CN104559202A - 一种高抗撕裂硅混炼胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及有机硅领域。具体是一种高抗撕硅混炼胶的制备方法，其具体是将110-0型甲基乙烯基硅橡胶与112型甲基乙烯基硅橡胶混合后，加入沉淀白炭黑、硬脂酸锌、羟基硅油、含氢硅油、乙烯基硅油后，在50-120℃的捏合机中进行混炼至胶料分布均匀；将混炼均匀的胶料在150-190℃、-0.065~-0.1MPa下真空密炼50-70min，得到胶料；将步骤2）得到的胶料在开炼机上反炼至无毛边后过滤至250-350目，加入硫化剂在175-180℃下硫化反应5-8min后，制片，冷却5-10h后得到高抗撕裂硅混炼胶。采用本发明的技术方案大幅度节约了成本，其性能也能够满足市场需要。
Description
技术领域
本发明配方涉及有机硅领域，具体内容为一种采用沉淀法白炭黑制备高抗撕裂性能硅混炼胶的方法。
背景技术
热硫化硅橡胶（即硅混炼胶）具有耐温、耐候、耐老化、耐臭氧、耐疲劳等优异性能；同时具备良好的电性能，并不随温度、频率的变化而变化；无毒无害，具有良好的生理惰性，经特殊配方而制作的混炼胶具有上述各类优异性能。因而适宜制造各类硅橡胶制品，广泛应用于电子电气、电力工业、汽车机械、日常家用及医疗卫生等国民经济各个行业，也在国防军工、高科技产业中发挥着重要的作用。
由于硅橡胶分子链间相互作用力较弱，导致硅橡胶的力学性能以及力学强度较低，从而较大的限制了硅橡胶的应用领域，但是在电子、航空、食品、卫生等领域，大量的硅橡胶制品是结构复杂的小零件，要求具有较高的强度。因此，如何有效提高硅橡胶的强度特别是撕裂强度，使其物理机械强度性能达到使用要求，成为硅橡胶开发与应用的关键。
专利CN102153868A中，涉及一种高性能硅混炼胶的制造方法，其特征在于：其配方由基胶和白炭黑1:1的比例配置而成。该专利产品优点在于透气性和电性能，但是其抗撕裂性能较差。
专利CN 102220014A中，涉及一种高强度硅橡胶的制备方法，其特征在于：其原料配比是氟硅生胶100份，白炭黑30～80份，其它小料共计2～15份。该配方采用氟硅生胶，但氟硅生胶本身强度较高，在原料混合和密炼捏合过程中能耗大，成本高。
专利CN101775218A中，涉及一种高性能硅橡胶的快速制备方法，其特征在于硅橡胶生胶100份，气相法白炭黑30份，水合硅酸钙粉体30份，其它小料约10份。该专利产品优点在于其较短的生存周期和良好的加工性能，但是成本较高。
通常高抗撕硅混炼胶均采用110-2作基础胶，经过气相法白炭黑补强，在羟基硅油、含氢硅油等其他助剂的作用下，混炼硫化，出片检测。
发明内容
本发明配方内容主要涉及一种采用沉淀法白炭黑制备高抗撕裂硅混炼胶的方法。配方如下： 130～150份110-0生胶，0～20g112生胶，80g沉淀法白炭黑，8.5g羟基硅油，1.0g含氢硅油，0.5g乙烯基硅油和0.3份硬脂酸锌等为基本配方（可根据需要等比例增减）。根据配方，经过原料混合、密炼捏合、冷却、返炼、过滤、检验等工序制备高抗撕裂硅混炼胶。
现有高抗撕硅混炼胶配方大多数采用110-2生胶作基础胶，气相法白炭黑作为主要补强填料，而气相法白炭黑价格是沉淀法白炭黑的3～5倍，成本较高，而本发明配方所提供的方法就能很好的解决这道难题，在中低端市场将有良好的应用前景。
