包括如下步骤：称取钕铁硼配制料并真空熔炼制成甩片；清洗得到钕铁硼回收废料，将甩片和回收废料分别进行氢碎得到配制料粗粉和回收废料粗粉；将回收废料粗粉进行气流磨制粉，制成平均粒度为20-100μm的回收废料细粉，将回收废料细粉与配制料粗粉按2％-50％和50％-98％混合；将混合料进行二次气流磨，制得平均粒度为2-4μm的钕铁硼微粉；将微粉压制成型加压得坯件；烧结时效处理制得钕铁硼磁体。本发明制粉效率高，稀土损耗小，制备方法的时间短，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种烧结钕铁硼磁体的方法，属于稀土磁材料技术领域。
技术背景
近年来，随着钕铁硼磁体应用领域的迅速扩张，对原材料的需求已经变得越来越大，但因稀土开采的成本较高且随着国家调控力度的加大，其材料成本也逐渐加大。在当前价格涨幅过大的情况下，下游市场的价格承受能力比较有限，部分下游企业选择了使用较便宜的铁氧体或铝镍钴、钐钴等材料代替钕铁硼磁体原材料中的稀土，这给钕铁硼磁体市场带来较大的不稳定性。此外，钕铁硼磁体材料脆性高，规格杂，在加工过程中极易出现缺角和尺寸不良等问题。而加工后尤其是电镀后的钕铁硼磁体的报废量又非常大，仅是成品外观及尺寸的报废率就在2～5％之间，因客户其他方面的要求也时常导致发生不良报废现象。因此降低烧结钕铁硼磁体的成本是亟待解决的问题之一。
而随着烧结钕铁硼技术的不断进步，烧结钕铁硼的制粉粒度不断细化，从原理上来讲，当主相晶粒为单晶，并且具有良好的晶界相时，磁体的矫顽力会得到大幅度的提高，所以在气流磨制粉的过程中，控制细粉的平均粒度越细越好，粒度分布要求越来越高，但是因此制粉效率变得越来越低，并且稀土的损耗也逐渐变大。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中存在的不足，提供一种制粉效率高，原料损耗小的烧结钕铁硼磁体的方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现，一种烧结钕铁硼磁体的方法，所述方法包括如下步骤：
S1、称取钕铁硼配制料并真空熔炼制成钕铁硼配制料甩片；将钕铁硼回收废料清洗得到钕铁硼回收废料，然后将钕铁硼配制料甩片和钕铁硼回收废料分别进行氢碎得到钕铁硼配制料粗粉和钕铁硼回收废料粗粉；
S2、将钕铁硼回收废料粗粉进行气流磨制粉，制成平均粒度为20μm-100μm的钕铁硼回收废料细粉，将钕铁硼回收废料细粉与钕铁硼配制料粗粉按2％-50％和50％-98％进行混合得到钕铁硼混合料；
S3、将上述钕铁硼混合料进行二次气流磨，制得平均粒度为2μm-4μm的钕铁硼微粉；
S4、将上述制得的钕铁硼微粉在惰性气体的保护下压制成型制成生坯，将生坯放入等静压机加压，保压得坯件；
S5、将上述坯件置于真空烧结炉中先脱氢，抽真空至不大于0.2Pa进行烧结，烧结完成后再进行时效处理，制得钕铁硼磁体。
本发明利用通过选择合适的钕铁硼回收废料与钕铁硼配制料混合烧结制成钕铁硼磁体，先将钕铁硼配制料和钕铁硼回收废料氢碎制得粗粉，再将钕铁硼回收废料通过一次气流磨制成20μm-100μm的细粉再与钕铁硼配制料粗粉按2％-50％和50％-98％进行混合，再将混合料通过二次气流磨制成2μm-4μm的钕铁硼微粉，不仅降低细粉的平均粒度，提高粒度分布，还提高了制粉效果，且提高了稀土的利用率，降低稀土的损耗。将钕铁硼原料通过二次气流磨制成粒度为2μm-4μm的钕铁硼微粉，在此范围的微粉颗粒均匀、粒度集中度较好。而粉末越细，越有助于磁体内禀矫顽力的提升，如果粉末太粗，则无法融入晶界，但粉料越细，越容易氧化，导致效能降低，因此原料的颗粒在2μm-4μm范围时，其氧含量的控制相对较容易，可以进一步发挥钕铁硼磁体中各元素之间的协同功效，从而达到大大提高产品内禀矫顽力的同时使产品的Br降低较小，达到高性能高温度系数的要求。
此外，本申请中的钕铁硼磁体通过选择合适的钕铁硼回收废料与钕铁硼配制料混合，并通过烧结工艺即可得到高性能，低失重率，温度稳定性好的钕铁硼磁体。且所述钕铁硼回收废料在混合料中的质量百分比达到50％，大大提高了钕铁硼废料的利用率，大大降低了处理废料烧结钕铁硼磁体的成本，节约成本约为30％。
在上述烧结钕铁硼磁体的方法中，作为优选，步骤S1中所述的钕铁硼配制料的各成分及其质量百分比为：RxMyBzFe(1-x-y-z)(x＝29-35wt％，y＝0-4wt％，z＝0.9-1.1wt％)，R选自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Gd、Ho、Dy中的一种或多种，M为Co、Al、Cu、Nb、Zr、Ga中的一种或多种。
在上述烧结钕铁硼磁体的方法中，作为优选，步骤S1中所述的钕铁硼回收废料的各成分及其质量百分比为RxMyBzFe(1-x-y-z)(x＝29-32wt％，y＝0-4wt％，z＝0.9-1.1wt％)，R选自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Gd、Ho、Dy中的一种或多种，M为Co、Al、Cu、Nb、Zr、Ga中的一种或多种。
在上述烧结钕铁硼磁体的方法中，作为优选，步骤S1中所述钕铁硼配制料的熔炼在真空度为0.3-0.8Pa的真空速凝炉中进行，熔炼温度为1450-1550℃。
在上述烧结钕铁硼磁体的方法中，作为优选，步骤S1氢碎时脱氢温度为530-550℃，脱氢时间为4-5h。
在上述烧结钕铁硼磁体的制粉方法中，作为优选，步骤S4中所述惰性气体包括氩气、氮气。
在上述烧结钕铁硼磁体的方法中，作为优选，步骤S4等静压处理的压力为180-200MPa，保压20-40s。
在上述烧结钕铁硼磁体的方法中，作为优选，步骤S5中所述脱氢温度为530-550℃，脱氢时间为3-5h。
在上述烧结钕铁硼磁体的方法中，作为优选，步骤S5中所述烧结包括放气段和烧结段，所述烧结段先以5-9℃/min的速度加热至500-600℃，保温2-3h，然后以5-9℃/min的速度加热至800-900℃，保温2-4h，然后以3-5℃/min的速度加热至1000-1080℃，保温4-6h。
在上述烧结钕铁硼磁体的方法中，作为优选，步骤S5中所述时效处理为：将烧结完成后充入惰性气体快速冷却至600-700℃，停止冷却，抽真空至小于1Pa，然后升温至800-900℃进行第一次时效处理，保温2-4h；第一次时效处理结束后，充入惰性气体快速冷却至200-300℃，停止冷却，抽真空至小于1Pa，然后升温至400-500℃进行第二次时效处理，保温4-6h，第二次时效处理结束后，充入惰性气体快速冷却至室温。
原理上烧结和时效过程中均包含了成分的扩散和相变的过程。经不断试验发现，在烧结结束后进行快速冷却，晶界发生相变，主相晶粒的外延层和晶界富钕相相形成，但是当进行第一次时效时，又升温将晶界富钕相重新熔化，进行成分扩散和相变，有互相重叠的地方，同理，第一次时效和第二次时效也有互相重叠的地方。针对这种现象，本发明将烧结和时效过程联接起来，先通过放气段放出压坯内的有机物气体和氢气等，然后通过三阶段的烧结，烧结完全后快速冷却至600-700℃，再升温进行第一次时效处理，接着快速冷却至400-500℃再升温进行第二次时效处理，有效地控制成分扩散和相变过程的温度段，省略掉重叠的地方，既保持了磁体优异的磁性能，又提高了效率。此外，本发明将烧结的温度和第一次、第二次时效处理的温度都合理地选择在一定范围内，因为若烧结温度过高和过低都会影响最终钕铁硼的性能，不能达到要求的性能。