为提高硅混炼胶的抗撕裂强度，本发明所采用的技术方案是：(1)将110-0生胶和112生胶按一定配比混合，加入沉淀法白炭黑补强和其它原辅料配合剂在50℃～120℃捏合机中进行混炼至胶料分布均匀；(2)将混炼均匀的胶料 150℃～190℃下真空密炼50min～70min，真空度为-0.065～-0.1MPa；（3）将步骤（2）得到的胶料在25℃恒温室中自然冷却5～10h；（4）在开炼机上将冷却完毕后的胶料返炼制无毛边；（5）过滤即得硅混炼胶产品；（6）取样加入硫化剂，制片，冷却5h～10h后，检测其撕裂强度。
所采用的硫化剂有2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷（以下简称“双二五”）、过氧化双（2,4-二氯苯甲酰）（以下简称“双二四”）、过氧化二异丙苯（以下简称DCP）中的一种或几种，硫化条件175-180℃，5-8min。
本发明配方中，将110-0和112两种生胶进行混合使用，采用沉淀白炭黑代替气相白炭黑，沉淀白炭黑价格低廉，其在生产过程中所需能耗更低，加工性能比气相白炭黑更好，，以达到在不大幅度改变硅橡胶本身的各项力学性能的基础上，节约成本，并保证产品质量。
具体实施方式
结合实例对比来进一步说明本发明配方，但实例仅在于说明，而不是对其进行限制。
比较例1：
取145份110-0生胶，5份112生胶，80份气相白炭黑、8.5份羟基硅油、1.0份含氢硅油、0.5份乙烯基硅油和0.3份硬脂酸锌等小料分批加入捏合机中，50℃～120℃混炼均匀，在150℃～190℃下保持真空度-0.065～-0.1MPa密炼50～70min，出胶，在恒温室中自然冷却5～10h，完成后返炼至无毛边，取样加入2份“双二五”混炼均匀，高温硫化制片，自然冷却5～10h，切片检测，撕裂强度为41.01KN/m。
比较例2：
取140份110-0生胶，10份112生胶，80份气相白炭黑、8.5份羟基硅油、1.0份含氢硅油、0.5份乙烯基硅油和0.3份硬脂酸锌等小料分批加入捏合机中，50℃～120℃混炼均匀，在150℃～190℃下保持真空度-0.065～-0.1MPa密炼50～70min，出胶，在恒温室中自然冷却5～10h，完成后返炼至无毛边，取样加入2份“双二五”混炼均匀，高温硫化制片，自然冷却5～10h，切片检测，撕裂强度为42.50KN/m。
比较例3：
取149份110-1生胶，1份110-3生胶，80份气相白炭黑、8.5份羟基硅油、1.0份含氢硅油、0.5份乙烯基硅油和0.3份硬脂酸锌等小料分批加入捏合机中，50℃～120℃混炼均匀，在150℃～190℃下保持真空度-0.065～-0.1MPa密炼50～70min，出胶，在恒温室中自然冷却5～10h，完成后返炼至无毛边，取样加入1份“双二五”、1份“双二四”混炼均匀，高温硫化制片，自然冷却5～10h，切片检测，撕裂强度为39.13KN/m。
比较例4：
取145份110-0生胶，5份112生胶，80份气相白炭黑、9.5份羟基硅油、0.5份含氢硅油、0.5份乙烯基硅油和0.3份硬脂酸锌等小料分批加入捏合机中，50℃～120℃混炼均匀，在150℃～190℃下保持真空度-0.065～-0.1MPa密炼50～70min，出胶，在恒温室中自然冷却5～10h，完成后返炼至无毛边，取样加入2份“双二五”混炼均匀，高温硫化制片，自然冷却5～10h，切片检测，撕裂强度为42.50KN/m。
实施例1：
取145份110-0生胶，5份112生胶，80份气相白炭黑、8.5份羟基硅油、1.0份含氢硅油、0.5份乙烯基硅油和0.3份硬脂酸锌等小料分批加入捏合机中，50℃～120℃混炼均匀，在150℃～190℃下保持真空度-0.065～-0.1MPa密炼50～70min，出胶，在恒温室中自然冷却5～10h，完成后返炼至无毛边，取样加入2份“双二五”混炼均匀，高温硫化制片，自然冷却5～10h，切片检测，撕裂强度为41.54KN/m。
实施例2：
取145份110-0生胶，5份112生胶，80份气相白炭黑、8.5份羟基硅油、1.0份含氢硅油、0.5份乙烯基硅油和0.3份硬脂酸锌等小料分批加入捏合机中，50℃～120℃混炼均匀，在150℃～190℃下保持真空度-0.065～-0.1MPa密炼50～70min，出胶，在恒温室中自然冷却5～10h，完成后返炼至无毛边，取样加入1%“双二四”混炼均匀，高温硫化制片，自然冷却5～10h，切片检测，撕裂强度为40.61KN/m。
实施例3：
取145份110-0生胶，5份112生胶，80份气相白炭黑、8.5份羟基硅油、1.0份含氢硅油、0.5份乙烯基硅油和0.3份硬脂酸锌等小料分批加入捏合机中，50℃～120℃混炼均匀，在150℃～190℃下保持真空度-0.065～-0.1MPa密炼50～70min，出胶，在恒温室中自然冷却5～10h，完成后返炼至无毛边，取样加入1份“双二五”、1份“双二四”混炼均匀，高温硫化制片，自然冷却5～10h，切片检测，撕裂强度为40.88KN/m。
实施例4：
取145份110-0生胶，5份112生胶，80份沉淀白炭黑、8.5份羟基硅油、1.0份含氢硅油、0.5份乙烯基硅油和0.3份硬脂酸锌等小料分批加入捏合机中，50℃～120℃混炼均匀，在150℃～190℃下保持真空度-0.065～-0.1MPa密炼50～70min，出胶，在恒温室中自然冷却5～10h，完成后返炼至无毛边，取样加入2份“双二五”混炼均匀，高温硫化制片，自然冷却5～10h，切片检测，撕裂强度为42.98KN/m。
实施例5：
取145份110-0生胶，5份112生胶，80份沉淀白炭黑、8.5份羟基硅油、1.0份含氢硅油、0.5份乙烯基硅油和0.3份硬脂酸锌等小料分批加入捏合机中，50℃～120℃混炼均匀，在150℃～190℃下保持真空度-0.065～-0.1MPa密炼50～70min，出胶，在恒温室中自然冷却5～10h，完成后返炼至无毛边，取样加入2份“双二四”混炼均匀，高温硫化制片，自然冷却5～10h，切片检测，撕裂强度为41.16KN/m。
实施例6：
取145份110-0生胶，5份112生胶，80份沉淀白炭黑、8.5份羟基硅油、1.0份含氢硅油、0.5份乙烯基硅油和0.3份硬脂酸锌等小料分批加入捏合机中，50℃～120℃混炼均匀，在150℃～190℃下保持真空度-0.065～-0.1MPa密炼50～70min，出胶，在恒温室中自然冷却5～10h，完成后返炼至无毛边，取样加入1份“双二五”、1份“双二四”混炼均匀，高温硫化制片，自然冷却5～10h，切片检测，撕裂强度为40.55KN/m。
实施例7：
取145份110-0生胶，5份112生胶，80份沉淀白炭黑、8.5份羟基硅油、1.0份含氢硅油、0.5份乙烯基硅油和0.3份硬脂酸锌等小料分批加入捏合机中，50℃～120℃混炼均匀，在150℃～190℃下保持真空度-0.065～-0.1MPa密炼50～70min，出胶，在恒温室中自然冷却5～10h，完成后返炼至无毛边，取样加入1份“双二五”、1份DCP混炼均匀，高温硫化制片，自然冷却5～10h，切片检测，撕裂强度为40.55KN/m。
实施例8：
取145份110-0生胶，5份112生胶，80份沉淀白炭黑、8.5份羟基硅油、1.0份含氢硅油、0.5份乙烯基硅油和0.3份硬脂酸锌等小料分批加入捏合机中，50℃～120℃混炼均匀，在150℃～190℃下保持真空度-0.065～-0.1MPa密炼50～70min，出胶，在恒温室中自然冷却5～10h，完成后返炼至无毛边，取样加入0.8份“双二五”、0.8份“双二四”、0.4份DCP硫化剂混炼均匀，高温硫化制片，自然冷却5～10h，切片检测，撕裂强度为41.28KN/m。