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：本发明钕铁硼磁体中通过利用钕铁硼回收废料与钕铁硼配制料按2％-50％和50％-98％混合，大大提高了回收废料的综合利用率，大大降低了生产成本，并通过特定的二次气流磨制粉，提高制粉效率，降低稀土的损耗。此外将烧结与时效处理的有效结合，在提高钕铁硼磁体性能的同时大大减少了制备方法的时间，提高制备钕铁硼磁体的效率，并大大降低了生产成本。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种烧结钕铁硼磁体的方法，所述方法包括如下步骤：
按照成分为(PrNd)29Gd3Co0.5Al1.0Cu0.2B0.98Febal(重量百分比)称取钕铁硼配制料并在真空度为0.3-0.8Pa的真空速凝炉中进行熔炼制成钕铁硼配制料甩片，熔炼温度为1500℃；将钕铁硼回收废料清洗得到钕铁硼回收废料，然后将钕铁硼配制料甩片和钕铁硼回收废料分别进行氢碎得到钕铁硼配制料粗粉和钕铁硼回收废料粗粉，氢碎时脱氢温度为540℃，脱氢时间为4.5h；
将钕铁硼回收废料粗粉进行气流磨制粉，制成平均粒度为60μm的钕铁硼回收废料细粉，将钕铁硼回收废料细粉与钕铁硼配制料粗粉按20％：80％进行混合得到钕铁硼混合料；
将上述钕铁硼混合料进行二次气流磨，制得平均粒度为3μm的钕铁硼微粉；
将上述制得的钕铁硼微粉在惰性气体(氩气或氮气)的保护下压制成型制成生坯，将生坯放入等静压机加压，保压得坯件，等静压处理的压力为190MPa，保压30s；
将上述坯件置于真空烧结炉中先脱氢，脱氢温度为540℃，脱氢时间为4h，脱氢后抽真空至不大于0.2Pa进行烧结，烧结包括放气段和烧结段，所述烧结段先以6℃/min的速度加热至550℃，保温2.5h，然后以7℃/min的速度加热至850℃，保温3h，然后以4℃/min的速度加热至1030℃，保温5h；烧结完成后再进行时效处理，时效处理为：将烧结完成后充入惰性气体快速冷却至650℃，停止冷却，抽真空至小于1Pa，然后升温至850℃进行第一次时效处理，保温3h；第一次时效处理结束后，充入惰性气体快速冷却至250℃，停止冷却，抽真空至小于1Pa，然后升温至450℃进行第二次时效处理，保温5h，第二次时效处理结束后，充入惰性气体快速冷却至室温制得钕铁硼磁体。
实施例2
一种烧结钕铁硼磁体的方法，所述方法包括如下步骤：
按照成分为(PrNd)29.5Gd3Co0.5Al1.0Cu0.2B0.98Febal(重量百分比)称取钕铁硼配制料并在真空度为0.3Pa的真空速凝炉中进行熔炼制成钕铁硼配制料甩片，熔炼温度为1550℃；将钕铁硼回收废料清洗得到钕铁硼回收废料，然后将钕铁硼配制料甩片和钕铁硼回收废料分别进行氢碎得到钕铁硼配制料粗粉和钕铁硼回收废料粗粉，氢碎时脱氢温度为530℃，脱氢时间为5h；
将钕铁硼回收废料粗粉进行气流磨制粉，制成平均粒度为20μm的钕铁硼回收废料细粉，将钕铁硼回收废料细粉与钕铁硼配制料粗粉按30％：70％进行混合得到钕铁硼混合料；
将上述钕铁硼混合料进行二次气流磨，制得平均粒度为4μm的钕铁硼微粉；
将上述制得的钕铁硼微粉在惰性气体(氩气或氮气)的保护下压制成型制成生坯，将生坯放入等静压机加压，保压得坯件，等静压处理的压力为180MPa，保压40s；