实施例9：
取145份110-0生胶，5份112生胶，80份沉淀白炭黑、7.5份羟基硅油、1.0份含氢硅油、0.5份乙烯基硅油和0.3份硬脂酸锌等小料分批加入捏合机中，50℃～120℃混炼均匀，在150℃～190℃下保持真空度-0.065～-0.1MPa密炼50～70min，出胶，在恒温室中自然冷却5～10h，完成后返炼至无毛边，取样加入2份“双二五”混炼均匀，高温硫化制片，自然冷却5～10h，切片检测，撕裂强度为39.99KN/m。
实施例10：
取145份110-0生胶，5份112生胶，80份沉淀白炭黑、9.5份羟基硅油、1.0份含氢硅油、0.5份乙烯基硅油和0.3份硬脂酸锌等小料分批加入捏合机中，50℃～120℃混炼均匀，在150℃～190℃下保持真空度-0.065～-0.1MPa密炼50～70min，出胶，在恒温室中自然冷却5～10h，完成后返炼至无毛边，取样加入2份“双二五”混炼均匀，高温硫化制片，自然冷却5～10h，切片检测，撕裂强度为40.96KN/m。
Claims (8)
1. 一种高抗撕裂硅混炼胶的制备方法，其特征在于，包括如下制备方法：
1）110-0型甲基乙烯基硅橡胶与112型甲基乙烯基硅橡胶混合后，加入沉淀白炭黑、硬脂酸锌、羟基硅油、含氢硅油、乙烯基硅油后，在50-120℃的捏合机中进行混炼至胶料分布均匀；
将混炼均匀的胶料在150-190℃、-0.065~-0.1MPa下真空密炼50-70min，得到胶料；
将步骤2）得到的胶料在开炼机上反炼至无毛边后过滤至250-350目，加入硫化剂在175-180℃下硫化反应5-8min后，制片，冷却5-10h后得到高抗撕裂硅混炼胶。
2.根据权利要求1所述的高抗撕裂硅混炼胶的制备方法，其特征在于，按重量份计，110-0型甲基乙烯基硅橡胶130-150份，112型甲基乙烯基硅橡胶0-20份，沉淀白炭黑60-90份，硬脂酸锌0.1-1份，羟基硅油5-10份，含氢硅油0.5-1.5份，乙烯基硅油0.2-1.0份。
3.根据权利要求1所述的高抗撕裂硅混炼胶的制备方法，其特征在于，110-0型甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量为0.01~0.05%，112型甲基乙烯基硅橡胶中乙烯基含量为3.8-5.5%，且，110-0型甲基乙烯基硅橡胶与112型甲基乙烯基硅橡胶的分子量为5.5×105~6.5×105、挥发分≤2%。
4.根据权利要求1所述的高抗撕裂硅混炼胶的制备方法，其特征在于，沉淀白炭黑比表面积为150m2/g，平均一次粒子直径为30nm；羟基硅油羟基含量为6-8%，粘度（25℃）25mm2/s；含氢硅油含氢量为0.8-1.5%，粘度（25℃）25mm2/s；乙烯基硅油乙烯基含量为3-6%，粘度（25℃）为25mm2/s。
5.根据权利要求1所述的高抗撕裂硅混炼胶的制备方法，其特征在于，所述混炼条件为50℃~120℃。
6.根据权利要求1所述的高抗撕裂硅混炼胶的制备方法，其特征在于，所述密炼条件为温度150℃~190℃，真空度-0.065MPa~-0.1MPa，时间50min~70min。
7.根据权利要求1所述的高抗撕裂硅混炼胶的制备方法，其特征在于，所采用的硫化剂有2，5-二甲基-2，5-双(叔丁基过氧基)己烷、过氧化双（2,4-二氯苯甲酰）、过氧化二异丙苯中的一种或几种，硫化条件175-180℃，5-8min。
8.根据权利要求1所述的高抗撕裂硅混炼胶的制备方法，其特征在于，胶料成型后冷却时间为5-10h。
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