将上述坯件置于真空烧结炉中先脱氢，脱氢温度为530℃，脱氢时间为5h，脱氢后抽真空至不大于0.2Pa进行烧结，烧结包括放气段和烧结段，所述烧结段先以5℃/min的速度加热至600℃，保温2h，然后以9℃/min的速度加热至800℃，保温4h，然后以3℃/min的速度加热至1080℃，保温4h；烧结完成后再进行时效处理，时效处理为：将烧结完成后充入惰性气体快速冷却至700℃，停止冷却，抽真空至小于1Pa，然后升温至800℃进行第一次时效处理，保温4h；第一次时效处理结束后，充入惰性气体快速冷却至200℃，停止冷却，抽真空至小于1Pa，然后升温至500℃进行第二次时效处理，保温4h，第二次时效处理结束后，充入惰性气体快速冷却至室温制得钕铁硼磁体。
实施例3
一种烧结钕铁硼磁体的方法，所述方法包括如下步骤：
按照成分为(PrNd)30Gd3Co0.5Al1.0Cu0.2B0.98Febal(重量百分比)称取钕铁硼配制料并在真空度为0.8Pa的真空速凝炉中进行熔炼制成钕铁硼配制料甩片，熔炼温度为1450℃；将钕铁硼回收废料清洗得到钕铁硼回收废料，然后将钕铁硼配制料甩片和钕铁硼回收废料分别进行氢碎得到钕铁硼配制料粗粉和钕铁硼回收废料粗粉，氢碎时脱氢温度为550℃，脱氢时间为4h；
将钕铁硼回收废料粗粉进行气流磨制粉，制成平均粒度为100μm的钕铁硼回收废料细粉，将钕铁硼回收废料细粉与钕铁硼配制料粗粉按40％：60％进行混合得到钕铁硼混合料；
将上述钕铁硼混合料进行二次气流磨，制得平均粒度为2μm的钕铁硼微粉；
将上述制得的钕铁硼微粉在惰性气体(氩气或氮气)的保护下压制成型制成生坯，将生坯放入等静压机加压，保压得坯件，等静压处理的压力为200MPa，保压20s；
将上述坯件置于真空烧结炉中先脱氢，脱氢温度为550℃，脱氢时间为3h，脱氢后抽真空至不大于0.2Pa进行烧结，烧结包括放气段和烧结段，所述烧结段先以9℃/min的速度加热至500℃，保温3h，然后以5℃/min的速度加热至900℃，保温2h，然后以5℃/min的速度加热至1000℃，保温6h；烧结完成后再进行时效处理，时效处理为：将烧结完成后充入惰性气体快速冷却至600℃，停止冷却，抽真空至小于1Pa，然后升温至900℃进行第一次时效处理，保温2h；第一次时效处理结束后，充入惰性气体快速冷却至300℃，停止冷却，抽真空至小于1Pa，然后升温至400℃进行第二次时效处理，保温6h，第二次时效处理结束后，充入惰性气体快速冷却至室温制得钕铁硼磁体。
对比例1
现有技术中未采用钕铁硼回收废料并通过普通制粉及烧结工序制得的钕铁硼磁体。
对比例2
如实施例1采用钕铁硼回收废料与钕铁硼配制料按一定比例混合但通过普通制粉步骤及普通烧结工序制得的钕铁硼磁体。
对比例3
现有技术中未采用钕铁硼回收废料但通过如实施例1中所述制备钕铁硼磁体的方法，即通过二次制粉及烧结与时效有效结合的方法。
将按上述实施例1-3与对比例1-3中制得的钕铁硼磁体表面磨光后，按照GB/T3217永磁(硬磁)材料磁性试验方法进行性能检测，测得的磁性能如下：
综上所述，本发明钕铁硼磁体中通过利用钕铁硼回收废料与钕铁硼配制料按一定比例混合，钕铁硼回收料和钕铁硼配制料的重量百分比分别为2-50％和50-98％，大大提高了回收废料的综合利用率，大大降低了生产成本，并通过特定的二次气流磨制粉，提高制粉效率，降低稀土的损耗。此外将烧结与时效处理有效结合，在提高钕铁硼磁体性能的同时大大减少了制备方法的时间，提高制备钕铁硼磁体的效率，并显著降低生产成本。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (10)
1.一种烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、称取钕铁硼配制料并真空熔炼制成钕铁硼配制料甩片；将钕铁硼回收废料清洗得到钕铁硼回收废料，然后将钕铁硼配制料甩片和钕铁硼回收废料分别进行氢碎得到钕铁硼配制料粗粉和钕铁硼回收废料粗粉；
S2、将钕铁硼回收废料粗粉进行气流磨制粉，制成平均粒度为20μm-100μm的钕铁硼回收废料细粉，将钕铁硼回收废料细粉与钕铁硼配制料粗粉按2％-50％和50％-98％进行混合得到钕铁硼混合料；
S3、将上述钕铁硼混合料进行二次气流磨，制得平均粒度为2μm-4μm的钕铁硼微粉；
S4、将上述制得的钕铁硼微粉在惰性气体的保护下压制成型制成生坯，将生坯放入等静压机加压，保压得坯件；
S5、将上述坯件置于真空烧结炉中先脱氢，抽真空至不大于0.2Pa进行烧结，烧结完成后再进行时效处理，制得钕铁硼磁体。
2.根据权利要求1所述烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤S1中所述的钕铁硼配制料的各成分及其质量百分比为：RxMyBzFe(1-x-y-z)(x＝29-35wt％，y＝0-4wt％，z＝0.9-1.1wt％)，R选自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Gd、Ho、Dy中的一种或多种，M为Co、Al、Cu、Nb、Zr、Ga中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤S1中所述的钕铁硼回收废料的各成分及其质量百分比为：RxMyBzFe(1-x-y-z)(x＝29-32wt％，y＝0-4wt％，z＝0.9-1.1wt％)，R选自稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Gd、Ho、Dy中的一种或多种，M为Co、Al、Cu、Nb、Zr、Ga中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤S1中所述钕铁硼配制料的熔炼在真空度为0.3-0.8Pa的真空速凝炉中进行，熔炼温度为1450-1550℃。
5.根据权利要求1所述烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤S1氢碎时脱氢温度为530-550℃，脱氢时间为4-5h。
6.根据权利要求1所述烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤S4中所述惰性气体包括氩气、氮气。
7.根据权利要求1所述烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤S4所述等静压处理的压力为180-200MPa，保压20-40s。
8.根据权利要求1所述烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤S5中所述脱氢温度为530-550℃，脱氢时间为3-5h。
9.根据权利要求1所述烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤S5中所述烧结包括放气段和烧结段，所述烧结段先以5-9℃/min的速度加热至500-600℃，保温2-3h，然后以5-9℃/min的速度加热至800-900℃，保温2-4h，然后以3-5℃/min的速度加热至1000-1080℃，保温4-6h。
10.根据权利要求1所述烧结钕铁硼磁体的方法，其特征在于，步骤S5中所述时效处理为：将烧结完成后充入惰性气体快速冷却至600-700℃，停止冷却，抽真空至小于1Pa，然后升温至800-900℃进行第一次时效处理，保温2-4h；第一次时效处理结束后，充入惰性气体快速冷却至200-300℃，停止冷却，抽真空至小于1Pa，然后升温至400-500℃进行第二次时效处理，保温4-6h，第二次时效处理结束后，充入惰性气体快速冷却至室温。
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